CN107829047A - 高非晶形成能力大塑性钴基块体非晶合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高非晶形成能力大塑性的钴基块体非晶合金，其分子式为CoaFebBxSiyNbcCud，式中a、b、c、d、x、y分别表示对应合金元素的原子百分比，其中35≤a≤48，20≤b≤36，4≤c≤5，0.1≤d≤0.9，20≤x≤24，4≤y≤5.5，并且满足65≤a+b≤71.9，且a+b+c+d+x+y＝100。与现有技术相比，本发明合金的显著特征在于兼具高非晶形成能力、突出的塑性变形能力和优异的软磁性能，其最大临界直径达3‑5.5mm，断裂强度4060‑4400MPa，塑性变形能力1‑3.7％，饱和磁化强度0.72T以上，矫顽力0.81‑1.41A/m，并且该合金不含稀土元素、易挥发性元素，制备工艺简单，具有良好的应用前景。本发明还提供了上述合金的制备方法。

Description

高非晶形成能力大塑性钴基块体非晶合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及非晶态合金技术领域，特别涉及兼具高非晶形成能力和大塑性的钴基块体非晶合金及其制备方法。
背景技术
块体非晶合金，是一类新型软磁合金材料，兼具金属和玻璃的特性，具有优异的力学、磁学、电化学性能及精密成型性，在航空航天器件、精密机械、信息技术等领域显示出重要的应用价值。
1960年，美国加州理工学院的Duwez教授研究组报道了利用喷枪急冷液态金属的快淬技术，可以使液态金属的冷却速率达105-106K/s，从而制备出Au75Si25非晶合金。液相急冷技术的发明，极大的促进了非晶合金的发展，研究人员在很多合金体系中都获得了非晶合金。然而，受临界冷却速率的影响，这些合金大多只能制备厚度在50μm以下的非晶合金薄带，极大的限制了其应用范围。因此，提高合金体系的非晶形成能力，突破合金尺寸的限制，制备出大块非晶合金一直是研究学者追求的目标。20世纪80年代后期，非晶合金的研究再次取得突破，日本Inoue研究组和美国Johnson研究组通过合金成分的调整，利用铜模铸造法制备出一系列块体非晶合金如La-Al-TM(TM＝Ni,Co,Cu等)、Mg-Y-Cu、Zr-Al-Ni-Cu等合金体系。20世纪90年代后期以来，非晶合金的临界尺寸不断刷新，研究人员相继探索发现了包括Mg基、Zr基、Fe基、Pd基、Co基、Cu基、La基、Ti基、Ni基等在内的大量块体非晶合金体系。
相比于其他体系的非晶合金，钴基块体非晶合金表现出更高的强度及更优异的软磁性能。其中Shen等报道的Co43Fe20Ta5.5B31.5块体非晶合金，其断裂强度高达5000MPa，是目前报道的具有最高断裂强度的合金，同时该合金具有优异的软磁性能，环形样品的矫顽力为0.25A/m，最大磁导率达550000。然而，其非晶形成能力不高，临界尺寸仅有2mm。同时，该钴基非晶合金体系作为功能性结构材料在生产中应用，仍面临着宏观塑性差的关键性难题，多数以钴、铁为主要组元的非晶合金体系室温下极易发生脆性断裂，压缩塑性应变一般小于1％，无宏观拉伸塑性，甚至在弹性变形阶段即发生灾难性断裂。为此，研究人员在现有合金体系基础上，通过优化制备工艺，调整合金成分，探索发现了新的合金体系来提高合金的非晶形成能力，改善宏观塑性。
中国专利CN101545082B公开了一种钴基大块非晶合金及其制备方法，合金成分为：Co33-55％、Fe13-34％、B18-26％、Si2-7％、Nb3-8％，其临界尺寸达3-5mm，然而该合金体系中非晶形成能力较强的合金成分，软磁性能相对较差，其中临界直径达4mm以上的合金，其饱和磁感应强度低于0.71T，矫顽力高达1.17-2.14A/m。
