CN111579323B - 一种粉末高温合金夹杂试样的高通量制备和试验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粉末高温合金夹杂试样的高通量制备和试验方法，属于粉末高温合金领域；本发明将多种非金属夹杂物按一定比例与高温合金粉末混合，采用粒度自然分级并按照顺序振实填充于同一包套的不同高度内，在1个炉次内采用热等静压将包套固结成形，高通量制备不同种类、分布密度和规格的多种夹杂粉末高温合金试样。随后对试样进行定量表征和力学性能测试，高效评价夹杂物对粉末高温合金的影响，为指导高纯净镍基粉末高温合金的制备提供支撑。

Description

一种粉末高温合金夹杂试样的高通量制备和试验方法
技术领域：
本发明涉及一种粉末高温合金夹杂试样的高通量制备和试验方法，属于粉末高温合金领域。
背景技术：
涡轮盘是航空发动机重要的核心热端部件，它的冶金质量对于发动机乃至飞机的可靠性、寿命和性能具有决定性作用。当前，粉末高温合金已成为目前高性能航空发动机涡轮盘的首选材料。粉末高温合金涡轮盘是发动机上关键的热端旋转部件，对飞机的飞行安全至关重要，因此对粉末高温合金涡轮盘中存在缺陷尺寸的控制要求非常高。涡轮盘的破断通常造成发动机非包容性破坏，这也使高温合金冶金工作者认识到高温合金粉末中非金属夹杂物缺陷是涡轮盘性能和寿命的重要考虑因素。
目前国内外制备高温合金粉末的方法包括氩气雾化(AA)和等离子旋转电极雾化(PREP)。AA制粉过程中熔融合金液会接触熔炼坩埚、中间包、过滤网、导流管和各种粘结涂料等多种耐火料，存在形成非金属夹杂的可能。PREP制粉虽然重熔过程不涉及耐火料，但原始母合金棒材中由于制备过程中也存在耐火料，也会形成夹杂并遗传到制备的粉末中。粉末中的超标夹杂一旦带入部件中会严重影响粉末高温合金涡轮盘的强度和寿命，因此，评价非金属夹杂对粉末高温合金的影响成为重要的关注点。当前，非金属夹杂对粉末高温合金影响评价主要通过添加人工陶瓷颗粒物的制备单体包套的方法，其缺点是：第一，效率低下，流程长，成本高，传统技术一次只能制备一种非金属夹杂的包套；第二，夹杂的添加量随机，夹杂添加过多性能恶化严重，添加过少后续分析表征中难以找到夹杂；第三，样品状态很难严格一致统一，如需要评价不同种类的夹杂的影响，需要做多个包套，包套的制备工艺很难严格一致，导致样品状态难以保持严格一致；第四，较难进行定量分析；第五，参数单一，除了非金属夹杂的种类，其尺寸和分布密度也会对粉末高温合金产生不同的影响，如果将这类因素引入，势必需要制备更多的独立包套，进一步增加流程和成本。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种粉末高温合金夹杂试样的高通量制备和试验方法，其目的是为解决现有技术制备含有非金属夹杂的粉末高温合金试样效率低、制备条件无法保持严格一致和缺乏非金属夹杂和粉末高温合金交互作用有效评价方法的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种粉末高温合金夹杂试样的高通量制备和试验方法，其特征在于，包含以下具体步骤：
步骤一、切取经过真空感应熔炼的高温合金母合金锭，经雾化制备高温合金粉末；
步骤二、将制备的高温合金粉末通过机械筛分为5个及以上连续粒度等级范围的高温合金粉末；
步骤三、筛分5个及以上不同种类的非金属夹杂颗粒，根据设计分布密度确定在高温合金粉末中的添加重量；
步骤四、将5个及以上不同种类、2个及以上不同尺寸和2个及以上分布密度的非金属夹杂颗粒添加进5个及以上不同的粒度的粉末，充分均匀混合；
