CN102436899B - 一种铁氧体磁性材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种铁氧体磁性材料及其制造方法。铁氧体磁体是以组成式A1-xLax(Fe12-yCoy)zO1+18Z所表示的组合物为主要成分，式中A是从Sr、Ba和Ca之中选择的至少一种元素，x在0.001~0.0039之间，y在0.01~0.2之间,z在0.80~0.89之间。本发明通过在球磨过程中添加碳酸锶和微量的La元素，可以提高Co元素在铁氧体中的固溶量，大大提高了铁氧体的磁性能，生产成本较低，本发明可以获得Br≥4100G、Hcj≥4000Oe的永磁铁氧体。

Description

一种铁氧体磁性材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种铁氧体磁性材料及其制造方法。
背景技术
CN200510118623.X公开了一种铁氧体磁性材料，以组成式A1-x（La1-mRm）x(Fe12-yCoy)zO19所表示的组合物为主要成份，其中A是从Sr、Ba和Pb之中选择的至少一种元素，R是Pr和/或Nd，其中0.04≤x<0.80，0.02≤y≤0.20，0.00<m<0.90，0.90<z<1.1，1.3≤x/yz<2.5，获得的铁氧体烧结磁体的Br在4000G以上，矫顽力Hcj在4000Oe以上。由此可得出该专利中La元素的比例系数(1-m)x在0.004~0.8之间。采用该项技术获得的铁氧体磁性材料中La等稀土元素的含量较高，而稀土材料价格昂贵，因而采用该项技术获得的铁氧体磁性材料生产成本大幅上升，市场竞争力下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土La元素含量较低的低成本高性能的铁氧体磁体及其制作方法。
本发明提供一种铁氧体磁体，以组成式A1-xLax(Fe12-yCoy)zO1+18Z所表示的组合物为主要成分，其中A是从Sr、Ba和Ca之中选择的至少一种元素，其中x在0.001~0.0039之间，y在0.01~0.2之间, z在0.80~0.89之间。
铁氧体磁体制造方法，按照现有技术制造AO·nFe2O3型永磁铁氧体粉料，以永磁铁氧体粉料重量为基准，在粉体中添加重量比为0.1%~1.5%的SrCO3、0.0136%~0.052%的La元素和0.0533%~1.10%的Co元素；将上述原料在球磨机中用湿式球磨、成型、烧结后获得永磁铁氧体磁体毛坯。
所述La元素是La的氧化物、碳酸盐、氢氧化物中的一种或多种。
所述Co元素是CoO、Co2O3、Co3O4、金属Co、碳酸盐和/或氢氧化物中的一种或多种。
本发明通过在球磨过程中添加碳酸锶和微量的La元素，可以提高Co元素在铁氧体中的固溶量，大大提高了铁氧体的磁性能，生产成本较低，本发明可以获得Br≥4100G、Hcj≥4000Oe的永磁铁氧体。
具体实施方式
    下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明：
实施例1至实施例5:
利用公知的永磁铁氧体预烧料制造工艺，制造传统的SrO·nFe2O3型永磁铁氧体粉料，其中n=5.95，粉料平均粒度为3~5μm。
称取上述永磁铁氧体粉料5000克，均分为5份，每份1000克，作为实施例1至实施例5的主原料。在每份永磁铁氧体粉料中均加入以下重量的配料：以1000克永磁铁氧体粉料的重量为基准，分别称永磁铁氧体粉料的重量比的碳酸钙1%（10克）、二氧化硅0.3%（3克）、硼酸0.3%（3克）、SrCO3 1.0%（10克）、La2O3  0.03%(0.3克)，另外在实施例1至实施例5中添加的Co2O3的重量分别为0.1%(1克)、0.2%(2克)、0.4%(4克)、1.0%(10克)、1.55%(15.5克)。
