CN103626485B - 一种永磁铁氧体预烧料的生产方法 - Google Patents
一种永磁铁氧体预烧料的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103626485B CN103626485B CN201310680079.2A CN201310680079A CN103626485B CN 103626485 B CN103626485 B CN 103626485B CN 201310680079 A CN201310680079 A CN 201310680079A CN 103626485 B CN103626485 B CN 103626485B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- pelletizing
- ball
- sintering
- production method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Magnetic Ceramics (AREA)
Abstract
一种永磁铁氧体预烧料的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)原料准备;(2)干法球磨;(3)造球;(4)低温预烧:(5)造球;(6)高温预烧;(7)粗粉碎。采用本发明提供的生产工艺,可以在材料组分不含有稀土镧的条件下制备得到Br≥410mT,HcJ≥320kA/m的高性能永磁铁氧体预烧料,在材料组分含有稀土镧的条件下可以获得Br≥440mT,HcJ≥410kA/m的高性能永磁铁氧体预烧料。采用本发明提供的技术方案制备永磁铁氧体预烧料,具备磁性能高、能耗低、材料一致性好、材料加工性能优异等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种永磁铁氧体预烧料的生产方法,属于永磁铁氧体材料的生产技术领域。
背景技术
目前国内外永磁铁氧体预烧料的生产方法主要包括两种,第一种是干法生产工艺,其主要的工艺流程为:配料、干式混磨、造球、烧结、粗破碎、包装。该方法的优点是:能源消耗少,产量高;缺点是:混料不均匀,材料磁性能偏低、一致性差。第二种是湿法生产工艺,其主要的工艺流程为: 配料、湿磨混料、出料搅拌、料浆进窑、烧结、粗破碎、包装。该方法的优点是:原料混合均匀,固相反应充分,材料磁性能较高;缺点是,能耗较高,产量低,磁性能一致性差。201310233034.0公开了“一种永磁铁氧体低温预烧料粉”,是采用添加有利于提高低温预烧效果的低熔助烧剂的方式,实现了在较低的烧结温度下烧结,所制备材料的磁性能达到Br=410±10mt、粉料HcJ=320±15kA/m,该发明所采用的工艺方法虽然在较低的烧结温度下获得了高性能的预烧料,但是磁性能一致性仍较差,其采用的“预烧料饼”进行烧结会造成预烧料破碎困难,难以保证预烧料破碎过程中料粉粒度的一致性。2011104144898.3公开了“一种制备非稀土高性能永磁铁氧体材料的方法”,通过在预烧工序中进行二次煅烧(烧结温度1150℃~1350℃),提高永磁铁氧体的磁性能,获得了Br≥400mT, HcJ≥322.3kA/m的高性能永磁铁氧体材料。该发明所采用的工艺方法虽然获得了较高的磁性能,但是由于制备预烧料的过程要采用两次煅烧,且两次煅烧均需要较高的温度,因此依然存在能耗高的缺点,且经过两次煅烧的预烧料,难以破碎成料粉,因此两次煅烧也破坏了材料的加工性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有较高的剩余磁感应强度Br和内禀矫顽力HcJ的永磁铁氧体材料,且实现制备的永磁铁氧体预烧料,具备能耗低、材料一致性好、材料加工性能优异等特点。
本发明的一种永磁铁氧体预烧料的生产方法,包括以下步骤:
(1)原料准备:按照设计的永磁铁氧体预烧料中各化学组分的计量比,称取其氧化物或盐;所述计量比用公式A·Fe2n-yCoy表示;式中A为La、Ca、Sr中的一种或几种;式中5.0≤n<6;0≤y≤0.35;
(2)干法球磨:将称取的原料进行干法球磨,球磨时间1~5小时,得到混合原料;
(3)造球:向混合原料中加水,使粉料中含水量达到10%~15%,搅拌均匀,将料粉送入造球机中造球,控制球的直径为6mm~10mm;
(4)低温预烧:将料球置于850℃~1000℃下烧结,保温时间不超过1小时;
(5)造球:将(4)步的料球破碎成粒度小于10μm的料粉,向料粉中加水,使粉料中含水量达到10%~15%,搅拌均匀,将料粉送入造球机中造球,控制球的直径为6mm~10mm;
(6)高温预烧:将(5)步中的料球在1180℃~1250℃下预烧30~180分钟;
(7)粗粉碎:将步骤(6)中的料球破碎成粒度6~8μm的料粉。
所述氧化物或盐为:碳酸钙、氧化镧、碳酸锶、氧化铁或三氧化二钴的粉末。
