CN113828241B - 成分调控装置、方法及金属材料高通量制备系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种成分调控装置、方法及金属材料高通量制备系统，通过独特的称重阀门设计，配合高精称重台和处理器控制装置，以及相应的调控方法，能够准确对各合金元素粉末进行准确称重，从而能够保证各合金元素在混合后粉末中的含量与在高通量设计目标合金中的含量保持一致；同时，通过湿法混粉，能够使得混粉更为均匀；同时能够在一次注液混合送粉后，再次注液，这样，一方面能避免少量合金元素粉末残留于混粉腔而不能全部进入混合粉末从而提高精确性，另一方面能通过二次注液，将混粉仓内残留粉末清洗干净，避免影响下一设计成分的调控精度。

Description

成分调控装置、方法及金属材料高通量制备系统

技术领域

本发明涉及金属材料高通量制备工艺技术领域，尤其是涉及一种金属材料高通量制备工艺用成分调控装置、方法及应用了该成分调控装置的金属材料高通量制备系统。

背景技术

随着现代材料科学技术的发展，以传统试错法为基础的新型材料开发方法已经难以适应现代的工业环境了，其长周期、高成本、低效率等劣势阻碍了现代科学以及工业的发展。自美国2011年材料基因组计划的提出后，世界各国均十分重视新型材料的高效研发，主要分为建立高通量材料计算方法、高通量材料实验方法以及材料数据库。其中高通量材料实验方法是新材料研发的重中之重，其需要能够一次性高速成型大量成分、凝固条件等不同的材料。金属材料熔点高、强度大、制备条件较为苛刻，实现高通量难度较大。激光、等离子束等高能束技术的成熟替代了传统熔炼炉的方法，其高自由度以及高热输入为高通量制备金属材料提供了可行的热源。

目前金属材料高通量制备更多聚焦于成分的设计，而往往忽略了对于制备工艺中实验条件的精确控制和高效实施，例如对于如何按照成分设计进行快速地配粉并混粉，从而获得与目标成分相一致的粉末，并进行精确送粉，这对于金属材料高通量制备工艺的一致性、准确性和实验结果的可靠性而言非常重要。

发明内容

为此，本发明提出一种金属材料高通量制备工艺用成分调控装置，能够在保护气氛下高通量快速调配成分并对调配成分的是金属粉末进行快速混合，从而获得与目标设计合金成分一致性高的混合金属粉末并进行送粉。

具体的，本发明提供了一种金属材料高通量制备工艺用成分调控装置，其特征在于：

所述成分调控装置包括由上至下依次设置的装粉部、配粉部和混粉部；

所述装粉部具有多个相互独立的装粉仓，每个所述装粉仓的下部设置筛网；

所述配粉部具有多个相互独立的、与装粉仓一一对应的配粉仓、称重仓和称重台；所述配粉仓上部通过管路与对应的所述装粉仓的底部连通；所述配粉仓下部开设有出粉口；所述出粉口下方设有称重阀门和称重阀门电控电机，所述称重阀门为金属薄片，所述金属薄片上开设有两个形状与所述出粉口相通的通孔，并且其中一个通孔上设置有筛网；所述称重阀门贴设在所述出粉口下方，并在所述称重阀门电控电机的控制下转动，以在配粉时所述两个通孔的一个与所述出粉口相对从而使得粉末由出粉口流出，而在不配粉时所述金属薄片的除两个通孔外的其余部分将所述出粉口封堵从而使得粉末不能由出粉口流出；所述称重仓与所述出粉口对应位置顶部开口，且所述称重仓一侧设有喷气口和喷气电控阀门，所述称重仓的另一侧设有送粉管；所述称重仓置于称重台上，称重台实时监测所述称重仓的质量变化；所述配粉部还设有处理器，所述处理器与所述称重阀门电控电机、喷气电控阀门和称重台通信连接；

所述混粉部包括混粉腔、搅拌器和供液管路；所述送粉管末端伸入所述混粉腔上部；所述搅拌器设置在混粉腔内，由与搅拌电机连接的旋杆和设在旋杆上的搅拌叶片组成；所述供液管路包括流量检测控制阀门和进液口，所述进液口设置在所述混粉腔内壁上；所述混粉腔底部设有出粉电控阀门；所述混粉部还设有处理器，所述处理器与流量检测控制阀门、所述搅拌电机和出粉电控阀门通信连接。

