CN109722553A - 一种铜锰中间合金材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了采用一种铜锰中间合金材料的制备方法，属于有色金属合金技术领域。具体包括以下步骤：配料、装炉、抽真空、熔炼、浇铸、出炉；所用坩埚为铂金坩埚，避免含碳坩埚中的碳严重影响铜锰中间合金材料的熔炼；所用浇铸模具选用水冷铜模，能够加快冷却速度，方便获得组织均匀的铜锰中间合金；原料锰锭中Mn元素的百分含量为37％，电解铜板中Cu元素的百分含量为63％，此方法制备的铜锰中间合金，料成分、组织均匀，夹杂物少，无Cu、Mn富集等宏观、微观缺陷，采用该中间合金可以成功地制备出不同Mn含量的铜锰合金材料。

Description

一种铜锰中间合金材料的制备方法

技术领域

本发明属于有色金属合金技术领域，具体涉及采一种铜锰中间合金材料的制备方法。

背景技术

铜锰合金是一种电阻材料，是用来制作电子仪器、测量仪表以及其他工业装置中电阻元件的一种基本材料，广泛用于电机、仪器仪表、汽车、航空航天以及导弹原子能等各个领域。具有很小的电阻、温度系数和对铜的电热势低及电阻的高稳定性，具有较高的电阻率，是一种优越的电阻合金材料，并可制成粉、线、箔、片、带、棒、管等形状，表面还可以被覆各种绝缘材料。主要用于制作标准电阻器，分离器，精密或普通电阻元件、高等级计量用电压、电流、电桥、电位差计及其他仪器仪表的精密电阻元件，更适合制作基准用的标准电阻器的电阻元件。

目前，国内关于锰铜中间合金的制备方法主要有粉末冶金法、非真空熔铸-电渣重熔法、真空熔炼-金属型浇注，粉末冶金法是将电解锰粉+电解铜粉+羰基镍+雾化铁粉混合，研磨，模压成型，采用保护气氛900℃烧结，但这种方法气体元素含量较高，致密度稍差；非真空熔铸-电渣重熔法是将金属铜、锰、镍配料，非真空熔炼，电渣重熔，元素易烧损，成分均匀及一致性差；真空熔炼-金属型浇注是将金属铜、锰、镍配料，真空熔炼，金属型浇注，方法对模具要求较高，对于特殊产品可实现性差。

由于其具有的优异性能，未来会广泛的使用在手机、电网、新能源汽车等领域，前景非常广阔，而由于技术的限定，国内市场高端的锰铜合金都是进口的，国内生产力严重不足，且多是多元化合金材料，单纯的铜锰二元合金材料较少，或二元合金材料的杂质元素多且含量高。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供一种能制备出低气体含量、组织均匀、无偏析的高性能铜锰中间合金材料的方法。

本发明的技术方案是：一种铜锰中间合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤一：配料

按照配比取经提纯后的锰锭与电解铜板为原料，待用；

步骤二：装炉

将上述配比好的原料装入真空感应熔炼炉内的坩埚中，合上炉盖关闭放气阀，清理观察窗；

步骤三：抽真空

开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力р≤0.08MPa时，开启罗茨泵；

步骤四：熔炼

当炉内真空压力р≤5Pa时，加热升温，功率升至20KW-25KW，保温5min，功率升至40KW-45KW，保温5min，加热功率升至55KW，保温5min，加热功率升至60KW，保温5min，待坩埚内原料开始熔化，降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉内充入氩气，炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，精炼2min；

步骤五：浇铸

降功率至40KW±5KW，保持0.5min后，在浇铸模具中开始浇铸，整个浇铸时间≤2min；

步骤六：出炉

浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉。

进一步地，步骤一中锰锭的提纯方法为：

步骤A：装炉，根据配比称取电解锰片，并将称好的电解锰片装入真空感应熔炼炉内的坩埚中，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；

步骤B：抽真空,开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力р≤0.08MPa时，开启罗茨泵；

步骤C：熔炼,当炉内真空压力р≤5Pa时，加热升温，功率升至20KW-50KW，保温5min，功率升至55KW，保温10min，保持，待坩埚内原料开始熔化，降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入氩气，炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至55KW；

