CN110512104B - 一种通过真空感应熔炼制备CuMn25Ni10合金材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铜基合金技术领域，具体是涉及一种通过真空感应熔炼制备CuMn25Ni10合金材料的方法，通过采用真空感应熔炼法制备CuMn50中间合金，CuNi20中间合金的方法，分三步合成CuMn25Ni10合金材料，降低了原材料成本，减少元素烧损，因此制备的CuMn25Ni10合金组织致密，少气孔、夹杂，无宏观、微观偏析等缺陷；与此同时，本发明的下铸式真空感应炉设计了铜模和重量感应器的一体式结构，能够在浇铸过程中准确地测量浇铸件的重量，并将重量变化数据传输到数据终端，方便技术人员记录分析；而且本发明的下铸式真空感应炉设计了外置的感应器结构，通过石英材料制备的炉体，将传统的坩埚上的感应器调整在炉体外壁，从结构上避免了感应器放电所带来的的隐患。
Description
技术领域
本发明涉及铜基合金技术领域，具体是涉及一种通过真空感应熔炼制备的CuMn25Ni10合金材料。
背景技术
CuMn25Ni10是一种用来制作电子仪器、测量仪表以及其他工业装置中电阻元件的一种基本材料，广泛用于电机、仪器仪表、汽车、航空航天以及导弹原子能等各个领域。CuMn25Ni10具有很小的电阻、温度系数和对铜的电热势低及电阻的高稳定性，具有较高的电阻率，是一种优越的电阻合金材料。
目前国内市场高端的锰铜合金都是通过进口获取，国内多采用非真空熔炼的工艺进行生产，生产的合金材料杂质含量高，成分组织不均匀，制成的贴片电阻电阻率、电阻温度系数不合格。
而且目前国内的真空感应熔铸设备浇铸过程测量大多采用坩埚翻转角度测量法、计时法和经验法，测量误差和人为误差大。且熔炼炉在工作过程中存在着感应器放电的隐患。
因此，本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种采用真空感应熔炼制备CuMn25Ni10合金的方法。
发明内容
为了达到以上目的，本发明提供了一种通过真空感应熔炼制备的 CuMn25Ni10合金材料方法，通过采用真空感应熔炼法制备CuMn50中间合金， CuNi20中间合金，进而制备CuMn25Ni10合金。降低了原材料成本，减少元素烧损，制备的CuMn25Ni10合金组织致密，气孔少、夹杂少，无宏观、微观偏析等缺陷。本具体的技术方案如下：
真空熔炼熔炼法是指坩埚封闭在真空室中，利用电磁感应产生的涡流热做热源，在真空状态下进行金属与合金的冶炼并浇注从而得到高质量材料的工艺方法。本发明通过真空感应熔炼制备CuMn25Ni10合金材料的方法，其制备流程包括以下步骤：
S1配料：称取一定重量百分比的CuNi20中间合金、CuMn50中间合金以备用。
S2装炉：将配好的CuNi20中间合金、CuMn50中间合金加入真空感应熔炼炉的坩埚内。
S3抽真空：先后使用机械泵和罗茨泵对炉内进行抽真空作业，以营造特定的真空环境。
S4熔炼：在特定热量梯度下进行熔炼；待坩埚内原料开始熔化，降低功率至20KW以下，缓慢向炉体内充入氩气；待炉内真空度升至0.08MPa时，关闭充氩阀，升高功率至60KW，精炼2min。
S5浇铸：待精炼完成后，降低加热功率进行保温，然后进行浇铸。
S6出炉：待浇铸完成后，关闭加热，冷却30min出炉。
进一步地，所述步骤S1中，CuNi20中间合金和CuMn50中间合金的重量百分比为1：1。
进一步地，所述步骤S3中，使用机械泵对炉内抽真空，待炉内真空度小于 0.08MPa时，开启罗茨泵，使炉内真空度小于5Pa。低真空度有利于排空炉体内部空气，减少合金内部的碳元素掺杂量。
进一步地，所述步骤S4中，所述特定温度梯度的具体参数为：1)加热功率升20～25KW，保温5min；2)加热功率升至40～45KW，保温5min；3)加热功率升至55KW，保温5min；4)加热功率升至60KW，保温5min。在此温度梯度下制备的CuMn25Ni10合金具有较低的温度系数、低热电动势、低电感和高脉冲负载。
进一步地，所述步骤S5中，降低功率至40±5KW，保温时间为0.2min。保温煅烧是为了Cu、Mn、Ni各相能够充分融合，减少内部应力。
进一步地，所述浇铸工艺中的浇铸总时间≤2min。浇铸时间过长会导致熔液在下落过程中冷却，在未经模具定型前，表面硬化，导致最终成品质量下降。
进一步地，所述CuMn25Ni10合金制备工艺中浇铸的方式采用水冷铜模浇铸。采用水冷铜模浇铸浇铸，保证合金材料组织均匀一致。
进一步地，熔炼时选用的坩埚为黏土坩埚。能够最大程度上减少引入的外来离子，保证产品纯度。
而且现有的真空感应炉反应器设置在炉体内，炉体在工作时会存在感应器放电的隐患，所谓放电现象的机理为：当真空度交底时，极间带电粒子碰撞空气分子，空气分子电力及倍增引起极间放电，称之为气体放电击穿。气体放电击穿依赖于电极之间带电粒子与残余气体的相互作用。粗真空及低真空系统 (＞0.1Pa)中发生的放电现象一般属于气体放电击穿。我国普遍使用的真空感应熔炼炉大部分属于这一范畴。