采用本发明提供的生产工艺,可以在材料组分中不含有稀土元素镧的条件下得到Br≥410mT, HcJ≥320kA/m的高性能永磁铁氧体预烧料,在材料组分中含有稀土元素镧的条件下可以获得Br≥440mT, HcJ≥410kA/m的高性能永磁铁氧体预烧料。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
制备金属元素化学计量比为A·Fe2n-yCoy的永磁铁氧体预烧料粉,其中A代表Sr,n为5.95,y为0。所述永磁铁氧体预烧料粉,是采用以下加工方法得到的:
(1)原料准备:按照各组分的化学计量比称取原料,本实施例中称取碳酸锶(纯度99%以上):149g,氧化铁(纯度99%):962g。
(2)原料混合:将称取的原料进行干法球磨,球磨时间4小时,得到混合原料;。
(3)造球:向步骤(2)中制备的混合原料中加水,使得所述的粉料中含水量达到12%,然后将料粉送入造球机中造球,控制球的直径为6mm~10mm;
(4)低温预烧:将料球分别按以下工艺烧结:
a) 烧结温度 850℃,保温20min
b) 烧结温度 1000℃,保温20min
c) 烧结温度 900℃,不保温
d) 烧结温度 900℃,保温20min
e) 烧结温度 900℃,保温60min
(5)将低温预烧过的料球破碎成粒度6μm的料粉,然后向料粉中加水,使得所述的粉料中含水量达到12%,通过搅拌装置,使料水均匀混合,然后将料粉送入造球机中造球,控制球的直径为6mm~10mm;
(6)高温预烧:将料球在1230℃下预烧120分钟;
(7)粗粉碎:将步骤(6)中的料球置于球磨机中进行干式破碎得到粒度为6μm的料粉。
采用以下方式测试其磁性能。
(1)球磨:称取料粉100g,添加配方:1.0%wt碳酸钙(1g),0.3%wt二氧化硅(0.3g),0.2%wt硼酸(0.2g),0.5% wt葡萄糖酸钙(0.5g);上述各配方纯度99%以上;球磨后获得平均粒度0.7um的料浆。
(2)沉淀:将步骤(1)中制备的料浆自然沉淀。
(3)成型:将步骤(2)中获得的料浆注入模具,在磁场强度≥950 kA/m的条件下加压成型为圆饼状样品。
(4)烧结:将步骤(3)中压制成的圆饼放入烧结电窑中烧结,电窑的升温速率为3℃/min,在1200℃下烧结120min。
(5)磨削:将步骤(4)中获得的圆饼磨削成厚度>5mm的圆饼,然后将圆饼的上下两表面磨削抛光。
(6)磁性能检测:采用TYU-2000型磁性材料自动测量装置,测试步骤(5)中获得的圆饼磁性能。
对比例1
制备金属元素化学计量比为A·Fe2n-yCoy的永磁铁氧体预烧料粉,其中A代表Sr,n为5.95,y为0。所述的永磁铁氧体预烧料粉,是采用以下加工方法得到的:
(1)原料准备:按照各组分的化学计量比称取原料,本实施例中称取碳酸锶粉末(纯度99%以上):149g,氧化铁粉末(纯度99%):962g。
(2)原料混合:将称取的原料进行湿法球磨,球磨时间4小时,得到混合原料;。
(3)脱水:将步骤(2)混合原料放入脱水机中进行脱水,脱水后料浆含水量为25%。
(4)烘干:将步骤(3)经过脱水的料浆通过烘干窑,烘干窑的温度为340℃,烘干时间为30min,经过烘干窑的料浆含水量为1.5%。
(5)震动粉碎:将步骤(4)中烘干后的料浆放入震动装置中,进行震动粉碎,得到料粉。
(6)造球:向步骤(5)中的料粉中喷雾加水,使料粉的含水量为12%,然后通过搅拌装置,使料水均匀混合,送入造球机中造球,控制球的直径为6mm~10mm;
(7)预烧:将料球在1280℃下预烧120分钟;
(8)粗粉碎:将步骤(7)中的料球置于球磨机中进行干式破碎,得到粒度为6um的料粉。
用实施例1的方法测试其磁性能,测试结果见下表
序号 | Br(mT) | Hcb(kA/m) | HcJ(kA/m) | (BH)max(kJ/m3) | 低温预烧温度(℃) | 低温预烧时间(min) |
对比例1 | 410 | 256 | 270 | 31.8 | 无 | 无 |
实施例1 | 410 | 270 | 295 | 31.8 | 850 | 20 |
实施例1 | 411 | 318 | 327 | 32.0 | 900 | 0 |
实施例1 | 413 | 318 | 325 | 32.3 | 900 | 20 |
实施例1 | 414 | 300 | 312 | 32.4 | 900 | 60 |
实施例1 | 412 | 264 | 275 | 32.1 | 1000 | 20 |
与对比例1相比,实施例1中采用本发明的技术后,材料的剩磁Br有少许提高,但是矫顽力HcJ提高了: 5 kA/m ~57 kA/m,实施例1在材料组分中不含有稀土镧的条件下,获得较好的综合磁性能为Br:413mT,HcJ:325kA/m。
实施例2
