CN107799258A - 高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料及其制备方法 - Google Patents

高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及到高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料及其制备方法，该合金成分具有如下表达式(Fe1‑zCoz)xMoySiaBb，式中x、y、z、a、b分别表示各对应组分的原子百分比含量，在不添加P的情况下能够形成稳定单一的非晶相，且具有较高的饱和磁感应强度和优异的软磁性能，饱和磁感应强度最高可达1.87T；良好的耐蚀性；并且在去应力退火处理后还能保持良好的弯折韧性。可广泛应用于变压器及磁性传感器等领域中，具有良好的应用前景。

Description

高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于非晶软磁材料制备技术领域，具体涉及到高饱和磁化强度的非晶软磁合金材料及其制备方法。
背景技术
铁基非晶软磁合金是一种具有特殊结构和优越性能的新型材料，具有极佳的软磁性(较低的矫顽力、较高的磁导率和较低的铁芯损耗)、机械性能和耐腐蚀性等优点，得到广泛研究和应用。而且其制备工艺简单、节能环保，被誉为21世纪新型绿色节能材料，得到高度的重视和深入的研究已有产业化商品问世。例如1975年由美国联合化学公司经专利授权采用平面铸造技术制备的(Fe，Co)-Si-B非晶合金条带，首次实现了铁基非晶软磁材料的商业化。产品Metglass2605SA1淬态饱和磁感应强度1.56T，退火后矫顽力约20A/m，广泛应用于软磁非晶铁芯和其他软磁材料领域。
为了进一步提高磁性元件的性能和集成化，人们近些年致力于开发具有高饱和磁感应强度的非晶软磁合金。通过提高合金成分中铁元素的含量，可以进一步提高了合金的饱和磁感应强度，同时降低合金的成本。例如，现有技术中也有报道Fe原子百分含量接近82％的若干系列Fe-Si-B系、Fe-Si-B-P系和Fe-Si-B-P-C系非晶合金，获得了优越的磁性能和其他物理性能。其中铁含量为83-85at％的Fe-Si-B-P-(C)合金系，退火态合金饱和磁感应强度不低于1.6T，其中最高可达1.72T，同时该合金系具有优越的软磁性，矫顽力低于10A/m，起始磁导率可超过10000。另外，该合金系在退火后仍能保持较好的弯折韧性。
基于之前报道的成分中都含有P元素，我们知道P元素的添加会导致成本的增加，并且P元素易挥发，对制备工艺要求苛刻。于是我们进一步尝试合成了具有更高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料的不含P的非晶合金，并且还能保持优异的机械性能和耐腐蚀性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，为了获得高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料，通过添加少量过渡元素获得改善短程有序特征的原子构象，从而增强了合金的非晶形成能力和耐蚀性，同时通过科学的成分设计，使合金具备优良的软磁性和退火弯折韧性，以获得优良的综合性能。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料，其成分具有如下表达式(Fe1- zCoz)xMoySiaBb，式中x、y、z、a、b分别表示各对应组分的原子百分比含量，其中中z大于0且小于等于0.5；x＝82～85；y＝0～3；a＝1～5；b＝11～17，且a+b+y＝15～18；a+b+x+y＝100。
而且，z＝0.1—0.4；x＝83～84；y＝1～2；a＝1～3；b＝14～16，且a+b+y＝15～18；a+b+x+y＝100。
