CN115196686A - 一种大规模制备高纯度氧化铁红的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大规模制备高纯度氧化铁红的方法，涉及矿物处理技术领域，为解决现有超级铁精矿生产高纯度氧化铁红的方法不适用于工业大规模生产的问题；本发明包括以超级铁精矿浆料为原料，将原料压制为坯体初步脱水；将坯体摆在耐火盒中，送入高温烧结窑中分两阶段焙烧，一阶段温度为300‑400℃，焙烧时间4‑8h；二阶段温度为700‑850℃，焙烧时间2‑6h；待焙烧结束后取出烧结料，将结块的铁红经过破碎后再包装，即得高纯度的氧化铁红产品；本发明简化了操作步骤，过程简单易控制，制得的氧化铁红纯度高，质量优异，且波动范围小，产品一致性好，有利于实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及矿物处理技术领域，具体为一种大规模制备高纯度氧化铁红的方法。
背景技术
目前国内生产厂家使用的铁红原料主要来源之一，是钢铁冷轧酸洗阶段再生工序的副产品酸洗铁红。由于钢厂工艺技术变革，以及错综复杂的国际形势，导致市面上的优质铁红减少，铁红原料出现了较大的涨价幅度，尤其是高纯度铁红从1500元/吨翻倍上涨至3000元/吨以上。寻找新的铁红来源也就成为了很多磁性材料厂家的当务之急。超级铁精矿的主要成分为高纯度的Fe3O4，具有分布广泛，资源量大、全铁含量高、纯度高、杂质少、组成成分稳定的优点，是理想的制备铁红的原料。
在国家专利CN1609003A中公开了一种利用铁精矿粉生产氧化铁红的方法，但该方法流程复杂，过程控制量多，涉及到的工业设备多。由于磁选后的超级铁精矿为料浆状态，无法直接送入高温窑中氧化。该专利采用了先高温脱水再烧结氧化的方法，将铁精矿进行了两次加热，造成了能源的浪费，在成本上不具有优势。而且生产的氧化铁红纯度无法保证，无法大规模生产高端产品需要的高纯度铁红原料，因此难以取得良好的经济效益。
我司从2019年开始研究以铁精矿为原料制备高性能永磁铁氧体，在实验室小试中以超级铁精矿为原料，在马弗炉中氧化制备高纯度铁红的方法，公开号为CN110436528A，名称为一种9系铁氧体用高纯度铁红的制备方法的发明专利申请中即公开了该方法，主要是采用超级铁精矿平铺两段焙烧，但该方法由于需要将微米级矿石原料平铺焙烧，不仅对生产空间要求高，而且铺展操作较为繁琐，不利于工艺的平行控制，另外该方法获得的产品纯度一致性难以保证，不利于产品质量控制和工业应用，因此仍停留在小试阶段，无法应用于工业大规模生产，需要对大规模制备高纯度氧化铁红的方法进行进一步探索。因此，亟需一种大规模制备高纯度氧化铁红的方法来解决这个问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大规模制备高纯度氧化铁红的方法，以解决现有超级铁精矿生产高纯度氧化铁红的方法不适用于工业大规模生产的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种大规模制备高纯度氧化铁红的方法，包括以下具体步骤：
步骤一、以超级铁精矿浆料为原料，将原料压制为坯体初步脱水；
步骤二、将坯体摆在耐火盒中，送入高温烧结窑中分两阶段焙烧，一阶段温度为300-400℃，焙烧时间4-8h；二阶段温度为700-850℃，焙烧时间2-6h；
步骤三、待焙烧结束后取出烧结料，将结块的铁红经过破碎后再包装，即得高纯度的氧化铁红产品。
优选的，原料中，超级铁精矿的全铁含量大于71.5％。
优选的，原料压制为松散坯体，压制采用工业压机，压制压力为8-14MPa。
优选的，高温烧结窑为推板窑或辊道窑，一阶段焙烧的同时深度脱水。
优选的，一阶段焙烧后超级铁精矿初步氧化为γ-Fe2O3，二阶段焙烧后γ-Fe2O3晶型转变为α-Fe2O3。
优选的，破碎的方法为采用颚式破碎机粗破碎后再用球磨细磨。
优选的，高纯度的氧化铁红产品中，氧化铁的含量不低于99.3％。