进一步优选的，所述金属薄片为60°角扇形，转动轴位于所述扇形的圆心附近，带有筛网的通孔设在所述扇形的圆周的正中，没有筛网的通孔设在带有筛网的通孔的一侧。

进一步优选的，所述配粉仓由上至下截面积逐渐变小，且配粉仓内由上至下设置3层筛网。

进一步优选的，所述称重台还具有高度调节旋杆，用以调节称重台上下移动，以带动称重仓上下移动，从而改变出粉口与称重仓底部的距离。

本发明还提供一种使用上述成分调控装置的成分调控方法，其特征在于：

1）将高通量设计的多种合金元素粉末分别对应装入多个装粉仓中，合金元素粉末从装粉仓通过管路进入配粉仓；

2）控制各个称重阀门转动以使得没有筛网的通孔对准所述出粉口，以使得各种所述合金元素粉末下落至称重仓，称重台对称重仓的质量变化进行监测；当称重仓的质量变化达到该种合金元素粉末需求的预设比例时，控制称重阀门转动以使得有筛网的通孔对准所述出粉口，以使得该种合金元素粉末继续下落至称重仓，称重台对称重仓的质量变化继续进行监测；当称重仓的质量变化达到该种合金元素粉末的需求时，控制称重阀门转动以使得金属薄片无通孔处对准所述出粉口，以封堵所述出粉口，停止该种合金元素粉末再进入称重仓；

3）启动喷气电控阀门，以从喷气口喷吹气体，从而将称重仓内满足需求的该种合金元素粉末吹至送粉管，并进入混粉腔内；

4）当完成所有所述高通量设计的合金元素粉末均进入混粉腔后，启动流量检测控制阀门，将一定量的混粉液从进液口送入混粉腔内，同时启动搅拌电机驱动搅拌叶片旋转，以对混粉腔内的多种合金元素粉末进行混合搅拌。

进一步优选的，所述预设比例为80%。

进一步优选的，在完成所述混合搅拌后，将混合后的合金元素粉末通过出粉电控阀门输送至熔炼坩埚中，随后再次启动流量检测控制阀门，将一定量的混粉液从进液口送入混粉腔内，同时启动搅拌电机驱动搅拌叶片旋转，以对混粉腔进行搅拌清洗，并将清洗后的混粉液也输送至熔炼坩埚中。

本发明还提供一种金属材料高通量制备系统，其特征在于：所述系统包括前述的成分调控装置、熔炼坩埚和预烧结感应炉，所述熔炼坩埚设置于预烧结感应炉内。

本发明的成分调控装置及调控方法：

首先，通过独特的称重阀门设计，配合高精称重台和处理器控制装置，以及相应的调控方法，能够准确对各合金元素粉末进行准确称重，从而能够保证各合金元素在混合后粉末中的含量与在高通量设计目标合金中的含量保持一致；

第二，通过湿法混粉，能够使得混粉更为均匀；同时能够在一次注液混合送粉后，再次注液，这样，一方面能避免少量合金元素粉末残留于混粉腔而不能全部进入混合粉末从而提高精确性，另一方面能通过二次注液，将混粉仓内残留粉末清洗干净，避免影响下一设计成分的调控精度。

