CN106119739A - 铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过快速冷却且不用退火便可直接得到的新型铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法。所述软磁合金除了不可避免的杂质外，组成为FeaSibBcCdMnePfCrgNihCujMojCok，本发明合金组成的铁基纳米晶软磁合金在去应力退火后具备高饱和磁感应强度Bs、低矫顽力Hc、高且稳定的磁导率μ i等优异的软磁性能,相比于目前工业应用的经过晶化退火得到的纳米晶合金，很大幅度降低了退火的温度，且不含有或含有微量的贵金属元素进而大大降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于纳米晶合金技术领域，特别涉及一种通过快速冷却且不用退火便可直接得到的新型铁基非晶-纳米晶软磁合金及其制备方法。
背景技术
铁基非晶及纳米晶合金是一种在非晶基底上均匀分布一些细小α-Fe纳米晶粒的复合相结构，其中细小均匀分布的α-Fe纳米晶粒的存在对其综合磁性能具有优化作用。1988年，日立金属公司的Yoshizawa(Yoshizawa Y etal.J Appl Phys,1988,64(10):6044）等人发明了Fe-Si-B-Nb-Cu纳米微晶软磁材料并命名为“Finemet”，此合金系是在通过熔体旋淬法制备非晶态结构后在T x1 附近进行晶化退火形成纳米晶。“Finemet”纳米晶软磁合金具有高饱和磁感应强度、高初始导磁率、低铁损等特性, 自研发以来就开始投入到工业应用中。但其饱和磁感应强度较低,综合性能最好的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金饱和磁感应强度仅为1.24T,因而限制了其应用范围。
常见的纳米晶态软磁材料主要有3种合金系，(1) FeCuMSiB(M= Nb、Ta、W等)系Finemet合金；(2) FeCuMB(M=Nb、Zr、Hf等)系Nanoperm合金；(3) FeCoCuMB(M=Nb、Zr、Hf等)系Hitperm合金。其中，Finemet合金具有高的磁导率、低的矫顽力，但具有较小的磁饱和强度；Nanoperm合金相对于Finemet合金磁饱和有所提高，但磁导率有所降低和矫顽力相对增大，同时还含有大量的易氧化的合金元素Nb或Zr，而使合金的熔炼和制备工艺难度增加；Hitperm合金是在Nanoperm合金系的基础上发展过来的，磁导率虽有所改善但其矫
顽力高达200A/m,损耗也较大，且合金中含有大量的Co元素,导致了合金成本提高,同时使得制备工艺复杂。
上述纳米晶软磁合金三个体系的另一个共同缺点是合金系中均含有贵金属元素如Nb、Zr和Hf等而加工成本高。而现有铁基纳米晶合金中,Nb是不可缺少的元素,含量通常大于5%,然而Nb的价格昂贵,Nb元素占据了原材料总成本的70%以上,这导致铁基纳米晶合金的原材料成本非常高,不利于工业化生产；且目前市场上现有的大部分具有良好磁性能的非晶纳米晶薄带, 一般是通过对所制备的非晶态合金在其T x1 附近进行适当的晶化退火而制备得到的，进而得到优异的软磁性能，但这种方法耗电耗时、生产成本很高,从而大大限制了其工业应用。
中国专利文献CN101834046A公开了一种高饱和磁感应强度铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法，合金的化学成分为FexSiyBzPaCub, 以原子百分比计，其中x为70～90，y为1～15，z为1～20，a为1～20，b为0.1～1，该发明通过提高Fe元素的含量以及P元素和Cu元素的混合添加，经过合适的晶化热处理得到优异的综合磁性能。此纳米晶软磁合金是先通过采用单辊急冷甩带工艺得到非晶，然后在 460-540℃温度范围内退火得到的。同时此合金系用P代替Nb元素，大幅降低了成本，但P易挥发，增加了成分精确的不可控性。
