CN109371264A - 一种化学成分含量不断变化的合金样品高通量制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种化学成分含量不断变化的合金样品高通量制备方法,该方法将坩埚以阵列形式排布在坩埚放置平台上,将所需的各种金属粉末/颗粒放入独立存料器中,利用PLC控制下料时各存料器的运动路径和运动速度,通过存料器出料口尺寸的选择和下料时运动速度的控制来调整进入坩埚内每种金属粉末/颗粒的含量,实现各坩埚内合金化学成分含量的连续变化;配料完成后对熔化腔体抽真空并通入保护气体,接着对阵列坩埚内的粉末/颗粒进行熔化;待熔体成分均匀,停止加热并通气冷却合金样品,凝固后取出以备后续表征使用。本发明工艺简单,控制方便,缩短了材料从成分设计、原料配比、多炉熔炼和制备的时间进程及冶金能耗,可快速筛选所需的合金成分。
Description
技术领域
本发明涉及合金制备技术领域,特别是涉及一种化学成分含量不断变化的合金样品高通量制备方法。
背景技术
传统材料研发方法可简单归纳为“试错法”,即依据已有的理论或经验,对目标材料的组分配比给出预测范围,接着进行小批量制备,然后根据对制备样品的表征结果进行组分调整优化,再一次进行制备和表征,经过多次循环最终才能获得目标材料。随着科技发展,高精尖装备对于材料的综合性能提出了严苛要求,在这一背景下,工程合金的成分逐渐向多元化、复杂化方向发展。以先进的高温合金和非晶合金为例,合金元素种类一般为4~8种。随着元素种类增加,可能形成的材料组合数量呈几何级数增长,如果采用传统的试错法进行实验研究,将产生无法想象的巨大工作量和高额研发成本。因此,从加速多元合金成分优化的角度,亟需开发适用于工程合金样品成分设计的高通量实验方法。
“材料高通量实验”即在短时间内完成大量样品的制备与表征,其核心思想是以量变引起质变,将传统实验中采用的顺序迭代方法转变为高通量实验的并行处理方法,从而有效地提高材料研发效率,大大地缩短研发周期,从而逐步推进材料“按需设计”的终极目标。实现并行处理的高通量实验的基本前提是制备适用于成分、结构、组织、性能表征的高通量实验样品,本发明旨在针对工程合金材料的高通量实验中存在的一些技术问题。提供一种新的样品制备方法,为后续表征过程提供可代表工程材料性能的高通量实验样品。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的是提供一种化学成分含量不断变化的合金样品高通量制备方法,利用PLC控制程序控制下料时各存料器的运动路径和运动速度,通过对存料器出料口尺寸(存料器出料口尺寸决定粉末/颗粒单位时间体积流量)的选择和下料时运动速度的控制来调整进入坩埚内每种金属粉末/颗粒的含量,从而实现各坩埚内合金化学成分含量的连续变化,并在熔化腔体内进行熔化和冷却,快速高通量制备出成分含量不断变化的合金材料。
为了实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:一种化学成分含量不断变化的合金样品高通量制备方法,该方法将坩埚以阵列形式排布在坩埚放置平台预先设计好的位置,并在各坩埚正上方安置漏斗状进料器,将实验所需的各种高纯金属粉末/颗粒放入独立存料器中,利用PLC控制程序控制下料时各存料器的运动路径和运动速度,通过存料器出料口尺寸(出料口尺寸决定粉末/颗粒单位时间体积流量)的选择和下料时运动速度的控制来调整进入坩埚内每种金属粉末/颗粒的含量,从而实现各坩埚内合金化学成分含量的连续变化;配料完成后对熔化腔体抽真空并通入保护气体,接着对阵列坩埚内的金属粉末/颗粒进行熔化;待熔体成分均匀,停止加热并通气冷却合金样品,凝固后取出以备后续表征使用。
该方法的具体步骤为:
步骤1:将选定好坩埚,将选定好的坩埚按照所需数量以阵列形式排布在坩埚放置平台预先设计好的位置;
