CN101619500A - 高通量并行反应方法及其系统 - Google Patents
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Abstract
本说明书揭示了一种高通量并行反应方法及其系统，其中该系统包括有用于输入反应原料的输入模块、用于进行预定反应的反应模块、用于采集反应数据的数据采集模块以及用于处理所采集的数据的数据处理模块。使用本发明涉及的高通量并行反应方法及其系统，可同时并行进行多个化学反应，并获得相应的反应数据。并将这些反应数据，应用于其相应反应的反应动力学方程的测算，可快速建立某一特定催化反应的动力学方程，大大地节省投入的时间及资源。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种高通量并行反应方法及其系统，尤其是涉及一种可用于进行催化反应动力学方程测算方面应用的高通量并行反应方法及其系统。
【背景技术】
随着现代工业的发展，催化剂在工业产品的生产方面，尤其是化工产品的生产方面，发挥的作用越来越大。例如，在现代炼油、化学和环保工业中，90％以上的化工过程及60％以上的化工产品的生产过程需要催化剂的参与。因此，业界也越来越需要对有催化剂参与的催化反应了解的更加深入及透彻。
而催化反应的动力学方程是目前业界用来研究催化反应的一个重要参考。建立某一催化反应其相应的动力学方程，通常是先根据其假设的反应机理导出，然后再通过大量的实验检验对其予以确证。如此，就需要投入大量的时间及资源来进行实验以获得相应的反应数据，进而来检验预设的反应动力学方程是否合理。
【发明内容】
本发明涉及的一个实施方式是提供一种高通量并行反应系统。其包括有用于输入反应原料的输入模块、用于进行预定反应的反应模块、用于采集反应数据的数据采集模块以及用于处理所采集的数据的数据处理模块。其中该反应模块包括有若干反应管分别用于装填不同预定量的催化剂并可平行地进行反应。该数据处理模块存有动力学计算程序并包括处理器用于执行该动力学计算程序以根据采集模块所采集的数据计算不同温度、压力、反应物流量下的反应模块内的反应管中所进行的某一预定反应的产物的反应速率，以及在此基础上计算其相应的预设的反应动力学方程所涉及的参数。
在一个实施方式中，该输入模块包括有用于改变各反应管管内所进行的预定反应的反应压力的压力控制装置。
在又一个实施方式中，该输入模块包括有用于改变输入的反应原料的输入流速的流量控制装置。
在又一个实施方式中，该输入模块包括有用于改变各反应管管内所进行的预定反应的反应温度的温度控制装置。
在又一个实施方式中，该反应模块包括有用于保证各反应管温度一致的温度调节装置。
在又一个实施方式中，该数据采集模块包括有气相色谱分析仪器以用于采集反应产物的种类及量的信息。
本发明涉及的又一个实施方式提供了一种设立催化反应的动力学方程的方法，其包括有以下步骤，将若干不同量的相同预定催化剂分别装填于若干相应的反应空间内。向各反应空间内分别输入相同的反应原料，并在相同的反应条件下，同时进行反应。收集各反应空间内反应后的剩余物，进行其包括的物质的种类及量的分析并记录分析数据。
在一个实施方式中，其中该提供的若干相应的反应空间包括1，2，...，n号反应管，该装填步骤包括将若干不同量的相同预定催化剂分别装填于该1，2，...，n号反应管内并使得i号反应管内反应原料的转化率与(i+1)号反应管内反应原料的转化率的差值在20％以内，其中i＝1，2，...，(n-1)。
相对于现有技术，使用本发明涉及的方法及其系统，可同时并行进行多个某一特定的催化化学反应，并获得相应的反应数据。并将这些获得反应数据，应用于其相应反应的反应动力学方程的测算，快速建立某一特定催化反应的动力学方程，大大地节省了投入的时间及资源，从而加速对该催化反应的深刻了解，以便更好的应用该催化反应。
【附图说明】
图1为本发明涉及的平行反应系统的一个实施方式的结构示意图；
图2为本发明涉及的平行反应系统的又一个实施方式的结构示意图；
图3为本发明涉及的平行反应系统的又一个实施方式的结构示意图；
图4为本发明涉及的设立催化反应动力学方程的方法的一个实施方式的流程图；
图5为本发明涉及的一个数据展示方式实施方式的示意图。
【具体实施方式】