附图说明

图1为本发明金属材料高通量制备系统的结构示意图。

图2为本发明成分调控装置中配粉部的结构示意图。

图3为本发明成分调控装置中称重阀门的结构示意图。

图4为本发明成分调控装置中配粉仓的俯视剖面图。

图5为本发明成分调控装置中混粉部的结构示意图。

图6为本发明预烧结线圈感应炉的结构示意图。

具体实施方式

以下将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行描述。

具体地，本发明主要涉及金属材料高通量制备系统中的成分调控装置，如图1所示，该制备系统的成分调控装置包括由上至下依次设置的装粉部1、配粉部2和混粉部5。

装粉部1具有多个相互独立的装粉仓，每个装粉仓的下部设置筛网（图中黑色区域所示意）。

配粉部2具有多个相互独立的、与装粉仓一一对应的配粉仓、称重仓和称重台；具体的，如图2所示，配粉仓上部通过管路与对应的装粉仓的底部连通；配粉仓下部开设有出粉口，配粉仓由上至下截面积逐渐变小，且配粉仓内由上至下设置3层筛网11；出粉口下方设有称重阀门17和称重阀门电控电机13，称重阀门17为金属薄片，如图3所示，金属薄片为可绕圆心转动的60°角扇形，转动轴位于扇形的圆心附近，金属薄片上开设有两个形状与出粉口相通的通孔，并且其中一个通孔上设置有筛网，带有筛网的通孔设在扇形的圆周的正中，没有筛网的通孔设在带有筛网的通孔的一侧，金属薄片除两个通孔外的其余部分皆为实心薄片结构；称重阀门17贴设在出粉口下方，并在称重阀门电控电机13的控制下转动，以在配粉时两个通孔中的一个与出粉口相对从而使得粉末可以由出粉口流出，而在不配粉时金属薄片的除两个通孔外的其余实心部分将出粉口封堵从而使得粉末不能由出粉口流出；称重仓14与出粉口对应位置顶部开口，且称重仓14一侧设有喷气口18和喷气电控阀门19，喷气电控阀门19用于将进气管16的气体通过喷气口18喷吹入，称重仓14的另一侧设有送粉管15（其俯视剖面图如图4所示）；称重仓14置于称重台21上，称重台21实时监测称重仓14的质量变化，称重台21还具有高度调节旋杆12，用以调节称重台21上下移动，以带动称重仓14上下移动，从而改变出粉口（即称重阀门17处）与称重仓14底部的距离；配粉部还设有处理器22，处理器22与称重阀门电控电机13、喷气电控阀门19和称重台21通信连接。

混粉部包括混粉腔、搅拌器和供液管路；如图5所示，送粉管15末端的进粉口24伸入混粉腔上部；搅拌器设置在混粉腔内，由与搅拌电机3（参见图1）连接的旋杆23和设在旋杆上的搅拌叶片25组成，旋杆23上配有4级大小不一、高度不同的搅拌叶片25，每种搅拌叶片25在一周上配有8个；供液管路包括流量检测控制阀门27和进液口，进液口设置在混粉腔内壁上，流量检测控制阀门27用于将溶液瓶9（参见图1）中的混粉液通过进液口注入到混粉腔中；混粉腔底部设有出粉电控阀门28；混粉部还设有处理器26，处理器与流量检测控制阀门27、搅拌电机和出粉电控阀门28通信连接。

此外，金属材料高通量制备系统在成分调控装置的下方具有方台7，方台7上设置有预烧结线圈感应炉10，在成分调控装置的混粉部完成混粉后，通过出粉电控阀门的启闭，将混合好的粉末输送至熔炼坩埚中，为了对混合好的粉末进行干燥及预烧结，将熔炼坩埚设置于在上述预烧结线圈感应炉10内。预烧结线圈感应炉10如图6所示，其内部设置有感应加热线圈29和电线30。

此外，优选整个成分调控装置的配粉过程处于保护气氛环境内，为此，金属材料高通量制备系统设置有保护气供给部8以及设置于混粉部和预烧结线圈感应炉10外部的保护气氛仓4，保护气供给部8分别与装粉部1、配粉部和保护氛仓4气体连通，同时设置氧分仪6可以实时监测保护气氛仓4内的气氛情况。

采用本发明中的成分调控装置进行配粉调控的实施步骤具体如下：

1.将各个合金元素原料块放入装有WC材质磨球的高能球磨机内进行机械破碎，经一定时间的研磨使其粒径达到30μm以下的尺寸，便可进行下一步的配粉。

选用WC磨球是因为本发明可能涉及制备钛、铝、镍、钢等材料，其原料块的硬度普遍很大，WC磨球具有高硬度、高耐磨性等优点，可在做到充分粉碎原料的同时具有机器寿命足够、无污染、效率高等优点。磨球选用WC球，采用两级配球法，大尺寸WC球采用10mm，小尺寸WC球采用3mm以下，大球小球数量相同。采用两级配球法可确保得到的原料碎末尺寸足够细小以及均匀，同时提高了破碎效率，降低了制备周期。30μm的粒度可确保破碎时间不会太长的同时又足够细，方便后续配粉时的质量控制，不会因为粒度太大，导致称重难度较大，产生成分上的较大误差。