具体来说为(Fe0.8Co0.2)84Si1B15、(Fe0.8Co0.2)83Si1B16、(Fe0.95Co0.05)83Si1B16、(Fe0.9Co0.1)83Si1B16、(Fe0.85Co0.15)83Si1B16、(Fe0.7Co0.3)83Si1B16、(Fe0.6Co0.4)83Si1B16、(Fe0.8Co0.2)82Mo1Si1B16、(Fe0.8Co0.2)83Mo1Si1B15、(Fe0.8Co0.2)84Mo1Si1B14。
本发明高铁含量的非晶软磁合金在晶化温度下某一温度下退火，不会析出晶体相；退火后保持弯折韧性，对折不断；退火后合金饱和磁感应强度(Bs)不低于1.78T，最高到达1.87T；在25℃3wt％的氯化钠水溶液中腐蚀电流密度(Icorr)不高于10-5A/cm2；退火态合金的腐蚀电流密度比淬态至少降低一个数量级，矫顽力达到13—25A/m。
上述高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料的制备方法，按照下述步骤进行：
步骤一、按照所述高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金成分表达式进行配料；
步骤二、在惰性气体的保护下，采用高真空电弧熔炼炉将步骤一配置的原料反复熔炼成成分均匀的母合金锭子，其真空度不低于9.5×10-3Pa；
步骤三、将步骤二制得的母合金在惰性气体的保护下再次溶化，采用单辊急冷法制备合金条带试样；
步骤四、将步骤三得到的非晶条带在高真空或者保护气体氛围下进行去应力退火，得到高饱和磁化强度的非晶软磁合金材料。
而且，步骤二中，将制成的母合金锭在酒精中超声清洗，惰性气体为氮气，氦气或者氦气。
而且，步骤三中，单辊急冷法制备的工艺参数是：喷射压力为0.02-0.04Mpa，铜辊转速表面线速度为20-50m/s，喷射温度800-1200℃。单辊急冷法制备合金条带试样中放置母合金的容器为石英管，所述石英管管口用1200-2000号砂纸打磨至直径为0.7-0.8mm；优选为喷射压力为0.02-0.03Mpa，铜辊转速表面线速度为30-40m/s，喷射温度1000-1200℃。
步骤四中，如采用真空退火炉，其真空度不低于5×10-3Pa。
在步骤4中，退火温度为晶化温度以下100K到低于晶化温度40K的温度范围，如晶化温度以下50K，或者晶化温度以下75K，或者晶化温度以下100K。
在步骤4中，退火的时间为5-20分钟。
在步骤4中，所述退火时间优选为10-20分钟。
在步骤4中，所述保护气体为氮气、氦气或者氩气。
本发明得到的任一非晶软磁合金的结构表征和性能测试：
(1)非晶结构表征。将两小段条带并排固定在样品台上，自由面向上，用X射线衍射仪(XRD)检测样品的结构。XRD衍射峰应为单一的弥散峰。
(2)热学参数测量。将约10-20mg条带试样剪碎，至于氧化铝坩埚中压平实，用差示扫描量热仪(DSC)记录合金的升温曲线。DSC升温曲线至少有一个放热峰，以第一个放热峰的起始温度定义为晶化温度Tx(即Tx1)。
(3)磁性参数测量。将淬态合金条带(即步骤3采用单辊急冷法制备合金条带试样)在Tx-100K～40K之间(即低于晶化温度100K到低于晶化温度40K的温度范围内)任意温度退火不少于5分钟以消除残余应力。用振动磁强计(VSM)测量合金的磁滞回线以获得其饱和磁感应强度；用B-H仪测量合金的矫顽力。退火态合金饱和磁感应强度(Bs)不低于1.78T。作为优选，Bs最高可达1.87T。
(4)力学性能测量。将淬态合金条带在在Tx-100K～40K之间任意温度退火不少于5分钟以消除残余应力。将合金条带180度对折，本系列合金对折后不会断裂成两截，即具有弯折韧性。
(5)耐蚀性测量。将合金条带作为工作电极，Pt电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，采用三电极体系测量合金的电化学行为。测试溶液可选用但不限于3.0mass％氯化钠水溶液、0.05mol/L盐酸或硫酸水溶液。本系列合金在25℃氯化钠水溶液中腐蚀电流密度不高于10-5A/cm2，在盐酸或者硫酸水溶液中表现出基本一致的腐蚀电流密度。