步骤D：浇铸,降功率至40KW±5KW，在浇铸模具中开始浇铸，整个浇铸时间≤1min；

步骤E：出炉,浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉。

进一步地，所述步骤一中，锰锭中Mn元素的百分含量为37％，电解铜板中Cu元素的百分含量为63％；采用含Mn、Cu的最佳百分比含量的锰锭和电解铜板制得的合金材料成分、组织均匀，夹杂物少。

进一步地，所述真空感应熔炼炉上设有压力表、安全阀，压力表用于显示炉内压力，安全阀根据炉内压力的大小进行自动启闭；通过压力表显示的压力值，方便工作人员直观了解炉内压力，通过安全阀的自动启闭，避免压力过高造成不安全事故发生。

进一步地，所述坩埚为铂金坩埚，所述浇铸过程中的浇铸模具为水冷铜模；熔炼时选用的坩埚必须为不含碳的坩埚，含碳坩埚(比如石墨坩埚)中的碳严重影响铜锰中间合金材料的熔炼，且使用水冷铜模浇铸，获得的铜锰合金组织均匀一致，满足生产要求。

进一步地，充入氩气的浓度为99.999％；浓度越高，保护性越好。

进一步地，所述浇铸的过程为：在浇铸模具外施加磁场强度为10-18T的磁场，然后以8-12kg/min的速率浇铸，再加速至12-16kg/min，最后减速至6-8kg/min；通过添加磁场，使浇铸模具中的金属液进行振动，减少成型后铸件内的气泡、分层和裂缝，通过浇铸速率先慢、再适当加快，最后再减慢，避免因浇铸速度的不同影响熔炼合金材料的质量。

更进一步地，浇铸完成后，冷却方式为分段冷却，具体工艺为：首先，关闭加热，并保持10-15min，其次，进行通水冷却，并保持15-20min，然后，通入氩气进行气体冷却，保持15-20min，最后，进行自然冷却直至脱模；通过控制冷却速率，避免温度骤变使金属表面产生的裂纹，从而提高生产质量。

本发明的有益效果是：本发明提供一种铜锰中间合金材料的制备方法，真空感应熔炼炉上设有压力表、安全阀，通过压力表显示的压力值，方便工作人员直观了解炉内压力，通过安全阀的自动启闭，避免压力过高造成不安全事故发生；所用坩埚为铂金坩埚，避免含碳坩埚中的碳严重影响铜锰中间合金材料的熔炼；所用浇铸模具选用水冷铜模，能够加快冷却速度，方便获得组织均匀的铜锰中间合金；原料锰锭中Mn元素的百分含量为37％，电解铜板中Cu元素的百分含量为63％，此方法制备的铜锰中间合金，料成分、组织均匀，夹杂物少，无Cu、Mn富集等宏观、微观缺陷，采用该中间合金可以成功地制备出不同Mn含量的铜锰合金材料。

附图说明

图1为本发明实施例1-5中铜锰中间合金材料制备过程的主要流程图；

图2为本发明实施例5中CuMn37的X50-1金相组织示意图；

图3为本发明实施例5中CuMn37的X100-1金相组织示意图；

图4为本发明实施例5中CuMn37的X50-2金相组织示意图；

图5为本发明实施例5中CuMn37的X100-2金相组织示意图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。

实施例1

一种铜锰中间合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤一：配料

按照配比取经提纯后的Mn元素的百分含量为37％的锰锭与Cu元素的百分含量为63％的电解铜板为原料，待用；

步骤二：装炉

将上述配比好的原料装入设有压力表、安全阀的真空感应熔炼炉内的铂金坩埚中，合上炉盖关闭放气阀，清理观察窗；

步骤三：抽真空

开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力р＝0.06MPa时，开启罗茨泵；

步骤四：熔炼

当炉内真空压力р＝3Pa时，加热升温，功率升至20KW，保温5min，功率升至40KW，保温5min，加热功率升至55KW，保温5min，加热功率升至60KW，保温5min，待坩埚内原料开始熔化，降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉内充入浓度为99.999％的氩气，炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，精炼2min；

