JP2002343657A

JP2002343657A - 圧粉磁芯の製造方法および圧粉磁芯

Info

Publication number: JP2002343657A
Application number: JP2001148693A
Authority: JP
Inventors: Naomichi Nakamura; 尚道中村; Masateru Ueda; 正輝植田; Satoshi Uenosono; 聡上ノ薗
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2001-05-18
Filing date: 2001-05-18
Publication date: 2002-11-29

Abstract

(57)【要約】【課題】真密度に近い成形密度と高い絶縁性を保持
し、かつ高い磁束密度と低鉄損を有する圧粉磁芯の製造
方法を提供する。【解決手段】表面にシリコーン樹脂および顔料を含有
する被膜で被覆された磁性粉末を、予備成形して予備成
形体としたのち、500 ℃以上の温度で熱処理を施して熱
処理体とし、ついで該熱処理体に圧縮成形を施して、真
密度の98％以上の密度を有する圧粉磁芯とする。圧縮成
形が、冷間鍛造とすることが好ましく、また、圧縮成形
を施したのち、さらに500 ℃以上の温度で焼鈍を施すこ
とが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、モーターやトラン
スの磁芯として好適な、磁性粉末を圧縮成形してなる圧
粉磁芯に係り、とくに磁束密度、鉄損の改善に関する。

【０００２】

【従来の技術】モーターやトランスの磁芯には、大きな
エネルギーの伝達を可能ならしめるため高い磁束密度を
持ち、かつ損失が小さいことが求められる。これら磁芯
には、従来、表面を絶縁処理した電磁鋼板を何層にも積
層したものが用いられてきた。しかし、積層した電磁鋼
板を磁芯として用いた場合にはいくつかの問題点があ
る。

【０００３】まず一つは、磁芯を成形する際、平面的な
材料（電磁鋼板）から打ち抜き積層するため、材料歩留
まりが悪く、コスト増に繋がるという問題である。ま
た、磁束が積層面に沿う二次元的な磁路設計をしなけれ
ばならないため、必ずしも機器の効率やサイズを最適に
設計できないという問題がある。このような問題に対し
ては、圧粉磁芯を利用することが提案されている。圧粉
磁芯は、純鉄粉等の磁性粉末に樹脂などのバインダーを
適宜添加した混合粉末を金型に装入して加圧成形するこ
とにより所定の形に製造される磁芯である。鉄損の成分
の一つである渦電流損失を抑制するために、磁性粉末に
絶縁処理を施す方法も提案されている。また、圧粉磁芯
は、例えば、Jackらの報告（A.Jack,et al:"SOFT MAGNE
TIC COMPOSITES-AN EXAMINATION OF POTENTIAL", INT.
SYMP. ON APPLICATION OF P/M MAGNETIC MATERIALS SEP
TEMBER 1999, QUEBEC,CANADA )に示されるように、積層
電磁鋼板のような二次元的な構造ではなく、三次元的な
磁気回路を設計することができる。これにより、機器の
小型化や高効率化をより推進することも可能となる。さ
らに、複雑な形状の磁芯をプレス成形で製造できるた
め、積層電磁鋼板に比べて成形工数の削減や材料歩留ま
りの向上などが期待できる。

【０００４】しかしながら、室温での通常のプレス成形
法では、圧縮性の比較的高い純鉄粉を用いても、得られ
る圧紛磁芯の密度は高々真密度の94％（7.4 Mg/m³）程
度までであり、このため、例えば、モーターやトランス
等の磁芯として満足できる充分に高い磁束密度が得られ
ないという問題があった。また、得られた圧粉磁芯の鉄
損が電磁鋼板に比べて高いため、動作中に大きな温度上
昇が発生するという問題もあった。

【０００５】圧粉磁芯の磁束密度を向上させるには、高
密度に成形することが有効であることが従来から知られ
ている。従来の粉末冶金の技術では、金属粉末を加熱し
つつ成形する温間成形法や、成形・焼結を２回繰り返す
2P2S法が、高密度化のための一般的技術として知られて
いる。しかしながら、圧縮性の比較的高い純鉄粉を用い
これらの方法を適用して圧粉磁芯を製造しても、成形後
に得られる圧粉磁芯の密度は真密度の高々97％（7.6 Mg
/m³）程度までである。このため、得られる圧粉磁芯の
磁束密度も電磁鋼板に比べると不十分なレベルに留まっ
ていた。

