CN115216637A - 精密可伐合金箔材用合金锭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种精密可伐合金箔材用合金锭的制备方法，采用真空感应炉熔炼、保护气氛恒熔速电渣熔炼、真空自耗熔炼相结合的三联工艺；所述合金化学成分以质量百分比计为：C≤0.02％，Mn≤0.50％，Si≤0.30％，P≤0.020％，S≤0.020％，Cu≤0.20％，Cr≤0.20％，Mo≤0.20％，Al≤0.10％，Mg≤0.02％，Ti≤0.10％，Ni＝28.5～29.5％，Co＝16.8～17.8％，O≤10ppm，余量为Fe。与目前常用的中频感应炉熔炼、真空感应炉熔炼、真空+电渣重熔的双真空熔炼相比较，经三联工艺熔炼得到的合金锭不仅膨胀系数符合标准，而且具有成分均匀、气体含量和夹杂物含量低的特点，可作为生产箔材的合金锭。
Description
技术领域
本发明属于金属加工技术领域，涉及航空航天用精密合金箔材的加工，具体涉及精密可伐合金箔材用合金锭的制备方法。
背景技术
可伐合金(Kovar，4J29合金)，按照YB/T 5231《定膨胀封接铁镍钴合金》的规定，当温度区间在20～400℃时，其膨胀系数应在(4.6～5.2)×10-6/℃之间；当温度区间在20～450℃时，膨胀系数应在(5.1～5.5)×10-6/℃之间。该合金在20～450℃具有与硅硼硬玻璃相近的线膨胀系数，居里点较高，并有良好的低温组织稳定性，是国际通用的典型的Fe-Ni-Co硬玻璃封接合金。
精密合金箔材指厚度在0.127mm(即127μm)以下的带材。目前冶炼可伐合金主要采用的是电炉熔炼、中频感应炉熔炼、真空感应炉熔炼、真空+电渣重熔的双真空熔炼方法，以上方法生产出的合金锭在纯净度(气体含量及夹杂物含量)方面尚不能满足箔材的生产要求。
近年来，随着我国航空航天工业的发展，由于可伐合金箔材可作为航空航天精密部件的重要连接材料，所以对其需求量逐渐增加，为此对材料的纯净度提出了更高的要求。鉴于目前所生产出的可伐合金合金锭或存在夹杂物尺寸大、或存在氧含量高、或存在两者兼有等缺点，导致在箔材轧制时易出现断带或穿孔现象；所以为满足可伐合金箔材的生产需求，急需一种高纯净的可伐合金。
发明内容
本发明所解决的问题在于提供了一种精密可伐合金箔材用合金锭的制备方法，通过三联熔炼工艺可使可伐合金锭的夹杂物和氧含量均处于极低值，能够获得高纯净的可伐合金锭，满足精密可伐箔材生产的需求。
本发明采用以下技术方案来实现：
一种精密可伐合金箔材用合金锭的制备方法，包括以下操作：
1)按照可伐合金的化学成分配比准备原料，将原料装入真空感应炉熔炼进行真空熔炼：真空度为0.1～0.2Pa，精炼功率为350～400kW，精炼温度为1550～1590℃，精炼时间为50～70min，出炉温度为1540～1570℃；
真空熔炼完成后浇注入模，浇注完毕后破真空向冒口内加入发热剂；
然后模冷≥10h，脱模后得到母合金锭；
2)将母合金锭进行扒皮处理，扒皮量在2～4％；
将扒皮后的母合金锭在800℃烘烤8～12h，将母合金锭与辅助电极焊接之后进行全程氩气保护的电渣重熔：
电渣重熔的电渣渣料为CaF2-Al2O3-CaO-SiO2四元渣系，电渣渣料使用前在600～800℃烘烤≥24h；
电渣重熔起弧电流为3000～5000A，稳定熔化阶段电流为8000～10000A，补缩时电流逐渐降低；熔炼过程的熔化速率在4～6kg/min之间；
电渣重熔完成后在结晶器内冷却2～3h，脱模后吊入缓冷坑中缓冷至少12h；得到电渣锭；
3)将电渣锭进行扒皮处理，扒皮量在2～4％之间；
将扒皮后的电渣锭在800℃烘烤8～12h，将电渣锭与辅助电极焊接之后进行真空度在0.2Pa的真空自耗熔炼：
真空自耗起弧电流为3000～5000A，稳定熔化阶段电流为8000～10000A，补缩时电流逐渐降低；熔炼过程的熔化速率在4～6kg/min之间；
真空自耗熔炼完成后在结晶器内冷却2～3h，脱模后吊入缓冷坑中缓冷至少12h；得到精密可伐合金箔材用合金锭。
真空熔炼时所选用的原材料包括：电解镍板、金属钴、金属锰和纯铁；将准备的原材料进行锯切、抛丸及烘烤的预处理。
