CN113234945A - 一种钛镍形状记忆合金靶材及其制备方法 - Google Patents

一种钛镍形状记忆合金靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛镍形状记忆合金靶材及其制备方法。所述钛镍形状记忆合金靶材的制备方法包括如下步骤：S1：将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入容器中进行熔炼得到合金熔体；S2：将S1得到的合金熔体进行浇铸，冷却得到靶坯；S3：将所述靶坯进行机加工后得到所述钛镍形状记忆合金靶材。本发明将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入容器中进行熔炼，有利于降低熔炼过程中的温度，减少熔炼过程中的吸气，既保证合金的纯度要求，又提高熔炼速度和熔炼炉的寿命。而且采用所述制备方法制备的钛镍合金靶材组分均匀，C、O等杂质含量低，靶材纯度高。

Description

一种钛镍形状记忆合金靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于形状记忆合金靶材制备技术领域，具体涉及一种钛镍形状记忆合金靶材及其制备方法。
背景技术
中国发明专利(CN109666813)公开了一种高纯钛镍铜记忆合金铸锭的制备方法，具体步骤如下：首先将钛、镍、铜原料进行筛选、清洗、称重；然后根据预设条件进行真空感应熔炼，包括(送电、除气、精炼、浇注)，得到钛镍铜合金铸锭；再采用热等静压方法对浇注后的铸锭进行后处理；最后将处理后的铸锭进行探伤、切冒口和底垫，得到高纯钛镍铜铸锭。该方法制备的钛镍合金铸锭熔炼浇铸工序过程操作复杂、热等静压方法虽然能够消除熔炼形成的冶金缺陷技术问题，但其处理成本也高，在一定程度能够达到氧元素含量稳定，晶粒组织细小、冶金缺陷减少的目的，但操作复杂、效果不佳。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种钛镍形状记忆合金靶材及其制备方法，本发明提供的制备方法简单，所制备的钛镍形状记忆合金靶材具有纯度高，组分均匀，形貌良好的优点。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种钛镍形状记忆合金靶材的制备方法，包括如下步骤：
S1：将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入容器中进行熔炼得到合金熔体；
S2：将S1得到的合金熔体进行浇铸，冷却得到靶坯；
S3：将所述靶坯进行机加工后得到所述钛镍形状记忆合金靶材。
本发明将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入容器中进行熔炼，一方面使原料充分接触，增大接触面积，保证原料充分反应形成钛镍合金，同时加快熔炼速度，减少金属熔炼损伤；另一方面，由于金属钛的熔点温度1668℃高于金属镍的熔点温度1453℃，利用难熔金属的溶解作用使钛逐渐溶解在低熔点金属中，降低熔炼过程中的温度，减少熔炼过程中的吸气，保证合金的纯度要求，又提高了熔炼速度和熔炼炉的寿命。
本发明所述容器为磁悬浮熔炼炉。
作为本发明的优选实施方式，所述S1中，金属钛和金属镍的重量比为金属钛：金属镍＝3-5：5-7。
本发明申请通过大量试验发现，将金属钛和金属镍按照上述重量比添加，采用所述钛镍形状记忆合金靶材的制备方法，得到钛镍形状记忆合金靶材，组分均匀，靶材纯度高，尺寸均匀，无孔洞等缺陷。
更优选地，所述S1中，金属钛和金属镍的重量比为金属钛：金属镍＝4：6。当金属钛和金属镍的重量比为4：6时，所述钛镍形状记忆合金靶材，纯度最高，且成分和尺寸最均匀。
作为本发明的优选实施方式，所述金属钛的纯度为99.995％以上；金属镍的纯度为99.999％以上。
作为本发明的优选实施方式，所述S1具体为：金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入容器后，将容器抽真空充入保护气，再次抽真空充入保护气使容器内气压为2.0×10- 2Pa。
将熔炼炉抽至真空后，充入保护气体洗炉再次抽真空，充入保护气体的作用是最大限度降低炉内氧含量，确保合金熔炼过程中不被氧化，从而保证得到的合金锭中氧含量低。再次抽真空后充入保护气体，使熔炼炉内压力保持为2.0×10-2Pa，这样可以避免炉内物料氧化，又可以避免物料在高真空下飞溅造成损失，还可以保证合金中一些低熔点的杂质能够可以挥发出来，从而起到提纯合金的作用。
作为本发明的优选实施方式，所述保护气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气、氮气中的至少一种。
作为本发明的优选实施方式，所述S1中，熔炼的温度为1350-1360℃，熔炼时间为4-8min。
