CN111785469A - 软磁合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种软磁合金粉末及其制备方法，所述软磁合金粉末的合金表达式为FeaCobSEc，所述合金表达式中，SE包括B、P、C和Si中的至少一种，满足20≤a≤80，20≤b≤80，2≤c≤15，a+b+c＝100。通过上述方式，本发明的软磁合金粉末，具有高饱和磁化强度、低矫顽力、低涡流损耗等特点，可应用于要求高饱和磁化强度材料的工作环境中，拓宽了软磁合金的应用范围。
Description
【技术领域】
本发明涉及软磁合金技术领域，具体涉及一种软磁合金粉末及其制备方法。
【背景技术】
软磁材料是一类重要的功能材料，因为软磁材料在较小的外加磁场下容易磁化和退磁。一般来说，软磁材料的具有较高的初始磁导率和较低的矫顽力。软磁性能对发电和配电器、驱动器、磁屏蔽材料、数据存储和微波通信等领域至关重要。一般商业上常用的软磁材料是电工纯铁、低碳钢、铁硅合金、铁素体钢、铁镍合金、软铁氧体以及软磁非晶合金。软磁材料的选择标准是基于达到所需的饱和磁化强度、磁导率、矫顽力、电阻率、机械强度，但是最重要的限制因素是成本。现有软磁合金在磁学性能以及机械性能等方面的不断改进，再加上新材料不断被发现，导致软磁材料在特定应用领域的激烈竞争。在软磁材料中，电工钢的市场占有率最高。然而，FeCo合金在商用磁性材料中表现出最高的饱和磁化强度。此外，FeCo合金具有较高的居里温度和良好的强度，非常适合于要求高磁通密度的应用，同时可以减小电子器件尺寸，在未来电子器件小型化方面具有重要应用。
而FeCo二元合金的塑性变形能力较差，具有较大的脆性而不利于冷加工变形，难以制备出具有复杂形状零部件。此外，由于Co金属的价格昂贵，资源稀缺，传统的成型技术对材料的损耗较大，所以在工业应用中受到了一定的限制。为了改善其加工性，目前多采用在合金中加入2％的V元素，但是非磁性元素V元素的加入，降低了合金的软磁性能。有研究指出，FeCo50合金中加入2％V元素后，合金的饱和磁感应强度降低4％，最大磁导率明显下降，软磁性能显著恶化。所以工业上需要一种近净成形技术来实现FeCo合金磁性器件精密化、小型化、复杂化，同时大幅节约成本和资源。因此研究FeCo合金粉体制备技术是十分必要的。
目前FeCo合金粉末主要生产方式为雾化法。雾化法有气、水雾化法；气雾化法生产的FeCo合金粉为球形粉，纯度高，但成型性差，难以压制，而且设备投资大、生产成本高，价格贵；水雾化法生产的FeCo合金粉形貌为不规则形，氧含量高，杂质多，粒度较大；同时，因为FeCo合金具有一定的塑性，难以进行机械破碎，生产效率低，无法批量生产。因此，用单一制粉方法生产的铁钴合金综合性能是不理想的，直接影响铁钴软磁合金的推广应用。
因此，为了制备高饱和磁化强度和低矫顽力的FeCo合金，有必要提供一种新的软磁合金粉末及制其备方法。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种软磁合金粉末及其制备方法，所述软磁合金粉末以FeCo合金为基体，加入B、P、C和Si中的至少一种元素，按照规定的比例，获得高饱和磁化强度、低矫顽力、低涡流损耗的软磁合金粉末。
本发明的技术方案如下：一种软磁合金粉末，所述软磁合金粉末的合金表达式为FeaCobSEc，其中，所述SE包括B、P、C和Si中的至少一种，满足20≤a≤80，20≤b≤80，2≤c≤15，a+b+c＝100。
优选的，所述合金表达式中，满足30≤a≤70，30≤b≤70，2≤c≤10，a+b+c＝100。
优选的，所述软磁合金的合金表达式为Fe47.5Co47.5B5或Fe46.5Co46.5B7或Fe47.5Co47.5P5或Fe47.5Co47.5Si5。
本发明还提供了一种如以上所述的软磁合金粉末的制备方法，所述制备方法包括：