优选的，高纯度的氧化铁红产品中，氧化铁的含量波动范围小于0.5％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该大规模制备高纯度氧化铁红的方法，直接以超级铁精矿浆料为原料，采用压制后焙烧的方法，一次性获得产品，并且在压坯和焙烧过程中分别实现初步和深度脱水，简化了操作步骤，过程简单易控制，有利于实现大规模生产。
2、该大规模制备高纯度氧化铁红的方法，制得的氧化铁红纯度不低于99.3％，质量优异，且波动范围小，产品一致性好，为国内工业氧化铁红原料开辟了一种新的有效来源，对磁性材料等行业具有重要意义。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种大规模制备高纯度氧化铁红的方法，包括以下具体步骤：
步骤一、以超级铁精矿浆料为原料，为保证产品纯度和一致性，原料中超级铁精矿的全铁含量宜大于71.5％；将原料压制为坯体初步脱水；较优的，原料压制为松散坯体即可，压制可采用常见的工业压机，压制压力宜为8-14MPa；
步骤二、将坯体摆在耐火盒中，送入高温烧结窑(可以为推板窑或辊道窑)中分两阶段焙烧，一阶段温度为300-400℃，焙烧时间4-8h，一阶段焙烧的同时可以起到深度脱水的作用，亦是对工艺步骤的优化；二阶段温度为700-850℃，焙烧时间2-6h；一阶段焙烧后超级铁精矿初步氧化为γ-Fe2O3，二阶段焙烧后γ-Fe2O3晶型转变为α-Fe2O3。
步骤三、待焙烧结束后取出烧结料，将结块的铁红经过破碎后再包装，即得高纯度的氧化铁红产品，采用本方法制备的产品中，氧化铁的含量不低于99.3％，波动范围小于0.5％；可选的，上述破碎的方法为采用颚式破碎机粗破碎后再用球磨细磨。
下述实施例中所采用的原料为安徽金安矿业有限公司出产的铁精矿，选矿过程由中钢天源股份有限公司完成，筛选出的超级铁精矿具体成分见表1。
表1.超级铁精矿主要成分
| TFe | SiO<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | CaO | MgO | TiO<sub>2</sub> |
| 71.88 | 0.199 | 0.328 | 0.042 | 0.051 | 0.076 |
实施例1
取1000kg超级铁精矿料浆(含水约23％)，将超级铁精矿料浆在压机中，8Mpa压力下脱水压制为坯体，将坯体摆在耐火盒中，坯体站立放置之间有足够的间隙，以保证能够充分接触空气进行氧化反应，送入推板窑中升温焙烧氧化。设置温区，超级铁精矿的一阶段焙烧温度为300℃，氧化时间为8h，二阶段焙烧温度为850℃，时间为2h，待焙烧氧化结束，将结块的铁红破碎后再包装，得高纯度的氧化铁红产品750kg。
实施例2
取1000kg超级铁精矿料浆(含水约23％)，将超级铁精矿料浆在压机中，12Mpa压力下脱水压制为坯体，将坯体摆在耐火盒中，坯体站立放置之间有足够的间隙，以保证能够充分接触空气进行氧化反应，送入推板窑中升温焙烧氧化。设置温区，超级铁精矿的一阶段焙烧温度为350℃，氧化时间为6h，二阶段焙烧温度为700℃，时间为4h，待焙烧氧化结束，将结块的铁红破碎后再包装，得高纯度的氧化铁红产品742kg。
实施例3
取1000kg超级铁精矿料浆(含水约23％)，将超级铁精矿料浆在压机中，14Mpa压力下脱水压制为坯体，将坯体摆在耐火盒中，坯体站立放置之间有足够的间隙，以保证能够充分接触空气进行氧化反应，送入推板窑中升温焙烧氧化。设置温区，超级铁精矿的一阶段焙烧温度为400℃，氧化时间为4h，二阶段焙烧温度为800℃，时间为6h，待焙烧氧化结束，将结块的铁红破碎后再包装，得高纯度的氧化铁红产品751kg。
实施例4
取1000kg超级铁精矿料浆(含水约23％)，将超级铁精矿料浆在压机中，8Mpa压力下脱水压制为坯体，将坯体摆在耐火盒中，坯体站立放置之间有足够的间隙，以保证能够充分接触空气进行氧化反应，送入推板窑中升温焙烧氧化。设置温区，超级铁精矿的一阶段焙烧温度为350℃，氧化时间为6h，二阶段焙烧温度为750℃，时间为3h，待焙烧氧化结束，将结块的铁红破碎后再包装，得高纯度的氧化铁红产品749kg。
