CN114163226A - 一种使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法，包括以下步骤：造球；预氧化；预烧；冷却、粉碎。本发明提出采用与碳酸锶粒度一致的超级铁精粉为原料，通过预氧化将球料中的四氧化三铁转化为三氧化二铁，使反应充分进行，提升了所得锶永磁铁氧体预烧料的磁性能；充分利用回转窑内的热烟气与球料逆向流动，将球料中的四氧化三铁充分氧化成三氧化二铁，大幅降低了制备过程中的能源消耗，工艺简单，适合大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备永磁铁氧体预烧料的方法，具体涉及一种使用超级铁精粉制备永磁铁氧体预烧料的方法。
背景技术
传统生产永磁铁氧体预烧料的原料主要为铁红、铁鳞，但由于近年来铁红、铁鳞的来源受限、质量不稳定且价格一直上涨，已严重制约了永磁铁氧体预烧料的生产。而超级铁精粉凭借其价格低廉、来源广的优势已成为永磁铁氧体预烧料生产的首选原料替代品。
超级铁精粉又称“超级铁精矿粉”，在我国资源储量巨大，是磁铁矿精矿深加工提纯后的一种TFe≥71.5%，盐酸不溶物≤0.3%的产品。目前国内普遍使用超级铁精粉直接与碳酸锶混合后制备锶永磁铁氧体预烧料，此方法制备的锶永磁铁氧体预烧料的磁性能Br普遍偏低。
CN104844185A公开了一种低成本烧结永磁铁氧体材料及其制备方法，采用铁精粉、碳酸锶、轻质碳酸钙、氧化钴、氧化硼、葡萄糖酸钙、聚乙烯醇等多种原料制备的永磁铁氧体材料的方法，但该方法所得永磁铁氧体材料剩磁（Br）仅为500~1000Gs。
CN104193315A公开了一种制备钡铁氧体预烧料的方法，采用铁精粉、碳酸钡制备钡铁氧体预烧料；该方法制备的钡铁氧体预烧料磁性能剩磁Br仅为1400±50Gs，远低于锶铁氧体预烧料磁性能剩磁Br4150±50Gs。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种提升锶永磁铁氧体预烧料的磁性能的使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法，包括以下步骤：
（1）造球：将超级铁精粉与碳酸锶混合均匀，加水制成球料；
（2）预氧化：所述球料加入预热器，预热器与窑炉进料端连通且保持低压环境，利用来自窑炉内的热烟气与球料逆向流动，对球料进行热交换，球料中的四氧化三铁（Fe3O4）被充分氧化成三氧化二铁（Fe2O3）；
（3）预烧：经过预热器预氧化的球料流入窑炉，在发生充分固相反应，得锶永磁铁氧体；
（4）冷却、粉碎：所述锶永磁铁氧体由窑炉下料口流入冷却窑中冷却，破碎成粉料，得预烧料。
优选地，步骤（1）中，所述超级铁精粉的粒度为1~10μm，水分≤0.5wt%。
优选地，步骤（1）中，超级铁精粉与碳酸锶中的Fe物质的量与Sr物质的量之比为11.1~12.8:1。
优选地，步骤（1）中，加水量为超级铁精粉和碳酸锶总质量的5~12%。
优选地，步骤（1）中，所述球料的直径为2-10mm。
优选地，步骤（1）中，使用圆盘造球机造球。
优选地，步骤（2）中，所述预热器为竖式预热器。
优选地，步骤（2）中，所述窑炉为回转窑。
优选地，步骤（2）中，预热器内的气压为-50~0Pa。
优选地，步骤（2）中，热烟气的温度为600～900℃。
优选地，步骤（2）中，热交换时间为60~180min。
优选地，步骤（3）中，窑内温度为1220℃~1300℃。
优选地，步骤（4）中，冷却至30~70℃。
优选地，步骤（4）中，所述预烧料的粒径为2~7μm。
发明人认为，现有技术中使用超级铁精粉制备出的锶永磁铁氧体预烧料Br普遍偏低，其主要原因在于超级铁精粉是由磁铁矿精矿磨矿再浮选加工而来，由于磨矿效果较差，其粒度范围一般在10~150μm之间，颗粒粒度大且不均一，与1~10μm粒度较小的碳酸锶（SrCO3）混合不均匀；其次超级铁精粉中铁元素的存在形式主要为四氧化三铁（Fe3O4），而锶永磁铁氧体预烧料的主要成分为锶铁氧体（SrO·nFe2O3），超级铁精粉中四氧化三铁（Fe3O4）需充分氧化成三氧化二铁（Fe2O3）才能与碳酸锶（SrCO3）反应充分，否则制备的锶永磁铁氧体预烧料性能低。在此认识的基础上，发明人提出一种使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法。