【０００６】また、特開平2000-303106 号公報には、鉄
を主成分とする金属粉に0.3 重量％以上の黒鉛を混合し
た金属質粉を圧粉成形して、密度が7.3 Mg/m³（真密度
の93％）以上の予備成形体とし、この予備成形体を800
〜1000℃の温度で仮焼結し金属質成形素材としてのち、
この金属質成形素材を冷間鍛造等の方法で再圧縮成形す
る再圧縮成形体の製造方法が提案されている。このよう
にして得られた金属質成形素材は優れた変形能を有し、
これにより、密度が高く、寸法精度の高い再圧縮成形体
が得られ、それらを焼結して得られた焼結体の機械的強
度が鋳鍛造材と同程度となるとされる。

【０００７】また、中川、天野の研究（中川威雄、天野
富雄：塑性と加工，vol.17， p.53,(1976-1)）によれ
ば、純鉄粉に焼結冷鍛を施すことにより、ほぼ真密度に
近い製品が得られ、機械的性質、電磁気的特性が非常に
優れることが知られている。しかしながら、これらの焼
結冷鍛法を、従来提案されている樹脂やガラス質等の絶
縁被覆を施した磁性粉末の成形に応用すると、仮焼結工
程あるいは焼結処理で、絶縁被覆が分解して絶縁性を消
失してしまうという問題があり、このため渦電流損失が
著しく増大し、モーターやトランスなどの磁芯への適用
は困難となる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した従
来技術の問題を有利に解決し、真密度に近い成形密度と
高い絶縁性を保持し、かつ従来に比べ格段に高い磁束密
度と低鉄損を有する圧粉磁芯の製造方法および圧粉磁芯
を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記した
課題を達成するために、まず、熱処理を施されても高い
絶縁性を保持するための絶縁被膜の耐熱性向上策につい
て、鋭意検討した。その結果、表面にシリコーン樹脂と
顔料を含む被膜を形成した磁性粉末を用いて圧粉成形を
行うことにより初めて、熱処理を施されても絶縁性の低
下がない、優れた耐熱性絶縁被膜が形成されることを見
いだした。そして、このような表面にシリコーン樹脂と
顔料を含む被膜を形成した磁性粉末に、予備成形と熱処
理とを施したのち圧縮成形を行うことにより、粒子間の
高い絶縁性を保持しつつ、かつ真密度に近い成形密度が
得られるため、従来に比べ格段に高い磁束密度と低鉄損
を有する圧粉磁芯が得られることを知見した。

【００１０】本発明は、上記した知見に基づいて、さら
に検討を加えて完成されたものである。すなわち、本発
明は、表面にシリコーン樹脂および顔料を含有する被膜
で被覆された磁性粉末を、金型等に装入しプレス成形等
により、予備成形して予備成形体とし、該予備成形体に
500 ℃以上の温度で熱処理を施して熱処理体とし、つい
で該熱処理体に圧縮成形を施して、真密度の98％以上の
密度を有する圧粉磁芯とすることを特徴とする圧粉磁芯
の製造方法であり、また、本発明では、前記圧縮成形
が、冷間鍛造であることが好ましく、また、本発明で
は、前記熱処理を施したのち、さらに500 ℃以上の温度
で予備焼鈍を施すことが好ましい。また、本発明では、
前記圧縮成形を施したのち、さらに500 ℃以上の温度で
焼鈍を施すことが好ましい。

【００１１】また、本発明では、前記被膜中のシリコー
ン樹脂含有量と顔料含有量との比が、質量比で、0.25超
４未満であることが好ましく、また、本発明では、前記
被膜の付着量が、磁性粉末全量に対し、0.01〜５質量％
であることが好ましい。また、本発明は、磁性粉末を圧
縮成形してなる圧粉磁芯であって、前記磁性粉末粒子間
に、シリコーン骨格と顔料を含有する絶縁層を有し、密
度が真密度の98％以上であることを特徴とする圧粉磁芯
である。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明に用いる磁性粉末として
は、純鉄粉、センダスト粉、パーマロイ粉等、従来から
圧粉磁芯の原料粉として用いられている軟磁性粉末がい
ずれも適用可能である。なかでも、純鉄粉が、磁束密度
が高く圧縮性にも優れるため、とくに好適である。な
お、本発明では、原料粉の粒度と粒子形状は特に限定す
る必要はなく、工業的な圧縮成形工程に供することがで
きる粒度と粒子形状がいずれも適用可能である。