(6)维氏硬度测量。将合金条带用化学胶粘贴在载玻片上用维氏硬度仪测量合金的维氏硬度，载荷条件：试验力0.98N，保持时间10s。并可用电子扫描显微镜(SEM)观察硬度试验后压痕的形貌。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
根据本发明，能够提供一种高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料。该合金在不添加P元素的情况下仍能保持相当高的非晶形成能力。该合金具有较高的饱和磁感应强度和优越的软磁性能，以及优良的机械性能、机加工性、耐蚀性和较低的成本，并能适用于大规模产品的生产流程。
附图说明
图1为实施例1制备得到的(Fe0.8Co0.2)84Si1B15和(Fe0.8Co0.2)83Si1B16合金条带的XRD衍射图；
图2为实施例1制备得到的(Fe0.8Co0.2)84Si1B15和(Fe0.8Co0.2)83Si1B16非晶合金条带的DSC升温曲线；
图3为实施例1制备得到的(Fe0.8Co0.2)84Si1B15非晶合金条带淬态样品和退火样品的磁滞回线；
图4为实施例1制备得到的(Fe0.8Co0.2)83Si1B16非晶合金条带退火样品180°对折后的外观图(a)及折痕附近的SEM图(b)；
图5为实施例1制备得到的((Fe0.8Co0.2)83Si1B16非晶合金条带淬态样品和退火样品的极化曲线。
图6为实施例2制备得到的(Fe1-xCox)83Si1B16(x＝0.05,0.1,0.2,0.3,0.4)合金条带的XRD衍射图。
图7为实施例2制备得到的(Fe1-xCox)83Si1B16(x＝0.05,0.1,0.2,0.3,0.4)非晶合金条带的DSC升温曲线；
图8为实施例2制备得到的(Fe1-xCox)83Si1B16(x＝0.05,0.1,0.2,0.3,0.4)非晶合金条带退火样品的磁滞回线；
图9为实施例2制备得到的(Fe1-xCox)83Si1B16(x＝0.05,0.1,0.2,0.3,0.4)非晶合金条带的硬度值。附图为x＝0.3的样品的硬度压痕SEM形貌图。
图10为实施例3制备得到的(Fe0.8Co0.2)84Mo1Si1B14，(Fe0.8Co0.2)83Mo1Si1B15，(Fe0.8Co0.2)82Mo1Si1B16合金条带的XRD衍射图；
图11为实施例3制备得到的(Fe0.8Co0.2)84Mo1Si1B14，(Fe0.8Co0.2)83Mo1Si1B15，(Fe0.8Co0.2)82Mo1Si1B16非晶合金条带的DSC升温曲线；
图12为实施例3制备得到的(Fe0.8Co0.2)84Mo1Si1B14和(Fe0.8Co0.2)83Mo1Si1B15非晶合金条带退火样品的磁滞回线；
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1高饱和磁化强度的非晶软磁合金材料(Fe0.8Co0.2)xSi1B99-x(x＝84，83)的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照合金表达式将原子百分比转换为质量百分比进行配料，称取相应质量的高纯度Fe，Co，B，Si混合待用；
(2)将称量的目标成分原料置于高真空电弧熔炼炉中，真空抽至5×10-3Pa时充入氩气作为保护气氛，反复熔炼直至成分均匀。将母合金锭破碎成小块后(最好是用酒精)超声清洗备用。
(3)将洗净的小块母合金置于具有适当大小开口的石英管中，本实施例中所用放置母合金的容器为石英管，所述石英管管口用1200-2000号砂纸打磨至直径为0.7-0.8mm。再将该石英管固定在熔炼急冷设备的感应线圈中。真空抽至8×10-3Pa时充入氩气作为保护气氛，溶化合金后待温度约1000℃时以0.02MPa的喷射压力喷到以表面线速度40m/s转动的铜辊上急冷制备合金条带。待条带冷却后通常为在喷注完成10分钟后取出合金条带试样。合金条带厚度为0.01～0.03mm。
