CN110436528A - 一种9系铁氧体用高纯度铁红的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种9系铁氧体用高纯度铁红的制备方法,涉及铁红制备技术领域。本发明所述铁红的制备方法包括以下步骤:称取5~1500g的全铁含量70%以上的超级铁精矿平铺于坩埚中,并将坩埚放置于马弗炉;先在较低温度下进行第一段焙烧,第一段焙烧的温度为180~380℃,第一段焙烧的时间为1~6h,将超级铁精矿中的Fe3O4完全氧化成为γ‑Fe2O3;然后升高温度,进行第二段焙烧,第二段焙烧的温度为650~900℃,第二段焙烧的时间为1~6h,将第一段焙烧形成的γ‑Fe2O3晶型转变为α‑Fe2O3,即得到9系铁氧体用高纯度铁红。本发明的制备方法简单易行,能够充分氧化制备得到用于制备9系铁氧体用的高纯度铁红样品,减少浪费,节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及铁红制备技术领域,尤其涉及一种9系铁氧体用高纯度铁红的制备方法。
背景技术
铁氧体自发明以来,原料中铁元素的来源有铁鳞、铁红和铁精矿三种。其中铁红是钢厂酸洗钢板,回收酸液的副产品,因此钢厂生产的铁红中Cl离子含量都偏高导致无法回收,一直是磁性材料厂家的主要原料来源。但由于近年来钢铁冶炼技术的升级和革新,以及环保的严要求,钢铁酸洗工序逐渐被代替,市面上铁红也在逐步减少,同时价格也在逐渐上涨。寻找新的铁红来源也就成为了很多磁性材料厂家的当务之急。
铁精矿的主要成分为Fe3O4,分布广泛,产量巨大的同时,还具有化学成分稳定的优点。因此以铁精矿就成为了制取铁红的理想原料,一部分人采用酸溶处理,但这种方法会对设备造成严重损耗,同时会造成较大的污染。以氧化反应为主的焙烧法也有人研究过,如中国专利公开的“一种利用铁精矿粉生产氧化铁红的方法”(公开号CN1609003);“一种铁矿的处理方法”(公开号CN105671311A);“一种利用含铁原料生产氧化铁红颜料的方法”(公开号CN101774647B)。但这些工艺和设备大多针对原料选矿阶段,样品的焙烧过程过于简单粗糙。很难完成原料的充分氧化,无法生产出9系高性能铁氧体生产中所需的高纯度铁红,容易造成能源和资源的浪费。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足,本发明提供了一种以超级铁精矿为原料,经两段焙烧制备高纯度铁红的制备方法,有效的提高了原料的氧化程度,得到的铁红纯度更高,工艺流程简单,操作过程易于控制,适合大规模推广应用。
本发明的目的在于提供一种9系铁氧体用高纯度铁红的制备方法,包括以下步骤:
称取超级铁精矿平铺于坩埚中,并将坩埚放置于马弗炉;先在较低温度下进行第一段焙烧,将超级铁精矿中的Fe3O4完全氧化成为γ-Fe2O3;然后升高温度,进行第二段焙烧,将第一段焙烧形成的γ-Fe2O3晶型转变为α-Fe2O3,即得到9系铁氧体用高纯度铁红。
优选地,所述超级铁精矿的全铁含量在70%以上。
优选地,所述超级铁精矿粒径d(0.5)在2~50μm之间。
优选地,所述超级铁精矿称取的重量在5~1500g。
优选地,所述第一段焙烧的温度为180~380℃,第一段焙烧的时间为1~6h,将超级铁精矿中的Fe3O4完全氧化成为γ-Fe2O3。
优选地,所述第二段焙烧的温度为650~900℃,第二段焙烧的时间为1~6h,将γ-Fe2O3晶型转变为α-Fe2O3。
本发明的有益效果在于:
1)本发明所述铁红制备方法相比于其他铁精矿制备铁红的制备方法,本发明开创性的以两段式焙烧代替原有的一次焙烧,通过在焙烧过程将Fe3O4完全氧化成为γ-Fe2O3,再进行下一步的反应,继续升温达到晶型转变温度使γ-Fe2O3晶型转变为α-Fe2O3,有效的提高了原料的氧化程度,得到了纯度更高的铁红;
2)本发明工艺流程简单,操作过程易于控制,适合大规模推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