中国专利CN102605300B公开了一种高强度大塑性块体非晶磁性合金及其制备方法，该合金成分为FexCoyNizNbaBbCuc，其中0≤x≤54，14≤y≤67，0≤z≤34，5≤a≤8，25≤b≤30，0≤c≤1。其断裂强度高达4700-4930MPa，塑性变形能力达1.3-3.7％，然而其非晶形成能力有限，只能制备临界尺寸大于或等于1mm的块体非晶合金，最大临界尺寸仅为3mm，限制了其应用范围。
中国专利CN104694784A公开了一种具有较好塑性变形能力的钴基块体非晶及其制备方法，该合金成分为CoaFebNbcModB20.8Si5.2，其中30<a<50，10<b<40，0<c<8，0<d<8。其临界尺寸达2-8mm，饱和磁化强度达0.4-1.5T，矫顽力0.3-1.2A/m，断裂强度高达4000MPa以上，同时具有一定的压缩塑性，为0.5-3％左右。但是，该钴基块体非晶合金需在玻璃转变温度附近进行去应力退火，制备工艺相对复杂，影响了其推广应用。
因此，在保持优异软磁性能的基础上，提高钴基块体非晶合金的非晶形成能力，同时改善合金的塑性变形能力，提高可加工性，对钴基块体非晶合金的研究至关重要。
发明内容
技术问题：本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状，提供一种高非晶形成能力大塑性的钴基块体非晶合金，并提供该合金的制备方法，该合金具有高非晶形成能力、突出的塑性变形能力和优异的软磁性能。
技术方案：本发明提供的一种高非晶形成能力大塑性的钴基块体非晶合金，该非晶合金的组成满足分子式：CoaFebBxSiyNbcCud，式中a、b、c、d、x、y分别表示对应合金元素的原子百分比，其中35≤a≤48，20≤b≤36，4≤c≤5，0.1≤d≤0.9，20≤x≤24，4≤y≤5.5，并且满足65≤a+b≤71.9，且a+b+c+d+x+y＝100。
其中，
所述的Co和Fe的原子百分比优选为1≤a:b≤2.34。
所述的Cu的原子百分比优选为0.3≤d≤0.7。
所述非晶合金结构为完全非晶态结构，并且最大临界直径达3-5.5mm。
所述非晶合金断裂强度为4060-4400MPa，塑性变形能力1-3.7％，饱和磁化强度0.72T以上，矫顽力0.81-1.41A/m。
本发明的高非晶形成能力大塑性的钴基块体非晶合金的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将纯度不低于99％的Co、Fe、B、Si、Nb和Cu元素按照合金组成分子式CoaFebBxSiyNbcCud中的原子百分比配制原料；
步骤2：将步骤1配制的原料装入电弧熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，冷却后得到成分均匀的母合金锭；
步骤3：将步骤2得到的母合金锭去除表面杂质并清洁后破碎为小块，将小块合金锭装入开口的石英管后放入铸造设备的感应加热线圈中，调整石英管和铜模的位置，关闭腔体，抽腔体真空度低于8×10-3Pa，充入惰性气体氩气，调节腔体内外气压差；
步骤4：在惰性气体保护氛围中，采用感应熔炼将合金块熔化利用压力差将熔融的合金液体喷铸入铜模中，得到块体非晶合金。
其中，
所述步骤2的具体方法是：将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，关闭腔体，首先抽腔体真空至5×10-3Pa以下，然后充入惰性气体至气压为3-7×104Pa进行熔炼，原料熔化后持续熔炼3-10分钟后停止加热让合金随坩埚冷却至凝固将其翻转，反复熔炼3-6次，得到成分均匀的合金锭。
所述的熔炼，其熔炼温度为1000-1300℃。
所述的步骤3中，铜模直径为3-5.5mm。