所述电解镍板需在700～800℃烘烤至少6h，纯铁和金属钴需保持干燥，金属锰、钢锭模和冒口需在80～180℃烘烤至少24h；溜槽材质为刚玉，烘烤制度为800～900℃≥12h。
所述浇注时采用溜槽浇注，浇注方式为上注法；
浇注完毕后破真空向冒口内加入发热剂；以质量比计，发热剂组成：工业铝粉70％，硝酸钠30％；发热剂用量为母合金锭重量的0.2～0.6％。
以质量百分比计，所制备的精密可伐合金箔材用合金锭化学成分为：C≤0.02％，Mn≤0.50％，Si≤0.30％，P≤0.020％，S≤0.020％，Cu≤0.20％，Cr≤0.20％，Mo≤0.20％，Al≤0.10％，Mg≤0.02％，Ti≤0.10％，Ni为28.5～29.5％，Co为16.8～17.8％，O≤10ppm，余量为Fe。
所制备的精密可伐合金箔材用合金锭夹杂物含量在0级～0.5级之间。
与现有技术先比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供了精密可伐合金箔材用合金锭的制备方法，采用真空感应炉熔炼、保护气氛恒熔速电渣熔炼、真空自耗熔炼相结合的三联工艺，其中电渣重熔利用渣系去除合金中的大颗粒夹杂物，进一步通过自耗熔炼降低经电渣增加的氧含量和去除部分夹杂物；从而既达到了降低夹杂物又保证了含氧量的降低。
与目前常用的中频感应炉熔炼、真空感应炉熔炼、真空+电渣重熔的双真空熔炼相比较，经本发明三联工艺熔炼得到的合金锭不仅膨胀系数符合标准，而且具有成分均匀、气体含量(含量不超过10.0ppm)和夹杂物含量低(非金属夹杂物低于0.5级)的特点；因为其低氧含量和低夹杂物的优势，可适用于可伐合金箔材的生产，实现了可伐合金箔材用合金锭的制备。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种精密可伐合金箔材用合金锭的制备方法，包括以下操作：
1)按照可伐合金的化学成分配比准备原料，将原料装入真空感应炉熔炼进行真空熔炼：真空度为0.1～0.2Pa，精炼功率为350～400kW，精炼温度为1550～1590℃，精炼时间为50～70min，出炉温度为1540～1570℃；
真空熔炼完成后浇注入模，浇注完毕后破真空向冒口内加入发热剂；
然后模冷≥10h，脱模后得到母合金锭；
2)将母合金锭进行扒皮处理，扒皮量在2～4％；
将扒皮后的母合金锭在800℃烘烤8～12h，将母合金锭与辅助电极焊接之后进行全程氩气保护的电渣重熔：
电渣重熔的电渣渣料为CaF2-Al2O3-CaO-SiO2四元渣系，电渣渣料使用前在600～800℃烘烤≥24h；
电渣重熔起弧电流为3000～5000A，稳定熔化阶段电流为8000～10000A，补缩时电流逐渐降低；熔炼过程的熔化速率在4～6kg/min之间；
电渣重熔完成后在结晶器内冷却2～3h，脱模后吊入缓冷坑中缓冷至少12h；得到电渣锭；
3)将电渣锭进行扒皮处理，扒皮量在2～4％之间；
将扒皮后的电渣锭在800℃烘烤8～12h，将电渣锭与辅助电极焊接之后进行真空度在0.2Pa的真空自耗熔炼：
真空自耗起弧电流为3000～5000A，稳定熔化阶段电流为8000～10000A，补缩时电流逐渐降低；熔炼过程的熔化速率在4～6kg/min之间；
真空自耗熔炼完成后在结晶器内冷却2～3h，脱模后吊入缓冷坑中缓冷至少12h；得到精密可伐合金箔材用合金锭。
下面给出具体的实施例。
实施例1
精密可伐合金箔材用合金锭的制备方法，包括以下操作：
第一步：真空熔炼
按照可伐合金化学成分进行配料：以质量百分比计，配料中C配入0.02％，Mn配入0.25％，Ni配入29.0％，Co配入17.0％，余量为Fe；
所选用的原材料为：电解镍板、金属钴、金属锰和工业纯铁，所采用的的辅料有钢锭模、冒口和溜槽等。
将采购得到的原材料进行锯切、抛丸及烘烤的预处理，锯切是为了与化料功率相适应，提高化料速率、降低能耗，抛丸是为了除去原材料表面的杂质，烘烤是为了去除原材料的水分、油污及锈蚀等。
电解镍板需在780℃烘烤6.5h，纯铁和金属钴呈干燥态，金属锰、钢锭模和冒口在150℃烘烤24h；溜槽在890℃烘烤14h。