(4)将步骤3得到的合金条带置于石英管中，真空抽至5×10-3Pa以下时放入退火炉中进行退火，将合金条带在各自Tx1-80K的温度下退火10分钟。
用X射线衍射仪表征合金条带的物相结构。图1本实施例中(Fe0.8Co0.2)84Si1B15和(Fe0.8Co0.2)83Si1B16合金条带的X射线衍射图谱，各图谱只有一个弥散峰，表明该系列合金条带均为为单一的非晶相。用差示扫描量热仪表征合金的热力学参数。图2为本实施例中(Fe0.8Co0.2)84Si1B15和(Fe0.8Co0.2)83Si1B16合金条带的DSC升温曲线，各曲线均有两个放热峰，表明晶化过程均为双步反应，以第一个峰值Tx1定义为晶化起始温度Tx，详见表1中总结各合金成分的晶化起始温度。用振动磁强计(VSM)测量合金的磁滞回线以获得其饱和磁感应强度，用B-H仪测量合金的矫顽力。图3为本实施例中(Fe0.8Co0.2)84Si1B15合金条带淬态样品和退火样品的磁滞回线，都展现出典型的软磁材料特征，其饱和磁感应强度Bs分别为1.85T和1.87T,矫顽力Hc分别为13A/m和25A/m。表1总结了各合金成分的饱和磁感应强度。
图4(a)为本实施例中(Fe0.8Co0.2)83Si1B16合金条带退火样品180°对折后的外观图，退火后合金条带仍保留了弯折韧性，对折不断。图4(b)为样品对折后折痕附近的SEM照片，可以看到折痕附近分布了剪切带，表明合金在弯折过程中由于具备弯折韧性而发生剪切形变。用三电极体系测量合金的极化曲线以评价其耐蚀性，实验条件为在3wt％NaCl水溶液。图5展示了本实施例中(Fe0.8Co0.2)83Si1B16合金条带淬态样品和退火样品的极化曲线。退火态合金的腐蚀电流密度较淬态有所下降。这是因为退火后的合金原子构象发生改变，达到了能量更低的状态。从而提升了阳极反应的过点位，导致自腐蚀电位的提高，相应的，腐蚀电流密度降低，合金的耐蚀性得到增强。
实施例2高饱和磁化强度的非晶软磁合金材料(Fe1-xCox)83Si1B16(x＝0.05，0.1，0.2，0.3，0.4)的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照合金表达式将原子百分比转换为质量百分比进行配料，称取相应质量的高纯度Fe，Co，B，Si混合待用；
(2)将称量的目标成分原料置于高真空电弧熔炼炉中，真空抽至5×10-3Pa时充入氩气作为保护气氛，反复熔炼直至成分均匀。将母合金锭破碎成小块后(最好是用酒精)超声清洗备用。
(3)将洗净的小块母合金置于具有适当大小开口的石英管中，本实施例中所用放置母合金的容器为石英管，所述石英管管口用1200-2000号砂纸打磨至直径为0.7-0.8mm。再将该石英管固定在熔炼急冷设备的感应线圈中。真空抽至8×10-3Pa时充入氩气作为保护气氛，溶化合金后待温度约1000℃时以0.02MPa的喷射压力喷到以表面线速度40m/s转动的铜辊上急冷制备合金条带。待条带冷却后通常为在喷注完成10分钟后取出合金条带试样。合金条带厚度为0.01～0.03mm。
(4)将步骤3得到的合金条带置于石英管中，真空抽至5×10-3Pa以下时放入退火炉中进行退火，将合金条带在各自Tx1-80K的温度下退火10分钟。
用X射线衍射仪表征合金条带的物相结构。图6本实施例中(Fe1-xCox)83Si1B16(x＝0.05，0.1,0.2,0.3，0.4)合金条带的X射线衍射图谱，各图谱只有一个弥散峰，表明该系列合金条带均为为单一的非晶相；用差示扫描量热仪表征合金的热力学参数。图7为本实施例中(Fe1-xCox)83Si1B16(x＝0.05，0.1,0.2,0.3，0.4)非晶合金条带的DSC升温曲线，各曲线均有两个放热峰，表明晶化过程均为双步反应。表1总结了各合金成分的晶化起始温度Tx1，Tx2；以第一个峰值Tx1定义为晶化起始温度Tx。用振动磁强计(VSM)测量合金的磁滞回线以获得其饱和磁感应强度。图8为本实施例中(Fe1-xCox)83Si1B16(x＝0.05，0.1,0.2,0.3，0.4)退火样品的磁滞回线，都展现出典型的软磁材料特征，x＝0.2的样品具有最大饱和磁感应强度分别为1.86T。