按照所述合金表达式的配比分别称取纯度为99.9wt.％的包含Fe、Co、SE元素的各种原料，得到合金原料；
将所述合金原料进行真空电弧熔炼后铸锭得到母合金；
采用感应加热的方法熔融所述母合金，将熔融后的母合金用单辊旋淬法制得合金薄带；
采用高能球磨法或行星球磨法或机械破碎法将所述合金薄带粉碎制得所述软磁合金粉末。
优选的，所述真空电弧熔炼的条件包括：真空度≥6.0×10-1Pa，保护气氛为99.999％纯度的氩气。
优选的，所述单辊旋淬法的条件包括：铜辊表面线速度为20m/s～50m/s，喷射压强为0.4～1.00Pa，制得的所述薄带厚度为10～350μm。
优选的，所述将所述合金原料进行真空电弧熔炼后铸锭得到母合金，包括：在熔炼炉中先熔炼钛合金锭，再熔炼所述合金原料，反复熔炼多次，得到所述母合金铸锭。
优选的，所述按照所述合金表达式的配比称取纯度为99.9wt.％的Fe、Co、SE，得到合金原料，之前包括：对包含各元素的原料进行氧化膜和杂质去除处理。
优选的，所述对包含各元素的原料进行氧化膜和杂质去除处理，包括：
将所述原料表面的氧化膜打磨去除后，置于无水乙醇中利用超声波清洗后干燥。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种软磁合金粉末及其制备方法，所述软磁合金粉末的合金表达式为FeaCobSEc，所述合金表达式中，SE包括B、P、C和Si中的至少一种，满足20≤a≤80，20≤b≤80，2≤c≤15，a+b+c＝100。通过上述方式，本发明的软磁合金粉末，具有高饱和磁化强度、低矫顽力、低涡流损耗等特点，可应用于要求高饱和磁化强度材料的工作环境中，拓宽了软磁合金的应用范围。
【附图说明】
图1为本发明四个实施例分别制得的Fe47.5Co47.5B5合金粉末、Fe46.5Co46.5B7合金粉末、Fe47.5Co47.5P5合金粉末和Fe47.5Co47.5Si5合金粉末的粒径分布曲线图；
图2为本发明实施例一中制得的Fe47.5Co47.5B5合金粉末在扫描电子显微镜(SEM)的形貌图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
本发明提供了一种软磁合金粉末，软磁合金粉末的合金表达式为FeaCobSEc，在合金表达式中，SE包括B、P、C和Si中的至少一种，满足20≤a≤80，20≤b≤80，2≤c≤15，a+b+c＝100。优选的，在合金表达式中，满足30≤a≤70，30≤b≤70，2≤c≤10，a+b+c＝100。优选的，所述软磁合金的合金表达式为Fe47.5Co47.5B5或Fe46.5Co46.5B7或Fe47.5Co47.5P5或Fe47.5Co47.5Si5。
基于以上软磁合金粉末，本发明还提供了一种软磁合金粉末的制备方法，主要包括以下步骤：
在步骤S1中，配料：按照前文软磁合金前驱体合金表达式FeaCobSEc中各元素的原子比例a：b：c分别对包含Fe、Co、SE元素的各种原料进行配料。在本发明实施例中，包含Fe和Co元素的原料可以直接为金属单质，而包含SE元素的原料则可以为单质也可以为化合物。
具体的，选取纯度为99.9wt.％的包含Fe、Co、SE各元素的原料，按照前文记载的软磁合金粉末合金表达式进行配料。优选的，在步骤S1之前，对步骤S1中的原料进行氧化膜和杂质去除处理。具体的，将包含Fe、Co、SE各元素的原料表面的氧化膜打磨去除后放入盛有无水乙醇的烧杯中，进行超声波清洗250s，之后将其完全干燥。
在步骤S2中，熔炼母合金；将步骤S1获得的配料进行真空电弧熔炼后铸锭得到母合金铸锭。
