CN113774241A - 一种镧铈合金的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种镧铈合金的提纯方法，在高真空条件下将镧铈合金熔炼2～4h，使得合金中的高蒸气压杂质镁、铝等挥发并冷凝在冷凝盘中，将熔炼冷却后得到的物料与钙进行混合热处理，打磨去除表面杂质得到高纯镧铈合金；本发明有效解决了目前真空熔炼对氧杂质脱除效果较差的问题，通过外吸气剂法有效地脱除了氧杂质，真空熔炼之后部分金属杂质的去除促进了外吸气剂实验的效果。
Description
技术领域
本发明涉及稀土金属精炼领域，具体是一种镧铈合金的提纯方法。
背景技术
稀土金属作为重要的战略资源，被广泛应用于高精尖产业。随着科技的飞速发展，对稀土金属纯度的要求也越来越高，稀土金属的制备与提纯变得越来越重要。镧铈合金作为主要的稀土合金，被广泛应用于储氢材料和冶金领域，但由于其活泼的化学性质，与氧具有很强的亲和力，导致提纯过程中间隙杂质尤其是氧的去除非常困难，现有的提纯方法存在效率低、周期长、能耗高等问题，开发新型、高效的提纯技术尤为重要。
目前，国内外主要的稀土纯化方法有真空熔炼法、真空蒸馏法、区域熔炼法、电解精炼法、固态电迁移等，以及这些方法的结合。真空熔炼和区域熔炼法对间隙杂质O的去除效果不明显且后者操作繁琐；真空蒸馏法可用于去除稀土金属中的间隙杂质，但是只适用于提纯熔点附近蒸气压较高的金属并且对真空度和温度要求较高；电解精炼不能有效去除稀土金属中的O，且精炼过程中可能引入新的杂质；固态电迁移可以有效去除稀土金属中的O，但该法耗时长、产率低，成本高。
此外，外吸气剂法也可以用来提纯金属，该方法可以在较低的温度和真空度条件下，实现对金属中氧的去除，节约能量、降低成本。但该方法主要适用于提纯熔点较高的VIB、VIIB族元素，在稀土金属上的应用较少。Kamihira等人(Materials Transactions,JIM,VOL.34,No.3,1993)尝试采用金属钙作为吸气剂对稀土金属镧、镨、钕、钆、铽、镝进行脱氧，将钙和稀土金属混合在氩气气氛下，热处理温度为850℃，整个过程稀土金属被钙熔体和蒸汽包裹，但是实验结果表明，在850℃的温度下提纯效果并不明显，甚至对于稀土金属铽和镝，热处理后金属基体中氧含量有增加趋势。
现有的提纯方法大多只能提纯单一的稀土金属，对稀土合金的提纯研究较少。因此，需要对现有的技术进行改进，提供一种可高效去除镧铈合金中氧杂质的提纯方法。
发明内容
本发明针对真空熔炼对于镧铈合金中间隙杂质氧的去除效果较差的问题，首先利用镧铈合金中主成分和杂质的蒸气压的差异，通过真空熔炼去除部分高蒸气压杂质，再利用吸气剂钙与间隙杂质具有强的结合能，在真空熔炼之后加入吸气剂进一步去除氧杂质，两种方法相结合得到高纯镧铈合金。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种镧铈合金的提纯方法，具体步骤如下：在高真空条件下将镧铈合金熔炼2～4h，使得合金中的高蒸气压杂质镁、铝等挥发并冷凝在冷凝盘中，将熔炼冷却后得到的物料与钙进行混合热处理，打磨去除表面杂质得到高纯镧铈合金。
所述高真空条件的真空度为10-2Pa～10-3Pa。
所述熔炼温度为930℃～1130℃，升温速率为10℃/min。
所述熔炼冷却后得到的物料与钙的质量比为1:1～2，钙为纯度为99％的钙颗粒。
所述熔炼冷却后得到的物料与钙进行混合热处理的具体方法是：将熔炼冷却后得到的物料加工成圆柱形棒材，打磨至表面光滑，依次用蒸馏水、乙醇清洗后吹干，将圆柱形棒材放入高纯石墨坩埚中，用钙填埋包裹棒材表面，在10-3Pa高真空条件下，500℃～700℃热处理2～5h，升温速率为10℃/min，待样品在真空环境下冷却至室温后取出。
本发明的原理：
(1)真空熔炼提纯原理：在高真空下，将稀土金属升温至熔点附近使金属熔化，依据基体金属与杂质蒸气压的差异，各组分的蒸气压的大小能够直观反映提纯的难易程度，用克劳修斯-克莱普朗方程式的推导公式进行计算得到镧铈合金中主成分和8种杂质元素的蒸气压如图1所示，蒸气压越大的杂质在熔炼过程中优先挥发并冷凝得以去除。
(2)外吸气剂法提纯原理：外吸气剂法是将吸气剂和金属样品共同置于密闭的环境下，对其进行热处理以达到提纯的目的，该方法主要利用吸气剂与样品中非金属杂质有更强的结合力，从而使非金属杂质从样品中扩散至吸气剂。钙和镧铈合金中主成分与氧反应的吉布斯自由能随温度的变化如图2所示，La2O3、Ce2O3的氧势极低，稳定性高，但Ca与氧的反应比La、Ce与氧的反应更容易进行，Ca的化学活性比La、Ce高。当反应容器中出现金属钙时，可以实现更低的脱氧极限，钙在脱氧过程中起还原剂的作用，脱氧过程如图3所示。