超级铁精矿主要成分四氧化三铁中含有约24％的二价亚铁离子，超级铁精矿制备氧化铁红过程即将超级铁精矿中的亚铁离子氧化成为三价铁离子的过程。试验中通过检测氧化铁红中的二价铁离子含量判断超级铁精矿的氧化程度。检测铁红主要成分见表2。
表2.实施例超级铁精矿制备铁红主要成分
| TFe | SiO<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | CaO | MgO | TiO<sub>2</sub> | C(Fe<sup>2+</sup>) | |
| 实施例1 | 69.45 | 0.19 | 0.273 | 0.04 | 0.043 | 0.081 | 0 |
| 实施例2 | 69.46 | 0.239 | 0.352 | 0.045 | 0.053 | 0.075 | 0 |
| 实施例3 | 69.45 | 0.235 | 0.321 | 0.042 | 0.055 | 0.072 | 0 |
| 实施例4 | 69.47 | 0.224 | 0.304 | 0.04 | 0.05 | 0.079 | 0 |
从表2中可以看出，采用本发明的技术方案的各实施例中，以超级铁精矿为原料，经过脱水、压坯、焙烧氧化和破碎后制备的铁红，其二价铁离子含量均为0，说明超级铁精矿被充分氧化为铁红。且铁红的全铁含量均在69.45％以上，铁红内氧化铁的含量达到99.3％以上。
此外本发明还进行了大量试验，其中包括采用不同的全铁含量72％左右的超级铁精矿原料、采用不同压机和高温烧结窑、不同升温速率等等，对本发明方法均无较大影响，各种试验结果的产品中氧化铁的含量除了均符合上述数值外，还有含量波动范围小于0.5％的优点。
本发明提供的方法工艺简单，流程短，可以进行大规模工业生产，产生了良好的经济效益。为高端产品需要的高纯度铁红原料提供了一种新的有效来源。
以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。
Claims (8)
1.一种大规模制备高纯度氧化铁红的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤一、以超级铁精矿浆料为原料，将原料压制为坯体初步脱水；
步骤二、将坯体摆在耐火盒中，送入高温烧结窑中分两阶段焙烧，一阶段温度为300-400℃，焙烧时间4-8h；二阶段温度为700-850℃，焙烧时间2-6h；
步骤三、待焙烧结束后取出烧结料，将结块的铁红经过破碎后再包装，即得高纯度的氧化铁红产品。
2.根据权利要求1所述的一种大规模制备高纯度氧化铁红的方法，其特征在于：所述原料中，超级铁精矿的全铁含量大于71.5％。
3.根据权利要求1所述的一种大规模制备高纯度氧化铁红的方法，其特征在于：所述原料压制为松散坯体，压制采用工业压机，压制压力为8-14MPa。
4.根据权利要求1所述的一种大规模制备高纯度氧化铁红的方法，其特征在于：所述高温烧结窑为推板窑或辊道窑，一阶段焙烧的同时深度脱水。
5.根据权利要求1所述的一种大规模制备高纯度氧化铁红的方法，其特征在于：所述一阶段焙烧后超级铁精矿初步氧化为γ-Fe2O3，二阶段焙烧后γ-Fe2O3晶型转变为α-Fe2O3。
6.根据权利要求1所述的一种大规模制备高纯度氧化铁红的方法，其特征在于：所述破碎的方法为采用颚式破碎机粗破碎后再用球磨细磨。
7.根据权利要求1所述的一种大规模制备高纯度氧化铁红的方法，其特征在于：所述高纯度的氧化铁红产品中，氧化铁的含量不低于99.3％。
8.根据权利要求1所述的一种大规模制备高纯度氧化铁红的方法，其特征在于：所述高纯度的氧化铁红产品中，氧化铁的含量波动范围小于0.5％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20221018 |