CN114574784A - 高Fe含量的铁基非晶合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高Fe含量的铁基非晶合金及其制备方法，所述铁基非晶合金化学表达式为(Fea‑xCox)a(Bb‑ySiy)b(Vc‑zCuz)cMd，其中M为Y、Er、Ga、Ce等稀土元素。通过向高Fe含量的铁基非晶合金中加入少量稀土元素，提高其非晶形成能力的同时，提升了其抗氧化能力。所述制备方法是根据非晶合金化学表达式中的合金成分进行配料，通过熔炼获得母合金，将母合金再次熔化后喷在高速旋转的铜辊上，快速冷却得到高Fe含量的铁基非晶合金制品，该铁基非晶合金制品具有高的饱和磁感应强度和较好的软磁性能，在高频环境下铁损较小，达到高效节能的作用，在配电变压器、电机等方面具有着广阔的应用空间。
Description
技术领域
本发明属于铁基非晶合金技术领域，具体涉及一种高Fe含量的铁基非晶合金及其制备方法。
背景技术
不同于传统的晶体材料，非晶合金具有长程无序、短程有序结构，不存在晶体材料中的晶界及位错，非晶合金的这些结构特性赋予了其优异的性能，譬如耐腐蚀、耐磨、高强度、高弹性等。迄今为止，已成功研发出Pd-，Zr-，Cu-，Fe-，Ln-基等一系列非晶合金。
Fe基非晶合金相对于其他非晶合金体系，资源丰富，价格低廉，同时由于其具有高强度、高硬度以及良好的软磁性能等备受关注。在配电变压器、高效电机等领域，由于Fe基非晶合金有着较小的矫顽力以及较大的电阻率，因此在能源损耗、节能减排等方面有着很大的潜力。然而Fe基非晶合金由于其形成能力的限制，在相当长时间内，研发应用的大部分Fe基非晶合金中的Fe含量长期低于81％，这使得其Bs值远低于硅钢(商用Fe基非晶合金1K101，典型成分Fe78Si13B9，其Bs值约为1.56T，而硅钢Bs值约为2.0T)。
商用Fe基非晶合金1K101，典型成分Fe78Si13B9，其Bs值约为1.56T。商用Fe基纳米晶合金1K107，典型成分Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，其Bs值约为1.24T，由于Fe基非晶合金的饱和磁感应强度Bs值和Fe的质量分数正相关，因此提高Fe基非晶合金中Fe的质量百分数是一个亟待解决的问题，从而提高其Bs值。高Bs值Fe基软磁非晶合金将会成为配电变压器和高速电机铁芯的一种潜力备选材料。
发明内容
针对上述的不足，本发明目的在于，提供一种具有高铁含量、高饱和磁感应强度、较低矫顽力、综合软磁性能优异，且具有足够非晶形成能力的高Fe含量的铁基非晶合金。
本发明目的之二在于，提供一种制作上述高Fe含量的铁基非晶合金的制备方法，该制备方法的工艺简易，易于实现，能快速生产出高Fe含量的铁基非晶合金。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种高Fe含量的铁基非晶合金，其化学表达式为(Fea-xCox)a(Bb-ySiy)b(Vc-zCuz)cMd，其中a、b、c、d、x、y、z为各元素的原子百分数，其中84≤a≤88，10≤b≤15，0.5≤c≤3，0≤d≤3，a+b+c+d＝100，0≤x≤30，0≤y≤4，0≤z≤2；M为稀土元素。所述稀土元素为Y、Er、Ga、Ce中一种或多种组合。
作为本发明的一种优选方案，所述B元素含量大于Si含量；Fe、Co元素总含量不小于84at.％；稀土元素含量小于等于3at.％。
作为本发明的一种优选方案，所述Fe元素可以部分被Co元素替代，替代后Co≤30at.％,84at.％≤Fe+Co≤88at.％。
一种高Fe含量的铁基非晶合金制备方法，其包括以下步骤：
(1)配料：根据上述的高Fe含量的铁基非晶合金的化学表达式进行配料，获得原料；
(2)熔炼：对所获得的原料进行熔炼，制得母合金；
(3)喷射：将母合金碎裂成重量为5-10g的小块，然后采用感应熔炼方式熔炼成熔融态，快速喷射到快速旋转的铜辊表面，冷却后获得高Fe含量的铁基非晶合金制品。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(2)中原料采用电弧熔炼方式进行熔炼，真空电弧炉的真空度≤2*10-3Pa，往真空电弧炉通入Ar气后熔炼，反复熔炼4-5次，制得母合金。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(2)中原料采用感应熔炼方式进行熔炼，熔炼炉的真空度≤2*10-3Pa，往熔炼炉通入Ar气后熔炼，反复熔炼4-5次，制得母合金。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(2)中冷却的速度为35-55m/s。
所述高Fe含量的铁基非晶合金制品的铸态Bs值可达1.8T。远高于现有的商用Fe基非晶合金品牌1K101的1.56T，相比于传统硅钢以及商用的铁基非晶合金，其饱和磁感应强度及矫顽力均有明显优势，有着优异的工业应用前景。