然后，将配好的原料装入真空感应炉，熔炼时真空度在0.13Pa，精炼功率为370Kw，精炼温度为1570℃，精炼时间为50～70min，出炉温度为1560℃。
熔炼完成后浇注模铸，浇注时采用溜槽浇注，浇注方式为上注法；浇注完毕后破真空向冒口内加入发热剂，发热剂组成：铝粉70％，硝酸钠30％；发热剂用量为钢液重量的0.5％；
在浇注完成后，模冷12h，脱模后即得到母合金锭。
第二步：电渣重熔，利用渣系去除合金中的大颗粒夹杂物；
将母合金锭进行扒皮处理，扒皮量为3.5％，通过扒皮去除母合金锭表面的夹杂物，降低电渣重熔时外来夹杂物带入量；电渣重熔过程中全程氩气保护；
将扒皮后的母合金锭在800℃烘烤12h，保证母合金锭干燥，之后将母合金锭与辅助电极通过同种焊丝进行焊接；
电渣重熔选择的电渣渣料为CaF2-Al2O3-CaO-SiO2四元渣系(该渣系可使合金氧含量增幅较小)；渣料使用前在800℃烘烤24h；
电渣重熔起弧电流为3100A，电压为28V，稳定熔化阶段电流为9000A，电压为38V，母合金锭剩余重量在110kg时开始补缩，补缩电流为7000A；熔炼过程的熔化速率为5.6kg/min之间；
电渣锭在结晶器内冷却3h，脱模后吊入缓冷坑中进行缓冷，缓冷时间为12h；如此得到电渣锭。
第三步：自耗熔炼，降低经电渣增加的氧含量和去除部分夹杂物；
将电渣锭进行扒皮处理，扒皮量在2.4％之间，以去除电渣锭表面的夹杂物，降低自耗熔炼时外来夹杂物带入量；
自耗熔炼过程中全程抽真空，真空度在0.2Pa；
将扒皮后的电渣锭在800℃烘烤12h，保证电渣锭干燥，之后将电渣金锭与辅助电极通过同钢种焊丝进行焊接；
真空自耗起弧电流为3200A，电压在25V，稳定熔化阶段电流为9000A，电压在29V，电渣锭剩余重量在100Kg时开始补缩，补缩电流为7000A；熔炼过程的熔化速率在4.8kg/min之间；
然后在结晶器内冷却3h，脱模后吊入缓冷坑中进行缓冷，缓冷时间为12h；如此得到自耗锭，即为精密可伐合金箔材用合金锭。
下面给出实施案例和对比案例的化学成分和氧含量如表1所示，表中1代表本发明所属的熔炼方式，2代表中频炉熔炼方式，3代表真空感应炉熔炼方式，4代表真空感应炉+电渣重熔双真空熔炼方式。
表1化学成分对比表
实施案例和对比案例的膨胀系数如表2所示。
表2膨胀系数对比表
由表1和表2可知，实施例1的成分与氧含量均符合本发明所述的规定；但对比案例2、3、4的成分符合本发明的要求，但氧含量分别为33.0ppm、15.8ppm和27.6ppm，均高于10ppm，不符合本发明对于氧含量的要求。
实施例1和对比案例2、3、4的膨胀系数均符合标准要求。
实施例和对比案例的夹杂物含量如表3所示。
表3夹杂物对比表
| 熔炼方式 | A类夹杂物 | B类夹杂物 | C类夹杂物 | D类夹杂物 | DS类夹杂物 |
| 1 | 0 | 0 | 0 | 0～0.5 | 0 |
| 2 | 0 | 0.5～1.0 | 0 | 0.5～1.5 | 0～0.5 |
| 3 | 0 | 0.5 | 0 | 0.5～1.0 | 0 |
| 4 | 0 | 0～0.5 | 0 | 0.5 | 0 |
由表3可知，可伐合金没有A类和C类夹杂物；实施例1的夹杂物含量在(0级～0.5级)之间，符合本发明对夹杂物含量的要求。
除对比案例2外，其余熔炼方式得到的夹杂物均没有DS类夹杂物；对比案例2的夹杂物含量在(1.0级～3.0级)之间，远超本发明要求的0.5级，不符合本发明对夹杂物含量的要求；
对比案例3的夹杂物含量在(1.0级～1.5级)之间，超过本发明要求的0.5级，不符合本发明对夹杂物含量的要求；
对比案例4的夹杂物含量在(0.5级～1.0级)之间，这就意味着对比案例4生产的合金锭有时可以符合要求，有时不能够符合要求，这对工业化的连续生产是不利的，不仅会影响交货周期，还会影响产品的内在质量。
当B类夹杂物(氧化铝类夹杂物)等级为0.5级时，根据GB/T 10561-2005《钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法》标准规定，可知其对应的夹杂物尺寸长度是17μm，当成品箔材厚度＜20微米(即0.02mm)时，该B类夹杂物容易导致断带和穿孔现象的发生；