根据La2O3和Co2O3分子式，若以永磁铁氧体粉料重量(1000克)为基准，可计算出实施例1至实施例5中La元素添加的重量比均为0.0256%，而Co元素添加的重量比分别为0.0711%、0.1421%、0.2842%、0.7106%、1.1014%。将实施例1至实施例5原料分别加入球磨机中，再分别添加自来水1200毫升，然后启动球磨机细磨16小时，细磨完毕获得的料浆平均粒度分别为0.75μm、0.73μm、0.75μm、0.74μm、0.76μm。
将实施例1至实施例5料浆中的水重量含量均调整至35%，然后将料浆分别加入永磁铁氧体成型模具中，在700kA/m以上的磁场中压制成型，获得直径为Φ30mm、高度为12mm的圆柱体形成型生坯。
将成型生坯在空气气氛中烧结，升温速度为80℃/小时，温度升至最高温度后保温2小时，其中实施例1至实施例5的最高温度分别为1110℃、1115℃、1125℃、1140℃、1170℃，然后自然冷却，获得烧结永磁铁氧体圆柱体形毛坯。将毛坯的上、下端面平磨制成测试块，清洗干净后，先后采用等离子体原子发射光谱仪、永磁测试仪分别测量其组成和磁性能，测试结果见表1。
 表1
Figure 784398DEST_PATH_IMAGE002
从表1可知， La的比例系数在0.001646左右，（Fe12-yCoy）的系数z在0.8422~0.8552之间， Co的比例系数y在0.0128~0.1954区域内，获得的永磁铁氧体磁体的磁性能达到了“Br≥4100G、Hcj≥4000Oe”要求。而CN200510118623.X中 La元素的比例系数在0.004~0.8之间，（Fe12-yCoy）的系数z在0.9~1.1之间，以上实施例通过选择较低的La的含量和较低的（Fe12-yCoy）的系数z，获得了较高的磁性能，并且在原料成本上更有优势。
实施例6至实施例8:
利用公知的永磁铁氧体预烧料制造工艺，制造传统的SrO·nFe2O3型永磁铁氧体粉料，其中n=5.95，粉料平均粒度为3~5μm。
称取上述永磁铁氧体粉料3000克，均分为3份，每份1000克，作为实施例6至实施例8的主原料。在每份永磁铁氧体粉料中均加入以下重量的配料：以1000克永磁铁氧体粉料的重量为基准，分别称永磁铁氧体粉料的重量比的碳酸钙1%（10克）二氧化硅0.25%（2.5克）、硼酸0.35%（3.5克）、SrCO3 1.0%（10克）、Co2O3 0.4%(4克)，另外在实施例6至实施例8中添加的La2O3的重量分别为0.016%(0.16克)、0.035%(0.35克)、0.06%(0.6克)。
根据La2O3和Co2O3分子式，若以永磁铁氧体粉料重量(1000克)为基准，可计算出实施例6至实施例7中Co元素添加的重量比均为0.2842%，而La元素添加的重量比分别为0.0136%、0.0298%、0.0512%。将实施例6至实施例7原料分别加入球磨机中，再分别添加自来水1200毫升，然后启动球磨机细磨16小时，细磨完毕获得的料浆平均粒度分别为0.74μm、0.73μm、0.74μm。
将实施例6至实施例8料浆中的水重量含量均调整至35%，然后将料浆分别加入永磁铁氧体成型模具中，在700kA/m以上的磁场中压制成型，获得直径为Φ30mm、高度为12mm的圆柱体形成型生坯。
将成型生坯在空气气氛中烧结，升温速度为80℃/小时，温度升至最高温度后保温2小时，其中实施例6至实施例8的最高温度分别为1120℃、1125℃、1130℃，然后自然冷却，获得烧结永磁铁氧体圆柱体形毛坯。将毛坯的上、下端面平磨制成测试块，清洗干净后，先后采用等离子体原子发射光谱仪、永磁测试仪分别测量其组成和磁性能，测试结果见表2。
   表2
Figure 244854DEST_PATH_IMAGE004
从表2可知，La的比例系数x在0.00087~0.00328区域内，（Fe12-yCoy）的系数z在0.8435~0.8456之间，获得的永磁铁氧体磁体的磁性能达到了“Br≥4100G、Hcj≥4000Oe”要求。而CN200510118623.X中 La元素的比例系数在0.004~0.8之间，（Fe12-yCoy）的系数z在0.9~1.1之间，以上实施例通过选择较低的La的含量和较低的（Fe12-yCoy）的系数z，获得了较高的磁性能，并且在原料成本上更有优势。