【００１３】本発明では、上記した磁性粉末の、粒子表
面に絶縁被膜が形成される。絶縁被膜はシリコーン樹脂
と顔料を含有する被膜である。まず、本発明に使用す
る、粒子表面に絶縁被膜が被覆された磁性粉末の好まし
い製造方法について、説明する。磁性粉末（１）に、シ
リコーン樹脂と顔料とを含有する塗料（２）を添加し攪
拌・混合する（３）か、あるいは流動状態の磁性粉末に
上記したシリコーン樹脂と顔料とを含有する塗料を噴霧
したのち、溶剤を除去する乾燥処理（４）を施すことが
好ましい。これにより、粒子表面にシリコーン樹脂と顔
料を含有する被膜が形成された磁性粉末（被覆磁性粉
末）（５）が得られる。この工程を図１（ａ）示す。

【００１４】なお、磁性粉末にシリコーン樹脂と顔料と
を含有する塗料を添加し攪拌混合する際には、両者を一
度に混合しても、また磁性粉末と、塗料の一部を混合
し、混合中に残りの塗料を添加してもよい。攪拌・混合
には、アトライタ、ヘンシェルミキサー、ボールミル、
流動造粒機、転動造粒機などを利用することができる。
なかでも、流動造粒機や転動造粒機は、流動槽による攪
拌を行うため、粉体同士の凝集が抑制され、均一な粒径
の混合粉末とすることができる。

【００１５】また、磁性粉末に、塗料を、スプレーノズ
ルにより噴霧することにより添加してもよい。塗料を噴
霧することにより、シリコーン樹脂と顔料が均一に添加
され、磁性粉末表面に形成されるシリコーン樹脂と顔料
とを含有する被膜も均一になる。なお、流動状態の磁性
粉末に、塗料をスプレーなどで噴霧すると、噴霧による
効果と、流動槽を利用した効果が相乗され、一層均一な
被膜が磁性粉末表面に形成される。塗料の噴霧に際して
は、溶媒の乾燥具合を適切にし、さらに粒子の凝集を防
ぐ観点から、噴霧量を調整することが好ましい。

【００１６】なお、溶媒の乾燥促進や、シリコーン樹脂
の硬化などを目的として、混合中あるいは混合後に加熱
処理を行っても良い。本発明で使用する磁性粉末に絶縁
被膜を形成するために用いられる塗料は、溶剤にシリコ
ーン樹脂と顔料とを分散させた塗料とすることが好まし
い。なお、本発明でいうシリコーン樹脂は、分子内に３
官能性（Ｔ単位）、あるいは４官能性（Ｑ単位）のシロ
キサン単位を含有するポリオルガノシロキサンをさすも
のとする。

【００１７】シリコーン樹脂は、シリコーンオイルやシ
リコーンゴムなどに比べ架橋密度が高く、硬化したもの
は硬いという特徴がある。シリコーン樹脂には、成分が
シリコーンのみから構成されるストレートシリコーン樹
脂と、シリコーン成分と有機樹脂の共重合体であるシリ
コーン変成有機樹脂に大別されるが、本発明において
は、そのいずれを使用しても問題はない。

【００１８】また、ストレートシリコーン樹脂は、ＭＱ
レジンとＤＴレジンに大別されるが、本発明において
は、そのいずれを用いても構わない。また、シリコーン
変成有機樹脂としては、アルキッド変成型、エポキシ変
成型、ポリエステル変成型、アクリル変成型、フェノー
ル変成型などが挙げられるが、本発明においては、その
いずれを用いても構わない。

【００１９】また、シリコーン樹脂には、加熱して硬化
するタイプ（加熱硬化型）のものと、室温においても硬
化が進行するタイプ（室温硬化型）のものがあるが、本
発明においては、その何れを用いても構わない。シリコ
ーン樹脂の硬化反応には、いくつかのタイプがある。加
熱硬化型シリコーン樹脂の硬化機構としては、大きく分
けて、脱水縮合反応、付加反応、過酸化物反応等による
ものがある。一方、室温硬化型シリコーン樹脂の硬化機
構としては、脱オキシム反応、脱アルコール反応による
ものがある。

