CN101792890A - 一种超高饱和磁感应强度铁基纳米晶薄带 - Google Patents

一种超高饱和磁感应强度铁基纳米晶薄带 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有超高饱和磁感应强度的铁基纳米晶薄带，其中，铁基纳米晶薄带成分按照原子个数百分比计，其化学成分表达方式为：FeaCubBcSid，其中a、b、c、d的原子百分比含量分别为：80≤a≤84，0＜b≤1.5，10≤c≤16，0≤d≤5，且a+b+c+d＝100。铁基纳米晶薄带的原子百分比优选为：Fe80.5Cu1.5B13Si5或Fe82.7Cu1.3B12Si4或Fe84Cu1B15Si0。铁基纳米晶薄带的高饱和磁感应强度Bs不小于1.76T。铁基纳米晶薄带具有573℃～577℃的居里转变温度。铁基纳米晶薄带厚度为15～40微米，宽度为8～20毫米。本发明制造工艺简单，且成本低廉，得到的产品韧性好，并且具有超高饱和磁感应强度。

Description

一种超高饱和磁感应强度铁基纳米晶薄带
技术领域：
本发明涉及一种非晶态合金，特别涉及一种具有超高饱和磁感应强度的铁基纳米晶薄带。
背景技术：
通过快速凝固方式制备得到的非晶合金因其不具备长程原子有序结构而导致非晶合金具有独特的力学性能、磁学性能、耐蚀性能和电性能等。因此，非晶合金材料的研究成为材料研究领域中重要的一个。而非晶合金中的铁基非晶材料因其优异的磁学性能和低廉的成本使其被广泛应用于各种变压器、电磁换能元件等技术领域。
目前，电子电力领域使用最为广泛的是1K107，其具有良好的软磁性能。但是随着电力电子器件的不断发展，人们对于磁性材料的性能要求也越来越高。人们渴望有更优异磁性能及更低廉价格的产品出现。但是传统的铁基纳米晶其化学成分中多添加有Ga，Co，Ni，Zr，Mo，Nb等贵金属材料。这无形中增加了产品的制造成本，例如1K107中由于含有Nb成分，大大增加了此产品的制造成本。
鉴于上述原因，因此，迫切需要出现一种成本低廉，韧性好，工艺简单，并且具有超高饱和磁感应强度的铁基纳米晶薄带。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种成本低廉，韧性好，工艺简单，并且具有超高饱和磁感应强度的铁基纳米晶薄带，来解决现行市面上的产品制造成本过高的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种具有超高饱和磁感应强度的铁基纳米晶薄带，其中，所述铁基纳米晶薄带成分按照原子个数百分比计，其化学成分表达方式为：FeaCubBcSid，其中a、b、c、d的原子百分比含量分别为：80≤a≤84，0＜b≤1.5，10≤c≤16，0≤d≤5，且a+b+c+d＝100。
所述铁基纳米晶薄带的原子百分比和化学成分表达优选为：Fe80.5Cu1.5B13Si5或Fe82.7Cu1.3B12Si4或Fe84Cu1B15Si0。
所述铁基纳米晶薄带的高饱和磁感应强度Bs不小于1.76T。
所述铁基纳米晶薄带具有573℃～577℃的居里转变温度。
所述铁基纳米晶薄带厚度为15～40微米，宽度为8～20毫米。
为更好的实现本发明的目的，本发明还提供了具有超高饱和磁感应强度的铁基纳米晶薄带的制造方法，其中，包括如下步骤：
步骤一，按化学成分配比配置母合金，
步骤二、熔炼步骤一所得的母合金，
步骤三、重熔步骤二所得的合金、并甩带制成非晶薄带，
步骤四、对步骤三所得非晶薄带进行热处理，
步骤五、对步骤四获得产品进行性能检测。
操作所述步骤一时，按照权利要求1所述的铁基纳米晶薄带的目标成分所需的原子个数计算出与之相应的原料，并使用物理天平进行称量，配制出FeaCubBcSid的母合金；
操作所述步骤二时，将步骤一所得的母合金投入中频真空感应炉中熔融，熔融过程中，调节抽真空度至2～6×10-3Pa，充入压力0.03～0.08Mpa氩气保护气体，调节电流控制熔融温度在1100～1600℃，熔炼时间6～10分钟后随炉冷却取出即得的FeaCubBcSid母合金合金锭；