具体的，将配制好的母合金成分放入非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚里，密度大且熔点高的合金元素放在上面。首先利用机械泵将炉腔的真空度抽至4×10-1Pa，关闭机械泵阀门，使用扩散泵将炉腔的真空度抽至4×10-3Pa以下，然后将扩散泵阀门关闭，充入0.05MPa的纯度为99.999％的氩气，作为保护气体；最后，打开电源系统的开关，利用钨电极与铜柱来接触引弧，并开始熔炼。优选的，熔炼时，每熔炼一次，待合金完全凝固后，利用手动悬臂的翻转勺将其翻转过来，并反复熔炼6次保证得到的母合金铸锭成分均匀。可选的，在熔炼母合金原料之前，需要先熔炼钛合金锭，因为在熔炼时的高温条件下，钛合金可以吸附炉腔内残留的空气，进一步提高熔炼炉腔体内的真空度。
在步骤S3中，前驱体带材制备：采用感应加热的方法熔化步骤S2获得的母合金铸锭，熔化后在单辊旋淬系统中快速凝固制得软磁合金的薄带。
具体的，将熔炼好的母合金破碎后，放入底部开有圆孔且孔的直径为0.6mm的石英管中，然后放置在快淬设备真空腔里的感应线圈中并将石英管底部固定在距离铜辊上方0.8mm高度处，采用机械泵和扩散泵抽真空至5.0×10-3Pa后充入0.05MPa的纯度为99.999％的氩气，然后开启通有冷却循环水的铜辊和感应加热电源，在高纯氩气的保护下并采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金熔化均匀，然后在石英管内外压差为0.05MPa下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜辊上，制备出软磁FeaCobSEc合金前驱体薄带。
在步骤S4中，粉体制备：采用高能球磨法、行星球磨法或机械破碎法将步骤S3制得的薄带粉碎制得软磁合金粉末。
具体的，将FeaCobSEc合金薄带放入高能球磨中，球料比为5：1，加入无水乙醇10wt.％，转速为2000r/min，球磨1h，取出真空干燥获得本发明所需的软磁合金粉末。
本发明的软磁合金粉末，以FeCo基合金为前驱体，FeCo基合金中的成分范围广且可连续调整；另外，利用高能球磨技术、行星球磨技术或机械破碎技术，处理工艺简单，流程简化，加工时间较短，易于工业化生产，即可制备10微米级以下的软磁合金粉末，解决了1J21和1J22等牌号合金难以制备10微米级以下合金粉末的问题；本发明制备的软磁合金粉末，具有高饱和磁化强度、低矫顽力、低涡流损耗等特点，可应用于要求高饱和磁化强度材料的工作环境中。综上本发明制备的软磁合金粉末其粒径较小、颗粒形貌为近球形、强度较高、软磁性能优异、制备工艺条件宽松。
实施例一
在步骤S1中，配料：选取纯度为99.9wt.％的Fe、Co和FeB原料，按照Fe47.5Co47.5B5合金表达式进行配料；在称取原材料之前，把原材料上面的氧化膜打磨去除，后将Fe、Co和FeB等原材料放入盛有无水乙醇的烧杯中，进行超声波清洗250s，将其完全干燥。
在步骤S2中，熔炼母合金：将配制好的母合金成分放入非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚里，密度大且熔点高的合金元素放在上面，首先利用机械泵将炉腔的真空度抽至4×10-1Pa，关闭机械泵阀门，使用扩散泵将炉腔的真空度抽至4×10-3Pa以下，然后将扩散泵阀门关闭，充入0.05MPa的纯度为99.999％的氩气，作为保护气体；最后，打开电源系统的开关，利用钨电极与铜柱来接触引弧，并开始熔炼。在熔炼母合金原料之前，需要先熔炼钛合金锭，这是因为在熔炼时的高温条件下，钛合金可以吸附炉腔内残留的空气，进一步提高熔炼炉腔体内的真空度；熔炼时，每熔炼一次，待合金完全凝固后，利用手动悬臂的翻转勺将其翻转过来，并反复熔炼6次保证母合金铸锭的成分均匀。
在步骤S3中，前驱体带材制备：将熔炼好的母合金破碎后，放入底部开有圆孔且孔的直径为0.6mm的石英管中，然后放置在快淬设备真空腔里的感应线圈中并将石英管底部固定在距离铜辊上方0.8mm高度处，采用机械泵和扩散泵抽真空至5.0×10-3Pa后充入0.05MPa的纯度为99.999％的氩气，然后开启通有冷却循环水的铜辊和感应加热电源，在高纯氩气的保护下并采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金熔化均匀，然后在石英管内外压差为0.05MPa下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜辊上，制备出软磁Fe47.5Co47.5B5合金前驱体薄带。