【００２０】本発明において好適に用いられているシリ
コーン樹脂は、上記した何れかの硬化反応によって硬化
するものであれば、いずれの樹脂を使用しても問題な
い。なお、本発明で好適に用いられるシリコーン樹脂と
しては、例えば、東レダウコーニングシリコーン社製
の、SH 805,SH 806A,SH 840,SH 997,SR 620,SR 2306,SR
2309,SR 2310,SR 2316,DC12577,SR2400,SR2402,SR240
4,SR2405,SR2406,SR2410,SR2411,SR2416,SR2420,SR210
7,SR2115,SR2145,SH6018,DC6-2230,DC3037,DC3074,QP8-
5314や、信越化学工業 (株）製の、KR251,KR255,KR114
A,KR112,KR2610B,KR2621-1,KR230B,KR220,KR285,K295,K
R2019,KR2706,KR165,KR166,KR169,KR2038,KR221,KR155,
KR240,KR101-10,KR120,KR105,KR271,KR282,KR311,KR21
1,KR212,KR216,KR213,KR217,KR9218,SA-4,KR206,KR520
6,ES1001N,ES1002T,ES1004,KR9706,KR5203,KR5221など
の銘柄が例示できる。もちろん、本発明では上記した以
外の銘柄のシリコーン樹脂を使用してもなんら問題な
い。

【００２１】また、これらの原料物質を変成したシリコ
ーン樹脂を使用しても構わない。さらに、種類、分子
量、官能基が異なる２種類以上のシリコーン樹脂を、適
当な割合で混合したシリコーン樹脂を使用しても構わな
い。また、シリコーン樹脂とともに用いられる顔料は、
高い絶縁性と耐熱性を持つものであれば特に限定されな
いが、金属酸化物、金属窒化物、鉱物、ガラスのうちか
ら選ばれた１種または２種以上であることが好ましい。

【００２２】好ましい金属酸化物としては、Li,Be,Si,A
l,Ti,Th,Zn,Zr,Cu,Mg,K ,Ca,Sn,Sb,Mn,Cr,Fe,Ni,Co等の
酸化物が例示される。これらの物質から選択して添加す
ることができる。また、これらの中から選ばれた２種以
上の金属を合金化したものを酸化して得られる酸化物粉
末を用いてもよい。また、好ましい金属窒化物として
は、AlN,Si₃N₄,TiN,BN等が例示される。

【００２３】また、好ましい金属炭化物としては、SiC
が例示される。また、好ましい鉱物としては、ムライ
ト、フォルステライト、珪酸マグネシウム、ベントナイ
ト、カオリナイト、スメクタイト、タルク、天然雲母、
人造雲母などが例示される。また、好ましいガラスとし
ては、石英ガラス、ホウ酸−リン酸を含むガラス、ホウ
ロウ用ガラス等が挙げられる。

【００２４】なお、上記した物質のうち、顔料として用
いてとくに好ましいものは、珪酸マグネシウム、ベント
ナイト、チタニア、アルミナ、酸化銅、酸化鉄、酸化ク
ロムであり、本発明で用いる顔料は、これらの物質のう
ちから選ばれる１種または２種以上を選択して含有する
ことがより好ましい。珪酸マグネシウムとしては、タル
ク、フォルステライトなどが挙げられる。また、ベント
ナイトとしては、Na- モントリロナイト、Ca・Mg- モン
モリロナイト、またモンモリロナイトやヘクタライトに
有機物を複合化して得られる有機ベントナイトなどが挙
げられる。チタニアとしては、アナターゼ型チタニア、
ルチル型チタニアが挙げられる。アルミナとしては、コ
ランダム型アルミナが挙げられる。

【００２５】本発明で使用する顔料は、上記した物質を
原料とした粉末とすることが好ましい。粉末の顔料を得
る方法としては、粒径が大きい原料物質を粉砕する粉砕
法、化学反応などを利用して原料物質から直接粉末を生
成する方法であるゾルゲル法やアトマイズ法や気相反応
により粉末化する方法等が考えられるが、これらの何れ
の方法を用いても良い。また、これら以外の方法で得た
粉末を利用しても構わない。

【００２６】本発明で用いて好適な粉末の顔料は、D50
として規定される平均粒径が40μｍ以下の粉末とするこ
とが好ましい。粒径が、これ以上大きくなると、得られ
る被膜表面の凸凹が大きくなり、十分な耐熱性が得られ
なくなる。本発明では、上記したシリコーン樹脂と顔料
とを、溶剤に添加し混合して塗料とする。なお、塗料中
の、シリコーン樹脂と顔料との配合比は、鉄基粉末表面
に形成される被膜中のシリコーン樹脂含有量と顔料含有
量の比、Ｒ＝（シリコーン樹脂含有量（質量％））／
（顔料含有量 (質量％））が、質量比で、0.25超４未満
の範囲となるように、調整することが好ましい。