本发明的有益效果为：本发明提供的高Fe含量的铁基非晶合金加入了V元素和稀土元素，大幅度提高了铁基非晶合金形成能力，这与稀土元素与合金中杂质及氧原子结合有关，从而降低杂质等对铁基非晶合金形成能力的影响，具有高铁含量、高饱和磁感应强度，较低矫顽力，综合软磁性能优异，且具有足够非晶形成能力，在高频环境下铁损较小，达到高效节能的作用，在配电变压器、电机等方面具有着广阔的应用空间。本发明提供的高Fe含量的铁基非晶合金制备方法根据非晶合金化学表达式中的合金成分进行配料，采用真空电弧熔炼炉反复熔炼制成母合金，将母合金再次熔化后喷在高速旋转的铜辊上，快速冷却得到非晶合金条带，整个制备工艺简易，易于实现，利于广泛推广应用。
下面结合附图与实施例，对本发明进一步说明。
附图说明
图1为实施例2和5对应的XRD图
图2为实施例2和5对应的DSC图
图3为实施例2对应的B-H曲线
图4为实施例2对应的纳米压痕曲线
图5为实施例2对应的Annealing temperature曲线
图6为实施例1对应的拉伸曲线
图7为实施例5对应的TEM照片
图8为实施例5对应的B-H曲线。
具体实施方式
实施例1：以制备(Fe0.9Co0.1)85B12Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品为例。
根据合金化学式进行称量配料，真空电弧炉抽真空至2*10-3Pa，充入0.05MPa保护性气体Ar气，反复熔炼4-5次至混合均匀，获得母合金。
把炼好的母合金分裂成5-10g的锭子，放入圆嘴石英管中，石英管圆嘴孔径为0.4-0.8mm，置入甩带机中，甩带机抽真空至2*10-3Pa，充入0.05Mpa的保护性气体Ar气，感应熔炼母合金至熔融态，然后喷射到高速旋转的铜辊表面，制备出非晶合金条带制品，铜辊冷却线速度为35-55m/s，
对制备的(Fe0.9Co0.1)85B12Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品进行VSM和DSC测试，其Bs值为1.71T，其Hc值为23.4A/m，其晶化温度Tx1为409℃。
对(Fe0.9Co0.1)85B12Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品进行拉伸测试，其断裂强度为2600MPa，参见图6。
实施例2：以制备(Fe0.8Co0.2)85B12Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品为例。
根据合金化学式进行称量配料，真空电弧炉抽真空至2*10-3Pa，充入0.05MPa保护性气体Ar气，反复熔炼4-5次至混合均匀，获得母合金。
把炼好的母合金分裂成5-10g的锭子，放入圆嘴石英管中，石英管圆嘴孔径为0.4-0.8mm，置入甩带机中，甩带机抽真空至2*10-3Pa，充入0.05Mpa的保护性气体Ar气，感应熔炼母合金至熔融态，喷射到高速旋转的铜辊表面，制备出(Fe0.8Co0.2)85B12Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品，铜辊冷却线速度为35-55m/s。
对制备的(Fe0.8Co0.2)85B12Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品进行VSM和DSC测试，其Bs值为1.72T，其铸态Hc值为25.6A/m，其晶化温度Tx1为414℃
经横磁退火后(温度424℃，保温时间15分钟)，其Hc降为12.3A/m，参见图5。
对非晶条带样品进行纳米压痕测试，其杨氏模量为126.76GPa,硬度为9.428GPa，参见图4。
实施例3：以制备(Fe0.7Co0.3)85B12Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品为例。
根据合金化学式进行称量配料，真空电弧炉抽真空至2*10-3Pa，充入0.05MPa保护性气体Ar气，反复熔炼4-5次至混合均匀，获得母合金。
把炼好的母合金分裂成5-10g的锭子，放入圆嘴石英管中，石英管尖嘴孔径为0.4-0.8mm，置入甩带机中，甩带机抽真空至2*10-3Pa，充入0.05Mpa的保护性气体Ar气，感应熔炼母合金至熔融态，喷射到高速旋转的铜辊表面，制备出(Fe0.7Co0.3)85B12Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品，铜辊冷却线速度为35-55m/s
对制备的(Fe0.7Co0.3)85B12Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品进行VSM和DSC测试，其Bs值为1.63T，其Hc值为20A/m，其晶化温度为397℃。
实施例4：以制备(Fe0.8Co0.2)86B11Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品为例。
根据合金化学式进行称量配料，真空电弧炉抽真空至2*10-3Pa，充入0.05MPa保护性气体Ar气，反复熔炼4-5次至混合均匀，获得母合金。
把炼好的母合金分裂成5-10g的锭子，放入尖嘴石英管中，石英管尖嘴孔径为0.4-0.8mm，置入甩带机中，甩带机抽真空至2*10-3Pa，充入0.05Mpa的保护性气体Ar气，感应熔炼母合金至熔融态，喷射到高速旋转的铜辊表面，制备出(Fe0.8Co0.2)86B11Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品，铜辊冷却线速度为35-55m/s。