制备金属元素化学计量比为A·Fe2n-yCoy的永磁铁氧体预烧料粉,其中A代表Sr,n为5.5,y为0。所述永磁铁氧体预烧料粉,所采用的加工方法与实施例1相同。称取的原料量为:碳酸锶(纯度99%以上):149g,氧化铁(纯度99%):889g。
对比例2
制备金属元素化学计量比为A·Fe2n-yCoy的永磁铁氧体预烧料粉,其中A代表Sr,n为5.5,y为0。所述的永磁铁氧体预烧料粉,所采用的加工方法与对比例1相同。称取的原料量与实施例2相同。
用实施例1的方法测试其磁性能,测试结果见下表:
序号 | Br(mT) | Hcb(kA/m) | HcJ(kA/m) | (BH)max(kJ/m3) | 低温预烧温度(℃) | 低温预烧时间(min) |
对比例2 | 421 | 222 | 230 | 33.6 | 无 | 无 |
实施例2 | 425 | 237 | 248 | 34.2 | 850 | 20 |
实施例2 | 424 | 262 | 277 | 34.0 | 900 | 0 |
实施例2 | 427 | 262 | 265 | 34.5 | 900 | 20 |
实施例2 | 426 | 228 | 247 | 34.4 | 900 | 60 |
实施例2 | 424 | 219 | 231 | 34.0 | 1000 | 20 |
与对比例2相比,实施例2中采用本发明的技术后,材料的剩磁Br有少许提高,但是矫顽力提高了1 kA/m ~47 kA/m。
实施例3
制备金属元素化学计量比为A·Fe2n-yCoy的永磁铁氧体预烧料粉,其中A代表Ca、La和Sr,各元素的原子个数比例为Ca∶La∶Sr=0.5∶0.45∶0.05,n为5.0,y为0.35。所述的永磁铁氧体预烧料粉,所采用的加工方法与实施例1相同。称取的原料量为:碳酸钙:50.5g,氧化镧:74.1 g,碳酸锶:7.46 g,氧化铁:780 g,三氧化二钴:29.3 g;上述各原料的纯度均在99%以上。
对比例3
制备金属元素化学计量比为A·Fe2n-yCoy的永磁铁氧体预烧料粉,其中A代表Ca、La和Sr,各元素的原子个数比例与实施例3相同。所述的永磁铁氧体预烧料粉,所采用的加工方法与对比例1相同。称取的原料量与实施例3相同。
用实施例1的方法测试其磁性能,测试结果见下表:
序号 | Br(mT) | Hcb(kA/m) | HcJ(kA/m) | (BH)max(kJ/m3) | 低温预烧温度(℃) | 低温预烧时间(min) |
对比例3 | 435 | 314 | 340 | 35.8 | 无 | 无 |
实施例3 | 436 | 327 | 369 | 36.0 | 850 | 20 |
实施例3 | 438 | 336 | 412 | 36.3 | 900 | 0 |
实施例3 | 443 | 333 | 402 | 37.2 | 900 | 20 |
实施例3 | 437 | 327 | 357 | 36.2 | 900 | 60 |
实施例3 | 437 | 324 | 342 | 36.2 | 1000 | 20 |
与对比例3相比,实施例3中采用本发明的技术后,材料的剩磁Br提高1 mT ~8 mT,矫顽力提高了2 kA/m ~72 kA/m。
实施例4
制备金属元素化学计量比为A·Fe2n-yCoy的永磁铁氧体预烧料粉,其中A代表Ca、La和Sr,各元素的原子个数比例为Ca∶La∶Sr=0.5∶0.45∶0.05,n为5.2,y为0.35。所述的永磁铁氧体预烧料粉,所采用的加工方法与实施例1相同。称取的原料量为:碳酸钙:50.5g,氧化镧:74.1 g,碳酸锶:7.46 g,氧化铁:812 g,三氧化二钴:29.3 g;上述各原料的纯度均在99%以上。
对比例4
制备金属元素化学计量比为A·Fe2n-yCoy的永磁铁氧体预烧料粉,其中A代表Ca、La和Sr,各元素的原子个数比例与实施例4相同。所述的永磁铁氧体预烧料粉,所采用的加工方法与对比例1相同。称取的原料量与实施例4相同。
用实施例1的方法测试其磁性能,测试结果见下表:
序号 | Br(mT) | Hcb(kA/m) | HcJ(kA/m) | (BH)max(kJ/m3) | 低温预烧温度(℃) | 低温预烧时间(min) |
对比例4 | 431 | 323 | 344 | 35.2 | ||
实施例4 | 434 | 320 | 377 | 35.7 | 850 | 20 |
实施例4 | 438 | 335 | 425 | 36.3 | 900 | 0 |
实施例4 | 441 | 328 | 412 | 36.8 | 900 | 20 |
实施例4 | 440 | 325 | 377 | 36.7 | 900 | 60 |
实施例4 | 436 | 323 | 362 | 36.0 | 1000 | 20 |
与对比例4相比,实施例4中采用本发明的技术后,材料的矫顽力和剩磁均有所提高,实施例4在材料组分中含有稀土镧的情况下,获得较好的综合磁性能为Br:441mT,HcJ:412kA/m。。
