CN111206162A - 一种稀土金属提纯方法及提纯设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属提纯领域,具体为一种稀土金属的提纯方法及提纯设备,该方法主要是通过将待提纯的稀土金属置入悬浮熔炼设备中,在高真空度下加热熔化,待稀土金属全部融化后继续加热至待提纯稀土金属熔点以上50~100℃熔炼,保温一定时间,之后冷却得到成分均匀、纯净度高的高纯稀土金属,其中对悬浮熔炼设备的坩埚分瓣间隙进行了创新性设计,该间隙由顶部至底部的分瓣间隙逐渐变大;所述方法可高效去除稀土金属中氧、氮、氢杂质,所述设备具有简单、生产效率高、设备能耗低、易于规模化生产使用的优点。
Description
技术领域
本发明涉及金属提纯领域,具体为一种稀土金属提纯方法及提纯设备。
背景技术
稀土(RE)是我国特有的资源优势,号称工业维生素。内蒙古白云鄂 博矿区稀土储量约占全国的87%,以镧、铈轻稀土为主。目前镧、铈纯稀 土的年分离能力已超过30万吨,但其利用率不足20%,急需找到应用出口, 实现稀土资源平衡利用。
我国对稀土钢的研究已有数十年历史,且已初步达成共识即:钢 中应用镧、铈轻稀土后,可以起到细化夹杂、净化钢液和微合金化作 用,能显著提高钢的韧、塑性和疲劳寿命,使钢更加强韧、耐热、耐 磨、耐蚀。镧、铈轻稀土的开采和制备成本较低,电解分离后每吨价 格不超过5万元。稀土加入量一般为每吨钢0.2~0.4公斤,采用镧、 铈轻稀土提升钢铁质量,是一条低成本促进钢铁行业转型升级的有效 途径。
氧是钢中的有害元素,氧含量高会导致材料中出现较多的大块氧化物 夹杂,从而破坏钢基体的连续性,甚至会导致材料发生严重的脆性断裂。 冶炼钢液时对氧含量有明确的要求,要求氧含量一般在20ppm以下,高端 产品要求氧含量小于10ppm以下。对于炼钢中需要添加的纯稀土而言,加 入钢液之前要求其自身具有高的纯净度,即不能发生二次氧化,否则稀土 将会以稀土氧化物的形式加入钢液中,进而污染钢液,不能起到净化钢液、变质夹杂物以及细化晶粒等作用。目前,热还原法与熔盐电解法制备的稀 土金属氧含量极不稳定,有的浓度甚至高达百分之一。
随着科技的发展,在提纯稀土金属方面,科研人员已经开发出了电解 精炼、固态电迁移、真空蒸馏、真空熔炼、区域熔炼等几种单独或联合方 法用于提纯稀土金属,这些方法虽然能够达到对稀土金属提纯的目的,但 往往会造成稀土金属均匀性差或仅对Si、Ca、Al、Mg等杂质元素更有效。 而对于氧等杂质元素的去除效果并不明显,经检测,利用这些方法提纯的 稀土全氧量均在0.03%以上,且这些方法所需设备结构复杂、能耗高、单炉 产量少,不利于稀土金属的工业化应用。综上所述,迫切需要一种简单而 又实用的去除稀土金属中氧含量的提纯方法。
悬浮冶金技术是在真空冶金和电磁感应加热的基础上,利用磁力线对 金属熔体表面感应涡流的电磁交互作用,获得与磁力线和涡流相垂直的电 磁力,对金属液产生悬浮作用。真空熔炼技术排除了气体分子对材料的污 染,悬浮熔炼技术则在此基础上进一步消除了坩埚材料引起的污染,它排 除了所有的污染来源,是当代最先进的,最理想的材料制备技术。
中国专利201710398763.X“采用悬浮熔炼提纯物质方法”运用悬浮熔 炼技术提纯金属硅,在真空度10-5~2×10-3Pa下采用常规真空悬浮熔炼对 金属硅进行提纯,其特征是要求在真空度2×10-3Pa,第一熔炼温度800℃, 保持精炼时间2min,第二熔炼温度3500℃,保持精炼时间3min。所得硅的 纯度为99.98wt%。
