CN103060691A - 一种铁基纳米晶薄带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁基纳米晶薄带及其制备方法。该方法包括：按预定配比将原料混合，通过熔炼将混合后的原料制成母合金钢锭；通过单辊极冷法，将所得母合金钢锭重熔制得非晶薄带；以及将所得非晶薄带卷成所需规格铁芯并在一定温度下进行热处理，得到纳米晶粒和剩余非晶基体所构成的两相微结构的铁基纳米晶薄带。本发明通过改变铁基纳米晶薄带成分中的原子百分比，与现有技术的铁基纳米晶薄带相比具有较高的初始磁导率、最大磁导率，并且当电流为0-10mA时具有良好的电压值，在1kHz下有良好的电感量，可应用于精密电流互感器和滤波电感并能提高其整体性能。
Description
技术领域
本发明涉及新型金属材料领域，尤其涉及一种铁基纳米晶薄带及其制备方法。
背景技术
铁基纳米晶薄带可做为精密电流互感器和滤波电感磁芯，铁基纳米晶是由Fe元素和少量Si、B、Nb、Cu元素所构成的合金经过熔融快淬法（常用单辊法）制得厚度为20-50μm的非晶态薄带，在适当的温度下退火，使其部分晶化，从而获得由纳米晶粒和剩余非晶基体所构成的两相微结构、具有高饱和磁感应强度、低矫顽力的合金软磁材料。其各晶粒的典型大小在10-20nm，晶粒间距在1-2nm左右，各晶粒的易磁化方向的取向是混乱的，磁导率和饱和磁滞伸缩系数趋近于零。
精密电流互感器是将高电流按比例转换成低电流，广泛应用于电表计量检测、远程抄表系统等，其磁芯材料要求10mA以下具有较高的电压值（或较高的初始磁导率）、低损耗（更小比差和角差）。
滤波电感有阻止交流电通过而让直流电通过的特性，在交流电频率一定的情况下，电感量越大，对交流电的阻碍能力越大，即要求磁芯材料具有较高电感量，高的初始磁导率，高饱和磁感应强度，良好的温度稳定性。
鉴于上述原因，迫切需要一种具有高初始磁导率，良好伏安特性、高电感量、低成本、工艺相对简单的铁基纳米晶薄带。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种铁基纳米晶薄带及其制备方法。
在第一方面，本发明提供了一种铁基纳米晶薄带。所述铁基纳米晶薄带的化学分子式为：FeaCubNbcSidBe，式中a、b、c、d和e为原子百分数，其中71≤a≤73，0.5≤b≤1.5，2≤c≤3，14≤d≤16，8≤e≤10，含有附带少量杂质。
在第二方面，本发明提供了一种铁基纳米晶薄带的制备方法。该方法包括：按预定配比将原料混合，通过熔炼将混合后的原料制成母合金钢锭；通过单辊极冷法，将所得母合金钢锭重熔制得非晶薄带；以及将所得非晶薄带卷成所需规格铁芯并在一定温度下进行热处理，得到纳米晶粒和剩余非晶基体所构成的两相微结构的铁基纳米晶薄带。
本发明通过改变铁基纳米晶薄带成分中的原子百分比，与现有技术的铁基纳米晶薄带相比具有较高的初始磁导率、最大磁导率，并且当电流为0-10mA时具有良好的电压值，在1kHz下有良好的电感量，可应用于精密电流互感器和滤波电感并能提高其整体性能。
附图说明
图1是根据本发明实施例的铁基纳米晶薄带的制备方法流程图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
图1是根据本发明实施例的铁基纳米晶薄带的制备方法流程图。
在步骤101，按照原子百分比Fe（71～73），Cu（0.5～1.5），Nb（2～3），Si（14～16），B（8～10）的配比将原料混合，然后在50-500kg真空感应炉中将所述混合后的原料进行熔炼，控制熔炼温度在1100-1600℃之间，熔炼时间在40-100min之间，最后铸成母合金钢锭。
其中，Fe为本发明铁基纳米晶薄带的主要形成元素，其量a为71至73at%,当Fe的量小于71at%时，铁基纳米晶不具备作为磁芯所需的具有足够大的饱和磁感应强度Bs。另一方面，当它超过73at%时，铁基纳米晶合金带的磁导率会下降，因此a优选为71至73at%。
Si和B是非晶形成元素，纳米晶合金软磁条带都是以非晶条带作为前身，通过退火晶化转变为纳米晶。对于Fe基非晶而言主要的非晶形成元素为B，其含量e为8至10at%时有利于降低合金的熔点，有利于形成非晶条带，Si含量d为14至16at%，一方面为铁基纳米晶合金熔点降低做出贡献，另一方面主要是有效提高了合金的初始磁导率、10mA及以下的电压值以及1KHz下的电感量。