【００２７】溶剤は、シリコーン樹脂が溶解するもので
あればよく、特に限定されるものではないが、例えば、
エタノールやメタノールに代表されるアルコール系溶
剤、アセトンやメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に代表さ
れるケトン系溶剤、ベンゼン、トルエン、キシレン、フ
ェノール、安息香酸などに代表される芳香族系溶剤、リ
グロイン、ケロシンなどの石油系溶剤とすることが好ま
しい。なかでも、シリコーン樹脂を溶解しやすい芳香族
系溶剤が、特に好ましい。また、シリコーン樹脂が可溶
なら、水を用いても構わない。なお、本発明で用いる塗
料の濃度は、施工のし易さや乾燥時間などを勘案して決
めれば良い。

【００２８】なお、本発明で好適に用いられる塗料に
は、塗料の粘度、チキソトロピー性、レベリング性、ま
た、塗料中での顔料の分散性、塗装面を指で触っても塗
料が指に付かなくなるまでに要する時間（タックタイ
ム）、塗膜の強度や色相などを制御するために、添加剤
を加えてもよい。塗料への添加剤は、シリコーン樹脂の
硬化を制御するステアリン酸金属塩などの金属石鹸、パ
ーフルオロアルキルなどの界面活性剤などが好ましい。

【００２９】上記したようにシリコーン樹脂と顔料を含
む塗料は、顔料が重力によって沈澱することがある。顔
料が沈澱すると、部分的に顔料とシリコーン樹脂の質量
比が、好ましい範囲を逸脱してしまう。このため、使用
時には、塗料をホモジナイザーなどで十分に攪拌してお
いたうえで使用することが好ましい。本発明では、上記
したシリコーン樹脂と顔料を溶剤に混合した塗料を、磁
性粉末に、直接滴下するか、あるいはスプレー等を用い
て噴霧することで、磁性粉末と混合させ、ついで乾燥処
理を施し、磁性粉末表面にシリコーン樹脂と顔料とを含
む被膜を形成させる。

【００３０】磁性粉末に対する塗料の混合量、あるいは
塗料の噴霧量は，磁性粉末表面に形成される被膜の付着
量が、被膜を含む磁性粉末全量に対し、0.01〜５質量％
となるように調整することが好ましい。被膜の付着量が
0.01質量％未満では、充分な絶縁性が確保できなくな
る。一方、被膜の付着量が５質量％を超えると、形成密
度が十分に高くならない。なお、より好ましい付着量
は、0.1 〜２質量％である。

【００３１】また、乾燥処理は、室温で８時間以上放置
するか、50〜250 ℃で0.1 〜24時間加熱する処理とする
ことが好ましい。上記した条件を外れると、溶剤の乾燥
が不十分となり粉末がベタつき、粉末の取り扱いが著し
く困難となり、さらに被膜の強度が溶剤によって低下し
所望の耐熱性が得られなくなる。また、上記した方法で
磁性粉末の表面に形成される被膜は、被膜中のシリコー
ン樹脂含有量と顔料含有量の比、Ｒ＝（シリコーン樹脂
含有量（質量％）) ／（顔料含有量 (質量％））が、質
量比で、0.25超４未満の範囲となるように、シリコーン
樹脂と顔料とを含有することが好ましい。シリコーン樹
脂が少なすぎる、すなわち、Ｒ値が0.25以下では、顔料
の濃度偏析や、加圧成形時の顔料被膜の剥離が生じやす
く、したがって圧粉磁芯の絶縁性はきわめて低くなりや
すい。一方、シリコーン樹脂の含有量が高すぎる、すな
わち、Ｒ値が４以上では、焼結処理時にシリコーン樹脂
が熱分解してシリカに変化するときの体積の変動によっ
て、被膜が欠落しやすくなり、圧粉磁芯の絶縁性が極め
て低くなりやすい。

