CN107267887A - 铁基软磁非晶钢及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁基软磁非晶钢，由FeaCbSicMndPeSfCrgAl hNiiBj和不可避免的杂质组成，以原子百分比计，其中a为74～80，b为0.02～0.06，c为9.10～11，d为0～0.25，e为0.1～0.2，f为0～0.05，g为0～1.6，h为0.03～0.07，i为0～1，j为11.10～13，a+b+c+d+e+f+g+h+i+j=100。该合金材料具有高的饱和磁感应强度B s（最高为1.7T）、高的有效磁导率μ e（在1kHz时最高为14401）和高频稳定性、低的矫顽力H c（最低为1.405A/m），且其成型性好、制备工艺条件宽松、生产成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于非晶合金技术领域，具体涉及一种可由低成本的多组元低合金钢为基础合金及其应用，通过添加类金属元素、去除部分合金元素或添加工业纯铁的方式开发了性能（高μ e、低H c、高的B s）优异的新型铁基软磁非晶钢,该铁基软磁非晶钢属于铁基非晶合金的范畴。
背景技术
在我国，非晶材料属于新材料产业“十二五”和“十三五”规划的国家重点新产品，具有绿色节能的显著特点。与传统钢材相比，非晶钢因其优异的物理和化学性能引起了广大科研人员及企业人员的加倍关注。2003年美国S.Joseph Poon等首次提出“无磁性非晶钢合金”的概念，报道了Fe-Mo-(B，C) 系和 Fe-Zr-B 系无磁性非晶钢合金，其最大尺寸达4mm (S.Joseph Poon, et al. Appl Phys Lett，2003，83 (6)：1131～1133)。
2004年美国的V. Ponnambalam通过稀土的进一步微合金化，研发了铁基块体无磁非晶钢FeCrMo(Y, Ln)CB(Ln为镧系元素)，其中直径在1.5～12 mm的圆柱形棒材实现了铁基块体非晶尺寸上的一个重大突破(V.Ponnambalam, et al. J Mater Res，2004，19(5)：1320～1323)。
2004年吕昭平等也提出了结构非晶钢的概念，采用传统吸铸的方法制备了块体无磁性非晶钢合金FeCrCoMoMnCBY系，其直径达到12 mm的圆柱形棒材且具有优异的力学性能，但是该合金系也没有磁性，限制了其工业的应用（Lu Z P, et al. Phys Rev Lett，2004，92(24)：245503-1～245503-4）。
2005年，我国哈尔滨工业大学的沈军等通过在12 mm的非晶成分的基础上用少量的原子比为7% Co元素替换合金中的一部分Fe元素，制备出目前世界上最大的16 mm的块体非晶钢合金FeCoCrMoCBY系（Shen J, et al. Appl Phys Lett，2005，86：1519071～151907-3）。
然而，这些具有高玻璃形成能力的铁基块体非晶钢合金不仅要使用高纯度元素(至少99.9%)和稀土或镧系元素，而且还需在较高的真空条件下才能制备，这些因素造成了高额的生产成本和繁琐的加工工艺，从而限制了此种非晶亚稳态材料的工业应用。因此，降低成本和复杂的工艺来制备铁基块体非晶钢合金，从而达到工业化生产和应用是人们所追求的。
2007年H.X. Li等人利用工业原材料采用铜模吸铸的方式制备出了直径为6 mm的FeCSiBPCrAlMo块体非晶钢合金系（Li H X，et al. Scripta Mater.，2007，56：1035～1038）。2009年S.L.Wang等人在6 mm成分的基础上加入1%的Co，通过用Cr来代替部分Fe成功制备出了7 mm的棒材FeCSiBPCrAlMoCo (Wang S L，et al. Mater Chem Phys.，2009，113：878～883)，这在工业上是一个突破，但由于力学性能和磁性能较低，一直没有应用到实际生产中。
中国专利文献CN106282849A公布了一种非晶复合结构钢，其通过应力诱导下发生γ奥氏体向ε马氏体相变对金属玻璃基体增强增韧，降低其屈强比，获得了良好的塑性变形能力和高的强度，但是其没有磁性特征。
上述这些合金系虽具有较高的非晶形成能力，但由于此类合金系含有较多的反磁性离子（如Cr等）的存在，大多呈现为无磁性，或仅有很弱的磁性，B s在1.0T左右，且μ e值偏低及H c值较大，无法满足当代社会需求量越来越大的磁性材料所需要的高磁性能。除此之外，这些合金系中还含有大量的Mo、Co等贵金属元素，增加了生产的成本。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种高性能的新型铁基软磁非晶钢，其具有高的μ e、低的H c、高的B s，且其成型性好、制备工艺条件宽松、生产成本低廉。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