在步骤S4中，粉体制备：将Fe47.5Co47.5B5合金前驱体薄带放入高能球磨中，球料比为5：1，加入无水乙醇10wt.％，转速为2000r/min，球磨1h，取出真空干燥，即可制备出Fe47.5Co47.5B5合金粉末。
实施例二
在步骤S1中，配料：选取纯度为99.9wt.％的Fe、Co和FeB原料，按照Fe46.5Co46.5B7合金表达式进行配料；在称取原材料之前，把原材料上面的氧化膜打磨去除，后将Fe、Co和FeB等原材料放入盛有无水乙醇的烧杯中，进行超声波清洗250s，将其完全干燥。
在步骤S2中，熔炼母合金：将配制好的母合金成分放入非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚里，密度大且熔点高的合金元素放在上面，首先利用机械泵将炉腔的真空度抽至4×10-1Pa，关闭机械泵阀门，使用扩散泵将炉腔的真空度抽至4×10-3Pa以下，然后将扩散泵阀门关闭，充入0.05MPa的纯度为99.999％的氩气，作为保护气体；最后，打开电源系统的开关，利用钨电极与铜柱来接触引弧，并开始熔炼。在熔炼母合金原料之前，需要先熔炼钛合金锭，这是因为在熔炼时的高温条件下，钛合金可以吸附炉腔内残留的空气，进一步提高熔炼炉腔体内的真空度；熔炼时，每熔炼一次，待合金完全凝固后，利用手动悬臂的翻转勺将其翻转过来，并反复熔炼6次保证母合金铸锭的成分均匀。
在步骤S3中，前驱体带材制备：将熔炼好的母合金破碎后，放入底部开有圆孔且孔的直径为0.6mm的石英管中，然后放置在快淬设备真空腔里的感应线圈中并将石英管底部固定在距离铜辊上方0.8mm高度处，采用机械泵和扩散泵抽真空至5.0×10-3Pa后充入0.05MPa的纯度为99.999％的氩气，然后开启通有冷却循环水的铜辊和感应加热电源，在高纯氩气的保护下并采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金熔化均匀，然后在石英管内外压差为0.05MPa下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜辊上，制备出实验所用的软磁Fe46.5Co46.5B7合金前驱体薄带。
在步骤S4中，粉体制备：将Fe46.5Co46.5B7合金前驱体薄带放入高能球磨中，球料比为5：1，加入无水乙醇10wt.％，转速为2000r/min，球磨1h，取出真空干燥，即可制备出Fe46.5Co46.5B7合金粉末。
实施例三
在步骤S1中，配料：选取纯度为99.9wt.％的Fe、Co和FeP原料，按照Fe47.5Co47.5P5合金表达式进行配料；在称取原材料之前，把原材料上面的氧化膜打磨去除，后将Fe、Co和FeP等原材料放入盛有无水乙醇的烧杯中，进行超声波清洗250s，将其完全干燥。
在步骤S2中，熔炼母合金：将配制好的母合金成分放入非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚里，密度大且熔点高的合金元素放在上面，首先利用机械泵将炉腔的真空度抽至4×10-1Pa，关闭机械泵阀门，使用扩散泵将炉腔的真空度抽至4×10-3Pa以下，然后将扩散泵阀门关闭，充入0.05MPa的纯度为99.999％的氩气，作为保护气体；最后，打开电源系统的开关，利用钨电极与铜柱来接触引弧，并开始熔炼。在熔炼母合金原料之前，需要先熔炼钛合金锭，这是因为在熔炼时的高温条件下，钛合金可以吸附炉腔内残留的空气，进一步提高熔炼炉腔体内的真空度；熔炼时，每熔炼一次，待合金完全凝固后，利用手动悬臂的翻转勺将其翻转过来，并反复熔炼6次保证母合金铸锭的成分均匀。