操作所述步骤三时，将步骤二所得合金锭采用单辊极冷方式制成非晶薄带，喷带温度为1200～1300℃，辊面线速度为35～40m/s，将制得的非晶薄带在500-550℃保温1～1.2小时；
操作所述步骤四时，将步骤三所得非晶薄带投入热处理炉中进行热处理，热处理后的非晶薄带上生成晶粒尺寸＜100nm的纳米晶，即制得铁基纳米晶薄带；
操作所述步骤五时，将步骤四所得铁基纳米晶薄带采用VSM、BH分析仪进行性能检测，通过检测的即得到合格的铁基纳米晶薄带产品。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
本发明选择铁基的原因是铁元素具有高饱和磁感应强度，Fe的原子百分比含量在80～84为最佳，小于80时，达不到所要求的高饱和磁感应强度，而大于原子百分比84时，不易形成非晶态合金。
Si和B为非晶形成元素，Si的原子百分比含量在0～5为最佳，不添加时没有作用，由于与B共同作用，其含量大于5时对非晶合金的非晶形成能力无明显帮助，并且对软磁性能有损伤，且使非晶合金的涡流损耗变大。B的适宜添加量在原子百分比含量10～16之间，添加量小于10时，合金形成非晶态困难，添加量大于16时，由于合金的熔点升高形成非晶质相变得困难。
Cu元素的适量加入能够提高合金的电阻率，改善铁基涡流损耗大的缺点。此外，Cu是形成纳米晶的重要元素。Cu在基体中作为定扎点，抑制晶粒长大。Cu的添加量以原子百分比0～1.5为宜，不添加没有作用，在本合金中元素的添加量大于1.5对于铁损的降低效果不明显，且添加元素的量大于1.5时，对软磁性能的损害变大。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和积极效果：
1、配方中舍弃贵重金属元素Nb，在不影响产品各项性能的基础上，大大降低了产品的制造成本。
2、经本发明制造方法造出的铁基纳米晶薄带，厚度为15～40微米，宽度为8～20毫米。产品大小形状远远高于现有产品的大小，且韧性好。
3、本发明具有超高饱和磁感应强度，其Bs不小于1.76T。
附图说明：
图1为本发明中Bs\P15/50随Cu含量变化图
图2为本发明中Bs\P15/50随Si含量变化图
图3为本发明制造方法的流程图
具体实施方式：
下面结合附图，对本发明进行说明。
本发明提供了一种具有超高饱和磁感应强度的铁基纳米晶薄带，其中，铁基纳米晶薄带成分按照原子个数百分比计，其化学成分表达方式为：FeaCubBcSid，其中a、b、c、d的原子百分比含量分别为：80≤a≤84，0＜b≤1.5，10≤c≤16，0≤d≤5，且a+b+c+d＝100。铁基纳米晶薄带的原子百分比和化学成分表达优选为：Fe80.5Cu1.5B13Si5或Fe82.7Cu1.3B12Si4或Fe84Cu1B15Si0。铁基纳米晶薄带的高饱和磁感应强度Bs不小于1.76T。铁基纳米晶薄带具有573℃～577℃的居里转变温度。铁基纳米晶薄带厚度为15～40微米，宽度为8～20毫米。
如图3所示，为本发明制造方法的流程图，其中，包括如下步骤：
步骤一，按化学成分配比配置母合金，
步骤二、熔炼步骤一所得的母合金，
步骤三、重熔步骤二所得的合金、并甩带制成非晶薄带，
步骤四、对步骤三所得非晶薄带进行热处理，
步骤五、对步骤四获得产品进行性能检测。
操作步骤一时，按照权利要求1所述的铁基纳米晶薄带的目标成分所需的原子个数计算出与之相应的原料，并使用物理天平进行称量，配制出FeaCubBcSid的母合金；
操作步骤二时，将步骤一所得的母合金投入中频真空感应炉中熔融，熔融过程中，调节抽真空度至2～6×10-3Pa，充入压力0.03～0.08Mpa氩气保护气体，调节电流控制熔融温度在1100～1600℃，熔炼时间6～10分钟后随炉冷却取出即得的FeaCubBcSid母合金合金锭；
操作步骤三时，将步骤二所得合金锭采用单辊极冷方式制成非晶薄带，喷带温度为1200～1300℃，辊面线速度为35～40m/s，将制得的非晶薄带在500-550℃保温1～1.2小时；
