CN103674652A

CN103674652A - 铁基纳米晶光谱标样制备方法

Info

Publication number: CN103674652A
Application number: CN201310700036.6A
Authority: CN
Inventors: 尹丽娟; 王宏鉴; 刘红玉; 周立伟
Original assignee: Qingdao Yunlu Energy Technology Co Ltd
Current assignee: Qingdao Yunlu Advanced Materials Technology Co., Ltd.
Priority date: 2013-12-18
Filing date: 2013-12-18
Publication date: 2014-03-26
Anticipated expiration: 2033-12-18
Also published as: CN103674652B

Abstract

本发明涉及一种铁基纳米晶光谱标样制备方法，该方法包括以下步骤：选定标样配比化学式并计算原料添加配比；按照配比向真空感应炉中添加原料，利用真空感应炉将原料冶炼成钢水；将钢水浇注到石墨圆柱形模具中进行热处理，形成钢样；将钢样进行线切割、打磨及抛光处理，根据显微镜观察和超声波无损探伤挑选合格的钢样；对合格的钢样进行均匀性分析；将检测结果进行分析，取平均值为各元素定值;形成标样。本发明从化学成分设计、冶炼过程、最后的试样加工过程着手，提供了一种铁基纳米晶合金光谱标样的制备方法，制得的样品能被光谱仪有效、均匀的激发，从而获得更加准确的数据，这为铁基纳米晶材料的开发及生产提供了保障。

Description

铁基纳米晶光谱标样制备方法

技术领域

本发明涉及一种光谱标样的制备方法，特别是涉及一种铁基纳米晶光谱标样的制备方法。

背景技术

铁基纳米晶合金以Fe元素为主，加入少量的Nb、Cu、Si、B元素构成合金，经快速凝固工艺形成一种非晶态材料，热处理后获得直径为10-20nm的微晶，弥散分布在非晶态的基体上，被称为铁基纳米晶和铁基超微晶材料。由于其特异的结构，其具有广泛应用领域。

为提高产品性能稳定性，其成分一致性非常重要，目前常用光谱仪来检测铁基纳米晶成分，但光谱仪需要合格的标样才能检测出合理的成分值，铁基纳米晶合金标样由于其合金元素较多，冶炼难度较大到目前为止仍然没有形成国标物质，并且在实际使用中也很少有较为理想的铁基纳米晶标样，合金成分中存在熔点较高的Nb元素、容易烧损的B元素和易氧化的Si元素给冶炼工艺设计带来较大的难度，并且传统取样法会导致样块内形成气孔和裂纹，铁基纳米晶本身较脆且硬度大导致标样制备合格率低、样块间的成分偏析较大，这就对铁基纳米晶光谱标样的制作有了较高的要求。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种铁基纳米晶光谱标样的制备方法，以实现有效地防止铁基纳米晶标样崩裂现象，得到能被光谱仪有效、均匀的激发的标准样品。

为实现上述目的，本发明提供了一种铁基纳米晶光谱标样制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1，以铁元素为基数，选定标样配比化学式并计算原料添加配比；所述原料包括工业纯铁、硼铁碎块、铌铁碎块、硅碎块、电解铜；步骤2，按照所述配比向真空感应炉中添加所述原料，利用所述真空感应炉将所述原料冶炼成钢水；步骤3，将所述钢水浇注到石墨圆柱形模具中，并将所述模具中的钢水进行热处理，形成钢样；步骤4，将所述钢样进行线切割、打磨及抛光处理，根据显微镜观察和超声波无损探伤挑选合格的钢样；步骤5，对合格的钢样进行均匀性分析；步骤6，将检测结果进行分析，取平均值为各元素定值；步骤7，将检测结果合格的样品的剩余高度为25～30mm的钢样进行打磨、抛光，形成标样。

进一步地，所述步骤1选定标样配比化学式并计算原料添加配比具体包括：以铁元素为基数，硅、硼、铌和铜元素为高低标，按阶梯分布，每0.2～3.5%为一个阶梯，进而选定标样配比化学式。