中国专利文献CN101629265A公开了一种低成本、高软磁性能的铁基纳米晶软磁合金，通过降低贵金属元素Nb的用量，同时用廉价的P元素部分取代B来降低合金的成本，利用P和Cu的共同作用使非晶合金退火后得到具有优异软磁性能的纳米晶软磁合金。但该发明铁基纳米晶软磁合金也是先得到非晶合金，然后再经过450℃-500℃，10min-30min的真空退火得到的，且合金系含有少量挥发性元素P,合金成分难以精确控制,因而在一定程度上限制了其工业
应用。
中国专利申请CN101255506A公开了一种超高导磁纳米晶合金的制造方法及纳米晶合金。母合金成份为Fe：72.5～74.5，Cu：0.5～1.5，Nb：2.5～3.5，Si：12.5～14.5，B：8～10(at％)。其生产工艺是在加工生产过程中加入碳和硅钙粉进行两次脱氧处理, 然后在氩气保护下，经喷嘴包使用单辊急冷制成淬态非晶纳米晶合金带。此加工生产工艺降低了合金夹杂物、氧及氧化物的含量,从而有效地提高了纳米晶合金的磁导率。但合金的饱和磁感应强度不高,且加工过程较复杂,难以控制。
中国专利申请CN103060723A公开了一种新型非晶纳米晶软磁合金及其制备方法。化学成分包括Fe、Co、Al、Mo、Zr、B、Cu七种元素，Fe:39～44，Co:39～44，Al:O～4，Mo:0.6～1.5，Zr:5.5～7.4，B:3.6～5.5，Cu:0.5～1.4(at％)。本发明利用单辊旋淬的方法直接制备出了一种新型非晶纳米晶软磁合金，无需经过退火,从而省去复杂繁琐的退火工艺。但制备的合金的矫顽力较高，且合金中含有大量昂贵的金属Co元素,较大的提高了合金制备的成本。
中国专利申请CN 1O295302OA公开了一种铁基非晶纳米晶软磁合金材料及其制备方法。其各个组分按原子百分比配比可表示(Fe1-XCox)76.5Cu1Nb2Si11.5B9,其中0.3≤X≤0.6。本发明材料是通过极冷制取带材后再经过晶化处理得到，具有良好的高频磁性能，但其磁饱和强度较低，且合金中含有昂贵的金属元素Co和Nb，增加了生产成本。
中国专利申请CN 1O453217OA公开了一种合金组合物、Fe基纳米晶合金及其制造方法和磁性部件。组成式FeaBbSicPxCyCuz的合金组合物。参数满足以下的条件:79≤a≤86at%，5≤b≤13at%，O<c≤8at%，1≤x≤8at%，O<y≤5at%，0.4≤z≤1.4at%以及0.08≤z/x≤0.8。或者参数满足以下的条件:81≤a≤86at%，6≤b≤10at%，2≤c≤8at%，2≤x≤5at%，O<y≤4at%，0.4≤z≤1.4at%以及0.08≤z/x≤0.8。使用上述任意一种合金组合物作为起始原料制造的Fe基纳米晶合金，具有高饱和磁通密度且具有高导磁率。但Fe基纳米晶合金的制备工艺较为复杂，先得到非晶或少量不均匀分在非晶基体上的纳米晶，然后通过一步或者多步纳米晶化退火得到纳米晶，且合金中含有易挥发的P和高熔点的C元素，增加的成分准确的不可控性。
中国专利CN1621550A公开了一种无须磁场处理获取特殊矩形比纳米晶软磁材料的方法，其各个组分按原子百分比配比可表示Fe76.5－x－yCulNbxVySizB9 (0＜X＜5，0＜Y＜7，0＜Z＜20)。该发明铁基纳米晶软磁合金使用V部分替代了Nb，且可以不经磁场处理而具有特殊的矩形比，可以降低原材料成本。但是相对Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3纳米晶软磁合金而言,该类铁基纳米晶软磁合金的磁导率下降,矫顽力上升。