设计一种铁基软磁非晶钢，其由FeaCbSicMndPeSfCrgAlhNiiBj和不可避免的杂质组成，以原子百分比计，其中a为74～80，b为0.02～0.06，c为9.10～11，d为0～0.25，e为0.1～0.2，f为0～0.05，g为0～1.6，h为0.03～0.07，i为0～1，j为11.10～13，a+b+c+d+e+f+g+h+i+j=100。
本发明钢合金中Fe的原子百分比含量在74～80(at%)范围内，保证了非晶形成能力和高的B s。
在本发明铁基软磁非晶钢制备过程中，可选择由低合金钢，比如Fe95.57C0.05Si0.81Mn0.26P0.14S0.02Cr1.9 Al 0.06Ni1.19（at%），为起始合金，该低合金钢是由储量丰富和价格低廉的矿源冶炼而成的，成品钢种中合金纯度很高，且本身含有一定量的对软磁性能有益的合金元素Ni、Mn、Al等元素、对耐蚀性有利的Cr元素和对非晶形成能力有利的Si、B、P、C元素，不必外加，合金钢含有的这些元素会在一定程度上降低非晶钢的成产成本。
目前，在我国能源消耗巨大和环境污染严重、且钢铁行业产能过剩情况下，及在建设“资源节约型，环境友好型”社会和去产能的政策引领下，本发明克服了传统的（以高纯的单质金属或非金属为原料）技术偏见，采用工业合金钢来作为起始合金或基础合金，通过添加微量的合金或类金属元素来获得综合性能优异、成本低廉、节能环保的新型铁基软磁非晶合金钢具有重大意义。
本发明合金钢中的C元素与Fe元素有较大的原子半径差异，符合井上三原则中具有大原子半径差的要求，C元素的合理适量添加有利于提高非晶形成能力，且C的适当加入有利于提高FeSiB合金的B s 。
本发明合金钢中Mn元素的加入有利于非晶合金的热稳定性和降低FeSiB非晶合金的铁芯损耗，提高了合金的非晶形成能力。
本发明合金钢中P元素的选择用量有利于提高合金的非晶形成能力，且P对于FeSiBP合金在非晶相形成上的作用大于Si和B。
在FeSiB中添加Cr元素在一定程度上会降低合金的Bs和居里温度；但研究发现，Cr元素的适量添加有利于提高非晶合金带材的耐蚀性，有利于其在恶劣环境下的工业应用。
在FeSiB中优选添加一定量的Ni元素有利于提高非晶软磁性能，扩大非晶合金的过冷液相区范围，提高非晶的稳定性。
在FeSiB系非晶质合金中添加一定量Al能促进形成FeaSibBcAld系非晶-纳米晶态软磁合金，提高B s等指标。
Si的适量添加有利于Fe基非晶的形成，但同时会阻碍电子在Fe基非晶态合金中的运动，提高合金的电阻率，因而会起到降低涡流损耗的作用，且Si含量在4(at%)以上时，可以显著降低非晶条带的涡流损耗，因而在本发明中综合各种因素，Si的含量范围优选为9.17～11(at%)。
B与Fe元素有较大的原子半径差异，符合井上三原则中具有大原子半径差的要求，有利于Fe基合金的非晶化。实践研究表明，B含量在9(at%)以上，可以显著提高合金的非晶形成能力和稳定性，其含量低于5(at%)时，非晶软磁材料的热稳定性变差，但是当B含量高于18(at%)时，其含量的再增加基本上对合金非晶化没有太大的贡献，所以本发明中B含量的优选范围为11.1～13(at%)。
与现有同类技术方案相比，本发明显著的优势体现在：
1. 本发明成分中优选了对提高Fe基非晶软磁合金综合性能有利的多个元素Ni、Cr、Mn、Al、P和C等；
2. 本发明合金系M1和M2含有P、C元素，配料熔炼时不用单独熔炼FeP、FeB合金、FeC，增加了配制成分的准确性，简化了熔炼工艺；
3. 本发明合金成分具有(Fe, M)80-(Si, B)20成分特点，保持Si/B为9/11不变，有利于非晶态的形成；
4. 本发明合金条带含有微量或不含贵金属元素，在获得高性能的同时降低了成本，有利于工业化的应用。
5. 本发明模拟低合金钢的成分，有利于未来直接调节钢的成分通过快淬方法直接形成非晶钢，降低传统复杂的制备软磁材料的工艺，进而降低生产成本，且能够节能环保。
综上，本发明铁基软磁非晶钢具有优异的综合性能，具有高的B s、高μ e和高频稳定性、低H c和良好的非晶形成能力，且其成型性好、制备工艺条件宽松、生产成本低廉。
附图说明
图1为本发明铁基软磁非晶钢的XRD图，图中横坐标为扫描角度，纵坐标为强度。
图2为本发明铁基软磁非晶钢的DSC图，图中横坐标为温度，纵坐标为放热量。
图3为本发明铁基软磁非晶钢的不同外加磁场下的VSM图，图中横坐标为磁场强度，纵坐标为磁化强度。
图4为本发明铁基软磁非晶钢的在不同外加频率下的磁导率图，图中横坐标为频率，纵坐标为有效磁导率。
图5为本发明铁基软磁非晶钢的不同外加磁场下的矫顽力图，图中横坐标为磁场强度，纵坐标为磁化强度。
图1～5中，M1为实施例1，M2为实施例2，M3为实施例3，M4为实施例4，M5为实施例5，M6为实施例6。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