进一步地，所述步骤2按照所述配比向真空感应炉中添加所述原料，利用所述真空感应炉将所述原料冶炼成钢水具体包括：

将所述工业纯铁2/3的部分集中放在所述真空感应炉中央，将所述硼铁碎块环绕所述工业纯铁放在所述真空感应炉底部，将所述铌铁碎块环绕所述工业纯铁放在所述真空感应炉中部，将所述金属硅碎块环绕所述工业纯铁放在所述真空感应炉上部，最上面放置所述工业纯铁1/3的部分；

将所述真空感应炉抽真空至-0.1MPa，充入氩气至0.06MPa，将所述原料在氩气环境下进行冶炼；

当所述原料全部化清，将炉内温度升到1500～1550℃并维持5～15min，降温到1400～1450℃并通过加料仓加入所述电解铜，维持5～12min后降温到1300～1350℃，从而形成钢水。

进一步地，所述石墨圆柱形模具具体为：所述模具规格为高100mm、内径40mm、外径50mm，所述模具外围缠绕硅酸铝纤维毯，厚度为20mm。

进一步地，所述步骤3将所述模具中的钢水进行热处理，形成钢样具体包括：将装有钢水的模具放到温度为100～200℃的烘烤箱中烘烤处理30～50min，之后放到室温自然冷却形成钢样。

进一步地，所述步骤4将所述钢样进行线切割、打磨及抛光处理，根据显微镜观察和超声波无损探伤挑选合格的钢样具体包括：将各梯度圆柱钢样用线切割工艺将头部含透气孔部分和底端切掉，钢样两端用磨床进行打磨，对打磨后的样品进行抛光处理；在显微镜下观察钢样端面，挑选表面无明显气孔、裂纹，并用超声波无损探伤确认内部无缺陷的钢样作为合格的钢样。

进一步地，所述步骤5对合格的钢样进行均匀性分析具体包括：将挑选出的合格的钢样的上下端面分别剪切出高度为30mm的样品，将每块30mm的样品再次剪切成三份10mm的样品，共得到六份10mm的样品，并用权威机构精确的化学分析方法对所述相等长度的六份钢样进行定值，判定成分是否在合理范围内，并判断其均匀性。

本发明从化学成分设计、冶炼过程、最后的试样加工过程着手，提供了一种铁基纳米晶合金光谱标样的制备方法，制得的样品能被光谱仪有效、均匀的激发，从而获得更加准确的数据，这为铁基纳米晶材料的开发及生产提供了保障。

附图说明

图1为本发明的铁基纳米晶光谱标样制备方法的流程图。

具体实施方式

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

本发明的铁基纳米晶光谱标样制备方法，为铁基纳米晶材料的开发及生产提供了保障。

图1为本发明的铁基纳米晶光谱标样制备方法的流程图，如图所示，该方法包括：

步骤101，以铁元素为基数，选定标样配比化学式并计算原料添加配比；添加的原料包括工业纯铁、硼铁碎块、铌铁碎块、硅碎块、电解铜。

具体地，以铁元素为基数，硅、硼、铌和铜元素为高低标，按阶梯分布，每0.2～3.5%为一个阶梯，进而选定标样配比化学式，通过计算进行称量原料质量。其中，铌铁含铌量为50～70%，硼铁含硼量为15～20%，金属硅含硅量为98～99%，电解铜含铜量不小于99%。

步骤102，按照配比向真空感应炉中添加以上原料，利用真空感应炉将原料冶炼成钢水。

具体地，将步骤101中称量的原料按照一定的顺序添加入真空感应炉。将工业纯铁的2/3集中放在真空感应炉中央，将全部硼铁碎块环绕工业纯铁放在真空感应炉底部，将全部铌铁碎块环绕工业纯铁放在真空感应炉中部，将全部金属硅碎块环绕工业纯铁放在真空感应炉上部，最上面放置工业纯铁1/3的部分。

上述原料添加完后，将真空感应炉抽真空至-0.1MPa，然后充入氩气至0.06MPa，原料在氩气环境中进行冶炼，直至原料被全部化清。

当原料全部化清以后，将炉内温度升到1500～1550℃并维持5～15min，再降温到1400～1450℃并通过加料仓加入所述电解铜，维持5～12min后降温到1300～1350℃，从而形成钢水。