本发明有益效果：
（1）本发明提出采用与碳酸锶（SrCO3）粒度一致的超级铁精粉为原料，通过预氧化将球料中的四氧化三铁（Fe3O4）转化为三氧化二铁（Fe2O3），使反应充分进行，提升了所得锶永磁铁氧体预烧料的磁性能；
（2）充分利用回转窑内的热烟气与球料逆向流动，将球料中的四氧化三铁（Fe3O4）充分氧化成三氧化二铁（Fe2O3），大幅降低了制备过程中的能源消耗，工艺简单，适合大批量生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的原料，均通过常规商业途径获得。
实施例1
超级铁精粉预处理：将市售超级铁精粉采用立式辊磨机进行烘干、粉碎1h后进入料仓存储，处理后的超级铁精粉粒度控制在7μm，水分0.01%；
所用超级铁精粉中Fe的质量百分比为71.8%；碳酸锶中Sr的质量百分比59.35%。
本实施例使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法如下：
（1）造球：将超级铁精粉与碳酸锶，按照Fe物质的量与Sr物质的量之比为12:1的配方（超级铁精粉500kg，碳酸锶79.1kg），在立轴行星式混合机进行强混1h，混合后粉料成分均匀；加超级铁精粉和碳酸锶总质量6%的水，使用圆盘造球机制备成直径2~5 mm的球料；
（2）预氧化：所述球料加入竖式预热器，竖式预热器与回转窑进料端连通且保持气压为-10Pa，利用来自回转窑内800℃的热烟气与球料逆向流动，对球料进行120min热交换，球料中的四氧化三铁（Fe3O4）被充分氧化成三氧化二铁（Fe2O3）；
（3）预烧：经过竖式预热器预氧化的球料流入回转窑，在窑内1280℃的高温下发生充分固相反应，得锶永磁铁氧体；
（4）冷却、粉碎：所述锶永磁铁氧体由窑炉下料口流入冷却窑中冷却至60℃，破碎成2~7μm的粉料，得预烧料。
实施例2
超级铁精粉预处理：将市售超级铁精粉采用立式辊磨机进行烘干、粉碎1h后进入料仓存储，处理后的超级铁精粉粒度控制在7μm，水分0.01%；
所用超级铁精粉中Fe的质量百分比为71.5%；碳酸锶中Sr的质量百分比59.35%。
本实施例使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法如下：
（1）造球：将超级铁精粉与碳酸锶，按照Fe物质的量与Sr物质的量之比为11.8:1的配方（超级铁精粉500kg，碳酸锶80.1kg），在立轴行星式混合机进行强混1h，混合后粉料成分均匀；加超级铁精粉和碳酸锶总质量8%的水，使用圆盘造球机制备成直径2~5 mm的球料；
（2）预氧化：所述球料加入竖式预热器，竖式预热器与回转窑进料端连通且保持气压为-7Pa，利用来自回转窑内800℃的热烟气与球料逆向流动，对球料进行150min热交换，球料中的四氧化三铁（Fe3O4）被充分氧化成三氧化二铁（Fe2O3）；
（3）预烧：经过竖式预热器预氧化的球料流入回转窑，在窑内1270℃的高温下发生充分固相反应，得锶永磁铁氧体；
（4）冷却、粉碎：所述锶永磁铁氧体由窑炉下料口流入冷却窑中冷却至55℃，破碎成2~7μm的粉料，得预烧料。
实施例3
超级铁精粉预处理：将市售超级铁精粉采用立式辊磨机进行烘干、粉碎1h后进入料仓存储，处理后的超级铁精粉粒度控制在7μm，水分0.01%；
所用超级铁精粉中Fe的质量百分比为72.0%；碳酸锶中Sr的质量百分比59.35%。
本实施例使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法如下：
（1）造球：将超级铁精粉与碳酸锶，按照Fe物质的量与Sr物质的量之比为11.6:1的配方（超级铁精粉500kg，碳酸锶82.0kg），在立轴行星式混合机进行强混1h，混合后粉料成分均匀；加超级铁精粉和碳酸锶总质量10%的水，使用圆盘造球机制备成直径2~5 mm的球料；