Cu和Nb为铁基纳米晶的纳米晶形成元素，Cu元素由于在溶剂Fe中的固溶度小或者基本不溶于Fe，在晶化前期首先析出，起到α-Fe的形核点的作用；Nb元素主要是利用扩散缓慢的特点阻止α-Fe晶粒长大，当Cu的含量b为0.5至1.5at%，Nb的含量c为2至3at%时，两者相互作用，可以有效的控制纳米晶粒的尺寸在最适范围内，使铁基纳米晶薄带初始磁导率提高。
在步骤102，将所得母合金钢锭在50-300kg中频感应熔炼炉中重熔，熔炼温度在1100-1400℃之间，喷带温度在1200-1300℃之间，辊面线速度在25-35m/s之间，在非真空环境下制得厚度为30-40μm、宽度为3-10mm的非晶薄带。其中，本发明实施例中喷带温度为1200-1300℃，辊面线速度为25-35m/s，是铁基纳米晶形成非晶条带前身的必备条件；在非真空环境下制得厚度小于30μm的非晶薄带不利于提高10mA及以下的电压值和1kHz下的电感量，当厚度大于40μm则不利于形成非晶薄带，会使前身薄带出现部分晶化，在后续制备磁芯时焊接效率明显下降，因此非晶薄带优选厚度为30-40μm。以及
在步骤103，将所得非晶薄带卷成所需规格铁芯在一定温度下进行热处理，在最高温度为530-580℃下，得到纳米晶粒和剩余非晶基体所构成的两相微结构的铁基纳米晶薄带。
最后可对所述得到铁基纳米晶薄带做进一步操作，如用软磁测量仪检测其静态磁性能、用伏安特性铁芯磁性能测量仪检测其伏安特性、用LCR电感分析仪检测电感。
具体配比一
将原料按照原子百分比Fe72.7Cu1.0Nb2.9Si14.7B8.7进行配比，然后在50-500kg真空感应炉中将所述混合后的原料进行熔炼，控制熔炼温度在1100-1600℃之间，熔炼时间在40-100min之间，最后铸成母合金钢锭。将所得母合金钢锭在50-300kg中频感应熔炼炉中重熔，熔炼温度控制在1100-1400℃之间，喷带温度在1200-1300℃之间，辊面线速度在25-35m/s之间，在非真空环境下制得厚度为30-40μm、宽度为8mm的非晶薄带。将所得非晶薄带卷成所需规格铁芯在一定温度下进行热处理，在最高温度为530-580℃下，得到纳米晶粒和剩余非晶基体所构成的两相微结构的铁基纳米晶薄带。最后对所述得到铁基纳米晶薄带做进一步操作，用软磁测量仪检测其静态磁性能、用伏安特性铁芯磁性能测量仪检测其伏安特性、用LCR电感分析仪检测电感。
精密电流互感器和滤波电感通常使用带宽为10mm及以下带材，精密电流互感器通常要求测试电流为0-10mA下的电压值，滤波电感主要衡量1KHz下的电感量，铁基纳米晶典型成分Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0对于大部分精密电流互感器和滤波电感在这两方面已达不到要求，而本发明的铁基纳米晶薄带可以满足其要求并提高其产品性能。
表1为原子百分比为Fe72.7Cu1.0Nb2.9Si14.7B8.7铁基纳米晶薄带与现有典型原子百分比为Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带对比。从表1可以看出Fe72.7Cu1.0Nb2.9Si14.7B8.7的铁基纳米晶薄带具有较高的初始磁导率（μi高出40%）、最大磁导率（μm高出30%）。
表1为Fe72.7Cu1.0Nb2.9Si14.7B8.7铁基纳米晶薄带与Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带磁导率对比
表2为原子百分比为Fe72.7Cu1.0Nb2.9Si14.7B8.7铁基纳米晶薄带与现有典型原子百分比为Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带对比。从表2可以看出Fe72.7Cu1.0Nb2.9Si14.7B8.7的铁基纳米晶薄带在电流为8mA时具有良好的伏安特性。
表2为Fe72.7Cu1.0Nb2.9Si14.7B8.7铁基纳米晶薄带与Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带伏安特性对比
表3为原子百分比为Fe72.7Cu1.0Nb2.9Si14.7B8.7铁基纳米晶薄带与现有典型原子百分比为Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带对比。从表3可以看出Fe72.7Cu1.0Nb2.9Si14.7B8.7的铁基纳米晶薄带在1kHz下具有良好的电感量。
表3为Fe72.7Cu1.0Nb2.9Si14.7B8.7铁基纳米晶薄带与Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带电感量对比
