CN109023015A - CrCuNiMoV高熵合金材料及其制备方法 - Google Patents

CrCuNiMoV高熵合金材料及其制备方法 Download PDF

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夏秀艳
邓季龙
许艳飞
吴靓
钱锦文
张乾坤
贾友禄
周水波
叶明强
曾毅夫
谢祎
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Abstract

本发明公开了一种CrCuNiMoV高熵合金材料及其制备方法，属于合金材料制备领域，所述的CrCuNiMoV高熵合金是由Cr、Cu、Ni、Mo和V元素组成。其制备过程如下：（1）称料：按照等摩尔比称量各金属材料；（2）熔炼合金：使用非自耗真空电弧熔炼炉对称量的材料重复熔炼4次以上。本发明制备的CrCuNiMoV高熵合金主要组成相为FCC相和少量的Laves相，具有耐磨和耐蚀等优点。该合金在耐磨和耐蚀领域具有很好的应用前景。

Description

CrCuNiMoV高熵合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高熵合金材料及其制备方法，具体地说，涉及一种耐磨、耐蚀的CrCuNiMoV高熵合金及其制备方法，属于合金材料及其制备技术领域。
背景技术
传统的合金是以一种金属元素为主（含量一般超过50%），通过添加一定量的其它合金元素并利用不同的生产加工工艺来获得具有特定性能的合金。根据传统的合金经验，当合金内的元素数目增多时，将会形成大量的金属间化合物或复杂固溶体相，引起合金脆性增加，使得金属机械性能降低。此外，还使得合金的成分和种类分析变得困难，所以一般认为合金元素添加的种类越少越好，但这使得传统合金设计理念设计出来的合金系统数目非常有限，不利于合金向多主元方向发展。
20世纪90年代，中国台湾学者叶均蔚教授突破了传统合金以单一元素为基的常规模式，提出高熵合金的概念，并定义高熵合金是由原子百分比在5％~35％之间的5种或5种以上元素组成的具有简单固溶体相的合金。多主元高熵合金打破了以一种合金元素为基的传统合金设计模式，可通过合金成分优化设计，获得具有显微结构简单化、纳米析出物、非晶结构、纳米晶粒等组织特征和高强度、高硬度、耐磨、耐腐蚀、耐高温蠕变、耐高温氧化、耐回火软化等特性优异的性能组合的合金，可广泛用于耐高压、耐腐蚀化工容器及船舶上的高强度耐蚀件。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种CrCuNiMoV高熵合金材料及其制备方法。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案：
一种CrCuNiMoV高熵合金，其特征在于，所述高熵合金主要组成相为FCC相和少量的Laves相，其中，Cu: Cr: Ni: Mo: V的摩尔比依次为1:1:1:1:1。
所述的CrCuNiMoV高熵合金的制备方法具体是按以下步骤完成的：
1）采用纯度不小于99.5%的Cr、Cu、Ni、Mo和V五种金属材料，按照等摩尔比例进行精确的称量配比，采用金属材料的形态均为除粉末状外的片状、块状或大颗粒状；
2）使用非自耗真空电弧炉熔炼合金，把称量的材料混合放置在外围熔炼池内，并将纯钛粒放置在最中间的熔炼池内，放置完毕之后关闭炉门，拧紧样品室旋钮；
3）对样品室抽真空，当真空度达到5×10-3Pa后，充入纯度≥99.99%氩气直到炉内压力达到半个大气压，并重复此步骤2~3次；重复抽真空的目的在于洗气，反复充放氩气使得熔炼炉中的空气尽量减到最小；
4）真空抽完之后充放氩气直到炉内压力达到半个大气压，此时便可开始进行熔炼；在熔炼样品之前先将熔炼池中的纯钛粒熔炼一遍，尽量将炉中残留的氧气消耗殆尽；
5）熔炼过程中为了使原料更好地混合均匀，每次熔炼合金熔化后，电弧保持时间在120~150s，待合金块冷却后将其翻转，如此重复4次以上；
6）熔炼4次以上之后停止熔炼，根据所需产品的尺寸形状，可将重复熔炼后的合金液浇铸在模具内，然后冷却获得本发明合金材料。
本发明的原理及有益效果在于：
1.本发明提供了一种CrCuNiMoV高熵合金，所述高熵合金主要组成相为FCC相和少量的Laves相，合金组织均匀，具有较高的硬度和优异的耐磨、耐腐蚀性能，该合金的显微硬度可达598.6HV，具有广阔的应用前景。
本发明提供了一种CrCuNiMoV高熵合金的制备方法，采用非自耗真空电弧熔炼炉熔炼法进行制备，制备方法简单可靠，获得的高熵合金组织均匀稳定。
具体实施方式：