步骤五、将混合好不同夹杂的高温合金粉末按照粒度从细到粗的顺序从下而上依次装入不锈钢包套，每种混合粉装入完毕均用振动台快速振实，随后再装下一种夹杂高温合金混合粉；
步骤六、将装入多种夹杂的高温合金混合粉末的包套除气、封焊，并清洁表面；
步骤七、对多种非金属夹杂高温合金粉末包套在一个炉次内进行热等静压固结成形；
步骤八、车削加工去除不锈钢包套，在不同高度上切取试样，一次获得严格一致热等静压固结成形条件下制备的不同种类、尺寸和分布密度非金属夹杂的粉末高温合金试样；
步骤九、对切取的不同种类、尺寸和分布密度非金属夹杂区域、夹杂与粉末高温合金试样的界面区域采用电镜和同步辐射X射线衍射分别进行形貌和结构等评价表征，采用三维X射线显微镜定量分析夹杂含量，并将粉末高温合金试样加工成试棒进行力学性能测试，以评价非金属夹杂对粉末高温合金的综合影响。
所述步骤八一次制备的粉末高温合金试样获得1种合金、5个及以上多种类型夹杂、2个及以上不同夹杂尺寸与2个及以上夹杂分布密度的粉末高温合金包套
所述步骤二5个及以上的连续粒度等级范围的高温合金粉末是等重量的，每种准备2份。
所述步骤九，力学性能测试包括拉伸、冲击、持久、蠕变、疲劳以及高温合金服役需要测试的性能。
所述步骤七热等静压工艺参数为1100-1200℃/100-200MPa/1-4h。
所述步骤三非金属夹杂颗粒为氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钙、氧化钇中的一种或几种的混合。
所述步骤二连续粒度等级范围为从1μm至355μm由低至高选择。
所述步骤六除气真空度为10-3Pa。
本发明技术方案的优点是：
第一，效率高、成本低、流程短，在一次热等静压固结成形包套中制备多种非金属夹杂粉末高温合金试样；第二，夹杂添加量可根据设计需要设计不同的添加分布密度，兼顾性能考核和显微组织表征定位容易的双重需求；第三，多种状态的夹杂粉末高温合金在一个包套中一炉经热等静压固结成形，与分不同炉次和不同包套制备的样品状态相比，样品状态更加严格一致且更高效；第四，较易进行定量分析；第五，可以添加复合参数，除了非金属夹杂的种类，还可加入不同尺寸和分布密度等关键参量，实现多种类、多尺寸和多分布密度夹杂粉末高温合金试样的高通量制备和综合对比评价。
本发明将多种非金属夹杂物按一定比例与高温合金粉末混合，采用由下至上粉末从细到粗的粒度自然分级法将粉末按照顺序填充于同一包套的不同高度内，形成“鸡尾酒”结构，可尽量避免不同层间粉末的互扰。在1个炉次内采用热等静压将包套固结成形，高通量制备不同种类、分布密度和规格的多种夹杂粉末高温合金试样。随后对试样进行定量表征和力学性能测试，高效评价夹杂物对粉末高温合金的影响，为指导高纯净镍基粉末高温合金的制备提供支撑；克服了传统技术制备含有非金属夹杂的粉末高温合金试样效率低、制备条件无法保持严格一致和缺乏非金属夹杂和粉末高温合金交互作用有效评价方法的问题。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
所述的粉末高温合金夹杂试样的高通量制备方法，克服传统方法制备含非金属夹杂的粉末高温合金试样效率低、制备条件无法保持严格一致和缺乏非金属夹杂和粉末高温合金交互作用有效评价方法等问题。将多种非金属夹杂物按一定比例与高温合金粉末混合，采用粒度自然分级并按照顺序振实填充于同一包套的不同高度内，在1个炉次内采用热等静压将包套固结成形，高通量制备不同种类、分布密度和规格的多种夹杂粉末高温合金试样。随后对试样进行定量表征和力学性能测试，高效评价夹杂物对粉末高温合金的影响。