为克服上述现有存在的不足而提供一种高性能、低成本的适用于工业化生产的铁基非晶纳米晶软磁合金的材料及其制备方法，本发明模拟一种中合金钢（Fe92.28Si1.42C0.14Mn0.58P0.15Cr3.75Ni1.51Cu0.03Mo0.01Co0.13（at%））的成分通过元素的添加和去除设计了新的铁基非晶纳米晶软磁合金成分。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法，通过快速冷却而不用晶化退火便可直接得到，工艺方法简单，操作简便，同时降低了生产成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
铁基非晶纳米晶软磁合金，所述软磁合金除了不可避免的杂质外，组成如下：FeaSibBcCdMnePfCrgNihCuiMojCok，以原子百分比计，其中a为74～80，b为9.01～10，c为11～13，d为0.1～0.2，e为0.2～0.6，f为0.1～0.2，g为0～4，h为1～2，i为0～0.05，j为0.01～0.05，k为0～0.2， 且a+b+c+d+e+f+g+h+i+j+k =100。
优选的，所述的a为74.97～78.32，b为9.01～9.41，c为11.01～11.5，d为0.11～0.12，e为0.47～0.49，f为0.12～0.13，g为0～3.04，h为0～1.23，i为0.02～0.03，j为0.01，k为0～0.11。
更为优选的，
所述a为78.32，b为9.41，c为11.5，d为0.12，e为0.49，f为0.13，g为0，h为0，i为0.02，j为0.01，k为0；
或所述a为77.36，b为9.3，c为11.36，d为0.11，e为0.49，f为0.12，g为0，h为1.23，i为0.02，j为0.01，k为0；
或所述a为75.94，b为9.13，c为11.15，d为0.11，e为0.48，f为0.12，g为3.04，h为0，i为0.02，j为0.01，k为0；
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或所述a为74.97，b为9.01，c为11.01，d为0.11，e为0.47，f为0.12，g为3.04，h为1.23，i为0.03，j为0.01，k为0。
所述软磁合金厚度为22～30μm，宽度为0.6～6.0mm，尺寸为20～30nm。
本发明还提供了一种铁基非晶纳米晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤:
(1)按照Fe、Si、B、Co、Ni、Cr、Cu、Mo、P、C、Mn的比例以Fe、Si、Cu、Mo、Mn和预合金FeB、FeP、FeC为原料进行配比；
(2)将配好的原料放入真空电弧熔炼炉中，加入用于吸氧的Ti锭，在真空度达到5.0～6.0X10-3Pa后充入0.04～0.05MPa的氩气，开始熔炼制成均匀的母合金锭；其中，开始熔炼后，反复熔炼并翻转6次，以使母合金熔炼均匀；
(3)将母合金锭切开，放入高真空单辊快淬炉中，在真空度为5.0～6.0X10-3Pa条件下，直接在铜辊表面快淬出非晶纳米晶软磁合金。
上述Ti锭的加入主要是用于去除真空电弧熔炼炉中的氧气，这属于公知技术，而且Ti锭不与原料接触，Ti成分不会混入母合金中。
优选的，高真空单辊快淬炉的喷嘴到铜辊之间距离为0.4～1.0mm，铜辊的线速度为30m/s～35 m/s，喷嘴的喷注压强为0.04～0.05Mpa。
所述合金用于制备非晶电机、配电变压器、互感器、高频开关电源、电磁兼容器件、巨磁阻抗传感器、大功率开关电源、逆变电源、磁放大器、电抗器、高频变压器、高频变换器、高频扼流圈铁芯、电流互感器铁芯、漏电保护开关、共模电感铁芯等行业。
根据长期、大量的试验研究并结合长期的经验积累，本发明在典型的 (Fe, M)80-(Si, B)20成分组成的基础上，保持Si和B比例大致为9:11不变，通过部分添加Co、Ni、Mo、Cr、Cu、Mo、P、C、Mn合金元素，制备得到(FeMnCuMoCP)100-20xSi9xB11x , (FeNiMnCuMoCP)100- 20xSi9xB11x, (FeCrMnCuMoCP)100-20xSi9xB11x, (FeCoMnCuMoCP)100-20xSi9xB11x,(FeCrCoMnCuMoCP)100-20xSi9xB11x, (FeNiCoMnCuMoCP)100-20xSi9xB11x和(FeCrNiMnCuMoCP)100-20xSi9xB11x等系列合金。