在步骤S3中，前驱体带材制备：将熔炼好的母合金破碎后，放入底部开有圆孔且孔的直径为0.6mm的石英管中，然后放置在快淬设备真空腔里的感应线圈中并将石英管底部固定在距离铜辊上方0.8mm高度处，采用机械泵和扩散泵抽真空至5.0×10-3Pa后充入0.05MPa的纯度为99.999％的氩气，然后开启通有冷却循环水的铜辊和感应加热电源，在高纯氩气的保护下并采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金熔化均匀，然后在石英管内外压差为0.05MPa下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜辊上，制备出实验所用的软磁Fe47.5Co47.5P5合金前驱体薄带。
在步骤S4中，粉体制备：将Fe47.5Co47.5P5合金前驱体薄带放入高能球磨中，球料比为5：1，加入无水乙醇10wt.％，转速为2000r/min，球磨1h，取出真空干燥，即可制备出Fe47.5Co47.5P5合金粉末。
实施例四
在步骤S1中，配料：选取纯度为99.9wt.％的Fe、Co和Si原料，按照FeaCobSEc合金表达式进行配料；在称取原材料之前，把原材料上面的氧化膜打磨去除，后将Fe、Co和Si等原材料放入盛有无水乙醇的烧杯中，进行超声波清洗250s，将其完全干燥。
在步骤S2中，熔炼母合金：将配制好的母合金成分放入非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚里，密度大且熔点高的合金元素放在上面，首先利用机械泵将炉腔的真空度抽至4×10-1Pa，关闭机械泵阀门，使用扩散泵将炉腔的真空度抽至4×10-3Pa以下，然后将扩散泵阀门关闭，充入0.05MPa的纯度为99.999％的氩气，作为保护气体；最后，打开电源系统的开关，利用钨电极与铜柱来接触引弧，并开始熔炼。在熔炼母合金原料之前，需要先熔炼钛合金锭，这是因为在熔炼时的高温条件下，钛合金可以吸附炉腔内残留的空气，进一步提高熔炼炉腔体内的真空度；熔炼时，每熔炼一次，待合金完全凝固后，利用手动悬臂的翻转勺将其翻转过来，并反复熔炼6次保证母合金铸锭的成分均匀。
在步骤S3中，前驱体带材制备：将熔炼好的母合金破碎后，放入底部开有圆孔且孔的直径为0.6mm的石英管中，然后放置在快淬设备真空腔里的感应线圈中并将石英管底部固定在距离铜辊上方0.8mm高度处，采用机械泵和扩散泵抽真空至5.0×10-3Pa后充入0.05MPa的纯度为99.999％的氩气，然后开启通有冷却循环水的铜辊和感应加热电源，在高纯氩气的保护下并采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金熔化均匀，然后在石英管内外压差为0.05MPa下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜辊上，制备出实验所用的软磁Fe47.5Co47.5Si5合金前驱体薄带。
在步骤S4中，粉体制备：将Fe47.5Co47.5Si5合金前驱体薄带放入高能球磨中，球料比为5：1，加入无水乙醇10wt.％，转速为2000r/min，球磨1h，取出真空干燥，即可制备出Fe47.5Co47.5Si5合金粉末。
软磁合金粉末性能检测结果
请参阅表1、图1和图2。表1展示了以上四个实施例中制得的FeaCobSEc合金粉末饱和磁化强度。图1展示了以上四个实施例中制得的FeaCobSEc合金粉末的粒径分布曲线。图2展示了实施例一中制得的Fe47.5Co47.5B5合金粉末在扫描电子显微镜(SEM)的形貌图。