本发明的有益效果是：
(1)本发明有效解决了目前真空熔炼对间隙杂质脱除效果较差的问题，通过外吸气剂法有效地脱除了氧杂质，真空熔炼之后部分金属杂质的去除促进了吸气剂的效果使得氧杂质更容易脱除。
(2)本发明采用外吸气剂法进一步去除间隙杂质尤其是氧杂质，采用纯度为99％的钙作为吸气剂，在高真空状态下，金属表面氧与钙发生反应，金属表面氧含量降低与基体内部形成浓度梯度，促进内部氧进一步向外界扩散。
附图说明
图1为镧铈合金中主成分和8种杂质元素的蒸气压；
图2为不同温度下钙和镧铈合金中主成分与氧反应的吉布斯自由能；
图3金属钙对镧铈合金脱氧的模型；
图4实施例1步骤(4)得到的样品截面的扫描电镜图(暗处为钙元素)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种镧铈合金的提纯方法，具体步骤如下：
(1)用砂纸对镧铈合金进行打磨去除表面氧化层，然后依次用蒸馏水、乙醇清洗后吹干；
(2)将镧铈合金放入高纯石墨坩埚中，坩埚置于蒸馏炉内，抽真空至10-3Pa，以10℃/min升温至930℃保温4h，真空条件下降温后取出物料；
(3)将熔炼好降温后的物料机械加工成直径10mm、长35mm的圆柱形棒材，打磨至表面光滑，依次用蒸馏水、乙醇清洗后吹干备用；
(4)将加工好的样品和纯度为99％的金属钙颗粒按照质量比1:1.5加入到石墨坩埚中，使得金属钙完全包裹样品，抽真空至10-3Pa，以10℃/min升温至600℃保温3.5h，待样品在真空环境下冷却至室温后取出；
(5)在真空手套箱中对样品进行打磨，去除表面的钙薄膜，依次用蒸馏水、乙醇清洗后得到高纯镧铈合金。
真空熔炼挥发出来的杂质主要为镁、铝等，这些杂质的去除有利于下一步间隙杂质的去除，通过扫描电镜如图4可以看出步骤(4)外吸气剂实验之后物料表面均匀附着一层钙膜，这层钙膜是间隙杂质去除的关键。
由辉光放电质谱(GDMS)测得镧铈合金中的镁由100ppm降低至13ppm，铝由110ppm降低至42ppm，由惰性脉冲红外法测得镧铈合金中的氧含量由510ppm降至60ppm。
实施例2
一种镧铈合金的提纯方法，具体步骤如下：
(1)用砂纸对镧铈合金进行打磨去除表面氧化层，然后依次用蒸馏水、乙醇清洗后吹干；
(2)将镧铈合金放入高纯石墨坩埚中，坩埚置于蒸馏炉内，抽真空至10-2Pa，以10℃/min升温至1030℃保温2h，真空条件下降温后取出物料；
(3)将熔炼好的物料机械加工成直径10mm、长35mm的圆柱形棒材，打磨至表面光滑，依次用蒸馏水、乙醇清洗后吹干备用；
(4)将加工好的样品和纯度为99％的金属钙颗粒按照质量比1:1加入到石墨坩埚中，使得金属钙完全包裹样品，抽真空至10-3Pa，以10℃/min升温至500℃保温5h，待样品在真空环境下冷却至室温后取出；
(5)在真空手套箱中对样品进行打磨，去除表面的钙薄膜，依次用蒸馏水、乙醇清洗后得到高纯镧铈合金。
由辉光放电质谱(GDMS)测得镧铈合金中的镁由100ppm降低至16ppm，铝由110ppm降低至40ppm，由惰性脉冲红外法测得镧铈合金中的氧含量由510ppm降至38ppm。
实施例3
一种镧铈合金的提纯方法，具体步骤如下：
(1)用砂纸对镧铈合金进行打磨去除表面氧化层，然后依次用蒸馏水、乙醇清洗后吹干；
(2)将镧铈合金放入高纯石墨坩埚中，坩埚置于蒸馏炉内，抽真空至10-3Pa，以10℃/min升温至1130℃保温3h，真空条件下降温后取出物料；
(3)将熔炼好的物料机械加工成直径10mm、长35mm的圆柱形棒材，打磨至表面光滑，依次用蒸馏水、乙醇清洗后吹干备用；
(4)将加工好的样品和纯度为99％的金属钙颗粒按照质量比1:2加入到石墨坩埚中，使得金属钙完全包裹样品，抽真空至10-3Pa，以10℃/min升温至700℃保温2h，待样品在真空环境下冷却至室温后取出；
(5)在真空手套箱中对样品进行打磨，去除表面的钙薄膜，依次用蒸馏水、乙醇清洗后得到高纯镧铈合金。
由辉光放电质谱(GDMS)测得镧铈合金中的镁由100ppm降低至15ppm，铝由110ppm降低至39ppm，由惰性脉冲红外法测得镧铈合金中的氧含量由510ppm降至55ppm。
对比例1
单纯采用真空熔炼对镧铈合金进行提纯，具体步骤为：
(1)用砂纸对镧铈合金进行打磨去除表面氧化层，然后依次用蒸馏水、乙醇清洗后吹干；
(2)将镧铈合金放入高纯石墨坩埚中，坩埚置于蒸馏炉内，抽真空至10-3Pa，以10℃/min升温至930℃保温4h，真空条件下降温后取出物料。