研究表明，本发明合金中Cr元素的加入虽有利于提高所制备软磁合金的磁导率和耐腐蚀性，但会大大降低所制备软磁合金的磁饱和感应强度；本发明在大量试验研究的基础上并综合考虑各种成分均衡因素，将Fe的原子百分比含量限定在74～80(at%)范围内，使合金具备高磁导率和高耐腐蚀性的同时保证了高的饱和磁感应强度。
本发明通过合金成分调整和合适的甩带工艺直接获得快淬态的铁基非晶纳米晶软磁合金。具体的讲，是优选组成铁基非晶合金的化学元素成分及比例，利用单辊熔体快淬技术直接制得淬态的非晶纳米晶薄带，省去了繁琐的退火工艺,进而大大降低了生产成本。经过去应力退火后，对所得铁基非晶合金的磁性能和耐蚀性进行了研究，结果表明所制备的合金具有高的饱和磁感应强度、高的磁导率、低的矫顽力和优异的耐蚀性，且其成型性好、制备工艺条件宽松，可用于工业化生产中。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1.本发明合金元素组成成分可通过快速冷却而不用晶化退火便可直接得到铁基纳米晶软磁合金；
2. 本发明合金元素组成成分为多组元成分，且不含或含有微量的昂贵的金属元素。
3.本发明方法制备的铁基纳米晶软磁合金经去应力退火后，具备高饱和磁感应强度、低矫顽力、高且稳定的磁导率等优异的软磁性能，相比于目前工业应用的经过纳米晶化退火得到的纳米晶合金，较大幅度降低了退火的温度，程序简化，工艺条件宽松，能耗节省，进而大大降低了生产成本。
附图说明
图1为实施例D1～D7铁基非晶纳米晶软磁合金的XRD图；图中横坐标为扫描角度，纵坐标为强度。
图2为实施例D1～D7铁基非晶纳米晶软磁合金的DSC图；图中横坐标为温度，纵坐标为放热量；
图3为实施例D1～D7铁基非晶纳米晶软磁合金的VSM图；图中横坐标为磁场强度，纵坐标为饱和磁感应强度；
图4为实施例D1～D7铁基非晶纳米晶软磁合金的磁导率图；图中横坐标为频率，纵坐标为初始磁导率；
图5为实施例D1～D7铁基非晶纳米晶软磁合金的矫顽力图；图中横坐标为磁场强度，纵坐标为饱和磁感应强度；
图6为实施例D1～D7铁基非晶纳米晶软磁合金的腐蚀失重曲线图；图中纵坐标为腐蚀速率，横坐标为腐蚀时间，以24小时为单位。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
一种铁基非晶纳米晶软磁合金Fe78.32 Si9.41B11.5C0.12Mn0.49P0.13Cu0.02 Mo0.01（at%），记作D1，其制备方法包括如下步骤：
1）配料：将质量分数不小于99.9%的Fe、Si、Mn、Cu、Mo和预合金FeB（含Fe量和B量分别为79.51wt%、19.62wt%，下同）、FeP（含Fe量和P量分别为75wt%、24.98wt%，下同）、FeC（含Fe量和C量分别为95.7wt%、4.3wt%，下同）按照合金所需要的元素比例进行配比；
2）熔炼母合金：将配制好的原料放置于非自耗真空电弧炉中，加入用于除氧的Ti锭，抽真空到真空度为5.0×10-3Pa后，通入氩气，纯度为99.99%，通过电弧熔炼将原料炼制成母合金锭，将母合金锭反复熔炼6次，保证母合金成分的均匀性；
3）喷带：将熔炼好的母合金切开后，装入底部留有喷嘴的石英管中，当真空度为5.0×10-3Pa时，充入纯度为99.99%的氩气，然后在高纯氩气的保护下采用高频感应加热的方式融化母合金，将融化的母合金喷射在快速旋转的铜辊表面，制成铁基非晶纳米晶软磁合金带材。
其中，高真空单辊快淬炉的喷嘴到铜辊之间距离为0.5mm，铜辊的线速度为35 m/s，喷嘴的喷注压强为0.05MPa。
实施例2