【００３２】被膜中のＲ＝（シリコーン樹脂含有量（質
量％）) ／（顔料含有量 (質量％））を0.25超４未満の
範囲に調整するには、鉄基粉末に混合または噴霧する塗
料中の、シリコーン樹脂と顔料との配合比を調整するこ
とにより行なうのが好ましい。磁性粉末に、シリコー
ン樹脂と顔料を含有する塗料を混合し、あるいは噴霧し
た後、乾燥して、溶媒を除去することにより、表面にシ
リコーン樹脂と顔料とからなる被膜を形成した磁性粉末
（被覆磁性粉末）を得ることができる。

【００３３】この被膜は後工程の熱処理工程を経た後も
絶縁性を保つことができる耐熱性を有している。本発明
では、上記した、表面に絶縁性被膜を形成された被覆磁
性粉末を用いて、次のような工程で圧粉磁芯を製造す
る。本発明の圧粉磁芯の製造方法の一例を図１（ｂ）に
示す。被覆磁性粉（５）を、金型に装入し成形するプレ
ス成形法などによる予備成形（６）を経て予備成形体
（７）とする。この予備成形体（７）に熱処理（８）を
施し、さらに必要に応じて予備焼鈍（１１）を施して熱
処理体（９）を得る。この熱処理体に圧縮成形（１０）
を施して所定寸法形状の圧粉磁芯（１３）を得る。圧縮
成形後に、必要に応じて焼鈍（１２）を施しても良い。

【００３４】以下、工程順に詳細に説明する。本発明で
は、上記した表面に絶縁性被膜を形成された磁性粉末
は、必要に応じて潤滑剤などが添加された後、金型等に
装入され、プレス成形等により、予備成形されて予備成
形体とされる。添加される潤滑剤としては、ステアリン
酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウ
ム等の金属石鹸、あるいは脂肪酸アミドなどのワックス
が例示できる。

【００３５】予備成形体の密度は、真密度の93％以上
（例えば純鉄粉の場合は、7.3Mg/m³以上）とすることが
好ましい。密度が7.3Mg/m³未満では、後に行われる圧縮
成形時に割れが発生しやすい。なお、密度が7.3Mg/m³以
上の所定の値となるように、予備成形の成形圧を適宜選
択することが好ましい。また予備成形では、粉末冶金に
おいて従来公知の成形技術がいずれも適用できる。例え
ば、常温で成形する方法、温間で成形する温間成形法、
金型を潤滑して成形する金型潤滑成形法などである。

【００３６】ついで、予備成形体は、500 ℃以上の温度
で熱処理を施され、熱処理体とされる。熱処理の温度
は、500 ℃以上好ましくは1000℃以下とする。熱処理の
温度（熱処理温度）が、500 ℃未満では、その後の圧縮
成形時に熱処理体に破断が生じやすい。さらに破断を十
分に抑制するためには、熱処理温度は600 ℃以上とする
ことが好ましい。なお、熱処理温度が過度に高い場合に
は、磁性粉末表面に形成された絶縁被膜が分解して絶縁
性が消失する。このため、熱処理温度は磁性粉末表面の
絶縁被膜が絶縁性を消失する温度よりも低い温度とする
ことが好ましく、本発明では1000℃以下とすることが望
ましい。

【００３７】熱処理は、予備成形体の酸化を防止するた
め、真空中、あるいは窒素、アルゴン等の不活性ガス雰
囲気中、または水素ガス等の還元性ガス雰囲気中で行う
のが望ましい。また、熱処理は、窒素分圧が30kPa 以下
の雰囲気中で行うことが好ましい。窒素分圧が低いほ
ど、熱処理体中のＮ含有量が低減し、圧縮成形時の変形
抵抗が低減できる。窒素分圧が30kPa 以下とすることに
より、熱処理体中のＮ含有量を100ppm以下に抑制するこ
とができる。

【００３８】なお、熱処理後に予備焼鈍を施してもよ
い。予備焼鈍は、400 〜800 ℃の温度範囲で、かつ熱処
理温度より低い温度で行うことが好ましい。予備焼鈍を
施すことにより、熱処理および予備焼鈍の雰囲気中の窒
素分圧を30kPa 以上95kPa 以下の範囲に拡大しても、熱
処理体中のＮ含有量が100ppm以下に抑制することがで
き、製造コスト削減に寄与できる。