以下由特定的具体实施例说明本发明的制备方式及工艺性能，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容全面地了解本发明的优点及作用。
1、CrCuNiMoV高熵合金成分设计。
本实施方式是一种CrCuNiMoV高熵合金是由Cr、Cu、Ni、Mo和V五种元素组成，其中，Cr: Cu: Ni: Mo: V 的摩尔比依次为1:1:1:1:1。
2、CrCuNiMoV高熵合金的制备。
高熵合金的制备是最关键的一个步骤，制备过程如下：
1）原料准备：本发明采用的合金冶炼原料为高纯（纯度不小于99.5%）Cr、Cu、Ni、Mo和V材料，所用的原材料的形态均为除粉末状外的片状、块状或大颗粒状；
2）称料：按照等摩尔比例进行精确的称重配比；
3）熔炼制备高熵合金：①使用非自耗真空电弧炉熔炼合金，首先把称量的材料混合放置在外围熔炼池内，并将纯钛粒放置在最中间的熔炼池内，放置完毕之后关闭炉门，拧紧样品室旋钮；②对样品室抽真空，当真空度达到5×10-3Pa后，充入纯度≥99.99%的氩气直到炉内压力达到半个大气压，并重复此步骤2~3次；重复抽真空的目的在于洗气，反复充放氩气使得熔炼炉中的空气尽量减到最小；③真空抽完之后充放氩气直到炉内压力达到半个大气压，此时便可开始进行熔炼；在熔炼样品之前先将熔炼池中的纯钛粒熔炼一遍，尽量将炉中残留的氧气消耗殆尽；④熔炼过程中为了使原料更好地混合均匀，每次熔炼合金熔化后，电弧保持时间在120~150s，待合金块冷却后将其翻转，如此重复4次以上；⑤熔炼4次以上之后停止熔炼，待合金随炉冷却至室温后打开非自耗真空电弧熔炼炉取出样品，最终得到一个椭球状的CrCuNiMoV高熵合金铸锭。亦可在熔炼完成之后，根据所需产品的尺寸形状，可将重复熔炼后的合金液浇铸在模具内，然后冷却获得本发明合金材料。
3、CrCuNiMoV高熵合金的组织结构及性能。
1）X射线衍射（XRD）测试及相组成分析:
利用线切割将获得的铸锭切割成5mm×5mm×10mm尺寸的方形样品，再对样品依次使用800＃、1200＃、1500＃和2000＃的金相砂纸仔细研磨，再使用抛光机进行抛光。X射线衍射测试在日本理学Rigaku D/Max 2500 X射线衍射仪上进行。设备技术规格：使用Cu作为辐射源，石墨单色器，操作电压40kV、电流250mA，自转靶。扫描速率8°/min，选择衍射角范围为2θ=5-90°。利用MDI-Jade 6.0软件分析实验数据，确定物相。结果显示，合金的主要组成相为FCC相和少量的Laves相。
2）显微组织分析:
利用线切割将获得的铸锭切割成5mm×5mm×10mm尺寸的长方形样品，再对样品依次使用800＃、1200＃、1500＃和2000＃的金相砂纸仔细研磨，再使用抛光机进行抛光。采用扫描电子显微镜观察试样组织形貌，可知CrCuNiMoV高熵合金生成的晶粒呈树枝晶状形态。
3）显微硬度测定及分析:
利用线切割将获得的铸锭切割成5mm×5mm×10mm尺寸的长方形样品，再对样品依次使用800＃、1200＃、1500＃和2000＃的金相砂纸仔细研磨，再使用抛光机进行抛光。采用HZr-1000型显微硬度计测试试样的硬度，该显微硬度计的试验力为9.807N(1kgf)，加载15s。试样选取7个不同位置测量其显微硬度，去掉最高硬度值和最低硬度值，取其余硬度值的平均数值作为试样的显微硬度值，最终得到该合金的显微硬度值为598.6HV。
4）耐腐蚀性能测定及分析:
利用线切割将获得的铸锭切割成5mm×5mm×6mm和5mm×5mm×10mm尺寸的长方形样品，再对样品依次使用800＃、1200＃、1500＃和2000＃的金相砂纸仔细研磨，再使用抛光机进行抛光。将研磨抛光好的样品放入酒精中用超声波清洗仪清洗30min，再用去离子水清洗，再进行称量，之后将样品分别侵入浓度为0.5MH2SO4和3.5wt％NaCl溶液10天后取出，分析腐蚀前后试样表面状态及重量变化。利用CS350系列电化学工作站及相关仪器对抛光后的样品进行电化学测验，研究该高熵合金在0.5MH2SO4溶液和3.5wt％NaCl溶液中的腐蚀行。CrCuNiMoV高熵合金在0.5MH2SO4溶液和3.5wt％NaCl溶液中腐蚀前后的质量变化很小，且合金的表面几无改变；该合金在0.5MH2SO4溶液和3.5wt％NaCl溶液中的腐蚀电位相差不大，但该合金在0.5MH2SO4溶液中腐蚀电流密度比在3.5wt％NaCl溶液中的腐蚀电流密度大了两个数量级，因此，该合金在3.5wt％NaCl溶液中的腐蚀性能比在0.5MH2SO4溶液中的腐蚀性能要好，说明本合金具有优良的耐腐蚀性能。