表1列出了实施例一、实施例二、实施例三和实施例四分别制得的四种FeaCobSEc合金粉末的饱和磁化强度(Bs)，由表1可见，这四种FeaCobSEc合金粉末均具有较高的饱和磁化强度。实施例一制得的Fe47.5Co47.5B5合金粉末，其具有2.36T的较高饱和磁化强度(Bs)。实施例二制得的Fe46.5Co46.5B7合金粉末，其具有2.24T较高的饱和磁化强度(Bs)。实施例三制得的Fe47.5Co47.5P5合金粉末，其具有2.34T较高的饱和磁化强度(Bs)。实施例四制得的Fe47.5Co47.5Si5合金粉末，其具有2.33T较高的饱和磁化强度(Bs)。
表1：FeaCobSEc合金粉末饱和磁化强度
图1为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四分别制得的四种FeaCobSEc合金粉末的粒径分布曲线，由图1可得，这四种FeaCobSEc合金粉末的均粒径分布均较为集中。实施例一制得的Fe47.5Co47.5B5合金粉末，其粒径d50为5.64μm。实施例二制得的Fe47.5Co47.5B7合金粉末，其粒径d50为3.37μm。实施例三制得的Fe47.5Co47.5P5合金粉末，其粒径d50为5.87μm。实施例四制得的Fe47.5Co47.5Si5合金粉末，其粒径d50为6.11μm。
图2为实施例一制得的Fe47.5Co47.5B5合金粉末在SEM下的图片，由图2可见，Fe47.5Co47.5B5合金粉末粒径分布较为集中，颗粒为近球形，流动性较好。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种软磁合金粉末，其特征在于，所述软磁合金粉末的合金表达式为FeaCobSEc，其中，所述SE包括B、P、C和Si中的至少一种，满足20≤a≤80，20≤b≤80，2≤c≤15，a+b+c＝100。
2.根据权利要求1所述的软磁合金粉末，其特征在于，所述合金表达式中，满足30≤a≤70，30≤b≤70，2≤c≤10，a+b+c＝100。
3.根据权利要求1所述的软磁合金粉末，其特征在于，所述软磁合金的合金表达式为Fe47.5Co47.5B5或Fe46.5Co46.5B7或Fe47.5Co47.5P5或Fe47.5Co47.5Si5。
4.一种如权利要求1-3任一所述的软磁合金粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
按照所述合金表达式的配比分别称取纯度为99.9wt.％的包含Fe、Co、SE元素的各种原料，得到合金原料；
将所述合金原料进行真空电弧熔炼后铸锭得到母合金；
采用感应加热的方法熔融所述母合金，将熔融后的母合金用单辊旋淬法制得合金薄带；
采用高能球磨法或行星球磨法或机械破碎法将所述合金薄带粉碎制得所述软磁合金粉末。
5.如权利可要求4所述的软磁合金粉末的制备方法，其特征在于，
所述真空电弧熔炼的条件包括：真空度≥6.0×10-1Pa，保护气氛为99.999％纯度的氩气。
6.如权利可要求4所述的软磁合金粉末的制备方法，其特征在于，
所述单辊旋淬法的条件包括：铜辊表面线速度为20m/s～50m/s，喷射压强为0.4～1.00Pa，制得的所述薄带厚度为10～350μm。
7.如权利可要求4所述的软磁合金粉末的制备方法，其特征在于，所述将所述合金原料进行真空电弧熔炼后铸锭得到母合金，包括：在熔炼炉中先熔炼钛合金锭，再熔炼所述合金原料，反复熔炼多次，得到所述母合金铸锭。
8.如权利可要求4所述的软磁合金粉末的制备方法，其特征在于，所述按照所述合金表达式的配比称取纯度为99.9wt.％的Fe、Co、SE，得到合金原料，之前包括：对包含各元素的原料进行氧化膜和杂质去除处理。
9.如权利可要求4所述的软磁合金粉末的制备方法，其特征在于，所述对包含各元素的原料进行氧化膜和杂质去除处理，包括：
将所述原料表面的氧化膜打磨去除后，置于无水乙醇中利用超声波清洗后干燥。
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