综上所述,采用本发明技术方案可以获得具有较高的剩余磁感应强度Br和内禀矫顽力HcJ的永磁铁氧体材料。
上述实施例不以任何形式限制本发明,凡采用等同替换或者等效变换的方式所获得的技术方案,均在本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种永磁铁氧体预烧料的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、原料准备:按照设计的永磁铁氧体预烧料中各化学组分的计量比,称取其氧化物或盐;所述计量比用公式A·Fe2n-yCoy表示;式中A为La、Ca、Sr中的一种或几种;式中5.0≤n<6;0≤y≤0.35;
(2)、干法球磨:将称取的原料进行干法球磨,球磨时间1~5小时,得到混合原料;
(3)、造球:向混合原料中加水,使粉料中含水量达到10%~15%,搅拌均匀,将料粉送入造球机中造球,控制球的直径为6mm~10mm;
(4)、低温预烧:将料球置于850℃~1000℃下烧结,保温时间不超过1小时;
(5)、造球:将(4)步的料球破碎成粒度小于10μm的料粉,向料粉中加水,使粉料中含水量达到10%~15%,搅拌均匀,将料粉送入造球机中造球,控制球的直径为6mm~10mm;
(6)、高温预烧:将(5)步中的料球在1180℃~1250℃下预烧30~180分钟;
(7)、粗粉碎:将步骤(6)中的料球破碎成粒度6~8μm的料粉。
2.根据权利要求1所述的永磁铁氧体预烧料的生产方法,其特征在于,所述氧化物或盐为:碳酸钙、氧化镧、碳酸锶、氧化铁或三氧化二钴的粉末。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310680079.2A CN103626485B (zh) | 2013-12-13 | 2013-12-13 | 一种永磁铁氧体预烧料的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310680079.2A CN103626485B (zh) | 2013-12-13 | 2013-12-13 | 一种永磁铁氧体预烧料的生产方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103626485A CN103626485A (zh) | 2014-03-12 |
CN103626485B true CN103626485B (zh) | 2015-03-04 |
Family
ID=50207981
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310680079.2A Active CN103626485B (zh) | 2013-12-13 | 2013-12-13 | 一种永磁铁氧体预烧料的生产方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103626485B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2017170427A1 (ja) * | 2016-03-31 | 2019-02-07 | パウダーテック株式会社 | フェライト粉、樹脂組成物および成形体 |
CN110608608B (zh) * | 2019-10-08 | 2024-02-20 | 海宁凌通磁业科技有限公司 | 一种用于铁氧体的烧结产线 |
CN112321292A (zh) * | 2020-11-05 | 2021-02-05 | 北矿磁材(阜阳)有限公司 | 一种烧结铁氧体预烧料的制造方法 |
CN114163226A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-03-11 | 湖南航天磁电有限责任公司 | 一种使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101409122A (zh) * | 2008-08-05 | 2009-04-15 | 中钢集团安徽天源科技股份有限公司 | 高性能永磁铁氧体及其二元生产方法 |
CN102436899A (zh) * | 2011-12-27 | 2012-05-02 | 湖南航天磁电有限责任公司 | 一种铁氧体磁性材料及其制造方法 |
CN102942357A (zh) * | 2012-11-13 | 2013-02-27 | 安徽龙磁科技股份有限公司 | 一种高性能烧结永磁铁氧体磁铁的制备方法 |
CN103058641A (zh) * | 2011-12-14 | 2013-04-24 | 南京梅山冶金发展有限公司 | 一种制备非稀土高磁性永磁铁氧体材料的方法 |