作为本发明的优选实施方式，所述S1中，熔炼的温度为1350℃，熔炼时间为3-7min。
更优选地，所述S1中，熔炼的温度为1350℃，熔炼时间为6min。
作为本发明的优选实施方式，所述S1中，将熔炼炉内温度在6-7min内升至熔炼温度后，进行熔炼。
作为本发明的优选实施方式，所述S2中，将合金熔体置于碳钢模具中浇铸，同时使用冷却水，使合金熔体自下而上冷却，得到所述靶坯。
自然冷却后的靶材表面存在收缩凹陷的现象，通常需要将上表面切除一部分造成浪费，所以浇铸的靶材厚度偏大一点。而本发明采取循环水冷却的方式，一方面可以避免靶材收缩凹陷现象，同时保证浇铸得到合理的靶材厚度；另一方面，相对于油冷，本发明采用循环水冷的方式冷却速度快，冷却时间更短，无环境污染而且成本低。
作为本发明的优选实施方式，所述S2中，将合金熔体在10s内完成浇铸；冷却时间为2h，冷却水的温度为10℃。
本发明还要求保护采用所述钛镍形状记忆合金靶材的制备方法制备的钛镍形状记忆合金靶材。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入磁悬浮熔炼炉坩埚中进行熔炼，有利于降低熔炼过程中的温度，减少熔炼过程中的吸气，既保证合金的纯度要求，又提高熔炼速度和熔炼炉的寿命。
(2)本发明通过快速浇铸及循环冷却水方式，可以有效保证钛镍靶材晶粒组织小且尺寸均匀，无孔洞等缺陷，形貌良好，有利于靶材的溅射，而且采用所述制备方法制备的钛镍合金靶材组分均匀，C、O等杂质含量低，靶材纯度高。
附图说明
图1为实施例1所制备的钛镍形状记忆合金靶材组的外观图；
图2为实施例1所制备的钛镍形状记忆合金靶材组的外观图；
图3为实施例1所制备的钛镍形状记忆合金靶材组的水浸超声C扫结果图；
图4为实施例1所制备的钛镍形状记忆合金靶材组的金相图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例1-7和对比例1-4中所述金属钛的纯度为99.995％以上；金属镍的纯度为99.999％以上。
实施例1
本发明一种钛镍形状记忆合金靶材的实施例，具体如下：
(1)将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入磁悬浮熔炼炉坩埚中，将磁悬浮熔炼炉抽真空，充入氩气洗炉，再次抽真空后，充入新的氩气至炉内的气压为2.0×10-2Pa，然后在6min将温度加热至1350℃，熔炼6min，得到合金熔体；所述金属钛和金属镍的质量比为4：6；
(2)将合金融体在10s内浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却2h，得到靶坯；
(3)将所述靶坯进行机加工后得到所述钛镍形状记忆合金靶材。
图1和图2为实施例1所制备的钛镍形状记忆合金靶材组的外观图，从图中可以看出，所述钛镍形状记忆合金靶材尺寸均一，表面光滑。
图3为实施例1所制备的钛镍形状记忆合金靶材组的水浸超声C扫结果图，从图中可以看出所述钛镍形状记忆合金靶材组分均匀，内部无明显的孔洞、缺陷。
图4为实施例1所制备的钛镍形状记忆合金靶材组的金相图，从图中可以看出所述钛镍形状记忆合金靶材的晶粒为多边形且晶界明显，分布均匀，平均晶粒尺寸小于90μm。
实施例2
本发明一种钛镍形状记忆合金靶材的实施例，具体如下：
(1)将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入磁悬浮熔炼炉坩埚中，将磁悬浮熔炼炉抽真空，充入氩气洗炉，再次抽真空后，充入新的氩气至炉内的气压为2.0×10-2Pa，在7min将温度加热至1360℃，熔炼8min得到合金熔体；所述金属钛和金属镍的质量比为4：6；
(2)将合金融体在10s内浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却2h，得到靶坯；
(3)将所述靶坯进行机加工后得到所述钛镍形状记忆合金靶材。
实施例2所制备的钛镍形状记忆合金靶材尺寸均一，表面光滑，且组分均匀，内部无明显的孔洞、缺陷，平均晶粒尺寸小于90μm。
实施例3
本发明一种钛镍形状记忆合金靶材的实施例，具体如下：
(1)将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入磁悬浮熔炼炉坩埚中，将磁悬浮熔炼炉抽真空，充入氩气洗炉，再次抽真空后，充入新的氩气至炉内的气压为2.0×10-2Pa，在6min将温度加热至1350℃熔炼4min得到合金熔体；所述金属钛和金属镍的质量比为4：6；
(2)将合金融体在10s内浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却2h，得到靶坯；
(3)将所述靶坯进行机加工后得到所述钛镍形状记忆合金靶材。