步骤2:按照设计合金组元数目和化学成分含量变化范围,将实验所需的各种高纯金属粉末/颗粒分别放入独立的存料器中;
步骤3:在主控电脑上根据坩埚布置方式预设各存料器的运动路径和时运动速度,通过漏斗状进料器将金属粉末/颗粒导入到坩埚内,实现各坩埚内合金化学成分含量的连续变化;
步骤4:配料完成后,密封熔化腔体,加热熔化前,对腔体进行抽真空并通入保护气体,接着开启电磁感应加热器对坩埚进行加热,将坩埚内的合金进行熔化;
步骤5:熔体成分均匀后停止加热,待合金冷却凝固后取出样品,通过表征分析优化和筛选所需的合金成分。
进一步,所述步骤3中X颗粒/粉末进入第n个坩埚时存料器(1)运动速度的计算公式为:
v Xn =dXnVX/VXn,
式中,VX为存料器中的X颗粒/粉末移动过程中单位时间下料体积,VXn为第n个坩埚所需X颗粒/粉末的体积,dXn为X颗粒/粉末进入第n个坩埚所对应的存料器移动路径长度。
进一步,所述步骤3中进入各个坩埚内的各种金属粉末/颗粒(10)体积之和相等,即满足:VAdA1/v A1 + VBdB1/v B1 + VCdC1/v C1 + ……+ VXdX1/v X1 = VAdA2/v A2 + VBdB2/v B2 + VCdC2/v C2 + ……+ VXdX2/v X2 = VAdAn/v An+ VBdBn/v Bn+ VCdCn/v Cn+ ……+ VXdXn/v Xn (n≥2)。
进一步,所述步骤2中每个存料器1中存放一种金属粉末/颗粒。
进一步,所述存料器1数量为至少2个。
与现有技术相比,本发明的积极进步效果在于:
一、本发明可单次制备出大量成分含量不断变化的合金材料,显著提高制样效率,利于合金最优成分配比的筛选;
二、解决高通量自动配料问题,不依赖人工:利用PLC控制程序控制下料时各存料器的运动路径和运动速度,通过存料器出料口尺寸的选择和下料时运动速度的控制来调整进入坩埚内每种金属粉末/颗粒的含量,从而实现各坩埚内合金化学成分含量的连续变化,这种高通量自动配料方法新颖高效、可控性强;
三、本发明所制备的单体样品体积小,原料用量少;与常规实验相比,用料量至少减少80倍。
附图说明
图1为本发明的一种化学成分含量不断变化的合金样品高通量制备方法基本原理示意图。
图2为成分含量不断变化的合金样品高通量制备装置结构示意图。
图3为成分含量不断变化的合金样品高通量制备装置局部结构示意图。
图4为成分含量不断变化的合金样品高通量制备装置的主视图。
图5为成分含量不断变化的合金样品高通量制备装置的俯视图。
图6为存料器在运动供料过程中的运动路径示意图。
图7为存料器在供料过程中经过每一漏斗状进料器时的运动速度示意图。
图8为本发明具体实施例的原料进入各个坩埚所对应的存料器移动路径长度示意图。
图9为本发明高通量制备装置的部分结构示意图。图中:
1存料器,2-漏斗状进料器,3-熔化腔体上端盖,4-熔化腔体,5-坩埚,6-坩埚安放平台,7-电磁感应加热器,8-载物平台,9-真空抽气口,10-金属颗粒/粉末原料,11-保护气体入口,12-热电偶,13-控制信号处理器,14-主控电脑,15-密封保温塞,16-存料器移动路径。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明较佳实施例,以详细说明本发明的技术方案。
如图1所示,本发明一种化学成分含量不断变化的合金样品高通量制备方法,该方法将坩埚以阵列形式排布在坩埚放置平台预先设计好的位置,并在各坩埚正上方安置漏斗状进料器,将实验所需的各种高纯金属粉末/颗粒放入独立存料器中,利用PLC控制程序控制下料时各存料器的运动路径和运动速度,通过存料器出料口尺寸(出料口尺寸决定粉末/颗粒单位时间体积流量)的选择和下料时运动速度的控制来调整进入坩埚内每种金属粉末/颗粒的含量,从而实现各坩埚内合金化学成分含量的连续变化;配料完成后对熔化腔体抽真空并通入保护气体,接着对阵列坩埚内的金属粉末/颗粒进行熔化;待熔体成分均匀,停止加热并通气冷却合金样品,凝固后取出以备后续表征使用。