步骤103，将钢水浇注到石墨圆柱形模具中，并将模具中的钢水进行热处理，形成钢样。

具体地，选用的石墨圆柱形模具的规格为：高100mm、内径40mm、外径50mm，模具外围缠绕硅酸铝纤维毯，厚度为20mm。将钢水浇注到石墨圆柱形模具中，再将装有钢水的模具放到温度为100～200℃的烘烤箱中烘烤处理30～50min，之后放到室温自然冷却形成钢样。

步骤104，将钢样进行线切割、打磨及抛光处理，根据显微镜观察和超声波无损探伤挑选合格的钢样。

具体地，将各梯度圆柱钢样用线切割工艺将头部含透气孔部分和底端切掉，钢样两端用磨床进行打磨，并对打磨后的样品进行抛光处理；在显微镜下观察钢样端面，挑选表面无明显气孔、裂纹的钢样，用超声波无损探伤确认这些被挑选出来的钢样内部是否存在缺陷，无缺陷的钢样可以作为合格的钢样。

步骤105，对合格的钢样进行均匀性分析。

具体地，将挑选出的合格的钢样的上下端面分别剪切出高度为30mm的样品，将每块30mm的样品再次剪切成三份10mm的样品，共得到六份10mm的样品，并用权威机构精确的化学分析方法对其进行定值，判定成分是否在合理范围内，并判断其均匀性。

步骤106，将检测结果进行分析，取平均值为各元素定值。

步骤107，将检测结果合格的样品的剩余高度为25～30mm的钢样进行打磨、抛光，形成标样。

下面以一具体铁基纳米晶合金标样为例对上述步骤进行更加具体地分析。

1）选定标样配比化学式计算原料添加配比：

铁基纳米晶合金标样成分设计范围及每个标样成分如表1所示。

表1铁基纳米晶合金标样成分设计范围及每个标样成分

	范围	标样1	标样2	标样3	标样4	标样5	标样6	标样7	标样8
										Fe/%	——	83.0	83.0	83.0	83.0	83.0	83.0	83.0	83.0
Si/%	6.5-10	6.5	7.5	7.9	8.1	8.5	9.0	9.5	10
										B/%	1-3.5	1.0	1.3	1.8	2.0	2.2	2.4	2.8	3
Nb/%	4-7.5	7.5	6.5	5.9	5.6	5.1	5.3	4	3
										Cu/%	0.3-2	2.0	1.7	1.4	1.3	1.2	0.3	0.7	1

本实施例选定“标样3”来具体分析铁基纳米晶光谱标样制备方法，选用的原料为：工业纯铁是直径为28～32mm的棒材，金属硅、硼铁、铌铁为粒度为5～15mm的碎块，电解铜是厚度为1～2mm的薄板。根据各自的含量计算得出原材料的质量为：电解铜25.21g，铌铁167.24g，硼铁188.59g，金属硅135.13g，工业纯铁1283.82g。

选用熔炼炉为2kg的真空感应炉。

2）按照配比向真空感应炉中添加以上原料，利用真空感应炉将原料冶炼成钢水。

将称量的工业纯铁分成三根，将其中两根放在炉体中央，将硼铁碎块环绕工业纯铁放在炉体底部，将铌铁碎块环绕工业纯铁放在炉体中部，将金属硅碎块环绕工业纯铁放在炉体上部，最上面放置另一根工业纯铁。

当原料全部化清以后，将炉内温度升到1510±10℃并维持10min，再降温到1420±10℃并通过加料仓加入所述电解铜，维持7min后降温到1330±10℃，从而形成钢水。

3）将钢水浇注到石墨圆柱形模具中，并将模具中的钢水进行热处理，形成钢样。

选用的石墨圆柱形模具的规格为：高100mm、内径40mm、外径50mm，模具外围缠绕硅酸铝纤维毯，厚度为20mm。将钢水浇注到石墨圆柱形模具中，再将装有钢水的模具放到温度为120±20℃的烘烤箱中烘烤处理35min，之后放到室温自然冷却形成钢样。

