CN109161697A - 一种控制粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的方法 - Google Patents

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Abstract

一种控制粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的方法，步骤如下：(1)对金属原材料进行盐酸和超声处理；(2)真空感应熔炼：将Ni、Cr、Co、W、Mo等放入坩埚中抽真空；熔化后加入C、Nb、Ti、Al；充氩气，加入B和Zr，直至合金液再次熔化后浇注到钢模中，得到高温合金铸锭；(3)真空电渣重熔：抽真空至0.01～100Pa，然后充高纯氩气至0.01～0.06MPa；采用含有MgF2和CeO2的渣料，得到精料；(4)真空磁悬浮感应熔炼：将精料放入铜坩埚中；熔化后进行快速凝固，去除铸锭上端面的夹杂物；再次真空磁悬浮感应熔炼，冷却后去掉上端面的夹杂物，得到高纯粉末冶金高温合金母合金。本发明可使粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的尺寸和数量都显著下降，并且分布更加均匀。

Description

一种控制粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金高温合金的制备领域，更详细地，涉及一种使用多联真空熔炼工艺来减少粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的制造方法。
背景技术
粉末冶金高温合金是国防、军工设备比如航空发动机热端部件(涡轮盘)的首选材料，其特点是无宏观偏析、组织均匀、晶粒细小、具有优异的力学性能和热工艺性能，有效地保证了发动机的可靠性和耐久性，而且可以近净成形，制造周期短。由于粉末冶金高温合金化学成分(活波元素Al、Ti含量高)和制造工艺的特殊性，粉末冶金高温合金的组织中经常存在原始颗粒边界、热诱导孔洞和夹杂物等缺陷。这些缺陷显著降低粉末冶金高温合金零件的力学性能和加工性能，影响发动机的安全性和可靠性，严重束缚了粉末冶金高温合金的发展和应用。而这些缺陷都与粉末冶金高温合金的非金属夹杂物(氧化物、氮化物)和气体元素(O、N)有直接关系。粉末冶金高温合金含有较多的活波元素Al和Ti，非常容易与合金中的O和N反应，生成Al2O3、TiO2、TiN等氧化物、氮化物夹杂物，因此对气体元素(O、N)的要求很严格。特别地，TiN经常以具有尖角部的长方体或四方体形状存在，成为裂纹萌生的起点。
母合金制备是粉末冶金高温合金生产中的第一道工序，也是最为关键的工序之一。制备出夹杂物和气体含量低的粉末冶金高温合金母合金，可以降低甚至消除合金中的原始颗粒边界、热诱导孔洞和夹杂物等缺陷，显著改善涡轮盘等零件的组织和性能。因此，先进的母合金制备技术是获得高品质的高温合金粉末，从而消除合金内部冶金缺陷，保证粉末冶金高温合金涡轮盘等零件质量的关键环节。
目前粉末冶金高温合金母合金的制备技术主要是真空感应熔炼(VIM)和真空感应熔炼+电渣重熔(VIM+ESR)。真空感应熔炼技术在精确控制合金成分、去除合金中气体杂质及有害元素方面优势显著。但是由于陶瓷坩埚的使用，母合金中不可避免的会引入陶瓷和夹杂缺陷。此外，母合金在凝固过程中还会产生缩孔、疏松、偏析等缺陷。上述缺陷会对高温合金粉末的制备产生较大影响。母合金中的夹杂物在制粉过程中无法去除，缩孔、疏松等缺陷还会造成空心粉和粉末表面的氧化。
真空电渣重熔技术在去除外来夹杂物和大型夹杂物方面优势显著，并使内生夹杂物弥散分布。同时，电渣重熔具有顺序凝固的特点，组织致密，有利于维持高温合金粉末制备过程的工艺稳定性。但是真空度较高，导致氮化物系夹杂物较多。
真空磁悬浮感应熔炼技术采用铜坩埚作为反应器，熔炼过程中钢液呈悬浮状态，避免了坩埚壁对钢液的污染；其感应产生的巨大的洛伦兹力能够很好地去除夹杂物尤其是氮化物；其生产具有快速高效的特点。
本发明利用真空感应熔炼、真空电渣重熔和真空磁悬浮感应熔炼的各自优点，提出了一种控制粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种控制粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的方法，旨在提高粉末冶金高温合金母合金的纯净度，减少夹杂物的数量，减小夹杂物的尺寸。
本发明涉及的粉末冶金高温合金，其化学成分范围包括《GB/T 14992-2005高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号》标准中的粉末冶金高温合金以及其它非标准牌号粉末冶金高温合金。具体工艺步骤为：