该方法的具体步骤为:
步骤1:将选定好坩埚5,将选定好的坩埚5按照所需数量以阵列形式排布在坩埚放置平台6预先设计好的位置;
步骤2:按照设计合金组元数目和化学成分含量变化范围,将实验所需的各种高纯金属粉末/颗粒10分别放入独立的存料器1中;
步骤3:在主控电脑14上根据坩埚5布置方式预设各存料器1的运动路径和时运动速度,通过漏斗状进料器2将金属粉末/颗粒10导入到坩埚5内,实现各坩埚5内合金化学成分含量的连续变化;
步骤4:配料完成后,密封熔化腔体4,加热熔化前,对腔体4进行抽真空并通入保护气体,接着开启电磁感应加热器7对坩埚5进行加热,将坩埚5内的合金进行熔化;
步骤5:熔体成分均匀后停止加热,待合金冷却凝固后取出样品,通过表征分析优化和筛选所需的合金成分。
进一步,所述步骤3中X颗粒/粉末10进入第n个坩埚5时存料器1运动速度的计算公式为:
v Xn =dXnVX/VXn,
式中,VX为存料器中的X颗粒/粉末移动过程中单位时间下料体积,VXn为第n个坩埚所需X颗粒/粉末的体积,dXn为X颗粒/粉末进入第n个坩埚所对应的存料器移动路径长度。
进一步,所述步骤3中进入各个坩埚5内的各种金属粉末/颗粒10体积之和相等,即满足:VAdA1/v A1 + VBdB1/v B1 + VCdC1/v C1 + ……+ VXdX1/v X1 = VAdA2/v A2 + VBdB2/v B2 + VCdC2/v C2 + ……+ VXdX2/v X2 = VAdAn/v An+ VBdBn/v Bn+ VCdCn/v Cn+ ……+ VXdXn/v Xn (n≥2)。
进一步,所述步骤2中每个存料器1中存放一种金属粉末/颗粒。
进一步,所述存料器1数量为至少2个。
所述的坩埚5正上方均设置有配套的所述的漏斗状进料器2;漏斗状进料器2呈阵列排布且彼此接触,以避免下料时粉末/颗粒10洒落于漏斗状进料器2的外部。
所述的合金组元数目≥2,所述的存料器1个数≥2,一个存料器1存放一种金属粉末/颗粒10,存料器1置于漏斗状进料器2的上部。
对于装有变量元素含量的金属颗粒/粉末存料器1,在运动供料过程中单位时间的下料量相等,经过每一漏斗状进料器2的运动速度发生变化,以改变合金化学成分含量。
进入各坩埚5内的各种金属粉末/颗粒10体积之和相等,即满足:VAdA1/v A1+ VBdB1/v B1+VCdC1/v C1+ ……+ VXdX1/v X1 = VAdA2/v A2 + VBdB2/v B2 + VCdC2/v C2 + ……+ VXdX2/v X2 = VAdAn/v An+ VBdBn/v Bn+ VCdCn/v Cn+ ……+ VXdXn/v Xn (n≥2),
式中VX为存料器中的X颗粒/粉末移动过程中单位时间下料体积,dXn为装有X颗粒/粉末的存料器在第n个漏斗状进料器上方的移动路径长度,v Xn为装有X颗粒/粉末的存料器经过第n个漏斗状进料器时的平均运动速度。
如图2-图5所示,本发明一种化学成分含量不断变化的合金样品高通量制备装置,该装置包括存料器1,漏斗状进料器2,熔化腔体4,坩埚5、坩埚安放平台6,电磁感应加热器7,载物平台8,热电偶12和主控电脑14;
其中,所述坩埚安放平台6通过所述载物平台8固定在所述熔化腔体4内部,所述坩埚5安装在所述坩埚安放平台6上,所述漏斗状进料器2设置在所述坩埚5的垂直上方,安装在所述熔化腔体4的上端盖上,所述电磁感应加热器7设置在所述熔化腔体4的外侧壁上,所述热电偶12设置在所述熔化腔体4的外侧壁上,热电偶12通过数据线与所述主控电脑14连接,所述熔化腔体4上设有真空抽气口9和保护气体入口;