CN103265277A (zh) * | 2013-06-14 | 2013-08-28 | 南通飞来福磁铁有限公司 | 一种永磁铁氧体的制备方法 |
CN103304230A (zh) * | 2013-06-13 | 2013-09-18 | 东阳市金砖磁业有限公司 | 一种永磁铁氧体低温预烧粉料及其制备方法 |
-
2013
- 2013-12-13 CN CN201310680079.2A patent/CN103626485B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101409122A (zh) * | 2008-08-05 | 2009-04-15 | 中钢集团安徽天源科技股份有限公司 | 高性能永磁铁氧体及其二元生产方法 |
CN103058641A (zh) * | 2011-12-14 | 2013-04-24 | 南京梅山冶金发展有限公司 | 一种制备非稀土高磁性永磁铁氧体材料的方法 |
CN102436899A (zh) * | 2011-12-27 | 2012-05-02 | 湖南航天磁电有限责任公司 | 一种铁氧体磁性材料及其制造方法 |
CN102942357A (zh) * | 2012-11-13 | 2013-02-27 | 安徽龙磁科技股份有限公司 | 一种高性能烧结永磁铁氧体磁铁的制备方法 |
CN103304230A (zh) * | 2013-06-13 | 2013-09-18 | 东阳市金砖磁业有限公司 | 一种永磁铁氧体低温预烧粉料及其制备方法 |
CN103265277A (zh) * | 2013-06-14 | 2013-08-28 | 南通飞来福磁铁有限公司 | 一种永磁铁氧体的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103626485A (zh) | 2014-03-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102690108B (zh) | 一种永磁铁氧体的生产方法及其磁体 | |
CN107337447B (zh) | 一种低成本永磁铁氧体及其制备方法 | |
CN103626485B (zh) | 一种永磁铁氧体预烧料的生产方法 | |
CN102964120A (zh) | 一种烧结永磁铁氧体及其制备方法 | |
CN103548101A (zh) | 磁铅石型铁氧体磁性材料以及由其得到的分段式永磁体 | |
CN101615470B (zh) | 高性能永磁铁氧体拱形磁体及烧结方法 | |
CN104496443A (zh) | 一种高磁能积m型钙系永磁铁氧体材料及其制备方法 | |
CN104230325A (zh) | 制备永磁铁氧体预烧料的方法及永磁铁氧体的制备方法 | |
CN103771882B (zh) | 永磁铁氧体及其制造方法和超薄永磁铁氧体磁瓦 | |
CN103058641A (zh) | 一种制备非稀土高磁性永磁铁氧体材料的方法 | |
CN102701721A (zh) | 一种低成本烧结钙永磁铁氧体及其制备方法 | |
CN103304230A (zh) | 一种永磁铁氧体低温预烧粉料及其制备方法 | |
CN113698192A (zh) | 一种以超纯磁铁精矿为原料制备永磁铁氧体的方法 | |
CN102584198A (zh) | 一种微波窑炉预烧软磁锰锌高导率粉料的方法和软磁锰锌高导率粉料的制备方法 | |
CN102757235A (zh) | 一种永磁锶铁氧体料粉及其制备方法 | |
CN104140258A (zh) | 永磁铁氧体的再利用制备方法及其磁体 | |
CN109102977B (zh) | 一种高密度干压异性铁氧体磁体及其制造方法 | |
CN104003701B (zh) | 一种不含稀土永磁铁氧体材料的制备方法 | |
CN108285348B (zh) | 一种干压异性永磁铁氧体用磁粉的制造方法 | |
CN113744991B (zh) | 一种Co2Z型铁氧体材料及其制备方法和用途 | |
CN104230322A (zh) | M型钙永磁铁氧体及其制备方法 | |
CN104230321A (zh) | M型钙永磁铁氧体及其制备方法 | |
CN103964829A (zh) | 一种自供氧永磁铁氧体预烧料单孔径坯料的制备与烧结 | |
Zhao et al. | Low-temperature sintering and magnetic properties of MABS glass doped Li0. 35Zn0. 30Mn0. 05Ti0. 1Fe2. 05O4 ferrites | |
CN109836147A (zh) | 一种永磁铁氧体及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |