CN105755368A - 一种铁基纳米晶态软磁合金及其应用 - Google Patents

一种铁基纳米晶态软磁合金及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铁基纳米晶态软磁合金，由FeaSi13.5B9Cu1NbbCoc和不可避免的杂质组成，按照原子百分比计，a为73.0～73.5，b为2.5～3，c为0～0.5，a+b+c=76.5；其具有高磁导率稳定性、高截止频率，高饱和磁感应强度，应用本发明铁基纳米晶态软磁合金可制备出具有高磁导率稳定性和高截止频率的铁基纳米晶软磁合金带材及用于互感器、共模扼流圈和逆变电源的铁芯带材。

Description

一种铁基纳米晶态软磁合金及其应用
技术领域
本发明属于纳米晶软磁合金技术领域，具体涉及一种具有高磁导率稳定性、高截止频率和高饱和磁感应强度的铁基纳米晶态软磁合金及其应用。
背景技术
铁基非晶-纳米晶态软磁材料问世以后，由于非晶态合金特殊的原子结构(长程无序、短程有序)使其具有很多优于晶态材料的性能。纳米晶合金一般是由铁、硅、硼和少量铜、钼、铌等组成，其中铜(Cu)和铌(Nb)则是获得纳米结构必不可少的元素。含有Cu和Nb的铁基非晶合金在晶化温度以上退火时，会形成非常细小的晶粒组织，晶粒尺寸10～20nm，这时材料的磁性不仅不恶化(通常一般的非晶合金在晶化温度以上退火后，材料内部的原子排列就变成了有序的晶体，使其原有磁性丧失，所以非晶合金都要在非晶状态使用)，反而非常优良，这种经过特殊的晶化退火而形成的晶态材料称为纳米晶合金。该铁基微晶合金具有优异的综合磁性能，集硅钢、坡莫合金、铁氧体的优点于一身，即高饱和磁感应强度B s(1.2T)、高初始磁导率(μ i=8×104)、低矫顽力(H c=0.32A/m)、高频损耗低(当B为0.5T，f为20kHz时，高频损耗为30W/kg)，使变压器效率可达99%以上，几乎能够和非晶合金(非晶合金一般分Fe基、FeNi基、NiCu基、Co基)中钴(Co)基非晶合金相媲美，是工业和民用中传统的铁氧体、坡莫合金、硅钢、非晶的理想替代品。
铁基纳米晶软磁材料虽然可以改善传感器、互感器的很多性能，但是与现有技术中广泛采用的铁氧体相比还存在以下不足之处：相比于铁氧体远远高于金属材料的电阻率，在大于20～50kHz使用时不能有效抑制涡流产生，高频损耗会变得很高。由于纳米晶合金低的Fe含量，导致其饱和磁感应强度在1.23T左右。目前的研究主要集中在纳米晶合金的直流或低频磁性能上，这是由于铁基纳米晶合金的共振频率较低，在高温和高频下损耗严重，限制了其在高温和高频条件下的使用，因此需要进一步研究和开发具有高磁导率稳定性和高截止频率的合金系。
基于上述问题，各国的研究者通过各种方法来提高铁基纳米晶带材的饱和磁化强度和高频磁导率稳定性。如向FeSiBCuNb系纳米晶中添加C、P、Co、Ni、Mo和Cr等各种合金元素，其中有的是单独添加，有的是联合添加。中国专利文献CN102808140A公开了一种合金系①FeSiBCuCoMoCrY，虽然明显提高了饱和磁感应强度，但是过多组元的加入且其中加入的各合金元素熔点差别比较大，导致母合金熔炼难度的增加，因此也显著地增加了非晶条带的成本，使其工业应用化程度降低。中国专利文献CN104021910A公开了合金系②FeCoSiBCuNb，使纳米晶合金可用以高频条件且具有高初始磁导率，但是过量Co的加入严重提高了工业成本，且Co含量过度造成纳米晶化过程中晶粒尺寸增加，其矫顽力相应的变大。中国专利文献CNIO4200945A公开了合金系③FeNiSiBCuNb，提供了一种近恒磁导率和高饱和磁感应强度的纳米晶软磁合金，但是由于Ni的添加造成其合金矫顽力增加，在高频使用时铁损增加，而且较多Ni元素的添加使其工业化生产难度增加，增加工业成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有高磁导率稳定性、高截止频率，高饱和磁感应强度（1.35T）、不改变目前现有制备工艺条件和制备思路，微量元素合金化的铁基纳米晶态软磁合金，应用本发明铁基纳米晶态软磁合金可制备出具有高磁导率稳定性和高截止频率的铁基纳米晶软磁合金带材及用于互感器、共模扼流圈和逆变电源的铁芯带材。
尽管铁基纳米晶态软磁材料的发现及应用已经有多年的历史，但对铁基纳米晶态合金软磁材料形成机制、其结构和性能的认识并不十分清楚，仍有大量长期悬而未决的基本科学问题。而且对于纳米晶态合金组成元素种类及含量的选取，目前没有明确的准则和判据，诸如不同类原子的尺度差别、稳定相结构和原子长程迁移率、不同类原子之间的原子作用力、元素之间的混合焓等因素都会影响到纳米合金的形成及其性能（磁导率稳定性、截止频率和饱和磁感应强度、塑性变形能力、矫顽力、机械稳定性等）。而本发明在长期大量实践研究的基础之上发现，选择在FeSiBCuNb系纳米晶合金中添加特定量的Co元素可改善合金的饱和磁感应强度、高磁导率稳定性和热稳定性，具体技术方案如下：
设计一种铁基纳米晶态软磁合金由FeaSi13.5B9Cu1NbbCoc和不可避免的杂质组成，按照原子百分比计，a为73.0～73.5，b为2.5～3，c为0～0.5，a+b+c=76.5；优选a为73.2～73.5，b为2.7～3，c为0.1～0.3；更优选a为73.2、b为3、c为0.3，或a为73.5、b为2.8、c为0.2。
本发明试验研究表明，通过特定量Co元素的添加，合金的截止共振频率有大幅度的提升，频率稳定性有明显提高，且饱和磁感应强度也有明显增加。
如上所述的铁基纳米晶态软磁合金可以由以下步骤制成：
按照原子百分比配备原料，将原料混合后置于电弧熔炼炉中，抽高真空后充入高纯氩气（通入惰性气体氩气的作用是保护合金在高温下不被氧化和引弧），反复熔炼4次以上，以保证合金的均匀性，以及后续条带甩制的稳定性、成形性和表面光洁度。
如上述铁基纳米晶态软磁合金可通过以下步骤制备成带材：
将熔炼均匀的合金置于真空感应炉内进行再次熔炼，当真空度达到5.0×10-3MPa时，通入高纯氩气，将熔融的合金喷射在高速旋转的水冷铜辊上，通过急冷制备成铁基纳米晶合金带材。铜辊转速根据实际设计需求来确定，优选为35m/s；喷嘴距铜辊表面的距离根据实际设计需求来确定，优选距离为0.5mm；合金熔融液喷射到水冷铜辊表面的压力根据实际设计需求来定，优选压力差为0.04Mpa。所述铁基纳米晶合金带材的厚度为18～23μm，宽度为1～1.2mm。
将得到的铁基纳米晶合金带材利用差示扫描量热法测量合金的晶化温度和晶化峰温度。升温速率为40°C/min，升温范围为20～800°C，可得升温DSC曲线。
由于铁基纳米晶态软磁合金的性能与样品的尺寸有关，为了减少测量误差，所有软磁性能的测试均采用三个试样在相同的条件下在真空管式退火炉中进行一步法晶化退火处理，在400°C下预退火1h后再升温至晶化退火温度的两步法热处理。退火温度为530～590°C、退火时间为1h。用振动样品磁强计(vibratingsamplemagnetometer，VSM;7410，LakeShore，美国)测定样品的饱和磁化强度，最大磁场为800kA/m。用直流B-H仪(BHS-40，Riken，日本)测定样品的矫顽力，最大磁场为1000A/m。用阻抗分析仪(4294A，Agilent，美国)测量不同频率下的磁导率，外加磁场为1A/m。
本发明具有积极有益的技术效果：
（1）本发明Fe基合金系相比于背景技术中的合金系①来说，不添加过多组元和稀土元素；相比于背景技术中的合金系②和③，不需要添加多的铁磁性元素Co和Ni，且不需要磁场热处理。相比于现有的合金系来说，只在原有1k107的基础上微量元素合金化，不改变现有成熟的生产工艺和制备手段，即可生产出高的磁导率稳定性、截止频率和高的饱和磁感应强度和市场应用范围广的纳米晶合金带材。
（2）本发明在合金中加入特定微量的Co显著提高了饱和磁感应强度和磁导率稳定性。特定量Co添加所形成合金系具有更低的T x1和更大的ΔT x，从而降低了纳米晶化退火温度和提高了热处理区间。使得生产工艺条件相对宽松，实现了规模化工业生产的低成本、高性能、成形性好和工艺条件宽松的要求。
（3）本发明合金的磁导率稳定性极高，其磁导率截止频率从原合金的40kHz提高到80kHz，因磁导率在很大的频率范围内是恒定的，大大地扩大了纳米晶软磁材料的应用范围，给其工业化的使用带来了极大的便利，可以应用在精密电流互感器上很好地解决了因磁导率线性度不好而引起的角差问题，同时还具较好的抗直流效果。
（4）本发明合金因磁导率且饱和磁感应强度高，所以特别是应用在高频大功率逆变电源上会得到更高的饱和电压，减小了焊机的体积和重量，同时工作状态稳定、噪音小。
（5）本发明合金可以应用在共模电感上，能使其在非常宽的频率范围内对共模噪音起到很好的抑制作用。
附图说明
图1为原子百分比Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb2.8Co0.2的铁基纳米晶态软磁合金材料的有效磁导率随频率变化曲线，退火温度为570°C，退火时间为1h。
图2为原子百分比Fe73.2Si13.5B9Cu1Nb3Co0.3的铁基纳米晶态软磁合金材料的有效磁导率随频率变化曲线，退火温度为550°C，退火时间为1h。
图3为原子百分比Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb2.8Co0.2的铁基纳米晶态软磁合金材料的VSM曲线，退火温度为570°C，退火时间为1h。
图4为原子百分比Fe73.2Si13.5B9Cu1Nb3Co0.3的铁基纳米晶态软磁合金材料的VSM曲线，退火温度为550°C，退火时间为1h。
图5为原子百分比Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb2.8Co0.2的铁基纳米晶态软磁合金材料的DSC曲线。
图6为原子百分比Fe73.2Si13.5B9Cu1Nb3Co0.3的铁基纳米晶态软磁合金材料的DSC曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。以下实施例中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
本实施例铁基纳米晶态软磁合金由Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb2.8Co0.2和不可避免的杂质组成。
其制备方法如下：将原料按原子百分比Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb2.8Co0.2进行配比，将原料置于非自耗真空电弧熔炼炉中，抽真空到真空度为5.0×10-3MPa的时侯，通入纯度为99.99%的高纯氩气，采用电磁搅拌通过电弧熔炼将原料炼制成均匀的合金锭，将合金锭反复熔炼6次，保证合金成分的均一性，即得。
然后将所得合金放入真空快淬设备中进行第二次熔炼，当真空度为5.0×10-3MPa时，充入纯度为99.99%的高纯氩气，将熔融的合金喷射在快速旋转的铜辊表面，制成铁基纳米晶合金带材；主要参数为铜辊转速35m/s、压力差0.04Mpa和精磨的石英管管口距水冷铜辊表面的距离为0.5mm，制备的非晶带材的宽度为1mm左右，厚度为25μm左右。
选取经过XRD检测为非晶状态的、尺寸均一和表面光洁度高的铁基纳米晶合金带材，利用差示扫描量热法测量合金的晶化温度和晶化峰温度。升温速率为40°C/min，升温范围为20～800°C，可得到铁基纳米晶态软磁合金的DSC曲线，见图5。
将上述得到的铁基纳米晶合金带材装入石英管里，进行抽真空，当真空度为5.0×10-3MPa时，进行封管处理，然后在箱式炉中进行纳米晶化退火处理，热处理温度根据所测量的DSC曲线得到第一晶化温度T x1以上540～590°C，每隔10°C设一个退火温度，退火时间为1h。然后分别用Lakeshore7410震动样品磁强计、阻抗分析仪(美国安捷伦)、交流B-H回线测量仪(日本理研)、X射线衍射仪(D8，Bruker，德国)和谢乐公式测试计算退火前后该铁基非晶-纳米晶态合金带的饱和磁感应强度(B s)、随频率变化的有效磁导率(μ e)、矫顽力(H c)和晶粒尺寸大小D，结果参见表1，其VSM曲线参见图1；随频率变化的有效磁导率见图3。