本发明以下实施例所用的低合金钢Fe95.57C0.05Si0.81Mn0.26P0.14S0.02Cr1.9 Al0.06Ni1.19（at%）为郑州永通特钢提供，是由储量丰富和价格低廉的矿源冶炼而成的，而且采用了大吨位的精良提纯技术，因此合金纯度很高。其它原料无特别说明的均为市售原料。
实施例1一种铁基软磁非晶钢Fe75.15C0.04Si9.9Mn0.20P0.11S0.02Cr1.49 Al 0.05Ni0.94B12.10（at%），记作M1。其制备方法包括如下步骤：
1）配料：将低合金钢Fe95.57C0.05Si0.81Mn0.26P0.14S0.02Cr1.9 Al 0.06Ni1.19（at%）、Si（99.999wt%）、FeB（B含量19.62 wt%）、FeP（P含量24.98 wt%）、FeC（C含量5 wt%）按照所需要的元素比例进行配比。其中，合金钢: FeB: Si= 20.083: 3.556: 1.360。
2）熔炼母合金：将配制好的母合金成分放进氮化硼坩埚中，尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，然后用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.0×10-3 Pa后充入0.04MPa的纯度为99.999%的氩气，作为保护气体。然后开始熔炼母合金，熔炼完一次后，关掉电源，待完全冷却后，继续加热熔炼，其过程连续四次，最终制备得到均匀的成分为M1的母合金锭。
3）喷带：将熔炼好的母合金切开后，取6 g放入底部开有圆孔且孔的直径约为0.6～0.7mm的石英管中，然后放置在真空腔里的感应线圈中并固定在铜轮上方0.5mm高度处，采用机械泵和扩散泵抽真空至5.0×10-3Pa后充入0.04MPa的纯度为99.999%的Ar，然后开启通有冷却水的铜轮和感应加热电源，然后在高纯Ar的保护下采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金融化均匀，然后在石英管内外压差约为0.05 MPa下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜轮上，制备出实验所用的薄带。
实施例2一种铁基软磁非晶钢Fe76.11C0.04Si9.45Mn0.21P0.11S0.02Cr1.51 Al 0.05Ni0.95B11.55（at%），记作M2。其制备方法包括如下步骤：
1）配料：将低合金钢Fe95.57C0.05Si0.81Mn0.26P0.14S0.02Cr1.9 Al 0.06 Ni 1.19（at%）、Si（99.999wt%）、FeB（B含量19.62 wt%）、FeP（P含量24.98 wt%）、FeC（C含量5 wt%）按照所需要的元素比例进行配比。其中，合金钢: FeB: Si= 20.348: 3.369: 1.283。
2）熔炼母合金：将配制好的母合金成分放进氮化硼坩埚中，尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，然后用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.2×10-3 Pa后充入0.045MPa的纯度为99.999%的氩气，作为保护气体。然后开始熔炼母合金，熔炼完一次后，关掉电源，待完全冷却后，继续加热熔炼，其过程连续四次，最终制备得到均匀的成分为M2的母合金锭。
3）喷带：将熔炼好的母合金切开后，取7 g放入底部开有圆孔且孔的直径约为0.6～0.7mm的石英管中，然后放置在真空腔里的感应线圈中并固定在铜轮上方0.6mm高度处，采用机械泵和扩散泵抽真空至6.0×10-3Pa后充入0.05MPa的纯度为99.999%的Ar，然后开启通有冷却水的铜轮和感应加热电源，然后在高纯Ar的保护下采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金融化均匀，然后在石英管内外压差约为0.05 MPa下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜轮上，制备出实验所用的薄带。
实施例3一种铁基软磁非晶钢Fe77.64C0.04Si9.45Mn0.21P0.11Al 0.05 Ni0.95B11.55（at%）
，记作M3。其制备方法包括如下步骤：
1）配料：按照母合金成分设计所需要的元素比例进行配比，其中FeB（B含量19.62wt%）、FeP（P含量24.98 wt%）、FeC（C含量5 wt%）。