一种铁基非晶纳米晶软磁合金Fe77.36 Si9.3B11.36C0.11Mn0.49P0.12Ni1.23Cu0.02 Mo0.01（at%），记作D2，其制备方法包括如下步骤：
1）配料：将质量分数不小于99.9%的Fe、Si、Mn、Cu、Mo和预合金FeB、FeP、FeC按照合金所需要的元素比例进行配比；
2）熔炼母合金：将配制好的原料放置于非自耗真空电弧炉中，加入用于除氧的Ti锭，抽真空到真空度为5.2×10-3Pa后，通入纯度为99.99%的氩气，通过电弧熔炼将原料炼制成母合金锭，将母合金锭反复熔炼6次，保证母合金成分的均匀性；
3）喷带：将熔炼好的母合金切开后，装入底部留有喷嘴的石英管中，当真空度为5.1×10-3Pa时，充入纯度为99.99%的氩气，然后在氩气的保护下采用高频感应加热的方式融化母合金，将融化的母合金喷射在快速旋转的铜辊表面，制成铁基非晶纳米晶软磁合金带材。
其中，高真空单辊快淬炉的喷嘴到铜辊之间距离为0.45mm，铜辊的线速度为35 m/s，喷嘴的喷注压强为0.05MPa。
实施例3
一种铁基非晶纳米晶软磁合金Fe75.94 Si9.13B11.15C0.11Mn0.48P0.12Cr3.04Cu0.02 Mo0.01 （at%），记作D3，其制备方法包括如下步骤：
1）配料：将质量分数不小于99.9%的Fe、Si、Mn、Cu、Mo和预合金FeB、FeP、FeC按照合金所需要的元素比例进行配比；
2）熔炼母合金：将配制好的原料放置于非自耗真空电弧炉中，加入用于除氧的Ti锭，抽真空到真空度为5.4×10-3Pa后，通入纯度为99.99%的氩气，通过电弧熔炼将原料炼制成母合金锭，将母合金锭反复熔炼6次，保证母合金成分的均匀性；
3）喷带：将熔炼好的母合金切开后，装入底部留有喷嘴的石英管中，当真空度为5.0×10-3Pa时，充入纯度为99.99%的氩气，然后在氩气的保护下采用高频感应加热的方式融化母合金，将融化的母合金喷射在快速旋转的铜辊表面，制成铁基非晶纳米晶软磁合金带材。
其中，高真空单辊快淬炉的喷嘴到铜辊之间距离为0.6mm，铜辊的线速度为35 m/s，喷嘴的喷注压强为0.05MPa。
实施例4
一种铁基非晶纳米晶软磁合Fe78.24Si9.4B11.49C0.11Mn0.49P0.13Cu0.02Mo0.01Co0.11（at%），记作D4，其制备方法包括如下步骤：
1）配料：将质量分数不小于99.9%的Fe、Si、Mn、Cu、Mo和预合金FeB、FeP、FeC按照合金所需要的元素比例进行配比；
2）熔炼母合金：将配制好的原料放置于非自耗真空电弧炉中，加入用于除氧的Ti锭，抽真空到真空度为6.0×10-3Pa后，通入纯度为99.99%的氩气，通过电弧熔炼将原料炼制成母合金锭，将母合金锭反复熔炼6次，保证母合金成分的均匀性；
3）喷带：将熔炼好的母合金切开后，装入底部留有喷嘴的石英管中，当真空度为5.8×10-3Pa时，充入纯度为99.99%的氩气，然后在氩气的保护下采用高频感应加热的方式融化母合金，将融化的母合金喷射在快速旋转的铜辊表面，制成铁基非晶纳米晶软磁合金带材。
其中，高真空单辊快淬炉的喷嘴到铜辊之间距离为0.6mm，铜辊的线速度为35 m/s，喷嘴的喷注压强为0.04MPa。
实施例5
一种铁基非晶纳米晶软磁合金Fe75.85 Si9.12B11.14C0.11Mn0.48P0.12Cr3.04Cu0.02 Mo0.01Co0.11 （at%），记作D5，其制备方法包括如下步骤：
1）配料：将质量分数不小于99.9%的Fe、Si、Mn、Cu、Mo和预合金FeB、FeP、FeC按照合金所需要的元素比例进行配比；
2）熔炼母合金：将配制好的原料放置于非自耗真空电弧炉中，加入用于除氧的Ti锭，抽真空到真空度为6.0×10-3Pa后，通入纯度为99.99%的氩气，通过电弧熔炼将原料炼制成母合金锭，将母合金锭反复熔炼6次，保证母合金成分的均匀性；
