CN109776088A - 一种锶铁氧体预烧料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铁氧体磁性材料制备领域，具体涉及一种锶铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于：以Fe3O4为原料，与锶盐混合，压制成型后，先在较低温度下对生坯进行预氧化，然后再升温烧结制备成锶铁氧体预烧料，本发明的有益效果在于，相比于其他制备锶铁氧体预烧料的制备方法，本发明开创性的以Fe3O4代替原有的铁红为原料，通过在烧结过程将Fe3O4高温氧化反应成为Fe2O3后再进行下一步的反应，降低了生产成本的同时，有效的提高了锶铁氧体的矫顽力；此外，本发明工艺流程简单，操作过程易于控制，适合大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体磁性材料制备领域，具体涉及一种锶铁氧体预烧料的制备方法。
背景技术
铁氧体磁性材料自从上个世纪40年代被发现以来，已经经过了长足的发展。因其原料便宜，工艺简单，同时还具有较高的剩磁和矫顽力而广泛应用于各大产业。生产永磁铁氧体的原料纯度要求越高越好，一般必须大于98％。目前主要原料有氧化铁红、铁鳞和铁精矿。
铁鳞因为近年来电炉炼钢需回收铁鳞，造成原材料受限制。同时由于钢铁酸洗工序逐渐被代替，铁红也在逐步减少，价格也在逐渐上涨。因此，价格相对低廉的铁精矿就成为了不二之选。
铁精矿的主要成分为Fe3O4，它的物理性能和化学性能都与氧化铁红存在极大的差异，本发明旨在以四氧化三铁为原料制备锶铁氧体预烧料，在此之前，并未见以Fe3O4为原料制备锶铁氧体预烧料的技术的相关文献报道。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足，本发明提供一种锶铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于：以Fe3O4为原料，与锶盐压制成型后，先在较低温度下对生坯进行预氧化，然后再升温烧结制备成锶铁氧体预烧料。
优选的，所述锶盐选自SrCO3；其中，四氧化三铁和碳酸锶之间的铁锶摩尔比为5～6:1，优选5～5.6:1。
优选的，所述生坯预氧化温度为800～900℃，时间为1～3h。
优选的，所述生坯预氧化在空气氛围进行。
优选的，所述烧结温度为1200～1300℃，时间为2～6h。
优选的，原料压制为圆形毛坯直径为20～30mm，优选25～29mm，厚度为8～15mm，优选8～12mm。
优选的，原料压制前先放入球磨机中球磨。
更进一步的，原料在球磨机中球磨6～15h，优选10～13h。
更进一步的，原料球磨后用滤布滤水6～24h，优选8～12h。
本发明还涉及一种锶铁氧体，由上述任一项所述的制备方法制备的锶铁氧体预烧料为原料制备而成。
更具体的，将Fe3O4和SrCO3按照设定好的比例称量后，加水在球磨罐中球磨均匀，滤水一段时间后，在物料保持一定水分的情况下湿压成型；毛坯在热处理的过程中，先进行预氧化，使物料中的Fe3O4充分氧化成Fe2O3，即热处理过程中首先需要在较低温度保温一段时间，然后继续升温至烧结温度，保温一段时间后得到锶铁氧体预烧料。
本发明的有益效果在于：
(1)相比于其他制备锶铁氧体预烧料的制备方法，本发明开创性的以Fe3O4代替原有的铁红为原料，通过在烧结过程将Fe3O4高温氧化反应成为Fe2O3后再进行下一步的反应，降低了生产成本的同时，有效的提高了锶铁氧体的矫顽力；
(2)本发明工艺流程简单，操作过程易于控制，适合大规模推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
将配置好的原料(Fe3O4和SrCO3混合物)放入球磨机中，原料的铁锶摩尔比为5.6，加水球磨13h后，置入滤布中滤水12h；在压型机中压制成直径29mm、厚度12mm的圆形毛坯，放入马弗炉在空气气氛中氧化，氧化温度为800℃，时间60min；然后升温至1260℃，烧结240min制备成锶铁氧体预烧料；
将制备好的预烧料破碎、细磨后，掺杂CaCO3、SiO2等辅料，压制成毛坯放置于辊道窑中在1200℃条件下烧结成锶铁氧体磁饼，辊道窑运行一周的时间为14h(其中升温时间为7h，保温时间为3h)，所得锶铁氧体磁饼的磁性能与相同条件下以铁红为原料制备的锶铁氧体的磁性能进行对比，结果参见表1。
表1实施例1制备的锶铁氧体的磁性能
由表1可以看出，以四氧化三铁为原料制备的锶铁氧体预烧料，由于在预氧化时氧化温度偏低，氧化时间短，导致氧化不够充分，因此在与预烧料中掺杂部分未氧化完全的杂质，在掺杂辅料烧结制备成锶铁氧体后，样品的剩磁Br下降，矫顽力Hcj的略有提高。
实施例2