实施例3所制备的钛镍形状记忆合金靶材尺寸均一，表面光滑，且组分均匀，内部无明显的孔洞、缺陷，平均晶粒尺寸小于90μm。
实施例4
本发明一种钛镍形状记忆合金靶材的实施例，具体如下：
(1)将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入磁悬浮熔炼炉坩埚中，将磁悬浮熔炼炉抽真空，充入氩气洗炉，再次抽真空后，充入新的氩气至炉内的气压为2.0×10-2Pa，在6min将温度加热至1350℃熔炼7min得到合金熔体；所述金属钛和金属镍的质量比为4：6；
(2)将合金融体在10s内浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却2h，得到靶坯；
(3)将所述靶坯进行机加工后得到所述钛镍形状记忆合金靶材。
实施例4所制备的钛镍形状记忆合金靶材尺寸均一，表面光滑，且组分均匀，内部无明显的孔洞、缺陷，平均晶粒尺寸小于90μm。
实施例5
本发明一种钛镍形状记忆合金靶材的实施例，具体如下：
(1)将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入磁悬浮熔炼炉坩埚中，将磁悬浮熔炼炉抽真空，充入氩气洗炉，再次抽真空后，充入新的氩气至炉内的气压为2.0×10-2Pa，然后在6min将温度加热至1350℃，熔炼6min，得到合金熔体；所述金属钛和金属镍的质量比为3：5；
(2)将合金融体在10s内浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却2h，得到靶坯；
(3)将所述靶坯进行机加工后得到所述钛镍形状记忆合金靶材。
实施例5所制备的钛镍形状记忆合金靶材尺寸均一，表面光滑，且组分均匀，内部无明显的孔洞、缺陷，平均晶粒尺寸小于90μm。
实施例6
本发明一种钛镍形状记忆合金靶材的实施例，具体如下：
(1)将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入磁悬浮熔炼炉坩埚中，将磁悬浮熔炼炉抽真空，充入氩气洗炉，再次抽真空后，充入新的氩气至炉内的气压为2.0×10-2Pa，然后在6min将温度加热至1350℃，熔炼6min，得到合金熔体；所述金属钛和金属镍的质量比为5：7；
(2)将合金融体在10s内浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却2h，得到靶坯；
(3)将所述靶坯进行机加工后得到所述钛镍形状记忆合金靶材。
实施例6所制备的钛镍形状记忆合金靶材尺寸均一，表面光滑，且组分均匀，内部无明显的孔洞、缺陷，平均晶粒尺寸小于90μm。
实施例7
本发明一种钛镍形状记忆合金靶材的实施例，具体如下：
(1)将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入磁悬浮熔炼炉坩埚中，将磁悬浮熔炼炉抽真空，充入氩气洗炉，再次抽真空后，充入新的氩气至炉内的气压为2.0×10-2Pa，然后在6min将温度加热至1350℃，熔炼6min，得到合金熔体；所述金属钛和金属镍的质量比为5：6；
(2)将合金融体在10s内浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却2h，得到靶坯；
(3)将所述靶坯进行机加工后得到所述钛镍形状记忆合金靶材。
实施例7所制备的钛镍形状记忆合金靶材尺寸均一，表面光滑，且组分均匀，内部无明显的孔洞、缺陷，平均晶粒尺寸小于90μm。
对比例1
本发明一种钛镍形状记忆合金靶材的对比例，具体如下：
(1)将金属钛和金属镍依次加入磁悬浮熔炼炉坩埚中，将磁悬浮熔炼炉抽真空，充入氩气洗炉，再次抽真空后，充入新的氩气至炉内的气压为2.0×10-2Pa，在6min将温度加热至1350℃熔炼6min，得到合金熔体；所述金属钛和金属镍的质量比为4：6；
(2)将合金融体在10s内浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却2h，得到靶坯；
(3)将所述靶坯进行机加工后得到所述钛镍形状记忆合金靶材。
对比例1制备的钛镍形状记忆合金靶材表面存在未熔化的小块，因此对比例1的加料方式导致靶坯组分不均匀，均一性不好并且需要再次熔炼浇铸才能保证均一性，比较耗时耗力，达不到快速熔炼浇铸的目的。
对比例2
本发明一种钛镍形状记忆合金靶材的对比例，具体如下：
(1)将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入磁悬浮熔炼炉坩埚中，将磁悬浮熔炼炉抽真空至2.0×10-2Pa，在6min将温度加热至1350℃熔炼6min，得到合金熔体；所述金属钛和金属镍的质量比为4：6；
(2)将合金融体在10s内浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却2h，得到靶坯；