【００３９】なお、予備焼鈍は、熱処理体を炉外に取り
出すことなく熱処理と同一の炉で、連続的に行っても良
く、また、熱処理完了後、温度を一旦下げることなく、
連続的に予備焼鈍の温度に移行するヒートパターンを採
用しても良い。ついで、熱処理体は、圧縮成形を施され
て、所定の形状の圧粉磁芯とされる。圧縮成形は、従来
公知の圧縮成形技術がいずれも適用可能である。従来公
知の圧縮成形技術のうち、形状の任意性、寸法精度、コ
ストの面から冷間鍛造法を適用することが好ましい。ま
た、冷間鍛造法に代えて、ロールホーミング法等の他の
圧縮成形方法を適用してもよい。

【００４０】得えられた磁芯には、さらに焼鈍を施すこ
ともできる。焼鈍は、圧縮成形時に磁芯中に導入された
歪みを除去して、良好な磁気特性を得る目的で行う。焼
鈍温度は500 ℃以上、好ましくは600 ℃以上とすること
が好ましい。焼鈍温度が過度に高い場合には、絶縁被覆
が分解して絶縁性を消失する。このため、焼鈍温度は、
絶縁被膜が絶縁性を消失する温度よりも低い、1000℃以
下とすることが望ましい。また、焼鈍の雰囲気は、磁芯
の酸化を防止するため、不活性ガス雰囲気中あるいは還
元性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。

【００４１】上記した製造方法により、得られた圧紛磁
芯は、図２に示すように、磁性粉末粒子間に、シリコー
ン骨格と顔料を含有する絶縁層を有し、密度が真密度の
98％以上である。

【００４２】

【実施例】以下、実施例に沿って本発明をさらに詳細に
説明する。磁性粉末に、シリコーン樹脂と顔料を表１に
示す含有量となるように溶剤に添加した塗料を、添加
し、攪拌混合し、被覆磁性粉末とした。得られた被覆磁
性粉末に、ついで乾燥処理を施した。

【００４３】磁性粉末は、（ａ）川崎製鉄（株）製のア
トマイズ鉄粉“KIP-304A”、（ｂ）川崎製鉄（株）製の
還元鉄粉“KIP-MG270H”、および（ｃ）KIP-MG27OHに偏
平加工を施した粉末を用いた。磁性粉末（ａ）は、0.03
質量％Mn−0.15質量％Ｏ−0.002 質量％Ｃを含有する平
均粒径75μｍのアトマイズ純鉄粉である。磁性粉末
（ｂ）は、0.21質量％Mn−0.24質量％Ｏ−0.001 質量％
Ｃを含有する平均粒径80μｍの還元鉄粉である。磁性粉
末（ｃ）は、平均粒径110 μm で粒子の平均直径／厚さ
比が10の粉である。

【００４４】シリコーン樹脂は、東レダウコーニング社
製のSR-2410 、SH 805を用いた。顔料は、シリカ、ジル
コニア、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素、アル
ミナ、フォルステライト、有機ベントナイト、タルク、
チタニア、酸化鉄、酸化クロム、酸化銅のそれぞれ粉末
を用い、１種または２種以上を選択して用いた。溶媒に
は、キシレンを用いた。なお、塗料は、溶液中のシリコ
ーン樹脂と顔料の合計濃度が10質量％となるように調整
した。なお、一部の被覆磁性粉では、比較例として、シ
リコーン樹脂と顔料を含む塗料に代えて、エポキシ樹脂
のＭＥＫ溶液（エポキシ樹脂10質量％）、シリコーン樹
脂のみあるいは顔料のみの塗料を用いた。

【００４５】磁性粉末と塗料との攪拌、混合は、ヘンシ
ェルミキサーを利用した。ヘンシェルミキサーを利用し
た攪拌・混合は、磁性粉末に塗料全量を添加し、次に攪
拌混合した。混合時間は、300 秒とした。なお、被膜の
付着量は、塗料の添加量を変化させて表１に示す値にそ
れぞれ調整した。なお、塗料の添加量は、磁性粉末100
重量部に対し塗料の溶質分を表１の値（重量部）となる
ように調整した。

【００４６】乾燥処理は、攪拌、混合後、室温にて風乾
した。得られた被覆磁性粉末に、ついで潤滑剤を添加、
混合し混合粉とした。潤滑剤は、ステアリン酸亜鉛を用
いた。潤滑剤の添加量は、被覆磁性粉末量の0.1 質量％
とした。得られた混合粉を、予備成形して、密度が7.4M
g/m³のタブレット状の予備成形体（直径30mm）とした。
ついで、これら予備成形体に、水素一窒素混合ガス雰囲
気（窒素分圧：25kPa ）中で、表１に示す熱処理温度で
1800秒間の熱処理を施し熱処理体とした。ついで、得ら
れた熱処理体に、後方押し出し冷間鍛造法で圧縮成形
し、外径30mm×内径20mmのカップ状の成形体とした。な
お、一部の熱処理体には、圧縮成形前に600 ℃の予備焼
鈍を施した。