如图1所示，本发明的一个实施方式中涉及的一个平行反应系统100，其包括有进样模块110、反应模块120及数据采集模块130。其中反应模块120包括若干反应管120-1、120-2……120-n，所述进样模块110用于向反应管120-1、120-2……20-n输送反应原料，以使得反应原料在反应模块的各反应管内完成预定的反应。反应中产生的反应数据，例如某一反应原料的转化率数据、某一生产物的浓度数据等等，则被数据采集模块130所收集。
反应模块中所包括的反应管的具体数量n可根据实际需要确定，例如可以是16个、20个、32个、40个、48个、64个、128个等等。其中各反应管的高径比(反应管的高度与反应管的内径的比)至少大于15，这样可使得输入的反应流体可以以活塞流的方式通过反应管。在一个实施方式中，所使用的反应管的高径比超过100。在不同实施方式中，其具体可以是15、20、30、40、50、60、70、80、90、100、120、140、160、180、200、500、700、1000等等。
进一步的，在其他实施方式中，反应模块所包括的各反应管的尺寸可以是不同的，或是部分反应管的尺寸是不同的。例如，反应模块包括中至少有一个反应管，其高径比数值不同于其他反应管。如图2所示，本发明的又一个实施方式中涉及的一个平行反应系统200，其包括有进样模块210、反应模块220及数据采集模块230。其中反应模块包括的这些反应管220-1、220-2......220-n均具有相同的内径，但高度呈逐渐增长的趋势，反应管的高径比各不相同。
进一步的，数据采集模块还可以与一数据处理系统(例如，计算机系统)连接，以便其采集到的反应数据可直接被输入到计算机系统中。该计算机系统包括数据处理软件及执行该软件的处理器，可对所采集的数据进行处理，进而输出数据处理结果。其中，数据采集模块与计算机系统的连接可以是直接的输入、输出端口的电缆相连；也可以是通过计算机网络(比如局域网、宽域网、互联网等)相连。
例如，在一个实施方式中，请参阅图3所示，本发明涉及的一个平行反应系统300，其包括有进样模块310、反应模块320、数据采集模块330及数据处理模块340。其中进样模块310用于向反应模块320输送反应原料。反应原料在反应模块中完成预定反应。反应模块320的结构可以类似于反应模块120，反应模块220，或反应模块。数据收集模块330则用于采集反应中产生的反应数据，然后输送到数据处理模块340中进行处理。在一个实施例中，数据收集模块330可包括气相色谱分析仪和/或其他采样设备，以对各个反应管内所进行的反应中的气体采样。数据处理模块340可以包括有一计算机系统，该计算机系统包括处理器341、存储装置342和数个端口343，它们之间可以通过系统总线344连接。存储装置342包括随机存取存储器(RAM)345以及计算机可读的存储媒介346。端口343可包括一个或多个连接输入装置(比如鼠标、键盘、轨迹球、触摸屏等等)的端口，以用来接收输入指令或输入的数据。端口343还可包括连接输出装置(比如显示屏、打印机等等)的端口，以通过这些输出装置显示用户界面和/或响应输入指令的结果和/或响应输入数据的处理结果。计算机可读存储媒介346可以是硬盘、便携式硬盘、光碟、记忆棒等的部分或全部，或是它们的组合。在有些实施例中，计算机可读存储媒介346也可以是通过网络连接于计算机系统的存储装置。
进一步的，在一个实施例中，计算机可读存储媒介346中可存有一个数据处理程序347。其中该数据处理程序347被处理器341执行时可用来处理由数据采集模块330输送的反应模块320中所进行的反应的反应数据。在一个实施方式中，该数据处理程序可以是动力学计算程序，其可根据由数据采集模块输入的，被其采集到的反应模块中所进行的预定反应的反应数据，计算出不同温度、压力、流量下的反应模块中所进行的预定反应的产物的反应速率，以及在此基础上计算预设的反应动力学方程所涉及的参数。
如图4所示，在一个实施方式中，本发明涉及的设立催化反应动力学方程的方法400包括有以下步骤：催化剂装填步骤401、催化剂还原活化步骤403、平行反应步骤405、数据采集步骤407和数据处理步骤409等。其中数据采集步骤407之后数据处理步骤409之前，还可设有对采集到的数据量是否充分的判断的步骤408，若是采集到的数据量不够，则可进行新的实验，以补充数据。在一个实施方式中，新的实验可以是改变反应条件，然后在新的反应条件下，所进行的。此时，在不同的情况下，例如，有些情况下需要重新进行催化剂的装填，则可以是由步骤408返回到步骤401，经过活化步骤后，再在新反应条件下进行新一轮实验；而有些情况下，是不需重新装填催化剂，只需对催化剂进行活化即可，则可以是由步骤408返回到步骤403，然后在进行新反应条件下的新一轮实验；而有有些情况下，则可以是直接由步骤408返回到步骤405，进行新反应条件下的新一轮实验。