所述的粉末高温合金夹杂试样的高通量制备方法一次制备获得1种合金、5个及以上多种类型夹杂、2个及以上不同夹杂尺寸与2个及以上夹杂分布密度的粉末高温合金。
所述的粉末高温合金夹杂试样的高通量制备方法包含以下具体步骤：
步骤一、切取经过真空感应熔炼的高温合金母合金锭，经雾化制备高温合金粉末；
步骤二、将制备的高温合金粉末通过机械筛分为5个及以上的连续粒度等级范围；
步骤三、筛分5个及以上不同种类的非金属夹杂颗粒，根据夹杂自身比重和目标分布密度确定在高温合金粉末中的添加量；5个及以上的连续粒度等级范围的高温合金粉末是等重量的，每种准备2份；非金属夹杂颗粒一般为氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钙、氧化钇中的一种或几种的混合。
步骤四、将不同种类、尺寸和分布密度的非金属夹杂颗粒添加进5个及以上不同的粒度的粉末，充分均匀混合；
步骤五、将混合好不同夹杂的高温合金粉末按照粒度从细到粗的顺序从下而上依次装入不锈钢包套，每种混合粉装入完毕均用振动台快速振实，随后再装下一种夹杂高温合金混合粉；
步骤六、将装入多种夹杂的高温合金混合粉末的包套除气(真空度为10-3Pa)、封焊，并清洁表面；
步骤七、对多种非金属夹杂高温合金粉末包套在一个炉次内进行热等静压固结成形(1100-1200℃/100-200MPa/1-4h)；
步骤八、车削加工去除不锈钢包套，在不同高度上切取试样，一次获得严格一致热等静压固结成形条件下制备的不同种类、尺寸和分布密度非金属夹杂的粉末高温合金试样；
步骤九、对切取的不同种类、尺寸和分布密度非金属夹杂区域、夹杂与粉末高温合金的界面采用电镜和同步辐射X射线衍射分别进行形貌和结构等评价表征，采用三维X射线显微镜定量分析夹杂含量，并加工成形试棒进行力学性能测试(拉伸、冲击、持久、蠕变、疲劳)，以评价非金属夹杂对粉末高温合金的综合影响。
实施例1
采用本发明技术方案具体步骤如下：
(1)切取经过真空感应熔炼的多组元Ni-Co-Cr-Mo-W-Al-Ti-Nb-Ta-C-B-Zr的FGH-SY02高温合金母合金锭，经雾化制备高温合金粉末；
步骤二、将制备的高温合金粉末通过机械筛分为等重量5个连续粒度等级范围，分别为<32μm、<53μm、<75μm、<105μm和<150μm，每种准备2份；
步骤三、准备5种非金属夹杂颗粒，分别为氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锆和氧化钙，尺寸分别为<45μm和<63μm，非金属夹杂颗粒高温合金粉末中的分布密度分别为1/500和1/1000；
步骤四、将不同种类、尺寸和分布密度的非金属夹杂颗粒添加进不同的粒度的高温合金粉末，分别充分均匀混合，分类标号存放；见表1
表1
标号 合金粉末粒度 夹杂种类 夹杂尺寸 夹杂密度
1 <32μm 氧化硅 <45μm 1/500
2 <32μm 氧化硅 <63μm 1/1000
3 <53μm 氧化铝 <45μm 1/500
4 <53μm 氧化铝 <63μm 1/1000
5 <75μm 氧化镁 <45μm 1/500
6 <75μm 氧化镁 <63μm 1/1000
7 <105μm 氧化锆 <45μm 1/500
8 <105μm 氧化锆 <63μm 1/1000
9 <150μm 氧化钙 <45μm 1/500
10 <150μm 氧化钙 <63μm 1/1000
步骤五、将混合好不同夹杂的高温合金粉末按照粒度从细到粗的顺序从下而上依次装入不锈钢包套，每种混合粉装入完毕均用振动台快速振实，随后再装下一种夹杂高温合金混合粉，具体装填方式见表2.