2.将充分破碎后的原料碎末分别放入成分调控装置的装粉仓1内，全部放入后打开进气阀门通入氩气作为保护气氛，原料碎末会通过管道进入配粉部2的配粉仓内，通过特殊设计的快速反馈称重阀门17，在称重仓14内得到所需质量的金属碎末，通过喷气口18将其吹入湿法混和的混粉部5内，最后送入预烧结线圈感应炉10内的熔炼坩埚中。

如图1所示，成分调控装置上方配置的装粉部有若干独立装粉仓，用于放置机械破碎后的原料碎末。每个装粉仓上方均有进气口与出气口，外接保护气供给部8，用于在装粉仓内营造保护气氛。通过氧分仪6对内部保护气氛进行检测。装粉仓下部配有一个筛网（未图示），用于初步过滤去除尺寸较大的碎末，确保不会影响后续称重，导致成分上有较大误差。筛网孔径可使用200-400μm。值得注意的是，虽然图1所示为上方8个装粉仓与下方8个配粉仓，但本发明不止局限于8种粉末的配粉与烧结，甚至可配套1-100个装粉仓以及配粉仓。

装粉仓下面通过管道分别连接到相应数量的配粉仓，如图2所示。配粉仓上方通过管道与装粉仓连接，配粉仓的截面逐渐变小，同时，配粉仓下方配有3个尺寸不同的筛网11，目的是首先可以进一步去除尺寸较大的碎末，确保不会影响后续称重，其次筛网的存在以及配粉仓的截面的变化是为了延缓碎末的流动，使碎末以较低的速度流动。如没有筛网11进行减速，会因上方粉末的重量而快速流动，首先会因为较大的动能砸向下方的称重仓14而导致称重台21测定读数差异较大，同时，也会由于流速过大，而导致由于机器反应时间而使更多的粉末流向称重仓14而未能有效控制称重阀门17的转动开闭，进而导致成分上有较大误差。配粉仓最下端出粉口的孔径仅为2mm，目的是在保证粉末不会堵住管路的同时确保尽可能小的粉末流量，提高质量称量的精度。出粉口下方贴附放置了特殊设计的称重阀门17，称重阀门17下方正对称重仓14的顶部开口。称重仓14的仓底和称重阀门距离尽量不要太大，例如小于等于8mm，目的是防止因粉末下落而造成的额外动能导致称重误差较大，同时，这个距离的大小是可以通过两侧的高度调节旋杆12进行调节的，因为当需要较多粉末时，调节增大距离，防止堆积在称重仓14的仓底粉末碰到称重阀门17，造成较大误差，而在需要较少粉末时调节减小距离，进一步提高称量精度。称重阀门17由称重阀门电控电机13（例如现有市售微型电机）驱动控制。称重阀门17如图3所示，其为一个60°的扇形光滑金属薄片，上方有2个圆形通孔，图3中所示方向，由左到右分别为没有筛网的圆形通孔开口以及具有筛网的圆通通孔，右侧距离边界留有一段距离，均为实体结构。称重部分采用高精度称重台21。称重台21与称重阀门电控电机13均连接到处理器22。处理器22与外部的主控台连接，主控台向处理器22传递所需称量的碎末质量，称重台21将所测得到的实时落到称重仓14内的粉末质量传递到处理器22，当从称重台21传递过去的质量小于从主控台得到的所需质量的80%时，处理器22向称重阀门电控电机13传递信号，称重阀门17采用开口区域进行落粉。当称重台21的实时质量信号大于所需质量的80%时，处理器22向称重阀门电控电机13传递信号，驱动称重阀门17转动到旁边的筛网区域。当实时质量达到所需质量时（即100%），驱动称重阀门17转动到实心区域，封堵住出粉口，最后称量台21将最终粉末质量通过处理器22传递到主控台，得到最终质量数据。这种特殊设计的称重阀门17首先能够提高称量的效率，降低研发周期，当质量快到达到所需质量时可变为通过筛网进行送粉，进一步提高质量的精度。这种全机械式的粉末称量装置保证了称量系统与阀门的快速反馈，极大的提高了称量精度与速度。称重仓14左侧喷气口18通过进气管16连通外部保护气供给部8，当称量结束后，处理器22向喷气电控阀门19发出信号，将具有较大流速的保护气体通过喷气口18吹向粉末，将称重仓14内称重区的粉末充分完全吹入右侧送粉管15内。称重仓14内称重区俯视剖面图如图4所示，保证吹粉时，所有粉末均会吹入右侧管道内，不会出现误差。配粉部之间可通过两侧的卡槽20进行连接。