操作步骤四时，将步骤三所得非晶薄带投入热处理炉中进行热处理，热处理后的非晶薄带上生成晶粒尺寸＜100nm的纳米晶，即制得铁基纳米晶薄带；
操作步骤五时，将步骤四所得铁基纳米晶薄带采用VSM、BH分析
仪进行性能检测，通过检测的即得到合格的铁基纳米晶薄带产品。
具体优选例子如下：
实施例1：
将Fe，Si，B，Nb，Cu按表一中的化学成分原子比进行配置，其中B为硼铁(17.5％)，并使用物理天平进行称量，得出母合金，分出发明例与比较例。
  序号   区分   Fe/at％   Nb/at％   Cu/at％   Si/at％   B/at％
  1   比较例   73.5   3   1.5   2   15
  2   发明例   83   -   0.5   2   14.5
  3   发明例   83   -   1.0   2   14
  4   发明例   83   -   1.3   2   13.7
  5   发明例   83   -   1.5   2   13.5
  6   比较例   83   -   1.7   2   13.3
  7   发明例   80.5   -   1.5   5   13
  序号   区分   Fe/at％   Nb/at％   Cu/at％   Si/at％   B/at％
  8   发明例   82.7   -   1.3   3   13
  9   发明例   82.7   -   1.3   4   12
  10   发明例   84   -   1   -   15
  11   比较例   83   -   -   3.5   13.5
表一
将各个母合金分别投入中频真空感应炉中熔融，熔融过程中，调节抽真空度至2～6×10-3Pa，充入压力0.03～0.08Mpa氩气保护气体，调节电流控制熔融温度在1100～1600℃，熔炼时间6～10分钟后随炉冷却取出即获得各个发明例和比较例的母合金合金锭；
将各合金锭分别采用单辊极冷方式制成非晶薄带，喷带温度为1200～1300℃，辊面线速度为35～40m/s，将制得的非晶薄带在500-550℃保温1～1.2小时；
将所得各非晶薄带投入热处理炉中进行热处理，热处理后的非晶薄带上生成晶粒尺寸＜100nm的纳米晶，即制得铁基纳米晶薄带；制成的纳米晶薄带厚度约为20-30微米，宽度约为10mm。
最后将所得铁基纳米晶薄带制成铁芯后采用VSM、BH等分析仪进行性能检测，本发明例与比较例的各性能测量结果见表二：
  序号   区分   Bs(T)   B80(T)   Hc(A/m)   P15/50(W/kg)
  1   比较例   1.32   1.20   2.8   -
  2   发明例   1.80   1.66   5.3   0.32
  3   发明例   1.82   1.68   5.5   0.32
  4   发明例   1.85   1.71   6.5   0.30
  5   发明例   1.83   1.70   6.5   0.28
  6   比较例   1.66   1.54   5.9   0.22
  7   发明例   1.80   1.70   5.7   0.26
  8   发明例   1.78   1.70   5.6   0.28
  9   发明例   1.78   1.68   5.3   0.24
  10   发明例   1.76   1.66   4.9   0.30
  11   比较例   1.68   1.56   3.0   0.33
表二