本实施例的所述铁红制备方法为:称取10g超级铁精矿平铺于坩埚中,并将坩埚放置于马弗炉,设定升温速率为5℃/min;先升温至300℃进行第一段焙烧,将超级铁精矿中的Fe3O4完全氧化成为γ-Fe2O3,第一段焙烧保温3h;(3)然后升高温度至750℃进行第二段焙烧,将第一段焙烧形成的γ-Fe2O3晶型转变为α-Fe2O3,第二段焙烧保温2h,即得到铁红。本实施例所述超级铁精矿的全铁含量为70.93%,粒径d(0.5)为9.860μm。将本实施例制备的铁红和原料超级铁精矿进行数据对比,结果参见表1。
表1实施例1中超级铁精矿和制备的铁红的数据
理论T<sub>Fe</sub>/% | T<sub>Fe</sub>/% | C(Fe<sup>2+</sup>)/% | 纯度/% | |
超级铁精矿 | 72.36 | 70.93 | 13.75 | 98.02 |
铁红 | 69.94 | 69.14 | 0 | 98.86 |
从表1可以看出,焙烧后的铁红样品中Fe2+的含量为0,说明在该条件下原料铁精矿中的Fe3O4已经被充分氧化成Fe2O3,所制备的铁红纯度达到98.86%。
实施例2
本实施例的所述铁红制备方法为:称取10g超级铁精矿平铺于坩埚中,并将坩埚放置于马弗炉,设定升温速率为5℃/min;先升温至300℃进行第一段焙烧,将超级铁精矿中的Fe3O4完全氧化成为γ-Fe2O3,第一段焙烧保温3h;(3)然后升高温度至750℃进行第二段焙烧,将第一段焙烧形成的γ-Fe2O3晶型转变为α-Fe2O3,第二段焙烧保温2h,即得到铁红。本实施例所述超级铁精矿的全铁含量为70.93%,粒径d(0.5)为5.372μm。将本实施例制备的铁红和原料超级铁精矿进行数据对比,结果参见表2。
表2实施例2中超级铁精矿和制备的铁红的数据
理论T<sub>Fe</sub>/% | T<sub>Fe</sub>/% | C(Fe<sup>2+</sup>)/% | 纯度/% | |
超级铁精矿 | 72.36 | 70.93 | 13.75 | 98.02 |
铁红 | 69.94 | 69.33 | 0 | 99.13 |
从表2可以看出,焙烧后的铁红样品中Fe2+的含量为0,说明原料铁精矿中的Fe3O4已经充分氧化成Fe2O3。在降低了原料的粒径后,制备的铁红纯度有所提升,达到99.13%。
实施例3
本实施例的所述铁红制备方法为:称取10g超级铁精矿平铺于坩埚中,并将坩埚放置于马弗炉,设定升温速率为5℃/min;先升温至300℃进行第一段焙烧,将超级铁精矿中的Fe3O4完全氧化成为γ-Fe2O3,第一段焙烧保温3h;(3)然后升高温度至750℃进行第二段焙烧,将第一段焙烧形成的γ-Fe2O3晶型转变为α-Fe2O3,第二段焙烧保温2h,即得到铁红。本实施例所述超级铁精矿的全铁含量为71.61%,粒径d(0.5)为8.323μm。将本实施例制备的铁红和原料超级铁精矿进行数据对比,结果参见表3。
表3实施例3中超级铁精矿和制备的铁红的数据
理论T<sub>Fe</sub>/% | T<sub>Fe</sub>/% | C(Fe<sup>2+</sup>)/% | 纯度/% | |
超级铁精矿 | 72.36 | 71.61 | 22.75 | 98.96 |
铁红 | 69.94 | 69.65 | 0 | 99.59 |
从表3可以看出,在选用了纯度更高的超级铁精矿,提升了全铁含量后,经过焙烧的铁红样品中Fe2+的含量依然为0,说明原料铁精矿中的Fe3O4已经充分氧化成Fe2O3。同时制备的铁红纯度进一步提升,达到99.59%。已经超过了国家标准中最高的YHT1中氧化铁的含量标准。
实施例4
本实施例的所述铁红制备方法为:称取1300g超级铁精矿平铺于坩埚中,并将坩埚放置于马弗炉,设定升温速率为3℃/min;先升温至300℃进行第一段焙烧,将超级铁精矿中的Fe3O4完全氧化成为γ-Fe2O3,第一段焙烧保温3h;(3)然后升高温度至750℃进行第二段焙烧,将第一段焙烧形成的γ-Fe2O3晶型转变为α-Fe2O3,第二段焙烧保温2h,即得到铁红。本实施例所述超级铁精矿的全铁含量为72.01%,粒径d(0.5)为9.888μm。将本实施例制备的铁红和原料超级铁精矿进行数据对比,结果参见表4。
表4实施例4中超级铁精矿和制备的铁红的数据
理论T<sub>Fe</sub>/% | T<sub>Fe</sub>/% | C(Fe<sup>2+</sup>)/% | 纯度/% | |