2）熔炼母合金：将配制好的母合金成分放进氮化硼坩埚中，尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，然后用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.4×10-3 Pa后充入0.045 MPa的纯度为99.999%的氩气，作为保护气体。然后开始熔炼母合金，熔炼完一次后，关掉电源，待完全冷却后，继续加热熔炼，其过程连续四次，最终制备得到均匀的成分为M3的母合金锭。
3）喷带：将熔炼好的母合金切开后，取8 g放入底部开有圆孔且孔的直径约为0.6～0.7mm的石英管中，然后放置在真空腔里的感应线圈中并固定在铜轮上方0.8 mm高度处，采用机械泵和扩散泵抽真空至5.5×10-3Pa后充入0.045MPa的纯度为99.999%的Ar，然后开启通有冷却水的铜轮和感应加热电源，然后在高纯Ar的保护下采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金融化均匀，然后在石英管内外压差约为0.05 MPa下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜轮上，制备出实验所用的薄带。
实施例4一种铁基软磁非晶钢Fe77.85C0.04Si9.45P0.11Al 0.05 Ni0.95B11.55（at%），记作M4。其制备方法包括如下步骤：
1）配料：按照母合金成分设计所需要的元素比例进行配比，其中FeB（B含量19.62wt%）、FeP（P含量24.98 wt%）、FeC（C含量5 wt%）。
2）熔炼母合金：将配制好的母合金成分放进氮化硼坩埚中，尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，然后用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.6×10-3 Pa后充入0.045 MPa的纯度为99.999%的氩气，作为保护气体。然后开始熔炼母合金，熔炼完一次后，关掉电源，待完全冷却后，继续加热熔炼，其过程连续四次，最终制备得到均匀的成分为M4的母合金锭。
3）喷带：将熔炼好的母合金切开后，取8 g放入底部开有圆孔且孔的直径约为0.6～0.7mm的石英管中，然后放置在真空腔里的感应线圈中并固定在铜轮上方1.0 mm高度处，采用机械泵和扩散泵抽真空至5.0×10-3Pa后充入0.04MPa的纯度为99.999%的Ar，然后开启通有冷却水的铜轮和感应加热电源，然后在高纯Ar的保护下采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金融化均匀，然后在石英管内外压差约为0.05 MPa下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜轮上，制备出实验所用的薄带。
实施例5一种铁基软磁非晶钢Fe78.80C0.04Si9.45P0.11Al 0.05B11.55（at%），记作M5。其制备方法包括如下步骤：
1）配料：按照母合金成分设计所需要的元素比例进行配比，其中FeB（B含量19.62wt%）、FeP（P含量24.98 wt%）、FeC（C含量5 wt%）。
2）熔炼母合金：将配制好的母合金成分放进氮化硼坩埚中，尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，然后用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.8×10-3 Pa后充入0.045 MPa的纯度为99.999%的氩气，作为保护气体。然后开始熔炼母合金，熔炼完一次后，关掉电源，待完全冷却后，继续加热熔炼，其过程连续四次，最终制备得到均匀的成分为M5的母合金锭。
3）喷带：将熔炼好的母合金切开后，取7 g放入底部开有圆孔且孔的直径约为0.6～0.7mm的石英管中，然后放置在真空腔里的感应线圈中并固定在铜轮上方1.1 mm高度处，采用机械泵和扩散泵抽真空至6.0×10-3Pa后充入0.05MPa的纯度为99.999%的Ar，然后开启通有冷却水的铜轮和感应加热电源，然后在高纯Ar的保护下采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金融化均匀，然后在石英管内外压差约为0.05 MPa下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜轮上，制备出实验所用的薄带。
实施例6一种铁基软磁非晶钢Fe78.51C0.04Si9.17P0.11Al 0.05 Ni0.92B11.20（at%），记作M6。其制备方法包括如下步骤：
1）配料：按照母合金成分设计所需要的元素比例进行配比，其中FeB（B含量19.62wt%）、FeP（P含量24.98 wt%）、FeC（C含量5 wt%）。