具体配比二
将原料按照原子百分比Fe71.3Cu0.8Nb2.2Si16B9.7进行配比，然后在50-500kg真空感应炉中将所述混合后的原料进行熔炼，控制熔炼温度在1100-1600℃之间，熔炼时间在40-100min之间，最后铸成母合金钢锭。将所得母合金钢锭在50-300kg中频感应熔炼炉中重熔，熔炼温度控制在1100-1400℃之间，喷带温度在1200-1300℃之间，辊面线速度在25-35m/s之间，在非真空环境下制得厚度为30-40μm、宽度为8mm的非晶薄带。将所得非晶薄带卷成所需规格铁芯在一定温度下进行热处理，在最高温度为530-580℃下，得到纳米晶粒和剩余非晶基体所构成的两相微结构的铁基纳米晶薄带。最后对所述得到铁基纳米晶薄带做进一步操作，用软磁测量仪检测其静态磁性能、用伏安特性铁芯磁性能测量仪检测其伏安特性、用LCR电感分析仪检测电感。
精密电流互感器和滤波电感通常使用带宽为10mm及以下带材，精密电流互感器通常要求测试电流为0-10mA下的电压值，滤波电感主要衡量1KHz下的电感量，铁基纳米晶典型成分Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0对于大部分精密电流互感器和滤波电感在这两方面已达不到要求，而本发明的铁基纳米晶薄带可以满足其要求并提高其产品性能。
表4为原子百分比为Fe71.3Cu0.8Nb2.2Si16B9.7铁基纳米晶薄带与现有典型原子百分比为Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带对比。从表4可以看出Fe71.3Cu0.8Nb2.2Si16B9.7的铁基纳米晶薄带具有较高的初始磁导率（μi高出40%）、最大磁导率（μm高出30%）。
表4为Fe71.3Cu0.8Nb2.2Si16B9.7铁基纳米晶薄带与Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带磁导率对比
表5为原子百分比为Fe71.3Cu0.8Nb2.2Si16B9.7铁基纳米晶薄带与现有典型原子百分比为Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带对比。从表5可以看出Fe71.3Cu0.8Nb2.2Si16B9.7的铁基纳米晶薄带在电流为8mA时具有良好的伏安特性。
表5为Fe71.3Cu0.8Nb2.2Si16B9.7铁基纳米晶薄带与Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带伏安特性对比
表6为原子百分比为Fe71.3Cu0.8Nb2.2Si16B9.7铁基纳米晶薄带与现有典型原子百分比为Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带对比。从表6可以看出Fe71.3Cu0.8Nb2.2Si16B9.7的铁基纳米晶薄带在1kHz下具有良好的电感量。
表6为Fe71.3Cu0.8Nb2.2Si16B9.7铁基纳米晶薄带与Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带电感量对比
具体配比三
将原料按照原子百分比Fe72.6Cu0.7Nb2.3Si15.4B9.0进行配比，然后在50-500kg真空感应炉中将所述混合后的原料进行熔炼，控制熔炼温度在1100-1600℃之间，熔炼时间在40-100min之间，最后铸成母合金钢锭。将所得母合金钢锭在50-300kg中频感应熔炼炉中重熔，熔炼温度控制在1100-1400℃之间，喷带温度在1200-1300℃之间，辊面线速度在25-35m/s之间，在非真空环境下制得厚度为30-40μm、宽度为5mm的非晶薄带。将所得非晶薄带卷成所需规格铁芯在一定温度下进行热处理，在最高温度为530-580℃下，得到纳米晶粒和剩余非晶基体所构成的两相微结构的铁基纳米晶薄带。最后对所述得到铁基纳米晶薄带做进一步操作，用软磁测量仪检测其静态磁性能、用伏安特性铁芯磁性能测量仪检测其伏安特性、用LCR电感分析仪检测电感。
精密电流互感器和滤波电感通常使用带宽为10mm及以下带材，精密电流互感器通常要求测试电流为0-10mA下的电压值，滤波电感主要衡量1KHz下的电感量，铁基纳米晶典型成分Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0对于大部分精密电流互感器和滤波电感在这两方面已达不到要求，而本发明的铁基纳米晶薄带可以满足其要求并提高其产品性能。