表1Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb2.8Co0.2淬态和退火后磁性能
。
实施例2
本实施例铁基纳米晶态软磁合金由Fe73.2Si13.5B9Cu1Nb3Co0.3和不可避免的杂质组成。
其制备方法如下：将原料按原子百分比Fe73.2Si13.5B9Cu1Nb3Co0.3进行配比，将原料置于非自耗真空电弧熔炼炉中，抽真空到真空度为5.0×10-3MPa的时侯，通入纯度为99.99%的高纯氩气，采用电磁搅拌通过电弧熔炼将原料炼制成均匀的母合金锭，将母合金锭反复熔炼6次，保证母合金成分的均一性，即得。
然后将所得合金放入真空快淬设备中进行第二次熔炼，当真空度为5.0×10-3MPa时，充入纯度为99.99%的高纯氩气，将熔融的合金喷射在快速旋转的铜辊表面，制成铁基纳米晶合金带材。主要参数为铜辊转速35m/s、压力差0.04Mpa和精磨的石英管管口距水冷铜辊表面的距离为0.5mm，制备的非晶带材的宽度为1.2mm左右，厚度为23μm左右。
选取经过XRD检测为非晶状态的、尺寸均一和表面光洁度高的铁基纳米晶合金带材，利用差示扫描量热法测量合金的晶化温度和晶化峰温度。升温速率为40°C/min，升温范围为20～800°C，可得到铁基纳米晶态软磁合金的DSC曲线，见图6。
将上述得到的铁基纳米晶合金带材装入石英管里，进行抽真空，当真空度为5.0×10-3时，进行封管处理，然后在箱式炉中进行纳米晶化退火处理，热处理温度根据所测量的DSC曲线得到第一晶化温度T x1以上540～590°C，每隔10°C设一个退火温度，退火时间为1h。然后分别用Lakeshore7410震动样品磁强计、阻抗分析仪(美国安捷伦)、交流B-H回线测量仪(日本理研)、X射线衍射仪(D8，Bruker，德国)和谢乐公式测试计算退火前后该铁基非晶-纳米晶态合金带的饱和磁感应强度(B s)、随频率变化的有效磁导率(μ e)、矫顽力(H c)和晶粒尺寸大小D，结果参见表2，其VSM曲线参见图2；随频率变化的有效磁导率见图4。
表2Fe73.2Si13.5B9Cu1Nb3Co0.3合金淬态和退火后磁性能
。
实施例3
以下列举出了本发明另外4种有代表性的铁基纳米晶态软磁合金，其合金的熔炼工艺和铁基纳米晶合金带材的制备工艺与具体实施例1或实施例2相同，其具体原子百分比和基本磁学性能如表3所示(检测和测量方法如前所述)。
表3部分合金的原子百分比和基本磁学性能
。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种铁基纳米晶态软磁合金，其特征在于：由FeaSi13.5B9Cu1NbbCoc和不可避免的杂质组成，按照原子百分比计，a为73.0～73.5，b为2.5～3，c为0～0.5，a+b+c=76.5。
2.根据权利要求1所述的铁基纳米晶态软磁合金，其特征在于：所述a为73.2～73.5，b为2.7～3，c为0.1～0.3。
3.根据权利要求2所述的铁基纳米晶态软磁合金，其特征在于：所述a为73.2，b为3，c为0.3。
4.根据权利要求2所述的铁基纳米晶态软磁合金，其特征在于：所述a为73.5，b为2.8，c为0.2。
5.根据权利要求1所述的铁基纳米晶态软磁合金，其特征在于，由以下步骤制成：按照原子百分比配备原料，将原料混合后置于电弧熔炼炉中，抽高真空后充入高纯氩气，反复熔炼4次以上，即得。
6.一种铁基纳米晶合金带材，其特征在于：它是由权利要求1～5任一项中所述的铁基纳米晶态软磁合金制成。
7.一种共模电感，其特征在于：它是由权利要求1～5任一项中所述的铁基纳米晶态软磁合金制成。
8.一种高频大功率逆变电源，其特征在于：它是由权利要求1～5任一项中所述的铁基纳米晶态软磁合金制成。
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