各个送粉管15的进粉口24连接至混粉腔内，如图5。粉末通过上方的送粉管15送入湿法配粉器内。在充入粉末的同时，其侧方的进液口将外侧溶液瓶9的溶液送入腔内，溶液可选用水、无水乙醇、甲苯、丙酮等液体，具体选用溶液需依靠所加工粉末的理化性质进行选择。其进液口配有流量检测控制阀门27，当进液量达到200ml后，向流量检测控制阀门27传递信号，关闭阀门。混粉腔内配有外接外部电机3的旋杆23，旋杆23上配有4级大小不一，高度不同的搅拌叶片25，每种搅拌叶片25在一周上配有8个。在混粉时，每旋转10秒便更换旋转方向，共旋转2分钟，旋转速度为每分钟400-600转。这种叶片设计以及旋转方式是为了在提高效率的同时使混粉腔内粉末与溶液充分混合，达到最大程度的均匀。随后，主控台传递信号控制下方出粉电控阀门28打开，将混合均匀的金属粉末的溶液倒入下方熔炼坩埚内。全部流入熔炼坩埚后，关闭出粉电控阀门28，流量检测控制阀门27再次打开，向混粉腔内再次加入100ml溶液，旋杆旋转20s后，再打开下方出粉电控阀门28，将液体再次倒入熔炼坩埚中。这是为了防止第一次湿法混粉时较多的带有粉末的液体粘黏在容器表面，造成较大的成分误差，这样做可以再次清洗容器表面，将粘在表面的粉末也冲入下方坩埚中，进一步降低成分误差。

混有混合金属粉末的溶液送入至预烧结线圈感应炉10内的熔炼坩埚中。预烧结线圈感应炉10如图1和图6所示。其由内部的感应线圈29对坩埚内的混有粉末的溶液进行干燥以及预烧结。其放置于成分调控装置下方的方台7上，方台7对每个感应炉进行供电的同时调控其线圈的交流电源的频率。在溶液与粉末全部倒入坩埚后，采用低频（300-600HZ），对其进行加热，初进溶液的挥发，对粉末进行干燥，加热干燥5min后，方台7内的处理器提高感应炉的频率，采用中频（1200HZ-1500HZ），对试样进行预烧结，预烧结1min，将试样快速预烧结成小块。预烧结的作用是为在后续高能束加工时，如果没有预烧结、原料为粉末状态会在后续高能束熔炼时粉末发生飞溅，造成污染且成形性不好，影响材料性能。熔炼坩埚的材质需依靠所制备材料的理化性质而定。如所制备为铝，则坩埚可使用钢制或碳化钨制；加工钛，坩埚可使用钢制；加工钢，坩埚可使用铜制；加工镍，坩埚可使用碳化物制、石英制或氮化锆制。这种特殊设计的坩埚材质可以防止内部材料与坩埚材料发生反应或溶解，导致对得到的试样发生污染。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种成分调控装置，其特征在于：