表1总结了各合金成分的饱和磁感应强度；用维氏硬度仪测量非晶合金条带的维氏硬度，载荷条件：试验力0.98N,保持时间为10s。图9总结本实施例中(Fe1-xCox)83Si1B16(x＝0.05，0.1,0.2,0.3，0.4)非晶合金样品的维氏硬度值的大小，可以看到所有样品的硬度均在950H以上，远高于传统硅钢材料的硬度，尤其是(Fe0.7Co0.3)83Si1B16样品硬度最高。附图中(Fe0.7Co0.3)83Si1B16样品的压痕SEM图可以看到压痕周围出现滑移线，表明合金具备非常良好的韧性。
实施例3高饱和磁化强度的非晶软磁合金材料(Fe0.8Co0.2)84Mo1Si1B14，(Fe0.8Co0.2)83Mo1Si1B15，(Fe0.8Co0.2)82Mo1Si1B16的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照合金表达式将原子百分比转换为质量百分比进行配料，称取相应质量的高纯度Fe，Co，Mo，B，Si混合待用；
(2)将称量的目标成分原料置于高真空电弧熔炼炉中，真空抽至5×10-3Pa时充入氩气作为保护气氛，反复熔炼直至成分均匀。将母合金锭破碎成小块后(最好是用酒精)超声清洗备用。
(3)将洗净的小块母合金置于具有适当大小开口的石英管中，本实施例中所用放置母合金的容器为石英管，所述石英管管口用1200-2000号砂纸打磨至直径为0.7-0.8mm。再将该石英管固定在熔炼急冷设备的感应线圈中。真空抽至8×10-3Pa时充入氩气作为保护气氛，溶化合金后待温度约1000℃时以0.02MPa的喷射压力喷到以表面线速度40m/s转动的铜辊上急冷制备合金条带。待条带冷却后通常为在喷注完成10分钟后取出合金条带试样。合金条带厚度为0.01～0.03mm。
(4)将步骤3得到的合金条带置于石英管中，真空抽至5×10-3Pa以下时放入退火炉中进行退火，将合金条带在各自Tx1-80K的温度下退火10分钟。
用X射线衍射仪表征合金条带的物相结构。图10为本实施例中(Fe0.8Co0.2)84Mo1Si1B14，(Fe0.8Co0.2)83Mo1Si1B15，(Fe0.8Co0.2)82Mo1Si1B16合金条带的X射线衍射图谱，各图谱只有一个弥散峰，表明该系列合金条带均为为单一的非晶相；用差示扫描量热仪表征合金的热力学参数。图11为本实施例中Fe0.8Co0.2)84Mo1Si1B14，(Fe0.8Co0.2)83Mo1Si1B15，(Fe0.8Co0.2)82Mo1Si1B16非晶合金条带的DSC升温曲线，各曲线均有两个放热峰，表明晶化过程均为双步反应。表1总结了各合金成分的晶化起始温度Tx1，Tx2；以第一个峰值Tx1定义为晶化起始温度Tx。用振动磁强计(VSM)测量合金的磁滞回线以获得其饱和磁感应强度。图12为本实施例中Fe0.8Co0.2)84Mo1Si1B14，(Fe0.8Co0.2)83Mo1Si1B15，(Fe0.8Co0.2)82Mo1Si1B16退火样品的磁滞回线，都展现出典型的软磁材料特征，Fe0.8Co0.2)84Mo1Si1B14的样品具有最大饱和磁感应强度分别为1.83T。表1总结了各合金成分的饱和磁感应强度。
表1实施例1至3中的合金成分的晶化温度(Tx)，微观结构，力学性能和退火后饱和磁感应强度(Bs)
依照本发明内容调整材料的组分和工艺进行制备，所得的材料均表现出与实施例基本一致的性质，非晶软磁合金退火后，不会析出晶体相，退火后保持弯折韧性，对折不断；退火后合金饱和磁感应强度(Bs)不低于1.78T，最高到达1.87T；在25℃3wt％的氯化钠水溶液中腐蚀电流密度(Icorr)不高于10-5A/cm2；矫顽力达到13—25A/m。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料，其特征在于，其成分具有如下表达式(Fe1-zCoz)xMoySiaBb，式中x、y、z、a、b分别表示各对应组分的原子百分比含量，其中中z大于0且小于等于0.5；x＝82～85；y＝0～3；a＝1～5；b＝11～17，且a+b+y＝15～18；a+b+x+y＝100。