在一个实施方式中，催化剂装填步骤401包括在系统100的若干反应管120中装填催化剂，使得其中至少两个反应管内均装载有同一预定的催化剂，但装载的量并不相同。在不同实施方式中，其内装载有互不相同量的同一催化剂的反应管可以是大于或等于2且不超过系统100中反应管总数的任何数目，比如3个、5个、7个、10个、13个、20个、25个、40个、70个、100等等。进一步的，在一个实施方式中，各反应管内所装填的催化剂的量可以分别对应于不同的反应原料的转化率。例如，设计各反应管内催化剂的装填量，使得反应管120-i内反应原料的转化率与反应管120-(i+1)内反应原料的转化率的差值在大约20％以内，其中i＝1，2，...，(n-1)。例如，所述差值可大致为18％、16％、14％、12％、10％、8％、5％、或3％等等。
而提供的各反应管，其内可以是装载纯催化剂；也可以是装载混有稀释剂的催化剂，可随需要而定。若装载的是催化剂及稀释剂，则至少两个反应管内装载的催化剂及稀释剂的比例是一致的。在不同实施方式中，所装载的催化剂与稀释剂的比例相同的反应管可以是3个、5个、7个、9个、13个、15个、20个、30个等等。
进一步的，反应管内还可装载填料，使得各反应管内物质装填高度相等。其中，稀释剂及填料可以是业界已知的各种可用作此功能的物质，例如石英砂、SiC等等，其尺寸大小可以是80～100目。
在一个实施方式中，如图1所示，所装载的填料包括上填料122和下填料124，而催化剂/稀释剂126装载于上填料122和下填料124之间，且不同反应管的上填料、催化剂/稀释剂与下填料的体积之和相等，其中各反应管中装载的下填料的量大致相同。
催化剂还原活化步骤403中，可将适当的还原气体通入各反应管，对其所装载的催化剂进行还原处理。其中如此还原处理所涉及的参数，例如，通入的不同气体的流速、持续时间、升温速率、降温速率、恒温时间、压力等等，可随实际需要而定。
在平行反应步骤405中，预定的化学反应在系统100的各反应管内平行进行，且各反应管内所进行的反应的反应条件相同或大致相同。也就是说，各反应管内所进行的反应所涉及的反应参数，例如，流体原料的输入流速、温度以及反应温度、压力等等，均是一致的。在反应过程中，还可以使用监测仪器对各通道内所进行的反应进行监测，并采集反应数据。例如，使用气相色谱仪对各反应管内进行的反应进行周期性循环气体采样，以获得反应数据。而采样过程中涉及的参数，例如采样周期、采样温度等等，可随需要而定。当然，也可以针对每一反应管内所进行的反应，使用一相应的监测仪器，对其进行专门的数据采集。
在数据处理步骤407中，根据所记录的分析数据可计算不同温度、压力、流量下的某一预定反应的产物的反应速率。通过改变反应条件并重复以上步骤401、403、405和407中的一个或几个，即可得到不同反应条件下的数据，从而可计算出不同反应条件下反应产物的反应速率，并可在此基础上计算预设的反应动力学方程所涉及的参数。
进一步的，在一个具体实施方式中，步骤405中所进行的预定反应为费托反应，涉及使用的反应原料为氢气及一氧化碳，催化剂为业界常用的钴催化剂，预定反应条件中的反应温度为200℃、反应压力为30bar。
在一个实施例中，系统100提供16个反应管，其高径比在120左右，且催化剂装填步骤401包括按下表中列出的数据进行各反应管内预定催化剂的装填。
| 反应管编号 | 催化剂量(ml) | 稀释剂量(ml) | 稀释剂/催化剂(体积比) | 催化剂床层高度(mm) |
| 1 | 0 | 7.60 | - | - |
| 2 | 0 | 7.60 | - | - |
| 3 | 0.21 | 1.06 | 5.0 | 76 |
| 4 | 0.42 | 2.12 | 5.0 | 153 |
| 5 | 0.64 | 3.18 | 5.0 | 229 |
| 6 | 0.85 | 4.23 | 5.0 | 306 |
| 7 | 1.06 | 5.29 | 5.0 | 382 |
| 8 | 1.27 | 6.33 | 5.0 | 458 |
| 9 | 2.54 | 5.06 | 2.0 | 458 |