（2）预氧化：所述球料加入竖式预热器，竖式预热器与回转窑进料端连通且保持气压为-5Pa，利用来自回转窑内800℃的热烟气与球料逆向流动，对球料进行180min热交换，球料中的四氧化三铁（Fe3O4）被充分氧化成三氧化二铁（Fe2O3）；
（3）预烧：经过竖式预热器预氧化的球料流入回转窑，在窑内1260℃的高温下发生充分固相反应，得锶永磁铁氧体；
（4）冷却、粉碎：所述锶永磁铁氧体由窑炉下料口流入冷却窑中冷却至50℃，破碎成2~7μm的粉料，得预烧料。
本发明使用超级铁精粉制备得到的锶永磁铁氧体预烧料，与传统的使用超级铁精粉的方法制备锶永磁铁氧体预烧料进行性能对比，结果如表1所示，本发明方法较传统工艺，得到的锶永磁铁氧体预烧料的综合磁性能好，特别是有效提升了锶永磁铁氧体预烧料的Br以及BHmax。
表1 锶永磁铁氧体预烧料性能测试结果
| Br(Gs) | Hcb(Oe) | Hcj(Oe) | BHmax(MGOe) | |
| 实施例1 | 4120 | 3005 | 3123 | 3.95 |
| 实施例2 | 4170 | 3000 | 3084 | 4.05 |
| 实施例3 | 4192 | 3000 | 3015 | 4.10 |
| 传统工艺 | 3698 | 2958 | 3121 | 3.16 |
Claims (10)
1.一种使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）造球：将超级铁精粉与碳酸锶混合均匀，加水制成球料；
（2）预氧化：所述球料加入预热器，预热器与窑炉进料端连通且保持低压环境，利用来自窑炉内的热烟气与球料逆向流动，对球料进行热交换；
（3）预烧：经过预热器预氧化的球料流入窑炉，在发生充分固相反应，得锶永磁铁氧体；
（4）冷却、粉碎：所述锶永磁铁氧体由窑炉下料口流入冷却窑中冷却，破碎成粉料，得预烧料。
2.根据权利要求1所述的使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述超级铁精粉的粒度为1~10μm，水分≤0.5wt%。
3.根据权利要求1或2所述的使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法，其特征在于，步骤（1）中，超级铁精粉与碳酸锶中的Fe物质的量与Sr物质的量之比为11.1~12.8:1。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法，其特征在于，步骤（1）中，加水量为超级铁精粉和碳酸锶总质量的5~12%。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述球料的直径为2-10mm；使用圆盘造球机造球。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述预热器为竖式预热器；所述窑炉为回转窑。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法，其特征在于，步骤（2）中，预热器内的气压为-50~0Pa；热烟气的温度为600～900℃；热交换时间为60~180min。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法，其特征在于，步骤（3）中，窑内温度为1220℃~1300℃。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法，其特征在于，步骤（4）中，冷却至30~70℃。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的使用超级铁精粉制备锶永磁铁氧体预烧料的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述预烧料的粒径为2~7μm。
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