3）喷带：将熔炼好的母合金切开后，装入底部留有喷嘴的石英管中，当真空度为5.6×10-3Pa时，充入纯度为99.99%的氩气，然后在氩气的保护下采用高频感应加热的方式融化母合金，将融化的母合金喷射在快速旋转的铜辊表面，制成铁基非晶纳米晶软磁合金带材。
其中，高真空单辊快淬炉的喷嘴到铜辊之间距离为0.8mm，铜辊的线速度为32 m/s，喷嘴的喷注压强为0.05MPa。
实施例6
一种铁基非晶纳米晶软磁合Fe77.28Si9.29B11.35C0.11Mn0.48P0.12Ni1.23Cu0.02Mo0.01Co0.11 （at%），记作D6，其制备方法包括如下步骤：
1）配料：将质量分数不小于99.9%的Fe、Si、Mn、Cu、Mo和预合金FeB、FeP、FeC按照合金所需要的元素比例进行配比；
2）熔炼母合金：将配制好的原料放置于非自耗真空电弧炉中，加入用于吸氧的Ti锭，抽真空到真空度为5.6×10-3Pa后，通入纯度为99.99%的氩气，通过电弧熔炼将原料炼制成母合金锭，将母合金锭反复熔炼6次，保证母合金成分的均匀性；
3）喷带：将熔炼好的母合金切开后，装入底部留有喷嘴的石英管中，当真空度为6.0×10-3Pa时，充入纯度为99.99%的氩气，然后在氩气的保护下采用高频感应加热的方式融化母合金，将融化的母合金喷射在快速旋转的铜辊表面，制成铁基非晶纳米晶软磁合金带材。
其中，高真空单辊快淬炉的喷嘴到铜辊之间距离为0.5mm，铜辊的线速度为34 m/s，喷嘴的喷注压强为0.05MPa。
实施例7
一种铁基非晶纳米晶软磁合金Fe74.97Si9.01B11.01C0.11Mn0.47P0.12Cr3.04Ni1.23Cu0.03 Mo0.01（at%），记作D7，其制备方法包括如下步骤：
1）配料：将质量分数不小于99.9%的Fe、Si、Mn、Cu、Mo和预合金FeB、FeP、FeC按照合金所需要的元素比例进行配比；
2）熔炼母合金：将配制好的原料放置于非自耗真空电弧炉中，加入用于吸氧的Ti锭，抽真空到真空度为5.6×10-3Pa后，通入纯度为99.99%的氩气，通过电弧熔炼将原料炼制成母合金锭，将母合金锭反复熔炼6次，保证母合金成分的均匀性；
3）喷带：将熔炼好的母合金切开后，装入底部留有喷嘴的石英管中，当真空度为5.4×10-3Pa时，充入纯度为99.99%的氩气，然后在氩气的保护下采用高频感应加热的方式融化母合金，将融化的母合金喷射在快速旋转的铜辊表面，制成铁基非晶纳米晶软磁合金带材。
其中，高真空单辊快淬炉的喷嘴到铜辊之间距离为0.4mm，铜辊的线速度为32 m/s，喷嘴的喷注压强为0.05MPa。
实验测试
将实施例1-7所得到的合金条带利用X射线衍射仪(X-ray diffraction，XRD；UItimaIV diffractometer，日本；Cu-Kα)检测样品的结构。采用差示扫描量热法（NETZSCH STA 型Differential scanning calorimetry，DSC）以20 K/min的升温速率来测定样品的初始晶化温度T x 。可得到合金条带的XRD和DSC曲线，见图1和图2。
将所得铁基非晶纳米晶软磁合金装入石英管里，进行抽真空，真空度为2.0×10-3时，进行封管处理，然后在箱式炉中进行去应力退火，退火温度为T x1 -100℃，保温时间依次为8min、10min 、12min。然后用振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer，VSM；7410，Lake Shore，美国)测定退火试样的饱和磁感应强度B s ，用直流磁滞回线测量仪(BHS-40，Riken，日本)测定退火试样的矫顽力，用阻抗分析仪(4294A，Agilent，美国)测量去应力退火试样在不同频率的外加激励磁场下的磁导率，结果见表1、图3、图4、图5。
将所得的7种铁基非晶纳米晶软磁合金带材在1mol/L的NaCl腐蚀液体中做失重实验，腐蚀结果如图6。
表1为实施例D1～D7铁基非晶软磁合金的综合性能。
