CN113049343B - 一种超轻质铝合金高通量制备与表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超轻质铝合金高通量制备与表征方法，具体包括以下步骤：1）以高Li含量的锂合金为原料进行粉碎得到Li粉末源；2）根据研究要求，按照设计的Li、Al成分比例，将Li粉末送入2219铝合金粉末中混粉，以得到多种不同设计成分的高通量制备用铝锂合金粉；3）将多种不同设计成分的铝锂合金粉分别送入高通量制造设备的多个装粉槽中，进行激光成型以制造得到铝合金试样；4）将铝合金试样置入检测设备，对其强度性能进行检验以筛选合格铝合金试样；5）对合格铝合金试样进行密度测试以确定密度最低的铝合金设计成分。本发明提供的前期快速制备快速筛选的方法，可大幅降低研发周期。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料制备的技术领域，尤其是涉及一种超轻质铝合金高通量制备与表征方法。
背景技术
铝合金作为目前产量与消费仅次于钢铁的金属材料，依靠其低密度、高比强、抗蚀性、良好的塑性与加工能力等优良性能，被广泛应用于航空航天、汽车、船舶等工业领域，随着现代工业的发展，对铝合金的性能要求日益提升，其中航空航天工业对于新一代轻质高强铝合金的需求更为严格。铝锂合金是一种日前在航空航天领域具有明显优势的新型轻质材料，锂作为自然界密度最低的金属，将锂加入铝合金中可大幅降低密度，提高弹性模量，但早期，由于工艺上的困难以及研究的缺乏导致其没有在工业中广泛应用，而近年来，对铝锂合金的研究已成为航天工业降低航天器重量的主要研究方向。
铝锂合金日前已发展到了第三代。第一代铝锂合金面世于20世纪50～60年代，在1957年，美国铝业公司开发了2020合金，第一代铝锂合金虽然降低了密度但延展性低、缺口敏感性高，难以满足航空航天性能要求且生产难度大、成本高。20世纪60年代中期，第二代铝锂合金相继面世，其中最为成功的是美国铝业的2090铝合金以及苏联的1420合金，‘大力神’运载火箭的载荷舱便是应用其制造的，减重达到了182Kg，但其各向异性严重、塑性与强度较低、大部分不可焊，难以与常规7XXX系铝合金相竞争。20世纪90年代第三代铝锂合金面世，相比第二代，其密度更低，各向异性小，加工成型性好，已广泛应用于航空航天领域。
纵观铝锂合金的发展，铝锂合金的主要要求便为满足特定的强度的同时确保其密度最低，铝锂合金的制造工艺较为困难、研发周期过长等缺点限制了新型铝锂合金的开发过程，因此，研发一种能够快速制造新型轻质铝合金并快速表征其强度与密度的方法，以缩减研发周期、降低研发成本是十分必要的。
发明内容
本发明的目的即在于提供基于高通量制备与表征方法设计了一种快速制造与表征超轻质铝合金的方法。
本发明的技术方案为一种超轻质铝合金高通量制备与表征方法，具体包括以下步骤：
1）以高Li含量的镁锂合金为原料进行粉碎得到Li粉末源；
2）根据研究要求，按照设计的Li、Al成分比例，将Li粉末送入2219铝合金粉末中混粉，以得到多种不同设计成分的高通量制备用铝锂合金粉；
3）将多种不同设计成分的铝锂合金粉分别送入高通量制造设备的多个装粉槽中，进行激光成型以制造得到铝合金试样；
4）将铝合金试样置入检测设备，对其强度性能进行检验以筛选合格铝合金试样；
5）对合格铝合金试样进行密度测试以确定密度最低的铝合金设计成分。
进一步优选的，所述高Li含量的镁锂合金为LA141（Mg-14Li-1Al）。
进一步优选的，所述粉碎是选用氧化铝陶瓷球，球料比为4：1，采用两级配球法，大氧化铝陶瓷球采用10mm，小球采用3mm以下，大球小球数量相同，将混合粉末研磨至30μm以下。