(1)原材料表面预处理：以块状纯镍、纯铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、纯铁、高纯石墨以及硼、锆等作为原材料，各种原材料的纯度均大于99.9％；金属原材料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为20～40min；将盐酸处理后的各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理，处理时间为10～20min；
(2)真空感应熔炼：按比例称取步骤(1)中各种原材料，先将与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo等金属块放入真空感应熔炼的坩埚中，进行熔炼；熔化后加入C、Nb、Ti、Al、B、Zr等，最后浇注到钢模中，得到自耗电极；坩埚材质为氧化铝；
(3)真空电渣重熔：用质量比为0.9:1～1.1:1的CaF2与TiO2制备引弧剂；采用固态启动；渣料配比为10～30wt.％CaO，10～30wt.％Al2O3，1～3wt.％TiO2，5～10wt.％MgF2，1～6wt.％CeO2，余量CaF2；渣料进行预熔处理，并机械粉碎，然后铺在结晶器底部；结晶器内径为110～160mm；放入步骤(2)制备的自耗电极；抽真空至0.01～100Pa，然后充高纯氩气至0.01～0.06MPa；化渣起弧。引弧电流为800～1500A，正常冶炼电流为2000～3000A，电压35～45V；将真空电渣重熔锭切成适当的大小，进行表面打磨或机械加工，去除氧化皮、渣皮等，得到精料，为真空磁悬浮感应熔炼做准备；
(4)真空磁悬浮感应熔炼：将步骤(3)制备的抽真空至5×10-3Pa，然后充入高纯氩气至0.01Pa，该步骤重复三次以清洗真空室；进行熔化，熔化温度为1350～1450℃，保温时间为10～20min。
进一步地，步骤(2)所述真空感应熔炼，其特征在于：采用高纯度氧化铝坩埚，MgO含量小于0.0010wt.％。
进一步地，步骤(2)所述真空感应熔炼，其特征在于：抽真空至5×10-1Pa～5×10- 3Pa，进行熔炼；待熔体熔清后加入C，精炼15～30min；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化；充氩气到0.01～0.06MPa，加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌，直至合金液再次完全熔化后浇注到钢模中；钢模内径为70～110mm。
进一步地，步骤(3)所述渣料，其特征在于：含有MgF2和CeO2，其中MgF2可以降低渣系的熔点，有助于化渣；CeO2具有脱氧作用；将渣系原料进行配比和混合均匀，然后在1300～1700℃之间进行熔化，时间10～30min，确保液态渣料的均匀；倒入金属模具内进行冷却；机械粉碎后筛分，粒度为1～15mm；使用前在600～800℃烘烤至少8h；渣料中MgO含量小于0.0010wt.％。
进一步地，步骤(4)所述真空磁悬浮感应熔炼，其特征在于：采用通水冷却的方式进行快速凝固。然后将上端面的聚集状夹杂物打磨或机加工去除；再进行一次真空磁悬浮感应熔炼，冷却后去掉上端面的聚集状夹杂物，得到内部夹杂物很少的粉末冶金高温合金母合金。
进一步地，所述的粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的含量为<0.25mg/kg。
本发明具有如下优点：(1)相对于常规大气环境下进行的电渣重熔，真空电渣重熔可以严格控制氧含量、氮含量；采用含有MgF2和CeO2的渣料，其中MgF2可以降低渣系的熔点，有助于固态启动时的化渣；CeO2具有脱氧作用；同时可以去除由于原材料和耐火坩埚熔炼带来的以氧化物为主的一次非金属夹杂物；(2)真空磁悬浮熔炼的铜坩埚可以避免坩埚对合金熔体的污染；磁悬浮产生的足够大的洛伦兹力可以促使非金属夹杂物上浮；(3)可以使粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的尺寸和数量都显著下降，并且分布更加均匀；(4)充分利用现有设备和工艺，成本较低。
附图说明
图1为工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：FGH4096粉末冶金高温合金母合金
(1)原材料表面预处理工序：以块状纯镍、纯铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、高纯石墨以及硼、锆等作为原材料，各种原材料的纯度均大于99.9％；金属原材料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为30min；然后将各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理，处理时间为15min。