步骤五：浇铸

降功率至35KW，保持0.5min后，在浇铸模具中开始浇铸，整个浇铸时间为0.5min；

步骤六：出炉

浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉。

步骤一中锰锭的提纯方法为：

步骤A：装炉，根据配比称取电解锰片，并将称好的电解锰片装入设有压力表、安全阀的真空感应熔炼炉内的铂金坩埚中，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；

步骤B：抽真空,开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力р＝0.06MPa时，开启罗茨泵；

步骤C：熔炼,当炉内真空压力р＝3Pa时，加热升温，功率升至20KW，保温5min，功率升至55KW，保温10min，保持，待坩埚内原料开始熔化，降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入浓度为99.999％的氩气，炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至55KW；

步骤D：浇铸,降功率至35KW，在浇铸模具中开始浇铸，整个浇铸时间为0.5min；

步骤E：出炉,浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉。

实施例2

一种铜锰中间合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤一：配料

按照配比取经提纯后的Mn元素的百分含量为37％的锰锭与Cu元素的百分含量为63％的电解铜板为原料，待用；

步骤二：装炉

将上述配比好的原料装入设有压力表、安全阀的真空感应熔炼炉内的铂金坩埚中，合上炉盖关闭放气阀，清理观察窗；

步骤三：抽真空

开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力р＝0.07MPa时，开启罗茨泵；

步骤四：熔炼

当炉内真空压力р＝4Pa时，加热升温，功率升至23KW，保温5min，功率升至43KW，保温5min，加热功率升至55KW，保温5min，加热功率升至60KW，保温5min，待坩埚内原料开始熔化，降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉内充入浓度为99.999％的氩气，炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，精炼2min；

步骤五：浇铸

降功率至40KW，保持0.8min后，在浇铸模具中开始浇铸，整个浇铸时间为0.5min；

步骤六：出炉

浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉。

步骤一中锰锭的提纯方法为：

步骤A：装炉，根据配比称取电解锰片，并将称好的电解锰片装入设有压力表、安全阀的真空感应熔炼炉内的铂金坩埚中，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；

步骤B：抽真空,开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力р＝0.07MPa时，开启罗茨泵；

步骤C：熔炼,当炉内真空压力р＝4Pa时，加热升温，功率升至35KW，保温5min，功率升至55KW，保温10min，保持，待坩埚内原料开始熔化，降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入浓度为99.999％的氩气，炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至55KW；

步骤D：浇铸,降功率至35KW，在浇铸模具中开始浇铸，整个浇铸时间为0.5min；

步骤E：出炉,浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉。

实施例3

一种铜锰中间合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：步骤一：配料

按照配比取经提纯后的Mn元素的百分含量为37％的锰锭与Cu元素的百分含量为63％的电解铜板为原料，待用；

步骤二：装炉

将上述配比好的原料装入设有压力表、安全阀真空感应熔炼炉内的铂金坩埚中，合上炉盖关闭放气阀，清理观察窗；

步骤三：抽真空

开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力р＝0.08MPa时，开启罗茨泵；

步骤四：熔炼

当炉内真空压力р＝5Pa时，加热升温，功率升至25KW，保温5min，功率升至45KW，保温5min，加热功率升至55KW，保温5min，加热功率升至60KW，保温5min，待坩埚内原料开始熔化，降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉内充入氩气，炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，精炼2min；

步骤五：浇铸

降功率至45KW，保持0.5min后，在浇铸模具中开始浇铸，整个浇铸时间为1min；

步骤六：出炉

浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉。

步骤一中锰锭的提纯方法为：

步骤A：装炉，根据配比称取电解锰片，并将称好的电解锰片装入设有压力表、安全阀的真空感应熔炼炉内的铂金坩埚中，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；

步骤B：抽真空,开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力р＝0.08MPa时，开启罗茨泵；

步骤C：熔炼,当炉内真空压力р＝5Pa时，加热升温，功率升至50KW，保温5min，功率升至55KW，保温10min，保持，待坩埚内原料开始熔化，降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入浓度为99.999％的氩气，炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至55KW；