表7为原子百分比为Fe72.6Cu0.7Nb2.3Si15.4B9.0铁基纳米晶薄带与现有典型原子百分比为Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带对比。从表7可以看出Fe72.6Cu0.7Nb2.3Si15.4B9.0的铁基纳米晶薄带具有较高的初始磁导率（μi高出40%）、最大磁导率（μm高出30%）。
表7为Fe72.6Cu0.7Nb2.3Si15.4B9.0铁基纳米晶薄带与Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带磁导率对比
表8为原子百分比为Fe72.6Cu0.7Nb2.3Si15.4B9.0铁基纳米晶薄带与现有典型原子百分比为Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带对比。从表8可以看出Fe72.6Cu0.7Nb2.3Si15.4B9.0的铁基纳米晶薄带在电流为4mA时具有良好的伏安特性。
表9为Fe72.6Cu0.7Nb2.3Si15.4B9.0铁基纳米晶薄带与Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带伏安特性对比
表9为原子百分比为Fe72.6Cu0.7Nb2.3Si15.4B9.0铁基纳米晶薄带与现有典型原子百分比为Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带对比。从表9可以看出Fe72.6Cu0.7Nb2.3Si15.4B9.0的铁基纳米晶薄带在1kHz下具有良好的电感量。
表9为Fe72.6Cu0.7Nb2.3Si15.4B9.0铁基纳米晶薄带与Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带电感量对比
具体配比四
将原料按照原子百分比Fe71.6Cu0.9Nb2.7Si15B9.8进行配比，然后在50-500kg真空感应炉中将所述混合后的原料进行熔炼，控制熔炼温度在1100-1600℃之间，熔炼时间在40-100min之间，最后铸成母合金钢锭。将所得母合金钢锭在50-300kg中频感应熔炼炉中重熔，熔炼温度控制在1100-1400℃之间，喷带温度在1200-1300℃之间，辊面线速度在25-35m/s之间，在非真空环境下制得厚度为30-40μm、宽度为5mm的非晶薄带。将所得非晶薄带卷成所需规格铁芯在一定温度下进行热处理，在最高温度为530-580℃下，得到纳米晶粒和剩余非晶基体所构成的两相微结构的铁基纳米晶薄带。最后对所述得到铁基纳米晶薄带做进一步操作，用软磁测量仪检测其静态磁性能、用伏安特性铁芯磁性能测量仪检测其伏安特性、用LCR电感分析仪检测电感。
精密电流互感器和滤波电感通常使用带宽为10mm及以下带材，精密电流互感器通常要求测试电流为0-10mA下的电压值，滤波电感主要衡量1KHz下的电感量，铁基纳米晶典型成分Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0对于大部分精密电流互感器和滤波电感在这两方面已达不到要求，而本发明的铁基纳米晶薄带可以满足其要求并提高其产品性能。
表10为原子百分比为Fe71.6Cu0.9Nb2.7Si15B9.8铁基纳米晶薄带与现有典型原子百分比为Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带对比。从表10可以看出Fe71.6Cu0.9Nb2.7Si15B9.8的铁基纳米晶薄带具有较高的初始磁导率（μi高出40%）、最大磁导率（μm高出30%）。
表10为Fe71.6Cu0.9Nb2.7Si15B9.8铁基纳米晶薄带与Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带磁导率对比
表11为原子百分比为Fe71.6Cu0.9Nb2.7Si15B9.8铁基纳米晶薄带与现有典型原子百分比为Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带对比。从表11可以看出Fe71.6Cu0.9Nb2.7Si15B9.8的铁基纳米晶薄带在电流为4mA时具有良好的伏安特性。
表11为Fe71.6Cu0.9Nb2.7Si15B9.8铁基纳米晶薄带与Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带伏安特性对比
