CN107740193B - 一种梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚 - Google Patents

一种梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚 Download PDF

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Abstract

本发明属于小尺寸样品高通量烧结熔融制备技术领域，涉及一种基于微波高通量微制造装置，特别涉及一种梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚，利用微波对粉体材料具有内部加热的特性，同时又利用吸波材料在微波作用下具有迅速升温至恒定温度的特性，将不同组分的吸波材料制备成一系列小尺寸坩埚，在同一微波能场作用下，每个坩埚能被加热到不同的温度，对粉体材料进行辅助外部加热，从而实现对坩埚内的粉体材料一次性在梯度温度场下的高通量烧结熔融制备，解决了现有材料制备方法在制备材料时组分组合单一、外部加热效率低、材料制备的控制温度唯一和原料使用量大成本高等问题。

Description

一种梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚
技术领域
本发明属于小尺寸样品高通量烧结熔融制备技术领域，涉及一种基于微波高通量微制造装置，特别涉及一种梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚。
背景技术
传统的新材料研发方法可归纳为“试错法”，它首先基于已有的理论或经验，对目标材料的组分配比提出预测或选择，接着对其进行小批量制备加工(一般金属材料需要几十公斤)，然后根据对制备样品的表征结果进行组分调整优化，再一次进行制备和表征，经过多次循环，最终获得满足需求的材料。这种一次实验，制备一个样品的分立制样试错法效率低下，且研发成本昂贵，据统计全球新材料研发时间平均需要5-12年,成为现代新材料发展的瓶颈(材料基因组计划简介，自然杂志，2014，36(2)：89-104)。
现有材料制备方法(尤其是块体材料制备技术)一般为针对某种材料体系，每次制备一种组分的样品，其制备效率低下，且制备成本高，究其原因主要是存在以下四个主要技术缺陷：
一、制备材料的组分组合单一。材料的成分对其性能起着主导性作用，以金属材料的冶炼制备方法为例，现有方法每次只能选取一种成分组合方式进行配料并冶炼，大大降低确定最优成分组合配比条件的效率。
二、材料制备时外部加热的效率低下。传统加热方法是利用外部热源通过热辐射由外到内逐渐传导加热，需要较长时间才能将环境温度提升到设定度数，而且材料体积大小、热导率等参数也将影响材料温度提升和受热均匀化的效率，因此这种辐射加热方式加热时间长、加热的效率低。
三、材料制备的控制温度唯一。温度条件的控制是材料制备的关键因素，温度过低，各种组分不能完全熔融，将产生组分不均匀、团聚、夹杂、缺陷等现象，温度过高，易导致去除杂质困难且增加能耗，现有方法一次制备只能选择一个温度，大大降低选取最优制备温度条件的效率。
四、制备单体样品的原料使用量大导致成本较高。在研发阶段的新材料小批量试制在某种程度上其单体样品使用量也很大，如金属材料所试制的单体质量一般也在几十公斤，而且需反复多次试验，这是造成研发成本居高不下的主要原因。
微波属于电磁波，其与物质相互作用时可促使物质中的微观粒子发生运动，并将微波的电磁能转变为热能，从而实现对物质的加热，与外部辐射加热不同，微波可同时对样品进行内外加热。微波加热不但具有物料选择特性、升温速率快、加热效率高等优点，而且还能够降低反应温度，缩短反应时间，促进节能降耗；同时,由于其本身不产生任何气体，它还是一种绿色高效的加热方法(彭金辉，杨显万：微波能新应用[M].昆明:云南科技出版社，1997:75-78.)。
材料高通量制备是材料基因组计划的重要组分部分，其任务是在短时间内一次性制造具有成千上百种组合的材料微芯片。后续再采用不同表征方法快速筛查出符合目标需求的组合方式，其核心思想是将传统材料研究中采用的顺序迭代方法改为并行处理，以量变引起材料研究效率的质变(王海舟，汪洪，丁洪，项晓东，向勇，张晓琨：材料的高通量制备与表征技术[J].科技导报，2015，33(10)：31-49)。但是采用微波对粉体材料内外同时加热，且通过微波作用产生梯度温度场并进行高通量微制造的方法，至今还未见报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚，利用微波对粉体材料具有内部加热的特性，同时又利用吸波材料在微波作用下具有迅速升温至恒定温度的特性，将不同组分的吸波材料制备成一系列小尺寸坩埚，在同一微波能场作用下，每个坩埚能被加热到不同的温度，对粉体材料进行辅助外部加热，从而实现对坩埚内的粉体材料一次性在梯度温度场下的高通量烧结熔融制备。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供一种梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚，该梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3在微波控温加热炉内的微波作用下，实现对具有相同或不同成分组合的多个混合粉体材料9一次性在梯度温度场下的高通量烧结熔融制备；