步骤D：浇铸,降功率至40KW±5KW，在浇铸模具中开始浇铸，整个浇铸时间为1min；

步骤E：出炉,浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉。

实施例4

实施例4与实施例2基本相同，不同之处在于：

步骤五：浇铸，降功率至40KW，保持0.8min后，在浇铸模具外施加磁场强度为15T的磁场，然后以10kg/min的速率浇铸，再加速至14kg/min，最后减速至7kg/min，整个浇铸时间为0.5min。

步骤D：浇铸，降功率至35KW，在浇铸模具外施加磁场强度为15T的磁场，然后以10kg/min的速率浇铸，再加速至14kg/min，最后减速至7kg/min，整个浇铸时间为0.5min。

实施例5

实施例5与实施例4基本相同，不同之处在于：

步骤六：出炉，浇铸完成后，关闭加热，并保持13min，其次，进行通水冷却，并保持18min，然后，通入氩气进行气体冷却，保持18min，最后，自然冷却30min后直至脱模，出炉。

步骤E：出炉,浇铸完成后，关闭加热，并保持13min，其次，进行通水冷却，并保持18min，然后，通入氩气进行气体冷却，保持18min，最后，自然冷却30min后直至脱模，出炉。

试验例

利用实施例5中的真空感应熔炼制备铜锰中间合金材料化学含量检测如下如表1所示：

表1：采用真空感应熔炼法制备的铜锰中间合金材料化学含量检测如下

结论：利用实施例5中的真空感应熔炼备铜锰中间合金材料低气体含量、组织均匀、无偏析。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种铜锰中间合金材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤一：配料

按照配比取经提纯后的锰锭与电解铜板为原料，待用；

步骤二：装炉

将上述配比好的原料装入真空感应熔炼炉内的坩埚中，合上炉盖关闭放气阀，清理观察窗；

步骤三：抽真空

开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力р≤0.08MPa时，开启罗茨泵；

步骤四：熔炼

当炉内真空压力р≤5Pa时，加热升温，功率升至20KW-25KW，保温5min，功率升至40KW-45KW，保温5min，加热功率升至55KW，保温5min，加热功率升至60KW，保温5min，待坩埚内原料开始熔化，降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉内充入氩气，炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，精炼2min；

步骤五：浇铸

降功率至40KW±5KW，保持0.5min后，在浇铸模具中开始浇铸，整个浇铸时间≤2min；

步骤六：出炉

浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉。

2.根据权利要求书1所述的一种铜锰中间合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中锰锭的提纯方法为：

步骤A：装炉，根据配比称取电解锰片，并将称好的电解锰片装入真空感应熔炼炉内的坩埚中，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；

步骤B：抽真空,开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力р≤0.08MPa时，开启罗茨泵；

步骤C：熔炼,当炉内真空压力р≤5Pa时，加热升温，功率升至20KW-50KW，保温5min，功率升至55KW，保温10min，保持，待坩埚内原料开始熔化，降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入氩气，炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至55KW；

步骤D：浇铸,降功率至40KW±5KW，在浇铸模具中开始浇铸，整个浇铸时间≤1min；

步骤E：出炉,浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉。

3.根据权利要求书1所述的一种铜锰中间合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，锰锭中Mn元素的百分含量为37％，电解铜板中Cu元素的百分含量为63％。

4.根据权利要求书1或2所述的一种铜锰中间合金材料的制备方法，其特征在于，所述真空感应熔炼炉上设有压力表、安全阀，压力表用于显示炉内压力，安全阀根据炉内压力的大小进行自动启闭。

5.根据权利要求书1或2所述的一种铜锰中间合金材料的制备方法，其特征在于，所述坩埚为铂金坩埚，所述浇铸过程中的浇铸模具为水冷铜模。

6.根据权利要求书1或2所述的一种铜锰中间合金材料的制备方法，其特征在于，充入所述氩气的浓度为99.999％。

7.根据权利要求书1或2所述的一种铜锰中间合金材料的制备方法，其特征在于，所述浇铸的过程为：在浇铸模具外施加磁场强度为10-18T的磁场，然后以8-12kg/min的速率浇铸，再加速至12-16kg/min，最后减速至6-8kg/min。