实施例9至实施例12:
利用公知的永磁铁氧体预烧料制造工艺，制造传统的SrO·nFe2O3型永磁铁氧体粉料，其中n=5.95，粉料平均粒度为3~5μm。
称取上述永磁铁氧体粉料4000克，均分为4份，每份1000克，作为实施例9至实施例12的主原料。在每份永磁铁氧体粉料中均加入以下重量的配料：以1000克永磁铁氧体粉料的重量为基准，分别称永磁铁氧体粉料的重量比的碳酸钙1%（10克）二氧化硅0.3%（3克）、硼酸0.3%（3克）、La2O3 0.03%(0.3克)， Co2O3  0.4%（1克），另外在实施例9至实施例12中添加的SrCO3的重量分别为0.15%(1.5克)、0.5%(5克)、1%(10克) 、1.5%(15克)。
根据La2O3和Co2O3分子式，若以永磁铁氧体粉料重量为基准，可计算出实施例9至实施例12中La元素添加的重量比为0.0256%， Co元素添加的重量比为0.2842%。将实施例9至实施例12原料分别加入球磨机中，再分别添加自来水1200毫升，然后启动球磨机细磨16小时，细磨完毕获得的料浆平均粒度分别为0.75μm、0.74μm、0.75μm、0.76μm。
将实施例9至实施例12料浆中的水重量含量均调整至35%，然后将料浆分别加入永磁铁氧体成型模具中，在700kA/m以上的磁场中压制成型，获得直径为Φ30mm、高度为12mm的圆柱体形成型生坯。
将成型生坯在空气气氛中烧结，升温速度为80℃/小时，温度升至最高温度后保温2小时，其中实施例9至实施例12的最高温度分别为1100℃、1115℃、1125℃、1145℃，然后自然冷却，获得烧结永磁铁氧体圆柱体形毛坯。将毛坯的上、下端面平磨制成测试块，清洗干净后，先后采用等离子体原子发射光谱仪、永磁测试仪分别测量其组成和磁性能，测试结果见表3。
表3
Figure 59226DEST_PATH_IMAGE006
从表3可知，SrCO3添加量在0.15%~1.5%区域， La的比例系数x在0.00159~0.00173区域内，（Fe12-yCoy）的系数z在0.8201~0.8907之间，获得的永磁铁氧体磁体的磁性能达到了“Br≥4100G、Hcj≥4000Oe”要求。而CN200510118623.X中 La元素的比例系数在0.004~0.8之间，（Fe12-yCoy）的系数z在0.9~1.1之间，以上实施例通过选择较低的La的含量和较低的（Fe12-yCoy）的系数z，获得了较高的磁性能，并且在原料成本上更有优势。

Claims (4)

1. 一种铁氧体磁体，其特征在于，以组成式A1-xLax(Fe12-yCoy)zO1+18Z所表示的组合物为主要成分，式中A是从Sr、Ba和Ca之中选择的至少一种元素，x在0.001~0.0039之间，y在0.01~0.2之间, z在0.80~0.89之间。
2.一种权利要求1所述铁氧体磁体的制造方法，包括按现有技术制造AO·nFe2O3型永磁铁氧体粉料，其特征在于，以永磁铁氧体粉料重量为基准，在粉体中添加重量比为0.1%~1.5%的SrCO3、0.0136%~0.052%的La元素和0.0533%~1.10%的Co元素；将上述原料在球磨机中用湿式球磨、成型、烧结后获得永磁铁氧体磁体毛坯；
所述AO·nFe2O3中的n=5.95。
3.根据权利要求2所述的铁氧体磁体制造方法，其特征在于，所述La元素是La的氧化物、碳酸盐、氢氧化物中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的铁氧体磁体制造方法，其特征在于，所述Co元素是CoO、Co2O3、Co3O4、金属Co、碳酸盐或氢氧化物中的一种或多种。
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