所述梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3包括由微波可穿透材料制成的蜂巢阵列主体7和多个排列在蜂巢阵列主体7中的单体蜂房坩埚8；
多个单体蜂房坩埚8相邻且不接触地排列成正六边形的蜂巢阵列；
相邻的单体蜂房坩埚8由具有梯度变化吸收微波能的材料制成。
所述蜂巢阵列主体7为空心结构，防止相邻单体蜂房坩埚8相互间的热传导。
所述蜂巢阵列主体7上设置有用于抽真空的蜂巢阵列主体抽气口17，压力范围0.01-1Pa。
所述单体蜂房坩埚8的横截面为正方形、圆形或正六边形，横截面积为5-20cm2，盛放100-200克金属粉末样品。
所述正六边形的蜂巢阵列每条边的单体蜂房坩埚8数量为3～20个。
所述梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3的横截面为圆形或正六边形。
所述单体蜂房坩埚8的外表面涂镀有防热辐射涂层。
所述单体蜂房坩埚8的上边缘与蜂巢阵列主体7的上表面齐平。
相邻单体蜂房坩埚8之间的间距为5-15mm。
单体蜂房坩埚8的高度为蜂巢阵列主体7高度的20％～50％。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
一、不同熔点的多样品一次合成。本发明能够控制产生不同温度的梯度温度场，能够实现具有不同熔点的多种材质样品在其相应的熔融温度下进行一次性合成，提供制备效率；
二、制备的材料样品具有多组分性。本发明可一次性制备多种成分组合的材料样品，大大提升筛选最优成分组合配比条件的效率；
三、样品内外同步加热的方式加热效率高。本发明利用微波在材料内部产生热量直接加热材料的同时，还利用对微波具有强吸收的物质制成坩埚，其在微波场作用下升温并辅助加热材料，两种方式的同步加热大大提升材料的加热效率；
四、所制备单体样品的原料使用量小。本发明所合成的批量金属样品其单体尺寸小(几个厘米)、质量小(几十至几百克)，因此原料的使用量也很少，这种尺寸的金属样品既能真实体现结构材料的各种性能，又能节约大量成本，相比常规实验级试制原料用量低至少100倍。
附图说明
图1为微波控温加热炉的结构示意图；
图2为本发明梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3的立体结构示意图；
图3为本发明梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3的侧视图。
其中的附图标记为：
1 微波腔体 2 微波源发生器
3 梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚 4 载物平台
5 保护气体进气口 6 真空抽气口
7 蜂巢阵列主体 8 单体蜂房坩埚
9 混合粉体材料 17 蜂巢阵列主体抽气口
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
一种梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3，在微波控温加热炉(如图1所示)内的微波作用下，可实现对具有不同成分组合的混合粉体材料9系列一次性在梯度温度场下的高通量烧结熔融制备。
所述混合粉体材料9为按一定的配比关系均匀混合的母体材料粉末和欲添加元素或组分粉末(粒度直径约1nm-100μm)。
金属粉体的粒度选择：微波对金属粉的穿透深度可用微波作用于金属的趋肤深度δ来表示，见以下公式：
Figure BDA0001431817360000051
(式中，ρ为金属粉的电阻率，λ为微波的波长)，如：当选用金属锡粉时，室温下其电阻率ρ约为11.3×10-8Ω·m，对于使用2450MHz微波来说波长λ是0.12m，可得微波作用在金属锡粉的深度δ为3.377μm，也就是说选用粒度直径约为6.754μm(2δ)最合适；虽然金属粉粒度越小，微波作用越好，但其价格也越贵，因此，在2450MHz微波能场作用下，对于金属锡来说，粉末粒度选择10-100μm比较经济合适，优选为10μm。
如图2和图3所示，所述梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3包括由微波可穿透材料制成的蜂巢阵列主体7和多个排列在蜂巢阵列主体7中的单体蜂房坩埚8。
多个单体蜂房坩埚8相邻且不接触地排列成正六边形的蜂巢阵列。
所述蜂巢阵列主体7为空心结构，防止相邻单体蜂房坩埚8相互间的热传导。
所述单体蜂房坩埚8的横截面为正方形、圆形或正六边形。
优选地，所述正六边形的蜂巢阵列每条边的单体蜂房坩埚8数量为三个。
优选地，所述梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3的横截面为圆形或正六边形。
优选地，所述单体蜂房坩埚8的外表面涂镀有防热辐射涂层。