(2)真空感应熔炼工序：先在真空感应熔炼炉的坩埚中放入与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Fe；抽真空至5×10-2Pa，进行熔炼；待熔体熔清后加入C，精炼25min；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化；充氩气到0.02MPa，最后加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌，直至合金液再次完全熔化后浇注到钢模中，得到自耗电极；将自耗电极进行机械加工，去除表面氧化皮、冒口；
(3)真空电渣重熔工序：将电极电极焊接到专用假电极上；用质量比为0.9:1～1.1:1的CaF2与TiO2制备引弧剂；渣料配比为20wt.％CaO，20wt.％Al2O3，3wt.％TiO2，5wt.％MgF2，2wt.％CeO2，余量CaF2；渣料预熔处理，并机械粉碎成粒度为1～10mm，然后铺在结晶器底部，抽真空至0.01～5Pa后充高纯氩气至0.04MPa，化渣起弧(引弧剂)；引弧电流为1000A，正常冶炼电流为2000～3000A，电压35～45V；将真空电渣重熔锭切成适当的大小，进行表面打磨或机械加工，去除氧化皮、渣皮等，得到高温合金精料，为真空磁悬浮感应熔炼做准备；
(4)真空磁悬浮感应熔炼工序：将步骤(3)得到的高温合金精料放入真空磁悬浮熔炼炉的铜坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，然后充入高纯氩气至0.01Pa，该步骤重复三次以清洗真空室；进行重熔，熔化温度为1350～1450℃，保温时间为20min；采用通水冷却的方式进行快速凝固；然后将铸锭上端面的聚集状夹杂物打磨或机加工去除；再进行一次真空磁悬浮感应熔炼，冷却后去掉上端面的聚集状夹杂物，从而得到内部夹杂物很少的粉末冶金高温合金母合金。
经过上述工序步骤的FGH4096高温合金母合金中夹杂物含量为0.24mg/kg。
实施例2：FGH4096粉末冶金高温合金母合金
(1)原材料表面预处理工序：以块状纯镍、纯铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、高纯石墨以及硼、锆等作为原材料，各种原材料的纯度均大于99.9％；金属原材料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为30min；然后将各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理，处理时间为15min。
(2)真空感应熔炼工序：先在真空感应熔炼炉的坩埚中放入与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Fe；抽真空至5×10-2Pa，进行熔炼；待熔体熔清后加入C，精炼25min；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化；充氩气到0.05MPa，最后加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌，直至合金液再次完全熔化后浇注到钢模中，得到自耗电极；将自耗电极进行机械加工，去除表面氧化皮、冒口；
(3)真空电渣重熔工序：将电极电极焊接到专用假电极上；用质量比为0.9:1～1.1:1的CaF2与TiO2制备引弧剂；渣料配比为20wt.％CaO，20wt.％Al2O3，3wt.％TiO2，6wt.％MgF2，4wt.％CeO2，余量CaF2；渣料预熔处理，并机械粉碎成粒度为1～10mm，然后铺在结晶器底部，抽真空至0.01～5Pa后充高纯氩气至0.03MPa，化渣起弧(引弧剂)；引弧电流为1200A，正常冶炼电流为2000～3000A，电压35～45V；将真空电渣重熔锭切成适当的大小，进行表面打磨或机械加工，去除氧化皮、渣皮等，得到精料，为真空磁悬浮感应熔炼做准备；
(4)真空磁悬浮感应熔炼工序：将步骤(3)得到的高温合金精料放入真空磁悬浮熔炼炉的铜坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，然后充入高纯氩气至0.01Pa，该步骤重复三次以清洗真空室；进行重熔，熔化温度为1350～1450℃，保温时间为15min；采用通水冷却的方式进行快速凝固；然后将铸锭上端面的聚集状夹杂物打磨或机加工去除；再进行一次真空磁悬浮感应熔炼，冷却后去掉上端面的聚集状夹杂物，从而得到内部夹杂物很少的粉末冶金高温合金母合金。
经过上述工序步骤的FGH4096高温合金母合金中夹杂物含量为0.21mg/kg。
实施例3：FGH4097粉末冶金高温合金母合金
