JP2002167630A - 低酸素Mn材料の製造方法 - Google Patents

低酸素Mn材料の製造方法

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JP2002167630A
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oxygen
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ism
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low
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Makoto Akai
誠 赤井
Takashi Mukai
孝 向井
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Proterial Ltd
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Hitachi Metals Ltd
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    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来、工業的に入手不可能であった、低酸素
の金属Mn材料を提供することである。 【解決手段】 Mn原料を不活性ガス雰囲気中で誘導ス
カル溶解することにより、酸素量を100ppm以下に
低減したMn材料を得る。また、Mn原料を誘導スカル
溶解する前に酸洗浄することがより酸素低減を図ること
ができるため好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は、Mnを精錬して、
低酸素のMn材料を提供する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】現在、工業的に入手可能な金属Mn材料
は鉱石を還元焙焼し、硫酸で抽出した後、不純物を除去
して電解析出させて得られる粗精錬品だけであり、その
酸素量は数千ppmのオーダーである。これに対して、
半導体等の用途の場合には、酸素量数百ppm、望まし
くは100ppm以下の素材が要求されており、現在得
られているような金属Mn材料では、半導体や磁性材料
などの低酸素品を要求する用途に利用することは出来な
い。
【0003】そのため、低酸素Mnを得る方法について
は、例えば、特開平11−152528号公報などに、
真空蒸留を利用する方法が開示されている。Mn材料の
精錬に真空蒸留法を適用することは、低酸素のMnを得
られるというメリットがある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上述した真空蒸留法
は、回収効率および製造効率の低い気相反応であるため
に歩留や製造コスト、製造タクト、安全性および安定性
など様々な面で問題が多く、工業的に流通している精錬
方法であるとは言い難い。本発明においては、上述した
真空蒸留法に代わる、製造性に優れた低酸素量Mn材料
の製造方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は、真空蒸留法
の欠点である製造安定性に関する問題を解消する検討を
行い、その結果、誘導スカル溶解(以下、ISM[Indu
ctionSkull Melting])を用いることにより、酸素量の
低減されたMn材料が得られることを見いだし、本発明
に到達した。
【0006】すなわち本発明は、不活性ガス雰囲気中で
ISMすることにより、酸素量100ppm以下に低減
する低酸素Mn材料の製造方法である。また、本発明で
は、ISMを行う前に原料を酸洗浄することが好まし
い。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明の最大の特徴は、MnをI
SM法により溶解して精錬することである。ISMは、
通常極めて高真空下での脱ガスを目的として適用され
る。これに対してMnのように蒸気圧の高い元素では、
溶解中の滅失を抑制するために不活性雰囲気中で溶解す
る必要があり、このような元素へISM法を適用するこ
とはあまり有効ではないと考えられていた。このため、
純物質としてのMnの精製に用いられることがなかっ
た。しかし、本発明者が検討した結果、例えば工業的に
得られるような金属Mn材料に対してISM溶解を行う
と、スカル中へ生成したMn酸化物が吸着されることを
見出した。これはMnの精錬、特に酸素量の低減に極め
て有効である。
【0008】そして、本発明の上述したISMは不活性
ガス雰囲気中で行うことも重要である。Mnは蒸気圧が
高いため、Mnの滅失や装置負荷が著しく大きくなる。
そのため、本発明では不活性ガス雰囲気中でISMを行
う。
【0009】不活性雰囲気については、不活性ガスであ
ればどのようなガスでも良いが、窒素や二酸化炭素は窒
化、酸化等の問題があるため好ましくなく、その他の希
ガス類(He、Kr、Xe、Rn)は工業的に使用する
には価格が高いという問題がある。このため、Arを使
用することが最適である。また、不活性雰囲気ガスとし
てArを用いる場合、Ar圧力としては、通常の装置の
仕様上101325Pa以下に抑制されるが、装置的に
可能であれば101325Pa以上である方が、Mn蒸
発防止という観点からは好ましいと考えられる。Ar圧
力下限については、少なくとも、その溶湯温度における
Mn蒸気圧よりも高いことが望ましいと考えられる。
【0010】このISM法を用いることにより、従来工
業的に安定して得ることが難しかった酸素量100pp
m以下のMn材料を安定して得ることが可能となった。
このことは、特に低酸素Mn材料を要求する、例えば半
導体用途に対して非常に有効である。なお、ISM溶解
後の鋼塊は外周部のスカル部分にMn酸化物などが吸着
しているので、得られた鋼塊からスカル部分を取り除
き、清浄な部分のみを使用することが望ましい。
【0011】さらに本発明では、原料のMnをISMを
行う前に酸によって洗浄することで、表面の酸化物を除
去し、原料に含まれている酸素量を低減することが可能
である。このような表面酸化物を除去した原料をISM
することによって、より低酸素なMnを製造することが
可能となるため、ISM前に酸洗浄を行うことが好まし
い。
【0012】
【実施例】(実施例1)酸素量2000ppmのMn原
料を、ISM炉内に充填し、真空排気した。10−4
orr台以下まで、排気した後、通電を開始した。溶解
時には、Ar13000PaをパージしてMnの蒸発を
防いだ。Mnが完全に溶落したあと、切電し、るつぼ内
で凝固させてMn鋼塊を得た。切電後、大気圧までAr
をパージし、完全に冷却後に炉体を開いて抜塊した。
【0013】(実施例2)実施例1と同様のMn原料を
用い、Mn原料を酸洗し乾燥させたMnをISM炉内に
充填し、以下実施例1と同じ条件、方法でMn鋼塊を得
た。
【0014】実施例1,2で作製したMn鋼塊と実施例
1,2で原料として用いた粗精錬Mnの酸素量を不活性
ガス溶解赤外線吸収法で分析した結果を表1に示す。ま
た、窒素量,硫黄量の分析結果を表1に併記する。
【0015】
【表1】
【0016】表1からも分かる通り、本発明により作製
したMn鋼塊は、Mn原料に比べて格段に酸素量の低減
が図られている。具体的に酸素量が100ppm以下に
低減されており、例えば半導体用途とする場合に最適な
Mn材料となっていることが分かる。また、本発明によ
り作製したMn鋼塊は、窒素量、硫黄量についても、半
導体などへの適用に問題が無いレベルに抑制されてい
る。
【0017】
【発明の効果】本発明によれば、酸素量100ppm以
下の低酸素Mnを製造することができ、低酸素Mnを使
用した製品の製造にとって欠くことのできない技術とな
る。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 不活性ガス雰囲気中で誘導スカル溶解す
    ることにより酸素量100ppm以下に低減することを
    特徴とする低酸素Mn材料の製造方法。
  2. 【請求項2】 誘導スカル溶解の前に原料を酸洗浄する
    ことを特徴とする請求項1に記載の低酸素Mn材料の製
    造方法。
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