所述成分调控装置包括由上至下依次设置的装粉部、配粉部和混粉部；

所述装粉部具有多个相互独立的装粉仓，每个所述装粉仓的下部设置筛网；

所述配粉部具有多个相互独立的、与装粉仓一一对应的配粉仓、称重仓和称重台；所述配粉仓上部通过管路与对应的所述装粉仓的底部连通；所述配粉仓下部开设有出粉口；所述出粉口下方设有称重阀门和称重阀门电控电机，所述称重阀门为金属薄片，所述金属薄片上开设有两个形状与所述出粉口相通的通孔，并且其中一个通孔上设置有筛网；所述称重阀门贴设在所述出粉口下方，并在所述称重阀门电控电机的控制下转动，以在配粉时两个所述通孔的一个与所述出粉口相对从而使得粉末由出粉口流出，而在不配粉时所述金属薄片的除两个通孔外的其余部分将所述出粉口封堵从而使得粉末不能由出粉口流出；所述称重仓与所述出粉口对应位置顶部开口，且所述称重仓一侧设有喷气口和喷气电控阀门，所述称重仓的另一侧设有送粉管；所述称重仓置于称重台上，称重台实时监测所述称重仓的质量变化；所述配粉部还设有处理器，所述处理器与所述称重阀门电控电机、喷气电控阀门和称重台通信连接；

所述混粉部包括混粉腔、搅拌器和供液管路；所述送粉管末端伸入所述混粉腔上部；所述搅拌器设置在混粉腔内，由与搅拌电机连接的旋杆和设在旋杆上的搅拌叶片组成；所述供液管路包括流量检测控制阀门和进液口，所述进液口设置在所述混粉腔内壁上；所述混粉腔底部设有出粉电控阀门；所述混粉部还设有处理器，所述处理器与流量检测控制阀门、所述搅拌电机和出粉电控阀门通信连接；

所述配粉仓由上至下截面积逐渐变小，且配粉仓内由上至下设置3层筛网。

2.根据权利要求1所述的成分调控装置，其特征在于，所述金属薄片为60°角扇形，转动轴位于所述扇形的圆心附近，带有筛网的通孔设在所述扇形的圆周的正中，没有筛网的通孔设在带有筛网的通孔的一侧。

3.根据权利要求1所述的成分调控装置，其特征在于，所述称重台还具有高度调节旋杆，用以调节称重台上下移动，以带动称重仓上下移动，从而改变出粉口与称重仓底部的距离。

4.一种使用权利要求1-3任意一项所述的成分调控装置的成分调控方法，其特征在于：

1）将高通量设计的多种合金元素粉末分别对应装入多个装粉仓中，合金元素粉末从装粉仓通过管路进入配粉仓；

2）控制各个称重阀门转动以使得没有筛网的通孔对准所述出粉口，以使得各种所述合金元素粉末下落至称重仓，称重台对称重仓的质量变化进行监测；当称重仓的质量变化达到该种合金元素粉末需求的预设比例时，控制称重阀门转动以使得有筛网的通孔对准所述出粉口，以使得该种合金元素粉末继续下落至称重仓，称重台对称重仓的质量变化继续进行监测；当称重仓的质量变化达到该种合金元素粉末的需求时，控制称重阀门转动以使得金属薄片无通孔处对准所述出粉口，以封堵所述出粉口，停止该种合金元素粉末再进入称重仓；

3）启动喷气电控阀门，以从喷气口喷吹气体，从而将称重仓内满足需求的该种合金元素粉末吹至送粉管，并进入混粉腔内；

4）当完成所有所述高通量设计的合金元素粉末均进入混粉腔后，启动流量检测控制阀门，将一定量的混粉液从进液口送入混粉腔内，同时启动搅拌电机驱动搅拌叶片旋转，以对混粉腔内的多种合金元素粉末进行混合搅拌。

5.根据权利要求4所述的成分调控方法，其特征在于，所述预设比例为80%。

6.根据权利要求4所述的成分调控方法，其特征在于，在完成所述混合搅拌后，将混合后的合金元素粉末通过出粉电控阀门输送至熔炼坩埚中，随后再次启动流量检测控制阀门，将一定量的混粉液从进液口送入混粉腔内，同时启动搅拌电机驱动搅拌叶片旋转，以对混粉腔进行搅拌清洗，并将清洗后的混粉液也输送至熔炼坩埚中。

7.一种金属材料高通量制备系统，其特征在于：所述系统包括权利要求1-3任意一项所述的成分调控装置、熔炼坩埚和预烧结感应炉，所述熔炼坩埚设置于预烧结感应炉内。

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