其中比较例为市面上常用的1K107，是添加适量Nb元素的纳米晶薄带，及不含Cu成分的纳米晶薄带。从表一表二的数据中看出，Fe的原子百分比含量在80～84为最佳，小于80时，达不到所要求的高饱和磁感应强度，而大于原子百分比84时，不易形成非晶态合金。Si和B为非晶形成元素，Si的原子百分比含量在0～5为最佳，不添加时没有作用，由于与B共同作用，其含量大于5时对非晶合金的非晶形成能力无明显帮助，并且对软磁性能有损伤，且使非晶合金的涡流损耗变大。B的适宜添加量在原子百分比含量10～16之间，添加量小于10时，合金形成非晶态困难，添加量大于16时，由于合金的熔点升高形成非晶质相变得困难。Cu元素的适量加入能够提高合金的电阻率，改善铁基涡流损耗大的缺点。此外，Cu是形成纳米晶的重要元素。Cu在基体中作为定扎点，抑制晶粒长大。Cu的添加量以原子百分比0～1.5为宜，不添加没有作用，在本合金中元素的添加量大于1.5对于铁损的降低效果不明显，且添加元素的量大于1.5时，对软磁性能的损害变大。
而且，表一和表二也显示本发明所述的铁基纳米晶薄带有优异的软磁性能，其饱和Bs值不小于1.76T。同添加Nb元素的纳米晶合金相比，本发明所述的纳米晶薄带的软磁性能毫不逊色，且价格低廉。
实施例2：
将Fe，Si，硼铁(17.5％)，Cu按Fe83CuxBbalSi2(X＝0.5，1.0，1.3，1.5，1.7)化学成分原子百分比配置，在中频真空感应炉中熔融，将熔炼好的合金锭采用单辊极冷方式制成非晶薄带，喷带温度为1200～1300℃，辊面线速度为40m/s，将制得的非晶薄带在500-550℃保温1小时，得到纳米晶薄带，厚度约为20-30微米，宽度约为10mm。将得到的纳米晶薄带制成铁芯。测量其磁性能，其磁性能随Cu含量的变化如说明书附图图1所示，其晶粒大小随Cu含量的变化见表三。
  Cu的原子百分含量   区分   晶粒大小(nm)
  0.5   发明例   56
  1.0   发明例   45
  1.3   发明例   38
  1.5   发明例   36
  1.7   比较例   31
表三
如图1所示，图1为本发明中Bs\P15/50随Cu含量变化图，从说明书附图图1和表三中可以看出，随着Cu含量的增加，饱和磁化强度呈现出增加的趋势，当Cu含量超过1.5at％时，磁性能迅速下降。其损耗P15/50随着Cu含量的增加减少。因为Cu的添加使合金的电阻率增大，铁损下降；从表三中可以看出，随着Cu含量的增加，晶粒得到细化。
实施例3：
将Fe，Si，硼铁(17.5％)，Cu按表四中化学成分原子百分比配置，在中频真空感应炉中熔融，将熔炼好的合金锭采用单辊极冷方式制成非晶薄带，喷带温度为1200～1300℃，辊面线速度为35m/s，将制得的非晶薄带在500-550℃保温1小时，得到纳米晶薄带厚度约为20-30微米，宽度约为10mm。将得到的纳米晶薄带制成铁芯，测量其磁性能。其成分及其磁性能见表四：
  成分   区分   Bs(T)   P15/50(W/kg)
  FebalCu1.3B13.7   发明例   1.79   0.39
  FebalCu1.3B13.7Si1   发明例   1.83   0.36
  FebalCu1.3B13.7Si2   发明例   1.84   0.30
  FebalCu1.3B13.7Si3   发明例   1.84   0.30
  FebalCu1.3B13.7Si4   发明例   1.82   0.29
  FebalCu1.3B13.7Si5   发明例   1.78   0.29
  FebalCu1.3B13.7Si7   比较例   1.68   0.28
表四
如图2所示，图2为本发明中Bs\P15/50随Si含量变化图，从说明书附图图2和表四中可以看出，随着Si含量的增加，饱和磁化强度呈现出增加的趋势，当Si含量超过5at％时，磁性能迅速下降。其损耗P15/50随着Si含量的增加减少。因为Si的添加使合金的电阻率增大，铁损下降。
实施例4：
将Fe，Si，硼铁(17.5％)，Cu按本发明实施例1中所述的发明例7、8、9、10项目的化学成分原子百分比配置，并按实施例1中第1项化学成分原子百分比配置比较例进行比较。在中频真空感应炉中熔融，将熔炼好的合金锭采用单辊极冷方式制成非晶薄带，喷带温度为1200～1300℃，辊面线速度为35m/s，将制得的非晶薄带在500-550℃保温1小时，得到纳米晶宽度约为10mm。将得到的纳米晶薄带制成铁芯，其居里温度见表五。