尽管悬浮熔炼技术已经应用于金属提纯领域,但大多针对硅、钨、钽、 钼、高熵合金等高熔点金属,并且其主要去除钙、镁、铝等饱和蒸气压较 高的杂质元素,而氧等饱和蒸气压较低的气体杂质元素在熔炼中没有明显 的降低甚至略有增加;另外该专利悬浮熔炼装置的主要部件-铜坩埚分瓣数 为24-30瓣,各分瓣结构均设有冷却水通道,未提到坩埚分瓣间隙的设计。
专利CN91108418.5用磁悬浮冷舟技术制备高纯稀土金属Tb、Dy,但对 2N级的稀土原料反复熔炼10-15次后,局部纯度提高到3N级,提纯效率低 且成本高,其采用10-30瓣的水冷铜坩埚,也没有涉及到坩埚瓣间隙的设 计,该专利未涉对稀土金属中难去除气体杂质O、N、H的提纯效果。
因此,仍需对现有技术进行改进,以提供一种简单、易于规模化生产 使用、可高效去除稀土金属中氧、氮、氢含量的提纯方法及提纯装置。
发明内容
本发明的目的在于针对现有提纯技术制备的稀土金属纯净度较差, 氧、氮、氢杂质元素含量过高、提纯效率低、成本高、无法适于规模化生 产等缺陷,提供一种高效提纯稀土金属的方法及装置。
实现本发明目的的技术解决方案为:一种高效提纯稀土金属的方法。
包括如下制备步骤:
1)将待提纯稀土金属置于悬浮熔炼设备的水冷铜坩埚内,所述坩埚由 顶部至底部的分瓣间隙逐渐变大;
2)用高纯氩气对炉体进行清洗后,将悬浮熔炼设备的炉体内抽真空;
3)在高真空度下,将稀土金属加热熔化,待稀土金属全部融化后继续 加热至待提纯稀土金属熔点以上50~100℃熔炼,保温一定时间;
4)保温结束后,炉内充入高纯氩气进行保护,稀土金属随炉冷却至室 温;
5)对稀土金属进行反复熔炼多次,以获得成分均匀的高纯稀土金属。
进一步地,步骤1)所述坩埚分瓣间隙满足下式:
其中:L为坩埚分瓣间隙,单位mm;
H为坩埚分瓣任一点处距离坩埚顶部的长度,范围0~230mm;
l为坩埚分瓣从坩埚顶部至底部的总长度,范围240~280mm。
本发明所用铜坩埚不同于常规坩埚,常规坩埚由顶部至底部,坩埚瓣 间隙保持不变,而本发明所用坩埚由顶部至底部坩埚瓣间隙逐渐变大,其 坩埚分瓣间隙的变化可用上式表示,此种坩埚可减少底部坩埚壁对高频电 磁场的屏蔽作用,使较多的功率作用在所需熔炼的金属上,使悬浮熔炼提 纯效率显著提高,非常有利于氧杂质的去除,并使稀土金属在保证良好悬 浮效果的同时不发生迸溅,保证提纯稀土金属的收得率。
步骤1)中所述待提纯稀土金属包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、 铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、及钪中的一种或多种;采用熔盐电解 法或热还原法制备的稀土金属为原材料,控制稀土金属表面无氧化皮及可 见夹杂物。
进一步研究表明,步骤3)中真空度与稀土金属提纯后氧含量和真空度 之间的关系满足下式:
c=(0.2-1.1)×10-2×(K+lgP)
其中:c为稀土金属提纯后氧含量,单位wt%;
P为悬浮熔炼设备真空度,单位Pa;
K为修正系数,范围5~8。
在高真空度环境下,体系压力的降低有利于脱氧反应的进行,熔融的 稀土金属在悬浮熔炼炉中一直处于强烈的搅拌过程,良好的流动性促进可 以使稀土金属中的氧、氢以CO2、H2O等形式挥发去除,直接减少了杂质元 素的绝对值。
并且,步骤3)中的熔炼温度会对杂质气体元素的去除有一定的影响, 但温度过高会造成稀土金属的大量烧损,增加提纯成本,温度过低,熔融 金属悬浮效果差,氧、氮、氢杂质气体元素去除效果不明显,熔炼温度高 于待提纯金属熔点50~100℃为宜;保温时间的适当延长有利于氧、氮、氢 杂质气体元素的去除,但时间不宜过长,否则也会造成稀土金属烧损、导 致金属收得率低,保温时间以不超过15min为宜。