可见，本发明通过快淬直接得到的铁基纳米晶软磁合金经过去应力退火后，饱和磁感应强度Bs在1.2T～1.67之间、矫顽力均在3 A/m以下，具有高且稳定的磁导率等优异的软磁性能。相比于目前工业应用的通过晶化退火获得的纳米晶合金，降低了退火的温度，大大降低了生产成本。
Claims (7)
1. 一种铁基非晶纳米晶软磁合金，其特征在于，所述软磁合金除了不可避免的杂质外，组成如下：FeaSibBcCdMnePfCrgNihCui MojCok，以原子百分比计，其中a为74～80，b为9.01～10，c为11～13，d为0.1～0.2，e为0.2～0.6，f为0.1～0.2，g为0～4，h为1～2，i为0～0.05，j为0.01～0.05，k为0～0.2， 且a+b+c+d+e+f+g+h+i+j+k =100。
2.根据权利要求1所述的铁基非晶纳米晶软磁合金，其特征在于，所述a为74.97～78.32，b为9.01～9.41，c为11.01～11.5，d为0.11～0.12，e为0.47～0.49，f为0.12～0.13，g为0～3.04，h为0～1.23，i为0.02～0.03，j为0.01，k为0～0.11。
3.根据权利要求2所述的铁基非晶纳米晶软磁合金，其特征在于：
所述a为78.32，b为9.41，c为11.5，d为0.12，e为0.49，f为0.13，g为0，h为0，i为0.02，j为0.01，k为0；
或所述a为77.36，b为9.3，c为11.36，d为0.11，e为0.49，f为0.12，g为0，h为1.23，i为0.02，j为0.01，k为0；
或所述a为75.94，b为9.13，c为11.15，d为0.11，e为0.48，f为0.12，g为3.04，h为0，i为0.02，j为0.01，k为0；
或所述a为78.24，b为9.4，c为11.49，d为0.11，e为0.49，f为0.13，g为0，h为0，i为0.02，j为0.01，k为0.11；
或所述a为75.85，b为9.12，c为11.14，d为0.11，e为0.48，f为0.12，g为3.04，h为0，i为0.02，j为0.01，k为0.11；
或所述a为77.28，b为9.29，c为11.35，d为0.11，e为0.48，f为0.12，g为0，h为1.23，i为0.02，j为0.01，k为0.11；
或所述a为74.97，b为9.01，c为11.01，d为0.11，e为0.47，f为0.12，g为3.04，h为1.23，i为0.03，j为0.01，k为0。
4.根据权利要求2所述的铁基非晶纳米晶软磁合金，其特征在于：所述软磁合金带材厚度为22～30μm，宽度为0.6～6.0 mm；分布在非晶基底上的α-Fe晶粒尺寸为20～30nm。
5.权利要求1-4任一铁基非晶纳米晶软磁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)按照Fe、Si、B、Co、Ni、Cr、Cu、Mo、P、C、Mn的比例以Fe、Si、Cu、Mo、Mn和预合金FeB、FeP、FeC为原料进行配比；
(2)将配好的原料放入真空电弧熔炼炉中，加入用于除氧的Ti锭，在真空度达到5.0～6.0X10-3 Pa后充入0.04～0.05MPa的氩气，开始熔炼制成均匀的母合金锭；
(3)将母合金锭切开，放入高真空单辊快淬炉中，在真空度为5.0～6.0X10-3 Pa条件下，直接在铜辊表面快淬出非晶纳米晶软磁合金。
6.根据权利要求5所述的铁基非晶纳米晶软磁合金的制备方法，其特征在于，高真空单辊快淬炉的喷嘴到铜辊之间距离为0.4～1.0 mm，铜辊的线速度为30m/s～35 m/s，喷嘴的喷注压强为0.04～0.05 MPa。
7.权利要求1-4任一铁基非晶纳米晶软磁合金的应用，其特征在于，所述合金用于制备非晶电机、配电变压器、互感器、高频开关电源、电磁兼容器件和巨磁阻抗传感器等。
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