进一步优选的，所述将Li粉末送入2219铝合金粉末中混粉，当铝合金粉末与Li粉末的添加质量比大于3时，在10g的2219铝合金粉末中送入不同质量的LA141粉末；当铝合金粉末与Li粉末的添加质量比小于3时，先用专用的经验公式计算Li粉末和2219铝合金粉末的添加量m1和m2，具体而言，m1= K1Vφ1ρ1，m2= K1Vφ2ρ2，其中，φ1和φ2为粉末的体积分数，ρ1和ρ2为粉末的密度，V是铜模内粉末体积，K1为孔隙比例因子，
其中，φ1=w1φ2ρ2/（1-w1）ρ1，φ2=w2φ1ρ1/（1-w2）ρ2，w1+w2 =1，
其中，V真= K1V，V真为不包含孔隙的混合粉末真实体积，K1为孔隙比例因子，
其中， V=1/3πh（R2+r2+Rr）+σπR²，r为铜模底半径，R为粉末顶处的最大圆的半径，h为铜模底到粉末顶处最大圆的高，σ为体积修正系数，σπR²代表粉末顶处凸出的粉末的体积。
进一步优选的，所述检测设备包括多个试样容纳部和与多个试样容纳部对应设置的多个试样压砸部；所述对其强度性能进行检验以筛选合格铝合金试样，是将多个铝合金试样置于试样容纳部，随后在不同高度将试样压砸部多次自由落下以对对应的铝合金试样进行压砸，多次压砸后未发现裂纹的铝合金试样符合强度要求为合格铝合金试样。
进一步优选的，所述检测设备分为上部检测锤板以及下部检测口板，所述多个试样容纳部为排列设置于下部检测口板中圆孔口，所述多个试样压砸部为设置于上部检测锤板上的与圆孔口对应设置的压砸锤。
进一步优选的，所述在不同高度将试样压砸部多次自由落下，具体是在两种不同高度将上部检测锤板3次自由落下：第一次在较低高度h1进行压砸，第二次与第三次在较高高度h2进行压砸，对试样要求的强度与自由落下高度的对应关系如下所示：
其中Rm为所要求的抗拉强度，m为上部检测锤板的重量，n为试样个数，K2为材料系数，铝锂合金约为1.4×10-4，c为试样的形状系数，对于直径10mm，高度4mm的试样约为1，并且，
进一步优选的，在所述下部检测口板的四角配有4个金属杆，杆上配有高度刻度，而在上部检测锤板4角也配有4个和金属杆搭配的圆孔。
进一步优选的，所述各个装粉槽周围具有隔板。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明是基于高通量制备与表征方法设计了一种快速制造与表征超轻质铝合金的方法。
第一，本发明选用Li含量较高的LA141镁锂合金小块粉碎为特定尺寸的粉末，再送入2219铝合金粉末中经过混粉，将不同设计成分的合金粉末送入基于激光增材制造技术的高通量制造设备的装粉槽中，通上保护气氛与冷却水后经过激光加工一次性可成型最多266个不同的试样。
第二，本发明为了保证一次成型试样的成型一致性，通过经验公式确定了不同设计成分的合金粉中各个粉末的添加质量，从而确保了粉槽中装粉体积的一致性。
第三，本发明设计了独特的强度检验公式，将测试板放在特定高度后依靠重力砸检测槽中的试样块以是否出现裂纹作为检测标准，筛选出了一定数量的符合强度要求的试样后，应用阿基米德排水法对其密度进行测试，其中密度最低的试样便为所需要的强度符合要求且密度最低的试样，供了一种前期快速制备快速筛选的方法，可大幅降低研发周期。
附图说明
图1为金属粉末配粉装置示意图。
图2为本发明激光高通量制备装置的剖面示意图。
图3为本发明激光高通量制备装置装粉槽的俯视图。
图4为本发明装粉槽装粉情况示意图。
图5为本发明检测设备示意图。
具体实施方式
以下将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行描述。
实施例1