表2
Figure BDA0002484126560000051
步骤六、将装入多种夹杂的高温合金混合粉末的包套除气、封焊，并清洁表面；
步骤七、对多种非金属夹杂高温合金粉末包套在一个炉次内进行热等静压固结成形，热等静压工艺参数为1150℃/150MPa/4h；
步骤八、车削加工去除不锈钢包套，在不同高度上切取试样，一次获得严格一致热等静压固结成形条件下制备的不同种类、尺寸和分布密度非金属夹杂的粉末高温合金试样；
步骤九、对切取的不同种类、尺寸和分布密度非金属夹杂区域、夹杂与粉末高温合金的界面采用电镜和同步辐射X射线衍射分别进行形貌和结构等评价表征，采用三维X射线显微镜定量分析夹杂含量，并加工成形试棒进行力学性能测试(拉伸、冲击、持久、蠕变、疲劳)，评价非金属夹杂对粉末高温合金的综合影响。
实施例2
采用本发明技术方案具体步骤如下：
(1)切取经过真空感应熔炼的多组元Ni-Co-Cr-Mo-W-Al-Ti-Nb-Ta-Hf-C-B-Zr的FGH-SY04高温合金母合金锭，经雾化制备高温合金粉末；
步骤二、将制备的高温合金粉末通过机械筛分为等重量5个连续粒度等级范围，分别为<32μm、<53μm、<75μm、<105μm和<150μm，每种准备2份；
步骤三、准备5种非金属夹杂颗粒，分别为氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锆和氧化钙，尺寸分别为20-32μm和45-53μm，非金属夹杂颗粒高温合金粉末中的分布密度分别为1/500和1/1000；
步骤四、将不同种类、尺寸和分布密度的非金属夹杂颗粒添加进不同的粒度的高温合金粉末，分别充分均匀混合，分类标号存放；见表3
表3
标号 合金粉末粒度 夹杂种类 夹杂尺寸 夹杂密度
1 <32μm 氧化硅 20-32μm 1/500
2 <32μm 氧化硅 45-53μm 1/1000
3 <53μm 氧化铝 20-32μm 1/500
4 <53μm 氧化铝 45-53μm 1/1000
5 <75μm 氧化镁 20-32μm 1/500
6 <75μm 氧化镁 45-53μm 1/1000
7 <105μm 氧化锆 20-32μm 1/500
8 <105μm 氧化锆 45-53μm 1/1000
9 <150μm 氧化钙 20-32μm 1/500
10 <150μm 氧化钙 45-53μm 1/1000
步骤五、将混合好不同夹杂的高温合金粉末按照粒度从细到粗的顺序从下而上依次装入不锈钢包套，每种混合粉装入完毕均用振动台快速振实，随后再装下一种夹杂高温合金混合粉，具体装填方式见表4.
表4
Figure BDA0002484126560000071
步骤六、将装入多种夹杂的高温合金混合粉末的包套除气、封焊，并清洁表面；
步骤七、对多种非金属夹杂高温合金粉末包套在一个炉次内进行热等静压固结成形，热等静压工艺参数为1150℃/150MPa/4h；
步骤八、车削加工去除不锈钢包套，在不同高度上切取试样，一次获得严格一致热等静压固结成形条件下制备的不同种类、尺寸和分布密度非金属夹杂的粉末高温合金试样；
步骤九、对切取的不同种类、尺寸和分布密度非金属夹杂区域、夹杂与粉末高温合金的界面采用电镜和同步辐射X射线衍射分别进行形貌和结构等评价表征，采用三维X射线显微镜定量分析夹杂含量，并加工成形试棒进行力学性能测试(拉伸、冲击、持久、蠕变、疲劳)，评价非金属夹杂对粉末高温合金的综合影响。
实施例3
采用本发明技术方案具体步骤如下：
(1)切取经过真空感应熔炼的多组元Ni-Co-Cr-Mo-W-Al-Ti-Nb-Ta-C-B-Zr的FGH-SY02高温合金母合金锭，经雾化制备高温合金粉末；
步骤二、将制备的高温合金粉末通过机械筛分为等重量5个连续粒度等级范围，分别为<32μm、<53μm、<75μm、<105μm和<150μm，每种准备2份；
步骤三、准备5种非金属夹杂颗粒，分别为氧化硅和氧化铝等量混合、氧化铝和氧化镁等量混合、氧化镁和氧化硅的等量混合、氧化锆和氧化物的等量混合、氧化钙和氧化铝的等量混合，尺寸分别为<45μm和<63μm，非金属夹杂颗粒高温合金粉末中的分布密度分别为1/500和1/1000；
步骤四、将不同种类、尺寸和分布密度的非金属夹杂颗粒添加进不同的粒度的高温合金粉末，分别充分均匀混合，分类标号存放；见表1
表1
Figure BDA0002484126560000081
Figure BDA0002484126560000091
步骤五、将混合好不同夹杂的高温合金粉末按照粒度从细到粗的顺序从下而上依次装入不锈钢包套，每种混合粉装入完毕均用振动台快速振实，随后再装下一种夹杂高温合金混合粉，具体装填方式见表2.