步骤5)中反复熔炼次数为2-5,优选3次,提纯后的稀土金属氧含量 降至300ppm以下,较好90ppm以下,更好30ppm以下;氮含量降至90ppm 以下,较好小于10ppm;氢含量降至60ppm以下,更好10ppm以下。
本发明采用前述提纯方法得到的高纯稀土金属产品,其中提纯后稀土 金属中氧含量降至300ppm以下,较好90ppm以下,更好30ppm以下,氮含 量降至90ppm以下,较好10ppm以下,氢含量降至60ppm以下,较好10ppm 以下。
本发明还提供了一种用于本发明所述方法的铜坩埚,所述铜坩埚为分 瓣结构,分瓣数为24~30瓣,水冷系统设置在所述铜坩埚的底部,所述坩 埚由顶部至底部的分瓣间隙逐渐变大,所述坩埚分瓣间隙满足下式:
其中:L为坩埚分瓣间隙,单位mm;
H为坩埚分瓣任一点处距离坩埚顶部的长度,范围0~230mm;
l为坩埚分瓣从坩埚顶部至底部的总长度,范围240~280mm。
同时还提供了一种包含所述铜坩埚的悬浮熔炼设备,包括真空炉体, 设置于所述真空炉体内的铜坩埚、电磁感应线圈及水冷系统,所述的电磁 感应线圈设置在所述铜坩埚的外围,所述水冷系统设置在所述铜坩埚的底 部,各分瓣结构均设置有水冷通道。
本发明与现有技术相比,具有以下突出效果:
1.本发明对悬浮熔炼设备进行了创新性设计,结构简单、设计合理、 成本低,高效、实用、非常适于工业化批量生产;其中,悬浮熔炼所用紫 铜坩埚不同于常规坩埚,常规坩埚由顶部至底部,坩埚分瓣间隙保持不变, 而本发明所用坩埚由顶部至底部坩埚瓣间隙逐渐变大,此种坩埚可减少底 部坩埚壁对高频电磁场的屏蔽作用,使较多的功率作用在所需熔炼的金属 上,非常有利于氧杂质的去除,还使稀土金属在保证良好悬浮效果的同时不发生迸溅,保证金属收得率。
2.本发明通过进一步优化控制悬浮熔炼参数-真空度、熔炼温度和保温 时间,可以有效地去除稀土金属中的氧、氮、氢杂质气体元素,提纯后的 稀土金属氧含量降至300ppm以下,较好90ppm以下,更好30ppm以下,氮 含量降至90ppm以下,较好小于10ppm,氢含量降至60ppm以下,更好10ppm 以下;采用本发明方法提纯的稀土金属成分均匀,纯净度高,氧、氮和氢 杂质含量非常低,尤其适于高洁净度钢种冶炼的添加成分。
3.本发明深入研究了悬浮熔炼真空度与稀土金属中氧含量的关系,为 规模化生产中科学优化并控制悬浮熔炼参数,从而获得极低氧含量的高纯 稀土金属产品,提供模型支持。
附图说明
图1:本发明通过悬浮熔炼设备提纯后的稀土金属镧产品;
图2:本发明悬浮熔炼装置;
1-电磁线圈;2-稀土金属熔体;3-水冷系统;4-坩埚
图3:悬浮熔炼设备中坩埚分瓣间隙的设计;
A-优化前的分瓣间隙;B-本发明优化后的分瓣间隙。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明,但本发明的保护 范围并不限于此。
实施例1
将待提纯稀土金属镧置于本发明图2的悬浮熔炼炉中的水冷紫铜坩埚 内,坩埚分瓣间隙如图3-B,用高纯氩气清洗炉体3遍后,将悬浮熔炼设备 真空度抽至气压小于10-5Pa;在真空环境下,以200kw的功率进行升温,将 稀土金属镧全部熔化后继续升温至1000℃,保温15分钟得到高纯稀土金属; 保温结束后充入高纯氩气进行保护,关闭悬浮熔炼炉使稀土金属随炉冷却 至室温,稀土金属反复熔炼3次过得实施例1的高纯稀土金属镧。