根据GB/T 10561-2005《钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法》标准规定，可知D类夹杂物(球状氧化物类夹杂物)对应的0.5级指的是检测面含有1个夹杂物，1.0级指的是含有4个夹杂物，1.5级指的是含有9个夹杂物；而D类夹杂物的宽度在(3～13μm)之间，且D类夹杂物不易变形，在轧制过程中易出现断带和穿孔现象。
综上所述，由本发明所生产的可伐合金锭具有高纯净的特点，因为其低氧含量和低夹杂物的优势，可适用于可伐合金箔材的生产，可满足航空航天工业对可伐合金箔材的要求。
以上给出的实施例是实现本发明较优的例子，本发明不限于上述实施例。本领域的技术人员根据本发明技术方案的技术特征所做出的任何非本质的添加、替换，均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种精密可伐合金箔材用合金锭的制备方法，其特征在于，包括以下操作：
1)按照可伐合金的化学成分配比准备原料，将原料装入真空感应炉熔炼进行真空熔炼：真空度为0.1～0.2Pa，精炼功率为350～400kW，精炼温度为1550～1590℃，精炼时间为50～70min，出炉温度为1540～1570℃；
真空熔炼完成后浇注入模，浇注完毕后破真空向冒口内加入发热剂；
然后模冷≥10h，脱模后得到母合金锭；
2)将母合金锭进行扒皮处理，扒皮量在2～4％；
将扒皮后的母合金锭在800℃烘烤8～12h，将母合金锭与辅助电极焊接之后进行全程氩气保护的电渣重熔：
电渣重熔的电渣渣料为CaF2-Al2O3-CaO-SiO2四元渣系，电渣渣料使用前在600～800℃烘烤≥24h；
电渣重熔起弧电流为3000～5000A，稳定熔化阶段电流为8000～10000A，补缩时电流逐渐降低；熔炼过程的熔化速率在4～6kg/min之间；
电渣重熔完成后在结晶器内冷却2～3h，脱模后吊入缓冷坑中缓冷至少12h；得到电渣锭；
3)将电渣锭进行扒皮处理，扒皮量在2～4％之间；
将扒皮后的电渣锭在800℃烘烤8～12h，将电渣锭与辅助电极焊接之后进行真空度在0.2Pa的真空自耗熔炼：
真空自耗起弧电流为3000～5000A，稳定熔化阶段电流为8000～10000A，补缩时电流逐渐降低；熔炼过程的熔化速率在4～6kg/min之间；
真空自耗熔炼完成后在结晶器内冷却2～3h，脱模后吊入缓冷坑中缓冷至少12h；得到精密可伐合金箔材用合金锭。
2.如权利要求1所述的精密可伐合金箔材用合金锭的制备方法，其特征在于，真空熔炼时所选用的原材料包括：电解镍板、金属钴、金属锰和纯铁；将准备的原材料进行锯切、抛丸及烘烤的预处理。
3.如权利要求2所述的可伐合金箔材用合金锭的制备工艺，其特征在于，电解镍板需在700～800℃烘烤至少6h，纯铁和金属钴保持干燥，金属锰、钢锭模和冒口在80～180℃烘烤至少24h；溜槽材质为刚玉，烘烤制度为800～900℃≥12h。
4.如权利要求1所述的精密可伐合金箔材用合金锭的制备方法，其特征在于，浇注时采用溜槽浇注，浇注方式为上注法；
浇注完毕后破真空向冒口内加入发热剂；以质量比计，发热剂组成：工业铝粉70％，硝酸钠30％；发热剂用量为母合金锭重量的0.2～0.6％。
5.如权利要求1所述的精密可伐合金箔材用合金锭的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，所制备的精密可伐合金箔材用合金锭化学成分为：C≤0.02％，Mn≤0.50％，Si≤0.30％，P≤0.020％，S≤0.020％，Cu≤0.20％，Cr≤0.20％，Mo≤0.20％，Al≤0.10％，Mg≤0.02％，Ti≤0.10％，Ni为28.5～29.5％，Co为16.8～17.8％，O≤10ppm，余量为Fe。
6.如权利要求1所述的精密可伐合金箔材用合金锭的制备方法，其特征在于，所制备的精密可伐合金箔材用合金锭夹杂物含量在0级～0.5级之间。
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