本发明提供的钴基块体非晶合金是由Co、Fe、B、Si、Nb以及Cu元素构成，其中，Co和Fe元素能够保证合金具有较大的断裂强度及饱和磁化强度；B和Si元素能够有效提高合金的非晶形成能力，并改善软磁性能，但过量B和Si的添加会导致饱和磁化强度的降低；Nb元素能提高合金的热稳定性，有利于非晶合金的形成；而Cu和Fe、Co元素具有正的混合焓，发明人基于长期在非晶态合金技术领域的科研实践，通过大量反复试验，得到微量Cu元素的添加，能有效促进α-(Fe,Co)纳米相的析出，在提高合金饱和磁化强度的同时，促成多重剪切带的产生，从而提高合金的塑性变形能力；但过量Cu的添加会导致(Fe,Co)B二次相的析出，恶化软磁性能。
有益效果：与现有技术相比，本发明的钴基块体非晶合金优点如下：
1、具有高的热稳定性和大非晶形成能力，过冷液相区宽度能够达到36-56K，抑制晶化能力强，可以在较低的冷却速率下制备大尺寸的块体非晶合金，其临界尺寸达3-5.5mm；
2、具有优异的力学性能，通过微量Cu元素的添加，在保持合金具有大非晶形成能力基础上，显著改善了钴基非晶合金的力学性能，特别是显著提高了合金的压缩塑性，塑性变形能力达1-3.7％，并在一定程度上提高了断裂强度；
3、具有优异的软磁性能，通过合金元素的优化配比，在不降低合金饱和磁化强度的前提下，有效降低了合金的矫顽力，其中饱和磁化强度高于0.72T，矫顽力0.81-1.41A/m，；
4、本发明提供的钴基块体非晶合金的制备工艺简单，制得的非晶合金材料不需再进行热处理即具有上述优异的综合性能，可以克服现有软磁材料加工工艺复杂，元件尺寸受限等问题。
综上所述，本发明的钴基块体非晶合金具有高非晶形成能力、突出的塑性变形能力和优异的软磁性能等优点，并且制备工艺简单，具有良好的应用前景，可作为结构功能材料应用于软磁技术领域。
附图说明
图1是本发明实施例1-4中钴基块体非晶合金的XRD图谱；
图2是本发明实施例1-4中钴基块体非晶合金及比较例1的工程应力-应变曲线；
图3是本发明实施例5-7中钴基块体非晶合金及比较例2和3的XRD图谱；
图4是本发明实施例5-7中钴基块体非晶合金及比较例2和3的工程应力-应变曲线；
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1、2、3和4：
在本发明的一组实施例中，提供了一种钴基块体非晶合金，其分子式组成满足：[(Co0.7Fe0.3)0.68B0.219Si0.051Nb0.05]100-xCux，其中Cu元素原子百分含量分别取0.1、0.3、0.5和0.7。该钴基块体非晶合金的制备方法如下：
步骤1：将纯度不低于99％的Co、Fe、B、Si、Nb和Cu元素按照分子式[(Co0.7Fe0.3)0.68B0.219Si0.051Nb0.05]100-xCux中的原子百分比换算成质量百分比，并配制原料；
步骤2：将步骤1配好的原料装入电弧熔炼炉的水冷铜模坩埚中，首先抽腔体真空至5×10-3Pa，然后充入惰性气体至气压为5×104Pa，然后在惰性气氛保护下进行熔炼，原料熔化后持续熔炼3分钟后停止加热，待合金冷却至凝固将其翻转，反复熔炼5次，得到成分均匀的母合金锭。
步骤3：将步骤2得到的母合金锭，去除表面杂质并清洁后破碎为小块，将小块合金锭装入开口的石英管后放入铸造设备的感应加热线圈中，调整石英管和铜模的位置，关闭腔体，抽腔体真空度低于5×10-3Pa，充入惰性气体氩气，调节腔体内外气压差；
步骤4：在惰性气体保护氛围中，采用感应熔炼将合金块熔化利用压力差将熔融的合金液体喷铸入铜模中，得到不同直径的钴基块体非晶合金(具体临界直径列于表1中)。
图1所示为采用D8Advance型多晶X射线衍射仪测量上述钴基块体非晶合金的XRD图谱，由图可知，所制备的所有块体合金均具有一个宽化的弥散衍射峰，表明该系列块体合金为非晶态结构，并且该组实施例的合金临界直径达4.5-5.5mm。
采用NETZSCH-404F3型差示扫描量热仪测量上述钴基块体非晶合金的DSC曲线，升温速率为40开尔文/分钟，测得该系列块体非晶合金的玻璃转化温度Tg为848-853K，初始晶化温度Tx为889-894K，过冷液相区宽度ΔTx为40-42K。