Claims (4)

1.一种高熵合金材料，其特征在于：所述高熵合金成分为CrCuNiMoV，其中，Cu: Cr:Ni: Mo: V的摩尔比依次为1:1:1:1:1，组成相为FCC相和少量的Laves相，其制备方法具体是按以下步骤完成的：
1）采用Cr、Cu、Ni、Mo和V五种金属材料，按照1:1:1:1:1等摩尔比例进行精确的称量配比，供熔炼制备合金使用；
2）使用非自耗真空电弧炉熔炼合金，把称量的材料混合放置在外围熔炼池内，并将纯钛粒放置在最中间的熔炼池内，放置完毕之后关闭炉门，拧紧样品室旋钮；
3）对样品室抽真空，当真空度达到5×10-3Pa后，充入纯度≥99.99%氩气直到炉内压力达到半个大气压，并重复此步骤2~3次；重复抽真空的目的在于洗气，反复充放氩气使得熔炼炉中的空气尽量减到最小；
4）真空抽完之后充放氩气直到炉内压力达到半个大气压，此时便可开始进行熔炼；在熔炼样品之前先将熔炼池中的纯钛粒熔炼一遍， 尽量将炉中残留的氧气消耗殆尽；
5）熔炼过程中为了使原料更好地混合均匀，每次熔炼合金熔化后，电弧保持时间在120~150s，待合金块冷却后将其翻转，如此重复4次以上；
6）熔炼4次以上之后停止熔炼，根据所需产品的尺寸形状，可将重复熔炼后的合金液浇铸在模具内，然后冷却获得本发明合金材料。
2.一种CrCuNiMoV高熵合金材料的制备方法，其特征在于具体是按以下步骤完成的：
1）采用Cr、Cu、Ni、Mo和V五种金属材料，按照1:1:1:1:1等摩尔比例进行精确的称量配比，供熔炼制备合金使用；
2）使用非自耗真空电弧炉熔炼合金，把称量的材料混合放置在外围熔炼池内，并将纯钛粒放置在最中间的熔炼池内，放置完毕之后关闭炉门，拧紧样品室旋钮；
3）对样品室抽真空，当真空度达到5×10-3Pa后，充入纯度≥99.99%氩气直到炉内压力达到半个大气压，并重复此步骤2~3次；重复抽真空的目的在于洗气，反复充放氩气使得熔炼炉中的空气尽量减到最小；
4）真空抽完之后充放氩气直到炉内压力达到半个大气压，此时便可开始进行熔炼；在熔炼样品之前先将熔炼池中的纯钛粒熔炼一遍， 尽量将炉中残留的氧气消耗殆尽；
5）熔炼过程中为了使原料更好地混合均匀，每次熔炼合金熔化后，电弧保持时间在120~150s，待合金块冷却后将其翻转，如此重复4次以上；
6）熔炼4次以上之后停止熔炼，根据所需产品的尺寸形状，可将重复熔炼后的合金液浇铸在模具内，然后冷却获得本发明合金材料。
3.根据权利要求1所述的一种CrCuNiMoV高熵合金，其特征在于步骤1）中所述的Cu、Cr、Ni、Mo和V材料的形态均为除粉末状外的片状、块状或大颗粒状，且各自的纯度不小于99.5%。
4.根据权利要求2所述的一种CrCuNiMoV高熵合金材料的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的Cu、Cr、Ni、Mo和V材料的形态均为除粉末状外的片状、块状或大颗粒状，且各自的纯度不小于99.5%。
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