为了解决这一问题，本发明所使用的下铸式真空感应炉将感应器移至炉外，炉体用石英制作，这样不但使操作检修大为方便，也避开了感应器放电的技术难题。具体的结构如下：
一种能精确测量浇铸重量的下铸式真空感应炉，包括炉体，所述炉体形状为空心圆柱体，在炉体内腔上部设置有坩埚，在炉体外壁设置有与所述坩埚位置相对应的感应器，在炉体内腔下方设置有与所述坩埚位置相对应的铜模，在炉体外壁设置有与所述铜模位置相平的抽气口；所述铜模安置在托架上，所述托架与重量传感器相连，所述重量传感器设置在所述炉体内壁与所述抽气口相对的位置上。所述重量传感器外部设置有隔热保护装置。
本反应器采用的是耐温称重传感器，经过隔热保护结构应用到真空感应炉内，组成模具、熔料、隔热保护结构一同称重的一体式结构，使设备在熔料浇铸过程中，能够精确检测到重量变化。而外置的感应器结构，通过石英材料制备的炉体，将传统的坩埚上的感应器调整在炉体外壁，从结构上避免了感应器放电所带来的的隐患。
与现有的CuMn25Ni10材料制备技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明通过采用真空感应熔炼法制备CuMn50中间合金，CuNi20中间合金的方法，分三步合成CuMn25Ni10合金材料，降低了原材料成本，减少元素烧损，因此制备的CuMn25Ni10合金组织致密，少气孔、夹杂，无宏观、微观偏析等缺陷。
2)本发明的下铸式真空感应炉设计了铜模和重量感应器的一体式结构，能够在浇铸过程中准确地测量浇铸件的重量，并将重量变化数据传输到数据终端，方便记录分析。
3)本发明的下铸式真空感应炉设计了外置的感应器结构，通过石英材料制备的炉体，将传统的坩埚上的感应器调整在炉体外壁，从结构上避免了感应器放电所带来的的隐患。
附图说明
图1是本发明制备工艺的流程示意图；
图2是本发明下铸式真空感应炉的结构示意图。
图中：1-炉体、2-坩埚、3-感应器、4-浇注口、5-冷却水、6-抽气口、7-铜模、8-托架、9-隔热保护装置、10-重量传感器。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的方式和取得的效果，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚和完整地描述。
实施例一
CuMn25Ni10合金材料的制备方法包括以下步骤：
(一)制备CuNi20中间合金：
1)配料：以80％：20％的重量百分比称取铜板、镍板作为原料备用。
2)装炉抽真空：通过电解的方式将铜板、镍板加入真空感应熔炼炉的黏土坩埚内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力≤0.08MP时，开启罗茨泵。
3)熔炼：当炉内真空压力≤5Pa时，加热功率升至20KW，保温5min；然后增大功率至40KW,保温5min；接着增大功率至55KW，保温5min；随后增大功率至60KW，保温5min；最后当坩埚内原料开始融化时，降低功率至 20KW以下；打开氩气阀，缓慢向炉内冲入高纯氩气，待炉内起亚升至 0.08MPa时，关闭氩气阀，增大加热功率至60KW，精炼2min。
4)浇铸出炉：待精炼完成，降低加热功率至40KW，保温0.5min后使用水冷铜模开始浇铸；浇铸速度应先慢、再适当加快，最后再减慢，整个浇铸时间≦2min；待浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉。
(二)制备CuMn50中间合金：
1)配料：以49.5％：50.5％的重量百分比称取铜板、锰锭作为原料备用。
2)装炉抽真空：通过电解的方式将铜板、锰锭加入真空感应熔炼炉的黏土坩埚内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力≤0.08MP时，开启罗茨泵。
3)熔炼：当炉内真空压力≤5Pa时，加热功率升至20KW，保温5min；然后增大功率至40KW,保温5min；接着增大功率至55KW，保温5min；最后当坩埚内原料开始融化时，降低功率至20KW以下；打开氩气阀，缓慢向炉内冲入高纯氩气，待炉内起亚升至0.08MPa时，关闭氩气阀，增大加热功率至 55KW，精炼2min。
4)浇铸出炉：待精炼完成，降低加热功率至40KW，保温0.2min后使用水冷铜模开始浇铸；浇铸速度应先慢、再适当加快，最后再减慢，整个浇铸时间≦1min；待浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉。
(三)制备CuMn25Ni10合金：
1)配料：以50％：50％的重量百分比称取上述制备的CuNi20中间合金和 CuMn50中间合金作为原料备用。