(1)原材料表面预处理工序：以块状纯镍、纯铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、高纯石墨以及硼、锆等作为原材料，各种原材料的纯度均大于99.9％；金属原材料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为30min；然后将各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理，处理时间为15min。
(2)真空感应熔炼工序：先在真空感应熔炼炉的坩埚中放入与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Fe；抽真空至5×10-2Pa，进行熔炼；待熔体熔清后加入C，精炼25min；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化；充氩气到0.02MPa，最后加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌，直至合金液再次完全熔化后浇注到钢模中，得到自耗电极；将自耗电极进行机械加工，去除表面氧化皮、冒口；
(3)真空电渣重熔工序：将电极电极焊接到专用假电极上；用质量比为0.9:1～1.1:1的CaF2与TiO2制备引弧剂；渣料配比为20wt.％CaO，20wt.％Al2O3，3wt.％TiO2，5wt.％MgF2，2wt.％CeO2，余量CaF2；渣料预熔处理，并机械粉碎成粒度为1～10mm，然后铺在结晶器底部，抽真空至0.01～5Pa后充高纯氩气至0.04MPa，化渣起弧(引弧剂)；引弧电流为1000A，正常冶炼电流为2000～3000A，电压35～45V；将真空电渣重熔锭切成适当的大小，进行表面打磨或机械加工，去除氧化皮、渣皮等，得到精料，为真空磁悬浮感应熔炼做准备；
(4)真空磁悬浮感应熔炼工序：将步骤(3)得到的高温合金精料放入真空磁悬浮熔炼炉的铜坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，然后充入高纯氩气至0.01Pa，该步骤重复三次以清洗真空室；进行重熔，熔化温度为1350～1450℃，保温时间为20min；采用通水冷却的方式进行快速凝固；然后将铸锭上端面的聚集状夹杂物打磨或机加工去除；再进行一次真空磁悬浮感应熔炼，冷却后去掉上端面的聚集状夹杂物，从而得到内部夹杂物很少的粉末冶金高温合金母合金。
经过上述工序步骤的FGH4097高温合金母合金中夹杂物含量为0.22mg/kg。
实施例4：FGH4097粉末冶金高温合金母合金
(1)原材料表面预处理工序：以块状纯镍、纯铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、高纯石墨以及硼、锆等作为原材料，各种原材料的纯度均大于99.9％；金属原材料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为30min；然后将各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理，处理时间为15min。
(2)真空感应熔炼工序：先在真空感应熔炼炉的坩埚中放入与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Fe；抽真空至5×10-2Pa，进行熔炼；待熔体熔清后加入C，精炼25min；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化；充氩气到0.05MPa，最后加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌，直至合金液再次完全熔化后浇注到钢模中，得到自耗电极；将自耗电极进行机械加工，去除表面氧化皮、冒口；
(3)真空电渣重熔工序：将电极电极焊接到专用假电极上；用质量比为0.9:1～1.1:1的CaF2与TiO2制备引弧剂；渣料配比为20wt.％CaO，20wt.％Al2O3，3wt.％TiO2，6wt.％MgF2，4wt.％CeO2，余量CaF2；渣料预熔处理，并机械粉碎成粒度为1～10mm，然后铺在结晶器底部，抽真空至0.01～5Pa后充高纯氩气至0.03MPa，化渣起弧(引弧剂)；引弧电流为1200A，正常冶炼电流为2000～3000A，电压35～45V；将真空电渣重熔锭切成适当的大小，进行表面打磨或机械加工，去除氧化皮、渣皮等，得到精料，为真空磁悬浮感应熔炼做准备；
(4)真空磁悬浮感应熔炼工序：将步骤(3)得到的高温合金精料放入真空磁悬浮熔炼炉的铜坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，然后充入高纯氩气至0.01Pa，该步骤重复三次以清洗真空室；进行重熔，熔化温度为1350～1450℃，保温时间为15min；采用通水冷却的方式进行快速凝固；然后将铸锭上端面的聚集状夹杂物打磨或机加工去除；再进行一次真空磁悬浮感应熔炼，冷却后去掉上端面的聚集状夹杂物，从而得到内部夹杂物很少的粉末冶金高温合金母合金。