超级铁精矿 | 72.36 | 72.01 | 99.52 | |
铁红 | 69.94 | 69.456 | 0 | 99.34 |
以实施例4制备的铁红为原料,制备9系铁氧体,同时通过调整二次添加配方调节锶铁氧体磁性能,制备的锶铁氧体的磁性能参见表5。
表5以实施例4制备的铁红为原料制备的锶铁氧体的磁性能
以实施例4制备的铁红为原料制备的9系铁氧体,已经接近于FB9系铁氧体的指标(Br≥430mT,Hcb≥330KA/m,Hcj≥440KA/m),除剩磁、矫顽力略微低于9系铁氧体指标,内禀矫顽力以达到了9系指标。
实施例5
本实施例的所述铁红制备方法为:称取1500g超级铁精矿平铺于坩埚中,并将坩埚放置于马弗炉,设定升温速率为3℃/min;先升温至300℃进行第一段焙烧,将超级铁精矿中的Fe3O4完全氧化成为γ-Fe2O3,第一段焙烧保温3h;(3)然后升高温度至750℃进行第二段焙烧,将第一段焙烧形成的γ-Fe2O3晶型转变为α-Fe2O3,第二段焙烧保温2h,即得到铁红。本实施例所述超级铁精矿的全铁含量为71.77%,粒径d(0.5)为20.381μm。将本实施例制备的铁红和原料超级铁精矿进行数据对比,结果参见表6。
表6实施例5中超级铁精矿和制备的铁红的数据
理论T<sub>Fe</sub>/% | T<sub>Fe</sub>/% | C(Fe<sup>2+</sup>)/% | 纯度/% | |
超级铁精矿 | 72.36 | 71.77 | 23.49 | 99.18 |
铁红 | 69.94 | 69.83 | 1.83 | 97.24 |
以实施例5制备的铁红为原料,制备9系铁氧体。同时通过调整二次添加配方调节锶铁氧体磁性能,锶铁氧体的磁性能参见表7。
表7以实施例5制备的铁红为原料制备的锶铁氧体的磁性能
B<sub>r</sub>(mT) | H<sub>cb</sub>(KA/m) | H<sub>cj</sub>(KA/m) | (BH)<sub>max</sub>(KJ/m<sup>3</sup>) | H<sub>k</sub>/H<sub>cj</sub> | |
1 | 436.7 | 335.2 | 484.3 | 37.3 | 0.9 |
2 | 434.1 | 332.8 | 486.3 | 36.8 | 0.91 |
以实施例5制备的铁红为原料制备的9系铁氧体,已经全面超过了FB9系铁氧体的磁性能指标(Br≥430mT,Hcb≥330KA/m,Hcj≥440KA/m),实验结果表明本方法指导的铁红完全适应生产FB9系铁氧体的原料性能要求。
需要声明,上述具体实施方式意在证明本发明所提供制备方法的实际应用,不限定为对本发明的保护范围。本领域的技术人员在本发明的精神和原理内,可以进行修改、替换或改进。本发明的保护范围以所附的权利要求书为准。
Claims (6)
1.一种9系铁氧体用高纯度铁红的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:称取超级铁精矿平铺于坩埚中,并将坩埚放置于马弗炉;先在较低温度下进行第一段焙烧,将超级铁精矿中的Fe3O4完全氧化成为γ-Fe2O3;然后升高温度,进行第二段焙烧,将第一段焙烧形成的γ-Fe2O3晶型转变为α-Fe2O3,即得到9系铁氧体用高纯度铁红。
2.根据权利要求1所述的9系铁氧体用高纯度铁红的制备方法,其特征在于:所述超级铁精矿的全铁含量在70%以上。
3.根据权利要求1所述的9系铁氧体用高纯度铁红的制备方法,其特征在于:所述超级铁精矿粒径d(0.5)在2~50μm之间。
4.根据权利要求1所述的9系铁氧体用高纯度铁红的制备方法,其特征在于:所述超级铁精矿称取重量在5~1500g。
5.根据权利要求1所述的9系铁氧体用高纯度铁红的制备方法,其特征在于:所述第一段焙烧的温度为180~380℃,第一段焙烧的时间为1~6h,将超级铁精矿中的Fe3O4完全氧化成为γ-Fe2O3。
6.根据权利要求1所述的9系铁氧体用高纯度铁红的制备方法,其特征在于:所述第二段焙烧的温度为650~900℃,第二段焙烧的时间为1~6h,将γ-Fe2O3晶型转变为α-Fe2O3。
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