2)装炉抽真空：通过电解的方式将所制备的CuNi20中间合金和CuMn50中间合金加入真空感应熔炼炉的黏土坩埚内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力≤0.08MP时，开启罗茨泵。
3)熔炼：当炉内真空压力≤5Pa时，加热功率升至20KW，保温5min；然后增大功率至40KW,保温5min；接着增大功率至55KW，保温5min；最后当坩埚内原料开始融化时，降低功率至20KW以下；打开氩气阀，缓慢向炉内冲入高纯氩气，待炉内起亚升至0.08MPa时，关闭氩气阀，增大加热功率至 55KW，精炼2min。
4)浇铸出炉：待精炼完成，降低加热功率至40KW，保温0.2min后使用水冷铜模开始浇铸；浇铸速度应先慢、再适当加快，最后再减慢，整个浇铸时间≦1min；待浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉。
采用真空感应熔炼法制备的CuNi20中间合金材料化学含量检测结果见表1：
表1 CuNi20中间合金材料化学含量检测结果
| 组分 | Cu | Ni | O | N | C | S |
| 含量(％) | 79.93 | 20.04 | 0.0005 | 0.0003 | 0.003 | 0.0008 |
采用真空感应熔炼法制备的CuMn50中间合金材料化学含量检测结果见表2：
表2 CuMn50中间合金材料化学含量检测结果
| 组分 | Cu | Mn | O | N | C | S |
| 含量(％) | 49.91 | 50.05 | 0.0003 | 0.0003 | 0.003 | 0.0006 |
采用真空感应熔炼法制备的CuMn25Ni10中间合金材料化学含量检测结果见表3：
表3 CuMn25Ni10中间合金材料化学含量检测结果
| 组分 | Cu | Mn | Ni | O | N | C | S |
| 含量(％) | 64.96 | 24.25 | 10.04 | 0.0004 | 0.0005 | 0.005 | 0.0009 |
从表1、表2和表3可以看出，本发明制备的CuMn25Ni10中间合金材料组分均匀，夹杂物少，因此具有很好的电学性能。
实施例二
为了解决现有的真空感应炉的存在的无法精确测量实时浇铸件重量问题和真空感应炉工作中放电问题，本发明设计了一种新的炉体结构，具体结构如下：
一种能精确测量浇铸重量的下铸式真空感应炉，包括炉体1，所述炉体1 形状为空心圆柱体，在炉体1内腔上部设置有坩埚2，在炉体1外壁设置有与所述坩埚2位置相对应的感应器3，在炉体1内腔下方设置有与所述坩埚2位置相对应的铜模7，在炉体1外壁设置有与所述铜模7位置相平的抽气口6；所述铜模7安置在托架8上，所述托架8与重量传感器10相连，所述重量传感器10 设置在所述炉体1内壁与所述抽气口6相对的位置上。所述重量传感器10外部设置有隔热保护装置9。
通过结构解决问题的原理：
炉体1由石英材料制备，因此可以将感应器3设置在炉体1的外壁上，同样可以起到通过电磁效应融化金属的作用，而且因为感应器3放置在了炉体1 外，所以即使发生感应器放电现象也不会对炉体1内部造成影响，因此在结构上避开了感应器放电的问题。
真空熔铸过程检测装置由托架8、隔热保护装置9、传感系统和数据终端组成。铜模放置在杠杆结构的托架上，铜模的质量变化传力作用于重量感应器10 上，重量感应器10通过传感系统将重量变化数据传输到数据终端，供技术人员研究分析。
Claims (3)
1.一种通过真空感应熔炼制备CuMn25Ni10合金材料的方法，其特征在于，其制备流程包括以下步骤：
S1、配料
称取一定重量百分比的CuNi20中间合金、CuMn50中间合金以备用；
CuNi20中间合金和CuMn50中间合金的重量百分比为1：1；
S2、装炉
将配好的CuNi20中间合金、CuMn50中间合金加入真空感应熔炼炉的坩埚内；
S3、抽真空
先使用机械泵对炉内抽真空，待炉内真空度小于0.08MPa时，开启罗茨泵，使炉内真空度小于5Pa，以营造特定的真空环境；
S4、熔炼
在以下温度梯度下对原料进行熔炼：1)加热功率升20～25KW，保温5min；2)加热功率升至40～45KW，保温5min；3)加热功率升至55KW，保温5min；4)加热功率升至60KW，保温5min；
待坩埚内原料开始熔化，降低功率至20KW以下，缓慢向炉体内充入氩气；待炉内真空度升至0.08MPa时，关闭充氩阀，升高功率至60KW，精炼2min；
S5浇铸：待精炼完成后，降低功率至40±5KW，保温时间为0.2min；最后进行浇铸，浇铸总时间≤2min；
S6出炉：待浇铸完成后，关闭加热，冷却30min出炉。
2.如权利要求1所述的制备CuMn25Ni10合金材料的方法，其特征在于，所述CuMn25Ni10合金制备工艺中浇铸的方式采用水冷铜模浇铸。
3.如权利要求1所述的制备CuMn25Ni10合金材料的方法，其特征在于，熔炼时选用的坩埚为黏土坩埚。
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