2.根据权利要求1所述的高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料，其特征在于，z＝0.1—0.4；x＝83～84；y＝1～2；a＝1～3；b＝14～16，且a+b+y＝15～18；a+b+x+y＝100。
3.根据权利要求1所述的高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料，其特征在于，铁钴基非晶软磁合金材料为(Fe0.8Co0.2)84Si1B15、(Fe0.8Co0.2)83Si1B16、(Fe0.95Co0.05)83Si1B16、(Fe0.9Co0.1)83Si1B16、(Fe0.85Co0.15)83Si1B16、(Fe0.7Co0.3)83Si1B16、(Fe0.6Co0.4)83Si1B16、(Fe0.8Co0.2)82Mo1Si1B16、(Fe0.8Co0.2)83Mo1Si1B15、(Fe0.8Co0.2)84Mo1Si1B14。
4.根据权利要求1所述的高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料，其特征在于，退火后保持弯折韧性，退火后合金饱和磁感应强度不低于1.78T，最高到达1.87T；在25℃3wt％的氯化钠水溶液中腐蚀电流密度不高于10-5A/cm2；矫顽力达到13—25A/m。
5.高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤一、按照所述高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金成分表达式进行配料；
步骤二、在惰性气体的保护下，采用高真空电弧熔炼炉将步骤一配置的原料反复熔炼成成分均匀的母合金锭子，其真空度不低于9.5×10-3Pa；
步骤三、将步骤二制得的母合金在惰性气体的保护下再次溶化，采用单辊急冷法制备合金条带试样；
步骤四、将步骤三得到的非晶条带在高真空或者保护气体氛围下进行去应力退火，得到高饱和磁化强度的非晶软磁合金材料；
步骤三中，单辊急冷法制备的工艺参数是：喷射压力为0.02-0.04Mpa，铜辊转速表面线速度为20-50m/s，喷射温度800-1200℃；在步骤4中，退火温度为晶化温度以下100K到低于晶化温度40K的温度范围。
6.根据权利要求5所述的高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，喷射压力为0.02-0.03Mpa，铜辊转速表面线速度为30-40m/s，喷射温度1000-1200℃。
7.根据权利要求5所述的高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料的制备方法，其特征在于，在步骤4中，退火温度为晶化温度以下50K，或者晶化温度以下75K，或者晶化温度以下100K。
8.根据权利要求5所述的高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，如采用真空退火炉，其真空度不低于5×10-3Pa；所述保护气体为氮气、氦气或者氩气。
9.根据权利要求5所述的高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料的制备方法，其特征在于，在步骤4中，退火的时间为5-20分钟，优选为10-20分钟。
10.根据权利要求5所述的高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，单辊急冷法制备合金条带试样中放置母合金的容器为石英管，所述石英管管口用1200-2000号砂纸打磨至直径为0.7-0.8mm；步骤二中，将制成的母合金锭在酒精中超声清洗，惰性气体为氮气，氦气或者氦气。
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