所述存料器1安装在可移动支架上,设置在所述漏斗状进料器2的上方,所述存料器1通过数据线与控制信号处理器,所述控制信号处理器与所述主控电脑14数据连接。
所述的熔化腔体4底部或侧下壁设置有用于抽真空的抽气口9,熔化腔体4上部或侧上壁设置有保护气体进气口11。
所述的阵列坩埚5内不同成分含量的合金熔化且成分均匀后,停止电磁感应加热7,根据实验需求通过控制冷却气体流量来冷却并获得块状凝固样品。
实施例1
以制备Al(95-x)Zn5Snx(0≤x≤3)合金为例,取9个尺寸为Φ4cm×4cm坩埚,以3行3列阵列形式排布在熔化腔体内的坩埚安放平台预先设计好的位置。
选择9个大小一致的漏斗状进料器(上口径Φ8cm,下口径Φ2cm)分别插入每个坩埚正上方的熔化腔体上端盖孔中。
对于盛放铝粉末的存料器,其存料器出料口尺寸选择1mm,对于盛放Zn和Sn粉末的存料器,其存料器出料口尺寸均选择0.15mm。
取粒径均为400目(粒径0.038mm)的高纯Al、Zn、Sn粉末(其中Al粉末350g、Zn粉末50g、Sn粉末25g)分别放入三个独立存料器中。
在主控电脑上分别设计Al、Zn、Sn三个存料器的运动路径(如图6-图9),并输入制备不同化学成分含量的铝合金份数9、存料器单位时间下料体积(铝粉:3.85cm3/s,Zn和Sn粉:0.087cm3/s)、成分含量变化范围(Al(95-x)Zn5Snx(0≤x≤3))及各坩埚内三种金属粉末体积和(均设置为20ml),实现下料时由主控电脑发送信号至PLC准确控制存料器的运动速度,使成分含量不断变化的Al(95-x)Zn5Snx(0≤x≤3)合金在该范围内被分为9份,完成准确配料。
配料结束后,利用密封保温塞密封熔化腔体,为防止加热熔化时坩埚内粉末氧化,开启电磁感应加热器加热熔化前先对腔体进行抽真空至0.05Pa,再从保护气体进气口充入氩气进行保护。
开启超音频电磁感应加热,熔化腔体内温度达到740℃后坩埚内的合金粉末熔化,并保温15分钟,使熔体在感应磁场的作用下成分均匀。
关闭电磁感应加热,从保护气体进气口以20L/min流量往熔化腔体内充入冷却气体,待样品冷却凝固后取出。
对样品进行表面平整加工处理,以备后续表征使用。
实施例2
以Mg(100-x-y)AlxZny(5≤x≤10,0≤y≤2)合金为例,当设计x取5、6、7、8、9和10,y取0、0.5、1、1.5和2时,共存在30种不同成分含量配比,取30个尺寸为3cm×3cm×5cm的独立坩埚,以6行5列阵列形式排布在熔化腔体内的坩埚安放平台预先设计好的位置。
选择30个大小一致的漏斗状进料器(上口径Φ6cm,下口径Φ1cm)分别插入每个坩埚正上方的熔化腔体上端盖孔中。
对于盛放Mg颗粒的存料器,其存料器出料口尺寸选择1.2mm,对于盛放Zn和Sn粉末的存料器,其存料器出料口尺寸均选择0.15mm。
取粒径为1mm的高纯Mg颗粒2200g、200目(粒径0.074mm)的Al粉300g和400目(粒径0.038mm)的Zn粉150g分别放入三个存料器中。
在主控电脑上分别设计Mg、Al、Zn三个存料器的运动路径,存料器在每个漏斗状进料器上端移动的路径长度相等(均等于漏斗状进料器的上口直径),计算各坩埚所需各颗粒/粉末的体积(每个坩埚各颗粒/粉末总体积均为36ml),通过公式v = d/(V’/V)计算存料器经过每个坩埚所需的平均移动速度(式中,d为漏斗状进料器的上口直径,V为存料器单位时间下料体积,V’为各坩埚所需各颗粒/粉末的体积)。将存料器平均移动速度和移动距离数值输入主控电脑,实现下料时由主控电脑发送信号至PLC准确控制存料器的运动速度,完成配料。
配料结束后,使用密封保温塞密封熔化腔体,为防止加热时坩埚内颗粒/粉末氧化,在开启电磁感应加热器熔化前先对熔化腔体进行抽真空至0.1Pa,再从保护气体进气口充入氩气进行保护。