表12为原子百分比为Fe71.6Cu0.9Nb2.7Si15B9.8铁基纳米晶薄带与现有典型原子百分比为Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带对比。从表12可以看出Fe71.6Cu0.9Nb2.7Si15B9.8的铁基纳米晶薄带在1kHz下具有良好的电感量。
表12为Fe71.6Cu0.9Nb2.7Si15B9.8铁基纳米晶薄带与Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0铁基纳米晶薄带电感量对比
由以上结果可得：本发明的铁基纳米晶薄带在带宽为3-10mm带材与铁基纳米晶典型成分Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9.0相比具有较高的初始磁导率（μi高出约40%）、最大磁导率（μm高出约30%），当电流为0-10mA时具有良好的伏安特性，在1kHz下有良好的电感量。精密电流互感器和滤波电感通常使用带宽为10mm及以下带材，精密电流互感器通常要求测试电流为0-10mA下的电压值，滤波电感主要衡量1KHz下的电感量，铁基纳米晶典型成分Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9对于大部分精密电流互感器和滤波电感在这两方面已达不到要求，而本发明的铁基纳米晶薄带可以满足其要求并能提高其产品性能。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铁基纳米晶薄带，其特征在于，所述铁基纳米晶薄带的化学分子式为：FeaCubNbcSidBe，式中a、b、c、d和e为原子百分数，其中71≤a≤73，0.5≤b≤1.5，2≤c≤3，14≤d≤16，8≤e≤10，含有附带少量杂质。
2.根据权利要求1所述的铁基纳米晶薄带，其特征在于，所述铁基纳米晶薄带化学分子式FeaCubNbcSidBe中Fe为所述铁基纳米晶薄带形成的主要元素，Fe的含量a为71-73at%。
3.根据权利要求1所述的铁基纳米晶薄带，其特征在于，所述铁基纳米晶薄带化学分子式FeaCubNbcSidBe中Cu和Nb为铁基纳米晶的纳米晶形成元素，Cu的含量b为0.5-1.5at%，Nb的含量c为2-3at%。
4.根据权利要求1所述的铁基纳米晶薄带，其特征在于，所述铁基纳米晶薄带化学分子式FeaCubNbcSidBe中的Si和B为非晶形成元素，Si的含量d为14-16at%，B含量e为8-10at%。
5.一种铁基纳米晶薄带的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
按预定配比将原料混合，通过熔炼将混合后的原料制成母合金钢锭；
通过单辊极冷法，将所得母合金钢锭重熔制得非晶薄带；以及
将所得非晶薄带卷成所需规格铁芯并在一定温度下进行热处理，得到纳米晶粒和剩余非晶基体所构成的两相微结构的铁基纳米晶薄带。
6.根据权利要求5所述的铁基纳米晶薄带的制备方法，其特征在于，所述按照预定配比将原料混合包括：将Fe、Cu、Nb、Si和B按照原子百分数FeaCubNbcSidBe其中71≤a≤73，0.5≤b≤1.5，2≤c≤3，14≤d≤16，8≤e≤10的配比混合。
7.根据权利要求5所述的铁基纳米晶薄带的制备方法，其特征在于，所述通过熔炼将所述混合后的原料制成母合金钢锭包括：在50-500kg真空感应炉中将所述混合后的原料进行熔炼，熔炼温度在1100-1600℃之间，熔炼时间在40-100min之间，最后铸成母合金钢锭。
8.根据权利要求5所述的铁基纳米晶薄带的制备方法，其特征在于，所述通过单辊极冷法，将所得母合金钢锭重熔制得非晶薄带包括：将母合金钢锭在50-300kg中频感应熔炼炉中重熔，熔炼温度在1100-1400℃之间，喷带温度在1200-1300℃之间，辊面线速度在25-35m/s，并在非真空环境下制得厚度为30-40μm、宽度为3-10mm的非晶薄带。
9.根据权利要求5所述的铁基纳米晶薄带的制备方法，其特征在于，所述将所得非晶薄带卷成所需规格铁芯在一定温度下进行热处理，在最高温度为530-580℃下，得到纳米晶粒和剩余非晶基体所构成的两相微结构的铁基纳米晶薄带。
10.根据权利要求5所述的铁基纳米晶薄带的制备方法，其特征在于，所述得到铁基纳米晶薄带之后还包括：用软磁测量仪检测其静态磁性能、用伏安特性铁芯磁性能测量仪检测其伏安特性、用LCR电感分析仪检测电感。
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