4）将钢样进行线切割、打磨及抛光处理，根据显微镜观察和超声波无损探伤挑选合格的钢样。

将各梯度圆柱钢样用线切割工艺将头部含透气孔部分和底端切掉，钢样两端用磨床进行打磨，并对打磨后的样品进行抛光处理；在显微镜下观察钢样端面，挑选表面无明显气孔、裂纹的钢样，用超声波无损探伤确认这些被挑选出来的钢样内部是否存在缺陷，无缺陷的钢样可以作为合格的钢样。

5）对合格的钢样进行均匀性分析。

将挑选出的合格的钢样的上下端面分别剪切出高度为30mm的样品，将每块30mm的样品再次剪切成三份10mm的样品，共得到六份10mm的样品，分别标识为3-1、3-2、3-3、3-4、3-5、3-6，并用权威机构精确的化学分析方法对其进行定值，判定成分是否在合理范围内，并判断其均匀性。其定值如表2所示，从表2中可以看出其成分合理，分布均匀。

表2标样3检测成分表

	3-1	3-2	3-3	3-4	3-5	3-6	平均值
								Si/%	7.91	7.89	7.88	7.91	7.92	7.89	7.90
B/%	1.78	1.80	1.81	1.79	1.81	1.82	1.80
								Nb/%	5.88	5.90	5.89	5.89	5.92	5.91	5.90
Cu/%	1.38	1.41	1.39	1.39	1.40	1.38	1.39

6）将检测结果进行分析，取平均值为各元素定值。

由表2中的平均值可以得出各元素定值。

7）将检测结果合格的样品的剩余高度为25～30mm的钢样进行打磨、抛光，形成标样。

本发明的铁基纳米晶光谱标样制备方法操作结果简单，制备合格率高，制得的样品能被光谱仪有效、均匀的激发，从而获得更加准确的数据，这为铁基纳米晶材料的开发及生产提供了保障，同时该方法还可以有效防止了铁基纳米晶标样崩裂现象。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种铁基纳米晶光谱标样制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1，以铁元素为基数，选定标样配比化学式并计算原料添加配比；所述原料包括工业纯铁、硼铁碎块、铌铁碎块、硅碎块、电解铜；

步骤2，按照所述配比向真空感应炉中添加所述原料，利用所述真空感应炉将所述原料冶炼成钢水；

步骤3，将所述钢水浇注到石墨圆柱形模具中，并将所述模具中的钢水进行热处理，形成钢样；

步骤4，将所述钢样进行线切割、打磨及抛光处理，根据显微镜观察和超声波无损探伤挑选合格的钢样；

步骤5，对合格的钢样进行均匀性分析；

步骤6，将检测结果进行分析，取平均值为各元素定值；

步骤7，将检测结果合格的样品的剩余高度为25～30mm的钢样进行打磨、抛光，形成标样。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1选定标样配比化学式并计算原料添加配比具体包括：以铁元素为基数，硅、硼、铌和铜元素为高低标，按阶梯分布，每0.2～3.5%为一个阶梯，进而选定标样配比化学式。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2按照所述配比向真空感应炉中添加所述原料，利用所述真空感应炉将所述原料冶炼成钢水具体包括：

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨圆柱形模具具体为：所述模具规格为高100mm、内径40mm、外径50mm，所述模具外围缠绕硅酸铝纤维毯，厚度为20mm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3将所述模具中的钢水进行热处理，形成钢样具体包括：将装有钢水的模具放到温度为100～200℃的烘烤箱中烘烤处理30～50min，之后放到室温自然冷却形成钢样。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4将所述钢样进行线切割、打磨及抛光处理，根据显微镜观察和超声波无损探伤挑选合格的钢样具体包括：将各梯度圆柱钢样用线切割工艺将头部含透气孔部分和底端切掉，钢样两端用磨床进行打磨，对打磨后的样品进行抛光处理；在显微镜下观察钢样端面，挑选表面无明显气孔、裂纹，并用超声波无损探伤确认内部无缺陷的钢样作为合格的钢样。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5对合格的钢样进行均匀性分析具体包括：将挑选出的合格的钢样的上下端面分别剪切出高度为30mm的样品，将每块30mm的样品再次剪切成三份10mm的样品，共得到六份10mm的样品，并用权威机构精确的化学分析方法对所述相等长度的六份钢样进行定值，判定成分是否在合理范围内，并判断其均匀性。