(3)将所述靶坯进行机加工后得到所述钛镍形状记忆合金靶材。
对比例2制备的钛镍形状记忆合金靶材表面光滑，尺寸均一，但靶材的氧含量会升高超标，不利于靶材的溅射使用。
对比例3
本发明一种钛镍形状记忆合金靶材的对比例，具体如下：
(1)将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入磁悬浮熔炼炉坩埚中，将磁悬浮熔炼炉抽真空，充入氩气洗炉，再次抽真空后，充入新的氩气至炉内的气压为2.0×10-2Pa，在6min将温度加热至1350℃熔炼6min，得到合金熔体；所述金属钛和金属镍的质量比为4：6；
(2)将合金融体在30s内浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却2h，得到靶坯；
(3)将所述靶坯进行机加工后得到所述钛镍形状记忆合金靶材。
对比例3制备的钛镍形状记忆合金靶材表面不平整，内部存在明显的孔洞、缺陷，浇铸时间过长容易造成钛镍合金熔体在坩埚内贴壁，降低浇铸比，提高生产成本。
对比例4
本发明一种钛镍形状记忆合金靶材的对比例，具体如下：
(1)将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入磁悬浮熔炼炉坩埚中，将磁悬浮熔炼炉抽真空，充入氩气洗炉，再次抽真空后，充入新的氩气至炉内的气压为2.0×10-2Pa，在6min将温度加热至1350℃熔炼6min，得到合金熔体；所述金属钛和金属镍的质量比为4：6；
(2)将合金融体在10s内浇铸到水冷碳钢模具中，自然冷却4h，得到靶坯；
(3)将所述靶坯进行机加工后得到所述钛镍形状记忆合金靶材。
对比例4制备的钛镍形状记忆合金靶材表面不平整，组分不均匀，但内部存在明显的孔洞、缺陷，平均晶粒尺寸小于160μm，并且自然冷却时间较长，生产周期长。
效果例
通过对实施例1-7和对比例1-4的所制备的钛镍形状记忆合金靶材进行元素测试，结果如表1。
表1实施例1-7和对比例1-4的所制备的钛镍形状记忆合金靶材进行元素测试结果
Figure BDA0003053321520000091
Figure BDA0003053321520000101
根据表1结果可知，对比例1制备的钛镍形状记忆合金靶材纯度明显低于实施例1，说明将原材料按照本发明限定交替平铺的方式加入反应体系，得到的靶材纯度高。对比例2和实施例1相对比，发现熔炼发生的环境对所述靶材的纯度也会有影响，经过两次抽真空和两次充保护气的环境下熔炼得到的靶材含氧量少，纯度高。同时根据本发明实施例1和对比例3、4可知，合金熔体浇铸的速度和冷却方式对所述靶材的纯度有较大的影响，因此，采用本发明所述制备方法制备的钛镍形状记忆合金靶材含碳、氧等杂质较少，靶材纯度高，有利于靶材的溅射。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种钛镍形状记忆合金靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入容器中进行熔炼得到合金熔体；
S2：将S1得到的合金熔体进行浇铸，冷却得到靶坯；
S3：将所述靶坯进行机加工后得到所述钛镍形状记忆合金靶材。
2.如权利要求1所述钛镍形状记忆合金靶材的制备方法，其特征在于，所述S1中，金属钛和金属镍的重量比为金属钛：金属镍＝3-5：5-7。
3.如权利要求1所述钛镍形状记忆合金靶材的制备方法，其特征在于，所述S1中，金属钛和金属镍的重量比为金属钛：金属镍＝4：6。
4.如权利要求1所述钛镍形状记忆合金靶材的制备方法，其特征在于，所述S1具体为：金属钛和金属镍以交替平铺的方式加入容器后，将容器抽真空后充入保护气，再次抽真空充入保护气使容器内气压为2.0×10-2Pa。
5.如权利要求1所述钛镍形状记忆合金靶材的制备方法，其特征在于，所述S1中，熔炼的温度为1350-1360℃，熔炼时间为4-8min。
6.如权利要求1所述钛镍形状记忆合金靶材的制备方法，其特征在于，所述S1中，熔炼的温度为1350℃，熔炼时间为5-7min。
7.如权利要求5或6所述钛镍形状记忆合金靶材的制备方法，其特征在于，所述S1中，将熔炼炉内温度在6-7min内升至熔炼温度后进行熔炼。
8.如权利要求1所述钛镍形状记忆合金靶材的制备方法，其特征在于，所述S2中，将合金熔体置于碳钢模具中浇铸，同时使用循环冷却水，使合金熔体自下而上冷却，得到所述靶坯。
9.如权利要求1所述钛镍形状记忆合金靶材的制备方法，其特征在于，所述S2中，将合金熔体在10s内完成浇铸；冷却时间为2h，冷却水的温度为10℃。
10.采用如权利要求1-9任一项所述钛镍形状记忆合金靶材的制备方法制备的钛镍形状记忆合金靶材。
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