分别采用Lake Shore-7407型振动样品磁强计及BHS-40型直流磁滞回线测量仪测量上述钴基块体非晶的饱和磁感应强度Bs及矫顽力Hc，测得样品饱和磁感应强度为0.72-0.73T，矫顽力0.81-1.41A/m。
将上述钴基块体非晶合金制成高径比为2:1的圆柱样品，对该圆柱样品进行力学压缩实验得到其力学性能，图2所示为上述实施例中合金的工程应力-应变曲线，可以看出，其断裂强度高达4310-4400MPa，塑性变形能力高达1-2.5％。
比较例1：
下述比较例1是上述实施例1至4的对比实施例。其分子式组成为(Co0.7Fe0.3)68B21.9Si5.1Nb5，即Cu元素原子百分含量取0。制备方法与实施例1至4中所述的制备方法完全相同。
测试该比较例中合金的热学性能、力学性能及磁学性能，测试方法与实施例1至4中所述的测试方法完全相同，测试结果列于表1中。
表1是实施例1至4以及比较例1的钴基非晶合金样品成分、临界尺寸、热学参数、力学性能以及磁性能。其中，符号含义如下：
Dcr：本实验条件下样品的临界尺寸；Tg：玻璃转变温度；Tx：初始晶化温度；ΔTx：过冷液相区宽度；σf：压缩断裂强度；εp：压缩塑性变形，Bs：饱和磁化强度；Hc：矫顽力。
可以看出，相对比较例中不含Cu的合金，本发明合金压缩塑性变形能力得到了显著提高，其中Cu含量为0.5的合金，其压缩塑性变形达2.5％，同时该合金具有最高的压缩断裂强度，达4400MPa，并且其饱和磁感应强度也得到了一定程度的提高，达0.73T。
表1：实施例1至4中合金成分、临界尺寸、热学参数、力学性能和磁性能表
实施例5、6和7：
在本发明的另一组实施例中，提供了一种钴基块体非晶合金，其分子式组成满足：(Co0.5Fe0.5)72-xB20Si4Nb4Cux，其中Cu元素原子百分含量分别取0.3、0.4和0.7。该钴基块体非晶合金的制备方法如下：
步骤1：将纯度不低于99％的Co、Fe、B、Si、Nb和Cu元素按照分子式(Co0.5Fe0.5)72- xB20Si4Nb4Cux中的原子百分比换算成质量百分比，并配制原料；
步骤2：将步骤1配好的原料装入电弧熔炼炉的水冷铜模坩埚中，首先抽腔体真空至5×10-3Pa，然后充入惰性气体至气压为5×104Pa，然后在惰性气氛保护下进行熔炼，原料熔化后持续熔炼3分钟后停止加热，待合金冷却至凝固将其翻转，反复熔炼5次，得到成分均匀的母合金锭。
步骤3：将步骤2得到的母合金锭，去除表面杂质并清洁后破碎为小块，将小块合金锭装入开口的石英管后放入铸造设备的感应加热线圈中，调整石英管和铜模的位置，关闭腔体，抽腔体真空度低于5×10-3Pa，充入惰性气体氩气，调节腔体内外气压差；
步骤4：在惰性气体保护氛围中，采用感应熔炼将合金块熔化利用压力差将熔融的合金液体喷铸入铜模中，得到不同直径的钴基块体非晶合金(具体临界直径列于表1中)。
图3所示为采用D8Advance型多晶X射线衍射仪测量上述钴基块体非晶合金的XRD图谱，由图可知，所制备的所有块体合金均具有一个宽化的弥散衍射峰，表明该系列块体合金为非晶态结构，并且该组实施例的合金临界直径达3-4mm。
采用NETZSCH-404F3型差示扫描量热仪测量上述钴基块体非晶合金的DSC曲线，升温速率为40开尔文/分钟，测得该系列块体非晶合金的玻璃转化温度Tg为788-806K，初始晶化温度Tx为824-862K，过冷液相区宽度ΔTx为36-56K。
将上述钴基块体非晶合金制成高径比为2:1的圆柱样品，对该圆柱样品进行力学压缩实验得到其力学性能，图4所示为上述实施例中合金的工程应力-应变曲线，可以看出，其断裂强度高达4060-4320MPa，塑性变形能力高达1.3-3.7％。
比较例2和3：
下述比较例2和3是上述实施例5至7的对比实施例。其分子式组成分别为(Co0.5Fe0.5)72B20Si4Nb4和(Co0.5Fe0.5)71B20Si4Nb4Cu1，即Cu元素原子百分含量分别取0和1。制备方法与实施例5至7中所述的制备方法完全相同。