2）熔炼母合金：将配制好的母合金成分放进氮化硼坩埚中，尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，然后用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到3.0×10-3 Pa后充入0.05 MPa的纯度为99.999%的氩气，作为保护气体。然后开始熔炼母合金，熔炼完一次后，关掉电源，待完全冷却后，继续加热熔炼，其过程连续四次，最终制备得到均匀的成分为M6的母合金锭。
3）喷带：将熔炼好的母合金切开后，取6 g放入底部开有圆孔且孔的直径约为0.6～0.7mm的石英管中，然后放置在真空腔里的感应线圈中并固定在铜轮上方1.2 mm高度处，采用机械泵和扩散泵抽真空至5.5×10-3Pa后充入0.045MPa的纯度为99.999%的Ar，然后开启通有冷却水的铜轮和感应加热电源，然后在高纯Ar的保护下采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金融化均匀，然后在石英管内外压差约为0.05 MPa下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜轮上，制备出实验所用的薄带。
将以上实施例中所得到的6种铁基非晶态软磁合金利用利用X射线衍射仪(X-raydiffraction，XRD；UItima IV diffractometer，日本；Cu-Kα)检测样品的结构。采用差示扫描量热法（NETZSCH STA 型 Differential scanning calorimetry，DSC）以20℃/min的升温速率来测定样品初始晶化温度T x 。可得到铁基非晶态合金的XRD和DSC曲线，分别见图1和图2，具体T x 值见表1。
将所得铁基非晶态软磁合金装入石英管里，进行抽真空，真空度为2.0×10-3Pa时，进行封管处理，然后在箱式炉中进行去应力退火，退火温度为T x-100℃，保温时间10min左右。然后用振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer，VSM；7410，Lake Shore，美国)测定退火试样的B s ，用直流磁滞回线测量仪(BHS-40，Riken，日本)测定退火试样的H c，用阻抗分析仪(4294A，Agilent，美国)测量去应力退火试样在不同频率的外加激励磁场下的μ e，结果见表1、图3、图4、图5。
表1 软磁非晶钢M1～M6的综合性能表
Claims (10)
1. 一种铁基软磁非晶钢，由FeaCbSicMndPeSfCrgAlhNiiBj和不可避免的杂质组成，以原子百分比计，其中a为74～80，b为0.02～0.06，c为9.10～11，d为0～0.25，e为0.1～0.2，f为0～0.05，g为0～1.6，h为0.03～0.07，i为0～1，j为11.10～13，a+b+c+d+e+f+g+h+i+j =100。
2. 根据权利要求1所述的铁基软磁非晶钢，其特征在于：该非晶钢是以低合金钢Fe95.57C0.05Si0.81Mn0.26P0.14S0.02Cr1.9 Al 0.06Ni1.19为起始合金而制成。
3.根据权利要求1所述的铁基软磁非晶钢，其特征在于：所述a为75.15～78.80，b为0.04，c为9.17～9.9，d为0～0.21，e为0.11，f为0～0.02，g为0～1.51，h为0.05，i为0～0.95，j为11.20～12.10。
4.根据权利要求1所述的铁基软磁非晶钢，其特征在于：所述a为75.15，b为0.04，c为9.9，d为0.20，e为0.11，f为0.02，g为1.49，h为0.05，i为0.94，j为12.10。
5.根据权利要求1所述的铁基软磁非晶钢，其特征在于：所述a为76.11，b为0.04，c为9.45，d为0.21，e为0.11，f为0.02，g为1.51，h为0.05，i为0.95，j为11.55。
6.根据权利要求1所述的铁基软磁非晶钢，其特征在于：所述a为77.64，b为0.04，c为9.45，d为0.21，e为0.11，h为0.05，i为0.95，j为11.55。
7.根据权利要求1所述的铁基软磁非晶钢，其特征在于：所述a为77.85，b为0.04，c为9.45，e为0.11，h为0.05，i为0.95，j为11.55。
8.根据权利要求1所述的铁基软磁非晶钢，其特征在于：所述a为78.80，b为0.04，c为9.45，e为0.11，h为0.05，j为11.55。
9.根据权利要求1所述的铁基软磁非晶钢，其特征在于：所述a为78.51，b为0.04，c为9.17，e为0.11，h为0.05，i为0.92，j为11.20。
10.一种铁基软磁非晶钢带，其特征在于：它是由权利要求1～9任一项中所述的铁基软磁非晶钢制成。
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