由辉光放电质谱(GDMS)测得镧铈合金中的镁由100ppm降低至15ppm，铝由110ppm降低至44ppm，由惰性脉冲红外法测得熔氧含量由510ppm降低至400ppm，单纯采用真空熔炼对镧铈合金中的氧含量的去除并不明显。
对比例2
采用金属钙作为吸气剂直接进行外吸气剂实验，具体步骤为：
(1)将镧铈合金机械加工成直径10mm、长35mm的圆柱形棒材，打磨至表面光滑，依次用蒸馏水、乙醇清洗后吹干备用；
(2)将加工好的样品和纯度为99％的金属钙颗粒按照质量比1:1.5加入到石墨坩埚中，使得金属钙完全包裹样品，抽真空至10-3Pa，以10℃/min升温至600℃保温3h，待样品在真空环境下冷却至室温后取出；
(3)在真空手套箱中对样品进行打磨，去除表面的钙薄膜，依次用蒸馏水、乙醇清洗后得到样品。
由辉光放电质谱(GDMS)测得镧铈合金中的镁为105ppm，铝为112ppm，与原始物料中基本相同，由惰性脉冲红外法测得氧含量由510ppm降低至290ppm，对于氧的去除有一定效果但并不显著，可能是由于镧铈合金的金属杂质可以将氧固定在其内部，阻碍了氧的去除。
综上，本发明实施例1-3中得到的镧铈合金中的氧含量均远低于对比例1-2，单一的提纯方法对去除镧铈合金中氧含量的效果并不显著，真空熔炼在脱除部分氧的同时去除了镁、铝等杂质，这些杂质的去除促进了外吸气剂实验的效果，本发明将这两种方法相结合可以得到氧含量极低的高纯镧铈合金。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变换，均在本发明保护范围内。
Claims (6)
1.一种镧铈合金的提纯方法，其特征在于，在高真空条件下将镧铈合金熔炼2～4h，将熔炼冷却后得到的物料与钙混合热处理，冷却后打磨去除表面杂质得到高纯镧铈合金。
2.根据权利要求1所述镧铈合金的提纯方法，其特征在于，高真空条件的真空度为10- 2Pa～10-3Pa。
3.根据权利要求1所述镧铈合金的提纯方法，其特征在于，熔炼温度为930℃～1130℃，升温速率为10℃/min。
4.根据权利要求1所述镧铈合金的提纯方法，其特征在于，熔炼冷却后得到的物料与钙的质量比为1:1～2，钙为纯度为99％的钙颗粒。
5.根据权利要求1所述镧铈合金的提纯方法，其特征在于，熔炼冷却后得到的物料与钙混合热处理的具体方法是：将熔炼冷却后得到的物料加工成圆柱形棒材，打磨至表面光滑，依次用蒸馏水、乙醇清洗后吹干，将圆柱形棒材放入高纯石墨坩埚中，用钙填埋包裹棒材表面，在高真空条件下，热处理2～5h，样品在真空环境下冷却至室温后取出。
6.根据权利要求5所述高镧铈合金的提纯方法，其特征在于，高真空条件下的真空度为10-3Pa，热处理温度为500℃～700℃，升温速率为10℃/min。
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110947087.3A Pending CN113774241A (zh) | 2021-08-18 | 2021-08-18 | 一种镧铈合金的提纯方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113774241A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012214855A (ja) * | 2011-04-01 | 2012-11-08 | Toshiba Corp | 希土類金属の回収方法および回収装置 |
| CN103602836A (zh) * | 2013-09-27 | 2014-02-26 | 北京大学 | 一种固相下提纯粗稀土金属的方法 |
| CN111206162A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-05-29 | 中国科学院金属研究所 | 一种稀土金属提纯方法及提纯设备 |
-
2021
- 2021-08-18 CN CN202110947087.3A patent/CN113774241A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012214855A (ja) * | 2011-04-01 | 2012-11-08 | Toshiba Corp | 希土類金属の回収方法および回収装置 |
| CN103602836A (zh) * | 2013-09-27 | 2014-02-26 | 北京大学 | 一种固相下提纯粗稀土金属的方法 |
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