实施例2:
将待提纯稀土金属镧置于本发明图2的悬浮熔炼炉中的水冷紫铜坩埚 内,坩埚分瓣间隙如图3-B,用高纯氩气清洗炉体3遍后,将悬浮熔炼设备 真空度抽至气压小于10-2Pa;在真空环境下,以200kw的功率进行升温,将 稀土金属全部熔化后继续升温至1000℃,保温15分钟得到高纯稀土金属; 保温结束后充入高纯氩气进行保护,关闭悬浮熔炼炉使稀土金属随炉冷却 至室温,稀土金属反复熔炼3次过得实施例2的高纯稀土金属镧。
实施例3:
将将待提纯稀土金属镧置于本发明图2的悬浮熔炼炉中的水冷紫铜坩 埚内,坩埚分瓣间隙如图3-B,用高纯氩气清洗炉体3遍后,将悬浮熔炼设 备真空度抽至气压小于10- 5Pa;在真空环境下,以200kw的功率进行升温, 将稀土金属全部熔化后继续升温至1200℃,保温15分钟得到高纯稀土金属; 保温结束后充入高纯氩气进行保护,关闭悬浮熔炼炉使稀土金属随炉冷却 至室温,稀土金属反复熔炼3次过得实施例3的高纯稀土金属镧。
实施例4:
将待提纯稀土金属镧置于本发明图2的悬浮熔炼炉中的水冷紫铜坩埚 内,坩埚分瓣间隙如图3-B,用高纯氩气清洗炉体3遍后,将悬浮熔炼设备 真空度抽至气压小于10-5Pa;在真空环境下,以200kw的功率进行升温,将 稀土金属全部熔化后继续升温至1000℃,保温30分钟得到高纯稀土金属; 保温结束后充入高纯氩气进行保护,关闭悬浮熔炼炉使稀土金属随炉冷却 至室温,稀土金属反复熔炼3次过得实施例4的高纯稀土金属镧。
实施例5:
将待提纯稀土金属镧置于本发明图2的悬浮熔炼炉中的水冷紫铜坩埚 内,坩埚分瓣间隙如图3-B,用高纯氩气清洗炉体3遍后,将悬浮熔炼设备 真空度抽至气压小于10-5Pa;在真空环境下,以200kw的功率进行升温,将 稀土金属全部熔化后继续升温至1000℃,保温3分钟得到高纯稀土金属; 保温结束后充入高纯氩气进行保护,关闭悬浮熔炼炉使稀土金属随炉冷却 至室温,稀土金属反复熔炼3次过得实施例5的高纯稀土金属镧。
实施例6:
将待提纯稀土金属镧置于本发明图2的悬浮熔炼炉中的水冷紫铜坩埚 内,坩埚分瓣间隙如图3-B,用高纯氩气清洗炉体3遍后,将悬浮熔炼设备 真空度抽至气压小于10-5Pa;在真空环境下,以200kw的功率进行升温,将 稀土金属全部熔化后继续升温至950℃,保温15分钟得到高纯稀土金属; 保温结束后充入高纯氩气进行保护,关闭悬浮熔炼炉使稀土金属随炉冷却 至室温,稀土金属反复熔炼3次过得实施例6的高纯稀土金属镧。
对比例1
将待提纯稀土金属镧置于悬浮熔炼炉中的常规坩埚内,坩埚分瓣间隙 如图3-A,用高纯氩气清洗炉体3遍后,将悬浮熔炼设备真空度抽至气压小 于10-5Pa;在真空环境下,以250kw的功率进行升温,将稀土金属镧全部熔 化后继续升温至1000℃,保温15分钟得到高纯稀土金属;保温结束后充入 高纯氩气进行保护,关闭悬浮熔炼炉使稀土金属随炉冷却至室温,稀土金 属反复熔炼3次过得对比例1的高纯稀土金属镧。
对实施例1-6、对比例1中的待提纯金属和高纯稀土金属的杂质含量进 行检测,检测结果见表1(单位:wt%)
表1
本发明实施例1-6通过控制真空度、熔炼时间、保温时间,氧、氮、 氢等杂质的去除效果明显;通过实施例1与实施例2的对比可以看出,真 空度越高,氧、氮、氢杂质的去除效果越好,高真空下悬浮熔炼对杂质气 体元素含量的去除作用明显。
进一步研究表明,制备得到的高纯稀土金属中氧含量和真空度之间的 关系满足下式:
C=(0.2-1.1)×10-2×(K+lgP)