相邻的单体蜂房坩埚8由具有梯度变化吸收微波能的材料制成，多个由具有梯度变化吸收微波能的材料制成的单体蜂房坩埚8构成梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3，单体蜂房坩埚8的上边缘与蜂巢阵列主体7的上表面齐平，保证穿透蜂巢阵列主体7的微波全部作用在单体蜂房坩埚8上，使单体蜂房坩埚8升温且通过单体蜂房坩埚8外表面的防热辐射涂层阻止单体蜂房坩埚8间的辐射传热。相邻单体蜂房坩埚8之间的间距为5-15mm，优选间距为10mm。单体蜂房坩埚8的高度为蜂巢阵列主体7高度的20％～50％。蜂巢阵列主体7为空心结构，能够通过蜂巢阵列主体抽气口17对蜂巢阵列主体7进行抽真空，压力范围0.01-1Pa，防止相邻单体蜂房坩埚8相互间的热传导，每个单体蜂房坩埚8的吸收微波能力不同，其能被加热到不同的温度，实现置于不同单体蜂房坩埚8中的混合粉体材料9在不同温度场下进行加热制备。
本发明优选采用正六边形的单体蜂房坩埚8，其设计是基于使用最少坩埚材料加工空间最大化的坩埚阵列的思路，且有利于坩埚内熔融液体的流动；正方形坩埚四个直角非常不利于液体在坩埚内的流动，影响材料的均匀化，且没有正六边形坩埚省料；圆形坩埚虽更有利于液体流动，但坩埚的用料较多、成本交高、各个圆形坩埚间的无用空间较大，导致坩埚盛放粉末样品的空间较小。
应用本发明进行梯度温度场下的高通量烧结熔融制备的过程如下：
1)将具有不同成分组合的混合粉体材料9系列填充至梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3，然后将梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3放入微波控温加热炉(如图1所示)的微波腔体1内的载物平台4上；
2)微波腔体1及蜂巢阵列主体7的真空化。
为防止加热时混合粉体材料9被空气氧化，加热前先通过真空抽气口6对微波腔体1进行抽真空，压力范围0.01-1Pa；或者真空化后通过保护气体进气口5充入保护气体，使微波腔体1处于保护气体平衡气氛保护；
为有效阻止蜂巢阵列主体7内单体蜂房坩埚8间的热传导，通过蜂巢阵列主体抽气口17对蜂巢阵列主体7的空心内部进行抽真空，压力范围0.01-1Pa；
3)加载微波能场加热混合粉体材料。
为避免放电效应，通过微波源发生器2首先施加0～500瓦的低功率微波能，持续5±2分钟，促使梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3及混合粉体材料9充分吸收微波能而缓和升温；然后施加501～2000瓦的中等功率微波能，持续10±2分钟，加速梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3及混合粉体材料9吸能升温；最后施加大于2000瓦的高功率微波能，持续30±2分钟，使梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3中的每个单体蜂房坩埚8达到设计温度，使其中的混合粉体材料9在额定温度下进行热烧结熔融制备；
4)样品冷却及后加工。
材料样品热烧结结束后关闭微波源发生器2，待样品冷却后取出，将块体材料进行表面平整加工处理，以备后续表征使用。
实施例
本实施例为梯度温度场下一次性高通量制备不同成分和不同熔点的小尺寸合金样品。
1)称取5份100g的H13合金粉末(熔点约1300℃，锰含量约0.5％)作为母体材料，再称取4份质量按一定梯度变化的纯锰金属粉末，分别与H13合金粉末充分混合均匀，制取锰含量大约从0.5-5％梯度变化的5个混合粉体材料9系列；
2)称取5份100g的纯铜金属粉(熔点约1083℃)作为母体材料，再称取4份质量按一定梯度变化的纯锌金属粉末，分别与纯铜粉末充分混合均匀，制取锌含量大约从0-5％梯度变化的5个混合粉体材料9系列；
3)称取5份100g的纯锡金属粉(熔点约231℃)作为母体材料，再称取4份质量按一定梯度变化的纯铜金属粉末，分别与纯锡金属粉充分混合均匀，制取铜含量大约从0-5％梯度变化的5个混合粉体材料9系列；
4)将15份混合粉体材料9分别填充至梯度温度场的蜂巢阵列坩埚3中。此梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3中的每个单体蜂房坩埚8是由具有不同吸收微波能的材料制成，且其外表面涂镀有防热辐射涂层。蜂巢阵列主体7为空心结构，防止相邻单体蜂房坩埚8相互间的热传导；
5)将梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3置于微波腔体1中的载物平台4上，密闭微波腔体1，为防止加热时混合粉体材料9被空气氧化，加热前先通过真空抽气口6对微波腔体1进行抽真空至0.01Pa，然后通过保护气体进气口5充入高纯氩，使腔体处于保护气体平衡状态，再通过蜂巢阵列主体抽气口17对蜂巢阵列主体7进行抽真空至0.01Pa；
6)通过微波源发生器2加载微波能场，当该梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3作用在微波场中时，一方面微波直接对混合粉体材料9实施内部加热使其升温；另一方面，每个单体蜂房坩埚8吸波后被加热到不同的温度，以辅助不同熔点的混合粉体材料9在不同温度梯度场下进行外部加热熔融，提高混合粉体材料9的加热熔融效率，达到对置于梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3中的混合粉体材料9在不同温度梯度场下的内外同步加热熔融；
7)样品热熔融合成完成后关闭微波源发生器2，待样品冷却后取出梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚3，将15个不同材质的块体样品进行表面平整加工处理，以备后续表征使用。