表2
Figure BDA0002484126560000092
Figure BDA0002484126560000101
步骤六、将装入多种夹杂的高温合金混合粉末的包套除气、封焊，并清洁表面；
步骤七、对多种非金属夹杂高温合金粉末包套在一个炉次内进行热等静压固结成形，热等静压工艺参数为1150℃/150MPa/4h；
步骤八、车削加工去除不锈钢包套，在不同高度上切取试样，一次获得严格一致热等静压固结成形条件下制备的不同种类、尺寸和分布密度非金属夹杂的粉末高温合金试样；
步骤九、对切取的不同种类、尺寸和分布密度非金属夹杂区域、夹杂与粉末高温合金的界面采用电镜和同步辐射X射线衍射分别进行形貌和结构等评价表征，采用三维X射线显微镜定量分析夹杂含量，并加工成形试棒进行力学性能测试(拉伸、冲击、持久、蠕变、疲劳)，评价非金属夹杂对粉末高温合金的综合影响。

Claims (8)

1.一种粉末高温合金夹杂试样的高通量制备和试验方法，其特征在于，包含以下具体步骤：
步骤一、切取经过真空感应熔炼的高温合金母合金锭，经雾化制备高温合金粉末；
步骤二、将制备的高温合金粉末通过机械筛分为5个及以上连续粒度等级范围的高温合金粉末；
步骤三、筛分5个及以上不同种类的非金属夹杂颗粒，根据设计分布密度确定在高温合金粉末中的添加重量；
步骤四、将5个及以上不同种类、2个及以上不同尺寸和2个及以上分布密度的非金属夹杂颗粒添加进5个及以上不同的粒度的粉末，充分均匀混合；
步骤五、将混合好不同夹杂的高温合金粉末按照粒度从细到粗的顺序从下而上依次装入不锈钢包套，每种混合粉装入完毕均用振动台快速振实，随后再装下一种夹杂高温合金混合粉；
步骤六、将装入多种夹杂的高温合金混合粉末的包套除气、封焊，并清洁表面；
步骤七、对多种非金属夹杂高温合金粉末包套在一个炉次内进行热等静压固结成形；
步骤八、车削加工去除不锈钢包套，在不同高度上切取试样，一次获得严格一致热等静压固结成形条件下制备的不同种类、尺寸和分布密度非金属夹杂的粉末高温合金试样；
步骤九、对切取的不同种类、尺寸和分布密度非金属夹杂区域、夹杂与粉末高温合金试样的界面区域采用电镜和同步辐射X射线衍射分别进行形貌和结构等评价表征，采用三维X射线显微镜定量分析夹杂含量，并将粉末高温合金试样加工成试棒进行力学性能测试，以评价非金属夹杂对粉末高温合金的综合影响。
2.如权利要求1所述的粉末高温合金夹杂试样的高通量制备和试验方法，其特征在于，所述步骤八一次制备的粉末高温合金试样获得1种合金、5个及以上多种类型夹杂、2个及以上不同夹杂尺寸与2个及以上夹杂分布密度的粉末高温合金包套。
3.如权利要求1所述的粉末高温合金夹杂试样的高通量制备和试验方法，其特征在于，所述步骤二5个及以上的连续粒度等级范围的高温合金粉末是等重量的，每种准备2份。
4.如权利要求1所述的粉末高温合金夹杂试样的高通量制备和试验方法，其特征在于，所述步骤九，力学性能测试包括拉伸、冲击、持久、蠕变、疲劳以及高温合金服役需要测试的性能。
5.如权利要求1所述的粉末高温合金夹杂试样的高通量制备和试验方法，其特征在于，所述步骤七热等静压工艺参数为1100-1200℃/100-200MPa/1-4h。
6.如权利要求1所述的粉末高温合金夹杂试样的高通量制备和试验方法，其特征在于，所述步骤三非金属夹杂颗粒为氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钙、氧化钇中的一种或几种的混合。
7.如权利要求1所述的粉末高温合金夹杂试样的高通量制备和试验方法，其特征在于，所述步骤二连续粒度等级范围为从1μm至355μm由低至高选择。
8.如权利要求1所述的粉末高温合金夹杂试样的高通量制备和试验方法，其特征在于，所述步骤六除气真空度为10-3Pa。
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