其中:c为高纯稀土金属中氧含量,单位wt%;
P为设备真空度,单位Pa;
K为修正系数,范围5~8。
通过实施例1、3、6的对比可以看出,熔炼温度会对杂质气体元素的 去除有一定的影响,但温度过高会造成稀土金属的大量烧损,增加提纯成 本,温度过低,熔融金属悬浮效果差,氧、氮、氢杂质气体元素去除效果 不明显,熔炼温度高于待提纯金属熔点50~100℃为宜;通过实施例1、4、 5的对比可以看出,保温时间的适当延长有利于杂质气体元素的去除,但时 间不宜过长,以不超过15min为宜。
比较实施例1-6和对比例1的结果,表明:本发明对坩埚分辨间隙的 优化,保证了采用相对较低的熔炼功率,使较多的功率作用在所需熔炼的 稀土金属上,显著提高了悬浮熔炼的提纯效率,非常有利于氧杂质的去除, 且有利于保证提纯金属的收得率。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式,并不能理解为本发明保护范 围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员,在不脱离本发明 构思的前提下,还可以做出若干变形、替代及改进,这些均属于本发明的 保护范围。
Claims (9)
1.一种稀土金属的提纯方法,包括如下步骤:
1)将待提纯稀土金属置于悬浮熔炼设备的水冷铜坩埚内,所述坩埚由顶部至底部的分瓣间隙逐渐变大;
2)用高纯氩气对炉体进行清洗后,将悬浮熔炼设备的炉体内抽真空;
3)在高真空度下,将稀土金属加热熔化,待稀土金属全部融化后继续加热至待提纯稀土金属熔点以上50~100℃熔炼,保温一定时间;
4)保温结束后,炉内充入高纯氩气进行保护,稀土金属随炉冷却至室温;
5)对稀土金属进行反复熔炼多次,以获得成分均匀的高纯稀土金属。
3.按照权利要求1或2所述提纯方法,其特征在于:步骤3)中真空度P与稀土金属提纯后氧含量c的关系满足下式:
C=(0.2-1.1)×10-2×(K+lgP)
其中:c为稀土金属提纯后氧含量,单位wt%;
P为悬浮熔炼设备真空度,单位Pa;
K为修正系数,范围5~8;
优选的,步骤3)中保温时间不超过15min;
步骤5)中反复熔炼次数为2-5,优选3次。
4.按照权利要求1-3任一所述提纯方法,其特征在于:步骤5)制备得到的高纯稀土金属中氧含量降至300ppm以下,较好90ppm以下,更好30ppm以下;氮含量降至90ppm以下,较好10ppm以下;氢含量降至60ppm以下,较好10ppm以下。
5.按照权利要求1-4任一所述提纯方法,其特征在于:以通过熔盐电解法或热还原法制备的稀土金属为原材料,控制稀土金属表面无氧化皮及可见夹杂物。
6.按照权利要求1-5任一所述的提纯方法,其特征在于,所述待提纯稀土金属包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、及钪中的一种或多种。
7.一种采用权利要求1-6任一所述方法得到的高纯稀土金属,其特征在于:提纯后稀土金属中氧含量降至300ppm以下,较好90ppm以下,更好30ppm以下;氮含量降至90ppm以下,较好10ppm以下;氢含量降至60ppm以下,较好10ppm以下。
9.一种包含权利要求8所述铜坩埚的悬浮熔炼设备,包括真空炉体,设置于所述真空炉体内的铜坩埚、电磁感应线圈及水冷系统,所述的电磁感应线圈设置在所述铜坩埚的外围,所述水冷系统设置在所述铜坩埚的底部,各分瓣结构均设置有水冷通道。
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