对制备的(Fe0.8Co0.2)86B11Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品进行VSM和DSC测试，其Bs值为1.76T，其Hc值为38.4A/m，其晶化温度Tx1为395℃。
实施例5：以制备(Fe0.8Co0.2)87B10Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品为例。
根据合金化学式进行称量配料，真空电弧炉抽真空至2*10-3Pa，充入0.05MPa保护性气体Ar气，反复熔炼4-5次至混合均匀，获得母合金。
把炼好的母合金分裂成5-10g的锭子，放入尖嘴石英管中，石英管尖嘴孔径为0.4-0.8mm，置入甩带机中，甩带机抽真空至2*10-3Pa，充入0.05Mpa的保护性气体Ar气，感应熔炼母合金至熔融态，喷射到高速旋转的铜辊表面，制备出(Fe0.8Co0.2)87B10Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品，铜辊冷却线速度为35-55m/s。
对制备的(Fe0.8Co0.2)87B10Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品进行TEM分析，选区电子衍射(SAED)图像为漫散射环状，证明其为完全非晶态，参见图7。
对制备的(Fe0.8Co0.2)87B10Si1(V0.5Cu0.5)1Y1非晶合金条带制品进行VSM和DSC测试，其Bs值为1.8T，其Hc值为33.6A/m，其晶化温度为385℃。
上述实施例仅为本发明较好的实施方式，本发明不能一一列举出全部的实施方式，凡采用上述实施例之一的技术方案，或根据上述实施例所做的等同变化，均在本发明保护范围内。
上述实施例1-5的制得的非晶合金条带制品的性能参数参见表1。
表1
通过上述实施例1-5可知，本发明提供的高Fe含量的铁基非晶合金制品的铸态Bs值均高于现有的商用Fe基非晶合金品牌1K101的1.56T，甚至铸态Bs值高达1.8T，远高于现有的商用Fe基非晶合金品牌1K101的1.56T，相比于传统硅钢以及商用的铁基非晶合金，其饱和磁感应强度及矫顽力均有明显优势，有着优异的工业应用前景。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。如本发明上述实施例所述，采用与其相同或相似制备方法及组分而得到的其它合金及其制备方法，均在本发明保护范围内。
Claims (10)
1.一种高Fe含量的铁基非晶合金，其特征在于，其化学表达式为(Fea-xCox)a(Bb-ySiy)b(Vc-zCuz)cMd，其中a、b、c、d、x、y、z为各元素的原子百分数，其中84≤a≤88，10≤b≤15，0.5≤c≤3，0≤d≤3，a+b+c+d＝100，0≤x≤30，0≤y≤4，0≤z≤2；M为稀土元素。
2.根据权利要求1所述的高Fe含量的铁基非晶合金，其特征在于，所述稀土元素为Y、Er、Ga、Ce中一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的高Fe含量的铁基非晶合金，其特征在于，所述B元素含量大于Si含量；Fe、Co元素总含量不小于84at.％；稀土元素含量小于等于3at.％。
4.根据权利要求1所述的高Fe含量的铁基非晶合金，其特征在于，所述Fe元素可以部分被Co元素替代，替代后Co≤30at.％,84at.％≤Fe+Co≤88at.％。
5.一种高Fe含量的铁基非晶合金制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)配料：根据权利要求1-4任意一项所述的高Fe含量的铁基非晶合金的化学表达式进行配料，获得原料；
(2)熔炼：对所获得的原料进行熔炼，制得母合金；
(3)喷射：将母合金碎裂成小块，然后熔炼成熔融态，快速喷射到快速旋转的铜辊表面，冷却后获得高Fe含量的铁基非晶合金制品。
6.根据权利要求2所述的高Fe含量的铁基非晶合金制备方法，其特征在于，所述母合金碎裂成小块的每一小块重量为5-10g。
7.根据权利要求5所述的高Fe含量的铁基非晶合金制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中原料采用电弧熔炼方式进行熔炼，真空电弧炉的真空度≤2*10-3Pa，往真空电弧炉通入Ar气后熔炼，制得母合金。
8.根据权利要求5所述的高Fe含量的铁基非晶合金制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中原料采用感应熔炼方式进行熔炼，熔炼炉的真空度≤2*10-3Pa，往熔炼炉通入Ar气后熔炼，制得母合金。
9.根据权利要求7或8所述的高Fe含量的铁基非晶合金制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的熔炼步骤反复4-5次。
10.根据权利要求5所述的高Fe含量的铁基非晶合金制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中冷却的速度为35-55m/s。
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