Claims (10)

1.一种梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚，其特征在于：该梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚(3)在微波控温加热炉内的微波作用下，实现对具有相同或不同成分组合的多个金属混合粉体材料(9)一次性在梯度温度场下的高通量烧结熔融制备；
所述梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚(3)包括由微波可穿透材料制成的蜂巢阵列主体(7)和多个排列在蜂巢阵列主体(7)中的单体蜂房坩埚(8)；
多个单体蜂房坩埚(8)相邻且不接触地排列成正六边形的蜂巢阵列；
相邻的单体蜂房坩埚(8)由具有梯度变化吸收微波能的材料制成。
2.根据权利要求1所述的梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚，其特征在于：所述蜂巢阵列主体(7)为空心结构，防止相邻单体蜂房坩埚(8)相互间的热传导。
3.根据权利要求2所述的梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚，其特征在于：所述蜂巢阵列主体(7)上设置有用于抽真空的蜂巢阵列主体抽气口(17)，压力范围0.01-1Pa。
4.根据权利要求1所述的梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚，其特征在于：所述单体蜂房坩埚(8)的横截面为正方形、圆形或正六边形，横截面积为5-20cm2，盛放100-200克金属粉末样品。
5.根据权利要求1所述的梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚，其特征在于：所述正六边形的蜂巢阵列每条边的单体蜂房坩埚(8)数量为3～20个。
6.根据权利要求1所述的梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚，其特征在于：所述梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚(3)的横截面为圆形或正六边形。
7.根据权利要求1所述的梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚，其特征在于：所述单体蜂房坩埚(8)的外表面涂镀有防热辐射涂层。
8.根据权利要求1所述的梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚，其特征在于：所述单体蜂房坩埚(8)的上边缘与蜂巢阵列主体(7)的上表面齐平。
9.根据权利要求1所述的梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚，其特征在于：相邻单体蜂房坩埚(8)之间的间距为5-15mm。
10.根据权利要求1所述的梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚，其特征在于：单体蜂房坩埚8的高度为蜂巢阵列主体(7)高度的20％～50％。
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