本发明实施例中高Li含量的镁锂合金选用目前市面上较为成熟的高Li含量镁锂合金LA141（Mg-14Li-1Al），该合金中Mg、Li都是铝锂合金的主要合金元素，且不含对铝锂合金性能不利的杂质元素，且该牌号镁锂合金成分简单，成本较低，易于获得，且其元素粉极活泼、无法单独使用的Li含量较高，Mg与Li的高含量能确保其密度大幅降低；同时，LA141镁锂合金镁锂含量比约为6：1，能确保最终试样中Li元素含量较多的同时，Mg元素依赖其在Al中的固溶度以及激光加工独特的热梯度使Mg能够最大的固溶于Al中，在大幅降低密度的同时起到固溶强化的效果，故优选LA141镁锂合金作为添加粉末。首先将该含有14%锂元素的LA141镁锂合金小块制成粉末。选用球磨机进行研磨，其中研磨球选用氧化铝陶瓷球，球料比采用4：1，同时，为提高研磨效率且为得到尺寸尽量小的粉末，可采用两级配球法，大氧化铝陶瓷球采用10mm，小球采用3mm以下，大球小球数量相同。经一定时间的研磨使其粒径达到30μm以下便可进行下一步配粉。
制成LA141粉末后，下一步进行配粉，采用专门设计的图1所示装置可进行快速配粉，装置刻度为经过对粉末称重校准后，分别量取10g、15g到40g的粉末放入装置中所取的高度，可依据管内粉末下降的高度来判断所放出的粉末的重量，应用此装置可避免多次称重所导致的开发周期的延长，将出粉管通入同样依靠此装置放出的对应设计成分的多份2219铝合金粉末中充分混合，依靠此方法便快速得到了多份含有不同含量LA141粉末的2219铝合金粉末。随后将不同粉末放入如下图所示的激光高通量制备装置的装粉槽中，装置具体如图3所示，共配置了14×19个装粉槽。
激光高通量制备装置如图2所示，本装置包括炉体、铜模、冷却装置以及气氛保护装置。上炉体为气氛保护装置，并且两端分别设有进气口以及出气口，确保保护气体经进气管输入均匀分布在炉中，同送配有氧分析仪随时对炉内气氛进行检测，确保炉内氧气含量在较小的范围，同时，为满足特殊情况的要求，设置了另外两个进气口，可满足炉内保持特定较高含量的氮气与氧气。同时，在上炉设有塑料密封膜与激光器和送粉喷嘴相连，确保炉内保护气氛保持稳定。下炉体与铜模之间是冷却水循环腔，并在一端设有进水口以及出水口，确保冷却水处于一个合适的温度，同时，特殊情况下，如对冷却速度有特殊要求时，也可使用液氮对其进行冷却。铜模共设计了14×19个装粉槽，每个装粉槽具体尺寸为，预设粉末槽底部直径为10mm，顶部直径为15mm，高为15mm。同时，在各个装粉槽周围具有一定高度的隔板，以防止激光加工时，发生飞溅，对其他加工区域产生污染。熔炼合金的热源采用激光束，具有热输入高、加工精度高等优点，适用于各种合金的熔炼。其中1.为保护气体进气管，2.为密封膜，3.为加工的合金粉末，4.为高功率激光器，5.为保护气体出气管，6.为冷却水出水管，7.为冷却水进水管，8.为铜模底座，9为送粉喷嘴。
本装置的熔炼方法为：（1）接通冷却水，确保腔内冷却水在一个较低的温度；（2）根据设计要求对不同粉末进行充分混合后，经过送粉喷嘴送入各个铜模中；（3）应用密封膜与炉体和激光器相连，确保炉内密封；（4）接通保护气体；（5）开启激光器，应用预定好的程序，按顺序依次熔炼各个铜模内的金属粉末；（6）冷却2~5分钟；（7）关闭冷却水；（8）关闭保护气体；（9）打开密封膜；（10）从装粉槽中取出试样；（11）清理铜模，方便下次熔炼使用。
为使得到的试样在相同的加工参数下加工环境相同，需要向各个加工区域中送入装粉槽的粉末的体积相同，进而使其高度相同，激光光斑大小相同。本实验中仅有2219铝合金粉末与LA141镁锂合金粉末，LA141合金添加量较少，特别是当铝合金粉末与添加的LA141粉末质量比大于3时，因为LA141粉末相比2219铝合金粉末较少，同时考虑到在流入粉末槽内时，因重力以及粉末流动性的影响会对其高度进行修正，导致各个粉末槽内虽然粉末的量不同，但顶部高度几乎相同，为降低研发周期，可采用在相同质量的2219铝合金粉末中送入不同质量的LA141粉末，此时各个送粉槽内粉末含量的不同导致的粉末高度的不同对加工参数的影响可以忽略不记，具体对应本发明中的装粉槽的尺寸，相同的质量的2219