  序号   区分   Tc(℃)
  7(Fe80.5Cu1.5B13Si5)   发明例   575
  8(Fe82.7Cu1.3B3Si13)   发明例   577
  9(FebalCu1.3B4Si12)   发明例   573
  10(Fe84Cu1B15Si0)   发明例   575
  1(Fe73.5Nb3Cu1.5B2Si15)   比较例   560
表五
由表中可以看出，本发明权利所述范围内的合金成分的居里温度高于比较例的居里温度。居里温度可以从一个侧面反应材料的温度性能，说明，本发明在高温下较稳定。
综上所述，可以看出本发明配方中舍弃贵重金属元素Nb，在不影响产品各项性能的基础上，大大降低了产品的制造成本。且经本发明制造方法造出的铁基纳米晶薄带，厚度为15～40微米，宽度为8～20毫米。产品大小形状远远高于现有产品的大小，且韧性好。此外，本发明具有超高饱和磁感应强度，其Bs不小于1.76T。

Claims (7)

1.一种具有超高饱和磁感应强度的铁基纳米晶薄带，其特征在于，所述铁基纳米晶薄带成分按照原子个数百分比计，其化学成分表达方式为：FeaCubBcSid，其中a、b、c、d的原子百分比含量分别为：80≤a≤84，0＜b≤1.5，10≤c≤16，0≤d≤5，且a+b+c+d＝100。
2.根据权利要求1所述具有超高饱和磁感应强度的铁基纳米晶薄带，其特征在于，所述铁基纳米晶薄带的原子百分比和化学成分表达优选为：Fe80.5Cu1.5B13Si5或Fe82.7Cu1.3B12Si4或Fe84Cu1B15Si0。
3.根据权利要求1所述具有超高饱和磁感应强度的铁基纳米晶薄带，其特征在于，所述铁基纳米晶薄带的高饱和磁感应强度Bs不小于1.76T。
4.根据权利要求1所述具有超高饱和磁感应强度的铁基纳米晶薄带，其特征在于，所述铁基纳米晶薄带具有573℃～577℃的居里转变温度。
5.根据权利要求1所述具有超高饱和磁感应强度的铁基纳米晶薄带，其特征在于，所述铁基纳米晶薄带厚度为15～40微米，宽度为8～20毫米。
6.一种如权利要求1-5任一所述具有超高饱和磁感应强度的铁基纳米晶薄带的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，按化学成分配比配置母合金，
步骤二、熔炼步骤一所得的母合金，
步骤三、重熔步骤二所得的合金、并甩带制成非晶薄带，
步骤四、对步骤三所得非晶薄带进行热处理，
步骤五、对步骤四获得产品进行性能检测。
7.根据权利要求6所述具有超高饱和磁感应强度的铁基纳米晶薄带的制造方法，其特征在于，
操作所述步骤一时，按照权利要求1所述的铁基纳米晶薄带的目标成分所需的原子个数计算出与之相应的原料，并使用物理天平进行称量，配制出FeaCubBcSid的母合金；
操作所述步骤二时，将步骤一所得的母合金投入中频真空感应炉中熔融，熔融过程中，调节抽真空度至2～6×10-3Pa，充入压力0.03～0.08Mpa氩气保护气体，调节电流控制熔融温度在1100～1600℃，熔炼时间6～10分钟后随炉冷却取出即得的FeaCubBcSid母合金合金锭；
操作所述步骤三时，将步骤二所得合金锭采用单辊极冷方式制成非晶薄带，喷带温度为1200～1300℃，辊面线速度为35～40m/s，将制得的非晶薄带在500-550℃保温1～1.2小时；
操作所述步骤四时，将步骤三所得非晶薄带投入热处理炉中进行热处理，热处理后的非晶薄带上生成晶粒尺寸＜100nm的纳米晶，即制得铁基纳米晶薄带；
操作所述步骤五时，将步骤四所得铁基纳米晶薄带采用VSM、BH分析仪进行性能检测，通过检测的即得到合格的铁基纳米晶薄带产品。
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