经过上述工序步骤的FGH4097高温合金母合金中夹杂物含量为0.20mg/kg。

Claims (6)

1.一种控制粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的方法，其特征在于其化学成分范围包括《GB/T 14992-2005高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号》标准中的粉末冶金高温合金以及其它非标准牌号粉末冶金高温合金；具体工艺步骤为：
(1)原材料表面预处理：以块状纯镍、纯铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、纯铁、高纯石墨以及硼、锆作为原材料，各种原材料的纯度均大于99.9％；金属原材料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为20～40min；将盐酸处理后的各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理，处理时间为10～20min；
(2)真空感应熔炼：按比例称取步骤(1)中各种原材料，先将与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo等金属块放入真空感应熔炼的坩埚中，进行熔炼；熔化后加入C、Nb、Ti、Al、B、Zr，最后浇注到钢模中，得到自耗电极；坩埚材质为氧化铝；
(3)真空电渣重熔：用质量比为0.9:1～1.1:1的CaF2与TiO2制备引弧剂；采用固态启动；渣料配比为10～30wt.％CaO，10～30wt.％Al2O3，1～3wt.％TiO2，5～10wt.％MgF2，1～6wt.％CeO2，余量CaF2；渣料进行预熔处理，并机械粉碎成粒度为1～15mm的颗粒，然后铺在结晶器底部；结晶器内径为110～160mm；放入步骤(2)制备的自耗电极；抽真空至0.01～100Pa，然后充高纯氩气至0.01～0.06MPa；化渣起弧；引弧电流为800～1500A，正常冶炼电流为2000～3000A，电压35～45V；将真空电渣重熔锭切成适当的大小，进行表面打磨或机械加工，去除氧化皮、渣皮，得到精料，为真空磁悬浮感应熔炼做准备；
(4)真空磁悬浮感应熔炼：将步骤(3)制备的抽真空至5×10-3Pa，然后充入高纯氩气至0.01Pa，该步骤重复三次以清洗真空室；进行熔化，熔化温度为1350～1450℃，保温时间为10～20min。
2.如权利要求1所述一种控制粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的方法，其特征在于步骤(2)所述真空感应熔炼步骤为：抽真空至5×10-1Pa～5×10-3Pa，进行熔炼；待熔体熔清后加入C，精炼15～30min；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化；充氩气到0.01～0.06MPa，加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌，直至合金液再次完全熔化后浇注到钢模中；钢模内径为70～110mm。
3.如权利要求1所述一种控制粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的方法，其特征在于步骤(2)所述氧含量坩埚的MgO含量小于0.0010wt.％。
4.如权利要求1所述一种控制粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的方法，其特征在于步骤(3)所述渣料含有MgF2和CeO2，其中MgF2可以降低渣系的熔点，有助于化渣；CeO2具有脱氧作用；将渣系原料进行配比和混合均匀，然后在1300～1700℃之间进行熔化，时间10～30min，确保液态渣料的均匀；倒入金属模具内进行冷却；筛分，粒度为1～15mm；使用前在600～800℃烘烤至少8h；渣料中MgO含量小于0.0010wt.％。
5.如权利要求1所述一种控制粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的方法，其特征在于步骤(4)所述真空磁悬浮感应熔炼，采用通水冷却的方式进行快速凝固；然后将上端面的聚集状夹杂物打磨或机加工去除；再进行一次真空磁悬浮感应熔炼，冷却后去掉上端面的聚集状夹杂物，得到内部夹杂物很少的粉末冶金高温合金母合金。
6.如权利要求1所述一种控制粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的方法，其特征在于所述粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的含量为<0.25mg/kg。
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