【００４７】得られた予備成形体、カップ状成形体につ
いて、アルキメデス法で、密度を測定した。なお、真密
度に対する比についても算出した。本発明でいう、真密
度は、純鉄の密度7.86Mg／m³である。また、得られたカ
ップ状成形体の頭部と低部を切り落とし、厚さ５mmのリ
ング状試片を切り出し、窒素ガス雰囲気中で700 ℃×18
00秒の焼鈍を施して、磁気測定用の磁心（リング試料）
とした。なお、一部の試料については焼鈍を省略した。

【００４８】得られたリング試料を用いて直流磁気特
性、鉄損を測定した。直流磁気特性は、リング試料に一
次側100 巻、二次側20巻して作製したコイルを用いて、
横河製3257型直流磁化測定装置にて、直流磁場10kA/mに
おける磁束密度を測定した。鉄損は、リング試料に一次
側40巻、二次側40巻して作製したコイルを用いて、アジ
レントテクノロジー社製のHP5060A 型BHループアナライ
ザにて、１kHz 、0.1Tにおける値を測定した。

【００４９】得られた結果を表２に示す。

【００５０】

【表１】

【００５１】

【表２】

【００５２】本発明例は、比較例に比べて、高い磁束密
度と低い鉄損を示し、熱処理を施しても絶縁性が保持さ
れていることがわかる。なお、圧縮成形後の焼鈍を省略
した本発明例（試料No.11 ）では、焼鈍を施した本発明
例に比べやや磁束密度が低く、鉄損が高くなっている。
予備成形ー焼結処理を施さない比較例（試料No.12,No.1
3 ）では、圧粉磁芯密度が真密度の95％以下と低く、ま
た磁束密度が低くなっている。また、熱処理温度が500
℃未満の比較例( 試料No.22 ）では圧縮成形時に亀裂が
発生したため、磁束密度、鉄損の測定は行わなかった。

【００５３】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
高出力・低発熱を要求されるモーターやトランス等の磁
芯として好適な、従来の圧粉磁芯に比較して、磁束密度
が高く且つ低鉄損の圧粉磁芯が容易にかつ安価に製造す
ることが可能となり、産業上格段の効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の圧粉磁芯の製造工程の一例を示す概略
説明図である。

【図２】本発明の圧粉磁芯の微細組織を模式的に示す概
略説明図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者上ノ薗聡千葉県千葉市中央区川崎町１番地川崎製鉄株式会社技術研究所内Ｆターム(参考） 4K018 BC28 DA01 KA44 5E041 BD01 CA04 HB07

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】表面がシリコーン樹脂および顔料を含有
する被膜で被覆された磁性粉末を、予備成形して予備成
形体とし、該予備成形体に500 ℃以上の温度で熱処理を
施して熱処理体とし、ついで該熱処理体に圧縮成形を施
して、真密度の98％以上の密度を有する圧粉磁芯とする
ことを特徴とする圧粉磁芯の製造方法。
【請求項２】前記圧縮成形が、冷間鍛造であることを
特徴とする請求項１に記載の圧粉磁芯の製造方法。
【請求項３】前記圧縮成形を施したのち、さらに500
℃以上の温度で焼鈍を施すことを特徴とする請求項１ま
たは２に記載の圧粉磁芯の製造方法。
【請求項４】前記被膜中のシリコーン樹脂含有量と顔
料含有量との比が、質量比で、0.25超４未満であること
を特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の圧粉
磁芯の製造方法。
【請求項５】前記被膜の付着量が、磁性粉末の全量に
対し、0.01〜５質量％であることを特徴とする請求項１
ないし４のいずれかに記載の圧粉磁芯の製造方法。
【請求項６】磁性粉末を圧縮成形してなる圧粉磁芯で
あって、前記磁性粉末粒子間に、シリコーン骨格と顔料
を含有する絶縁層を有し、密度が真密度の98％以上であ
ることを特徴とする圧粉磁芯。