铝合金粉末选取为10g，如此填装后的粉末高度大约在12-13mm，为装粉槽高度的4/5，较适宜加工，如果装粉高度再高将增加粉末飞溅到其他装粉槽内的可能性，同时较多的粉末还会降低冷却效果，而如果装粉高度过低则有烧坏基板的风险；而当铝合金粉末与LA141粉末质量比小于3时，此时LA141加入的含量相对较多，粉末槽内粉末量差异较大，即便重力以及粉末流动对粉末高度有一定程度的修正，但仍然会形成相对于体积较小的装粉槽而言粉末高度较大的差异，进而会导致激光斑大小有差异，导致试样大小不同，因此需应用专门设计的质量计算公式，确保各个粉末槽内粉末含量相同，如下便为粉末配比计算方法：
需要试样的体积保持相同，所以，铜模内粉末体积需要相同，铜模内粉末的体积为：
V=1/3πh（R2+r2+Rr）+σπR²
其中r为铜模底半径，R为粉末顶处的最大圆的半径，h为铜模底到粉末顶处最大圆的高，σ为体积修正系数，σπR²代表粉末顶处凸出的粉末的体积，如图4所示。
设每种金属粉末的重量分数为w1、w2、w3……wx，每种金属的密度为ρ1、ρ2、ρ3……ρx。其中
w1+w2+w3+……+wx=1
设K1为孔隙比例因子，粉末真实体积（不包含孔隙）为V真
V真= K1V
体积分数为φ
φ1=w1（φ2ρ2+φ3ρ3+φ4ρ4+……+φxρx）/（1-w1）ρ1
所以，每种金属所需的质量mx为
mx= K1Vφxρx
获取适当的体积修正系数σ以及孔隙比例因子K1后，应用上述公式，得到每种金属粉末的体积分数，进而可在保证每种试样体积相同的情况下，快速地得到每种金属粉末所需要的合适的质量。其中，孔隙比例因子K1与粉末粒径相关，可依靠对确定真密度的已知粒径粉体进行表观体积测量后与应用真密度计算的理论体积对比计算获得。体积修正系数σ与出粉速率以及粉末流动性相关，可依靠对相同出粉速率的同种粉末的粉末槽内凸出体积进行测量后计算得出。
熔炼后，会得到多个椭圆纽扣状小试样，将各个试样做好编号，清理好表面粉末，分批次将试样放入图5所示的检测装置内进行试样强度检测。强度检测的原理为依据对试样要求的强度经过公式计算得到上板自由落体压砸试样所需的高度，上板压砸后，其中没有被压砸出裂纹的试样便为达到强度要求的试样。装置分为上部检测锤板以及下部检测口板，下部检测口板底部为钢铁材料，配备3×4个检测口，将试样光滑面向上放置于底部中央，下部四周配有缓冲垫，在四角配有4个金属杆，杆上配有高度刻度，从1cm到20cm。上部检测锤板配有3×4个检测锤，每个检测锤都和下部的检测口对应，检测锤板4角也配有4个和下部板金属杆搭配的圆孔，首先是为了使上下板对齐，其次是其可确定上板所在的高度。检测过程需要进行3次不同高度的压砸，首先在较低高度h1进行压砸，目的是让其进行小尺度的塑性变形，确保试样高度一致，第二次与第三次在较高高度h2进行，第三次压砸是为了防止因塑性变形导致其第二次压砸产生偏差，确保所有未发现裂纹的试样均符合强度要求。强度与上板自由落体高度的转换方法如下所示：
其中Rm为所要求的抗拉强度，m为上检测锤板的重量，n为试样个数，K2为材料系数，通常取值在1.0×10-4~1×10-3范围，铝锂合金约为1.4×10-4，c为试样的形状系数，通常取值在在0.9~1.3范围，对于直径10mm，高度4mm的试样约为1。并且，
压砸后，其中无宏观裂纹的试样便为满足性能要求的试样，将试样清洗干净后，对满足要求的试样进行密度测试。
将无宏观裂纹的试样应用阿基米德方法进行密度测试，先用天平测定试样重量为m1，将承装一定体积水的烧杯放于天平上，读数归零，之后将试样用很细的丝系好挂于支杆上，完全浸没于水中，确保试样没有接触天平臂，此时读数为m2。可得试样密度μ=m1/m2。
其中密度最低的试样便为强度符合要求且密度最低的合金，可依靠其成分进行下一步更深入的研究。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种超轻质铝合金高通量制备与表征方法，具体包括以下步骤：