将配置好的原料(Fe3O4和SrCO3混合物)放入球磨机中，原料的铁锶摩尔比为5.6，加水球磨13h后，置入滤布中滤水12h；在压型机中压制成直径29mm、厚度12mm的圆形毛坯，放入马弗炉在空气气氛中氧化，氧化温度为850℃，时间120min；然后升温至1260℃，烧结240min制备成锶铁氧体预烧料；
将制备好的预烧料破碎、细磨后，掺杂CaCO3、SiO2等辅料，压制成毛坯放置于辊道窑中在1200℃条件下烧结成锶铁氧体磁饼，辊道窑运行一周的时间为14h(其中升温时间为7h，保温时间为3h)，所得锶铁氧体磁饼的磁性能与相同条件下以铁红为原料制备的锶铁氧体的磁性能进行对比，结果参见表2。
表2实施例2制备的锶铁氧体的磁性能
由表2可以看出，以四氧化三铁为原料制备的锶铁氧体预烧料，在掺杂辅料烧结制备成锶铁氧体后，样品的剩磁Br存在小幅度的下降，但对锶铁氧体的矫顽力Hcj的提高很大，增大了23-26。
实施例3
将配置好的原料(Fe3O4和SrCO3混合物)放入球磨机中，原料的铁锶摩尔比为5.6，加水球磨13h后，置入滤布中滤水12h；在压型机中压制成直径29mm、厚度12mm的圆形毛坯，放入马弗炉在空气气氛中氧化，氧化温度为850℃，时间120min；然后升温至1260℃，烧结240min制备成锶铁氧体预烧料；
将制备好的预烧料破碎、细磨后，掺杂CaCO3、SiO2等辅料后，压制成毛坯在辊道窑中在1170℃条件下烧结成锶铁氧体磁饼，辊道窑运行一周的时间为14h(其中升温时间为7h，保温时间为3h)；所得锶铁氧体磁饼的磁性能与相同条件下以铁红为原料制备的锶铁氧体的磁性能进行对比，结果参见表3。
表3实施例3制备的锶铁氧体的磁性能
表3中以四氧化三铁为原料制备的锶铁氧体预烧料，在掺杂辅料烧结制备成锶铁氧体后，相比铁红以铁红为原料制备的锶铁氧体，剩磁Br存在小幅度的下降，但矫顽力Hcj明显的提高了。
实施例4
将配置好的原料(Fe3O4和SrCO3混合物)放入球磨机中，原料的铁锶摩尔比为5.6，加水球磨13h后，置入滤布中滤水12h；在压型机中压制成直径29mm、厚度12mm的圆形毛坯，放入马弗炉在空气气氛中氧化，氧化温度为900℃，时间120min；然后升温至1260℃，烧结240min制备成锶铁氧体预烧料；
将制备好的预烧料破碎、细磨后，掺杂CaCO3、SiO2等辅料后，压制成毛坯在辊道窑中在1170℃条件下烧结成锶铁氧体磁饼，辊道窑运行一周的时间为14h(其中升温时间为7h，保温时间为3h)；所得锶铁氧体磁饼的磁性能与相同条件下以铁红为原料制备的锶铁氧体的磁性能进行对比，结果参见表4。
表4实施例4制备的锶铁氧体的磁性能
表4中以四氧化三铁为原料制备的锶铁氧体预烧料，在掺杂辅料烧结制备成锶铁氧体后，相比铁红以铁红为原料制备的锶铁氧体，剩磁Br存在小幅度的下降，但矫顽力Hcj明显的提高了。
Claims (10)
1.一种锶铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于：以Fe3O4为原料，与锶盐混合，压制成型后，先在较低温度下对生坯进行预氧化，然后再升温烧结制备成锶铁氧体预烧料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锶盐选自SrCO3，其中，四氧化三铁和碳酸锶之间的铁锶摩尔比为5～6:1，优选5～5.6:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生坯预氧化温度为800～900℃，时间为1～3h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述生坯预氧化在空气氛围进行。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1200～1300℃，时间为2～6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，原料压制为圆形毛坯，直径为20～30mm，优选25～29mm，厚度为8～15mm，优选8～12mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，原料压制前先放入球磨机中球磨。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，原料在球磨机中球磨6～15h，优选10～13h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，原料球磨后用滤布滤水6～24h，优选8～12h。
10.一种锶铁氧体，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的锶铁氧体预烧料为原料制备而成。
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