开启中频电磁感应加热,腔体内温度快速达到750℃,阵列坩埚内的合金颗粒/粉末完全熔化后保温10分钟,使熔体在感应磁场的作用下内部形成搅拌涡流而加速成分均匀。
关闭中频电磁感应加热,通过保护气体进气口以20L/min流量往熔化腔体内充入冷却气体,待样品冷却凝固后取出。
对样品粗磨、细磨和抛光后进行组织观察分析,并线切割样品进行拉伸、压缩、腐蚀等常规性能测试,优化和筛选出所需的合金成分。
以上所述的具体实施例,对本发明的解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种化学成分含量不断变化的合金样品高通量制备方法,其特征在于,该方法将坩埚以阵列形式排布在坩埚放置平台预先设计好的位置,并在各坩埚正上方安置漏斗状进料器,将实验所需的各种高纯金属粉末/颗粒放入独立存料器中,利用PLC控制程序控制下料时各存料器的运动路径和运动速度,通过存料器出料口尺寸(出料口尺寸决定粉末/颗粒单位时间体积流量)的选择和下料时运动速度的控制来调整进入坩埚内每种金属粉末/颗粒的含量,从而实现各坩埚内合金化学成分含量的连续变化;配料完成后对熔化腔体抽真空并通入保护气体,接着对阵列坩埚内的金属粉末/颗粒进行熔化;待熔体成分均匀,停止加热并通气冷却合金样品,凝固后取出以备后续表征使用。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该方法的具体步骤为:
步骤1:将选定好坩埚(5),将选定好的坩埚(5)按照所需数量以阵列形式排布在坩埚放置平台(6)预先设计好的位置;
步骤2:按照设计合金组元数目和化学成分含量变化范围,将实验所需的各种高纯金属粉末/颗粒(10)分别放入独立的存料器(1)中;
步骤3:在主控电脑(14)上根据坩埚(5)布置方式预设各存料器(1)的运动路径和时运动速度,通过漏斗状进料器(2)将金属粉末/颗粒(10)导入到坩埚(5)内,实现各坩埚(5)内合金化学成分含量的连续变化;
步骤4:配料完成后,密封熔化腔体(4),加热熔化前,对腔体(4)进行抽真空并通入保护气体,接着开启电磁感应加热器(7)对坩埚(5)进行加热,将坩埚(5)内的合金进行熔化;
步骤5:熔体成分均匀后停止加热,待合金冷却凝固后取出样品,通过表征分析优化和筛选所需的合金成分。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤3中X颗粒/粉末(10)进入第n个坩埚(5)时存料器(1)运动速度的计算公式为:
vXn=dXnVX/VXn,
式中,VX为存料器中的X颗粒/粉末移动过程中单位时间下料体积,VXn为第n个坩埚所需X颗粒/粉末的体积,dXn为X颗粒/粉末进入第n个坩埚所对应的存料器移动路径长度。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤3中进入各个坩埚(5)内的各种金属粉末/颗粒(10)体积之和相等,即满足:VAdA1/vA1+VBdB1/vB1+VCdC1/vC1+……+VXdX1/vX1=VAdA2/vA2+VBdB2/vB2+VCdC2/vC2+……+VXdX2/vX2=VAdAn/vAn+VBdBn/vBn+VCdCn/vCn+……+VXdXn/vXn(n≥2)。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤2中每个存料器(1)中存放一种金属粉末/颗粒。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述存料器(1)数量为至少2个。
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