1）以高Li含量的锂合金为原料进行粉碎得到Li粉末源，所述高Li含量的锂合金选用LA141镁锂合金；
2）根据研究要求，按照设计的Li、Al成分比例，将Li粉末送入2219铝合金粉末中混粉，以得到多种不同设计成分的高通量制备用铝锂合金粉；
3）将多种不同设计成分的铝锂合金粉分别送入高通量制造设备的多个装粉槽中，进行激光成型以制造得到铝合金试样；
4）将铝合金试样置入检测设备，对其强度性能进行检验以筛选合格铝合金试样；
5）对合格铝合金试样进行密度测试以确定密度最低的铝合金设计成分；
所述将Li粉末送入2219铝合金粉末中混粉，当铝合金粉末与Li粉末的添加质量比大于3时，在相同质量10g的2219铝合金粉末中送入不同质量的LA141粉末；当铝合金粉末与Li粉末的添加质量比小于3时，是先用专用的经验公式计算Li粉末和2219铝合金粉末的添加量m1和m2，具体而言，m1= K1Vφ1ρ1，m2= K1Vφ2ρ2，其中，φ1和φ2为粉末的体积分数，ρ1和ρ2为粉末的密度，V是铜模内粉末体积，K1为孔隙比例因子，
其中，φ1=w1φ2ρ2/（1-w1）ρ1，φ2=w2φ1ρ1/（1-w2）ρ2，w1+w2 =1，
其中，V真= K1V，V真为不包含孔隙的混合粉末真实体积，K1为孔隙比例因子，
其中， V=1/3πh（R2+r2+Rr）+σπR²，r为铜模底半径，R为粉末顶处的最大圆的半径，h为铜模底到粉末顶处最大圆的高，σ为体积修正系数，σπR²代表粉末顶处凸出的粉末的体积。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉碎是选用氧化铝陶瓷球，球料比为4：1，采用两级配球法，大氧化铝陶瓷球采用10mm，小球采用3mm以下，大球小球数量相同，将混合粉末研磨至30μm以下。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测设备包括多个试样容纳部和与多个试样容纳部对应设置的多个试样压砸部；所述对其强度性能进行检验以筛选合格铝合金试样，是将多个铝合金试样置于试样容纳部，随后在不同高度将试样压砸部多次自由落下以对对应的铝合金试样进行压砸，多次压砸后未发现裂纹的铝合金试样符合强度要求为合格铝合金试样。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述检测设备分为上部检测锤板以及下部检测口板，所述多个试样容纳部为排列设置于下部检测口板中圆孔口，所述多个试样压砸部为设置于上部检测锤板上的与圆孔口对应设置的压砸锤。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述在不同高度将试样压砸部多次自由落下，具体是在两种不同高度将上部检测锤板3次自由落下：第一次在较低高度h1进行压砸，第二次与第三次在较高高度h2进行压砸，对试样要求的强度与自由落下高度的对应关系如下所示：
其中Rm为所要求的抗拉强度，m为上部检测锤板的重量，n为试样个数，K2为材料系数，铝锂合金约为1.4×10-4，c为试样的形状系数，对于直径10mm，高度4mm的试样约为1，并且，
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述下部检测口板的四角配有4个金属杆，杆上配有高度刻度，而在上部检测锤板4角也配有4个和金属杆搭配的圆孔。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各个所述装粉槽周围具有隔板。
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