测试该组比较例合金的热学性能和力学性能，测试方法与实施例5至7中所述的测试方法完全相同，测试结果列于表2中。
表2是实施例5至7以及比较例2与3中的钴基非晶合金样品成分、临界尺寸、热学参数及力学性能。
可以看出，该组实施例的合金压缩塑性变形能力得到了进一步提高，其中Cu含量为0.4的合金，其压缩塑性变形达3.7％，同时该合金的压缩断裂强度达4320MPa，临界尺寸达3mm。而当对于比较例2和3，当Cu的原子百分含量为0和1时，合金的压缩塑性变形能力则显著降低，仅为0.2-0.4％。
表2：实施例5至7中合金成分、临界尺寸、热学参数和力学性能
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高非晶形成能力大塑性的钴基块体非晶合金，其特征在于该非晶合金的组成满足分子式：CoaFebBxSiyNbcCud，式中a、b、c、d、x、y分别表示对应合金元素的原子百分比，其中35≤a≤48，20≤b≤36，4≤c≤5，0.1≤d≤0.9，20≤x≤24，4≤y≤5.5，并且满足65≤a+b≤71.9，且a+b+c+d+x+y＝100。
2.根据权利要求1所述的一种高非晶形成能力大塑性的钴基块体非晶合金，其特征在于所述的Co和Fe的原子百分比优选为1≤a:b≤2.34。
3.根据权利要求1所述的一种高非晶形成能力大塑性的钴基块体非晶合金，其特征在于所述的Cu的原子百分比优选为0.3≤d≤0.7。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种高非晶形成能力大塑性的钴基块体非晶合金，其特征在于所述非晶合金结构为完全非晶态结构，并且最大临界直径达3-5.5mm。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的一种高非晶形成能力大塑性的钴基块体非晶合金，其特征在于所述非晶合金断裂强度为4060-4400MPa，塑性变形能力1-3.7％，饱和磁化强度0.72T以上，矫顽力0.81-1.41A/m。
6.一种如权利要求1至5中任一项所述的高非晶形成能力大塑性的钴基块体非晶合金的制备方法，其特征是：该制备方法包括以下步骤：
步骤1：将纯度不低于99％的Co、Fe、B、Si、Nb和Cu元素按照合金组成分子式CoaFebBxSiyNbcCud中的原子百分比配制原料；
步骤2：将步骤1配制的原料装入电弧熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，冷却后得到成分均匀的母合金锭；
步骤3：将步骤2得到的母合金锭去除表面杂质并清洁后破碎为小块，将小块合金锭装入开口的石英管后放入铸造设备的感应加热线圈中，调整石英管和铜模的位置，关闭腔体，抽腔体真空度低于8×10-3Pa，充入惰性气体氩气，调节腔体内外气压差；
步骤4：在惰性气体保护氛围中，采用感应熔炼将合金块熔化利用压力差将熔融的合金液体喷铸入铜模中，得到块体非晶合金。
7.根据权利要求6所述的一种高非晶形成能力大塑性的钴基块体非晶合金的制备方法，其特征是：所述步骤2的具体方法是：将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，关闭腔体，首先抽腔体真空至5×10-3Pa以下，然后充入惰性气体至气压为3-7×104Pa进行熔炼，原料熔化后持续熔炼3-10分钟后停止加热让合金随坩埚冷却至凝固将其翻转，反复熔炼3-6次，得到成分均匀的合金锭。
8.根据权利要求7所述的一种高非晶形成能力大塑性的钴基块体非晶合金的制备方法，其特征是所述的熔炼，其熔炼温度为1000-1300℃。
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