| 10 | 0.21 | 1.06 | 5.0 | 76 |
| 11 | 0.42 | 2.12 | 5.0 | 153 |
| 12 | 0.64 | 3.18 | 5.0 | 229 |
| 13 | 0.85 | 4.23 | 5.0 | 306 |
| 14 | 1.06 | 5.29 | 5.0 | 382 |
| 15 | 1.27 | 6.33 | 5.0 | 458 |
| 16 | 2.54 | 5.06 | 2.0 | 458 |
其中涉及的两个反应管，即1号和2号反应管，其内未装有预定催化剂，其作用是进行空白试验，以获得空白试验数据。其它大部分反应管内，即3至8号以及10至15号通道内，装载的催化剂与稀释剂的比例是一致的，而9号及16号管道内，装载的催化剂与稀释剂的比例一致但不同于与其他管装填比例，可用于探索不同的比例条件对反应的影响。
进一步的，各反应管内还会装填有上、下填料，其中下填料的量是一致的，而上填料的量则随着各反应管装载的催化剂/稀释剂的量而变化。如此，使得各反应管的物质装填高度一致为500mm。其中所使用的钴催化剂的尺寸为80～100目，稀释剂及填料均为80～100目的SiC。
其中在预定催化剂还原活化步骤403中，可以使用氢气对装载在反应管内的预定催化剂在320℃下还原10小时，其中涉及的氢气的空速可以是1800h-1。其具体可包括以下操作流程，向每一反应管内通入氮气，其流速可以是608ml/min，持续时间15分钟，以去除反应管内的空气及湿气。将反应管内温度从室温升高到120℃，升温时间为20分钟，同时对所使用的还原气体氢气进行预热处理，使其在输入时，与反应管内温度相当。当温度到达120℃时，停止通入氮气，并同时以608ml/min的流速通入氢气，恒温15分钟。之后，将温度由120℃升至320℃，升温时间为100分钟。当温度到达320℃时，恒温10小时，之后，自然冷却至120℃，还原处理过程结束。其间所涉及的加热方式可以是电加热方式。
其中在进行平行反应步骤405中，向各反应管通入反应气体：氢气及一氧化碳，其中通入的氢气的流量为339.4ml/min，一氧化碳的流量为161.6ml/min。另外，还向各反应管内通入氦气及氮气，流速分别为39.5ml/min及40ml/min。各反应管内初始温度为120℃，在此温度下，开始以0.5bar/min的升压速率进行升压。当压力达到30bar时，开始以油浴的方式进行升温。经过160分钟后，各反应管内温度由120℃升至185℃，与此同时，输入的气体也将先进行预热，使其输入时的温度与反应管内的温度相同。在经过900分钟后，各反应管内温度升至200℃，与此同时输入的气体也将先进行预热，使其输入时的温度与反应管内的温度相同。此时各反应管内温度、压力条件达到预设值，开始使用气相色谱分析仪对16个反应管内所进行的反应进行周期性气体采样，并对采集到的样本进行分析仪进行数据采集步骤407。
通常而言，当依据不同采样周期采集到的采样气体的分析数据中，发现各反应管的一氧化碳转化率数据开始重复或是数据相对变化不超过5％时，则可认为各反应管内所进行的反应，进入了稳态。进入稳态后，可根据实际需要决定反应继续进行的时间以及数据采集。之后，即可停止试验。
采集到的反应数据，可根据反应速率的定义式，即单位时间、单位催化剂生成物浓度的增加，来推算出某一产物的反应速率。
在一个实施例中，采集到的有关催化剂载量及某一产物转化率的数据的图式表现形式可参阅图5所示。如图5所示，横坐标W代表催化剂载量，纵坐标Xn，p代表某一产物的转化率，其中角标n、p用于区别不同产物。采集到的数据51、53、55将会对应与横坐标及纵坐标标注在图式中。这些数据被输送到数据处理模块340，使得数据处理模块340可根据反应速率的定义式rn，p＝FCO 0dXn，p(某一产物的转化率)/dW(催化剂载量)进行反应速率的计算。
进一步的，根据本发明涉及的高通量并行反应方法，通过改变反应条件，可得到不同反应温度、压力以及反应物流量等反应条件下，某一反应的某一产物的反应速率。之后，数据处理模块340可进一步地建立该反应的反应动力学方程及计算其中涉及的参数。本发明涉及的高通量并行反应方法还可用来验证该反应动力学方程。由于反应条件包括反应物流量，而反应物可以包括有多种不同物质，因此，可以有在相同反应温度、压力下，变化不同反应物流量。具体反应条件的确定，可随不同的需要而确定。
Claims (16)
1.一种高通量平行反应系统，其包括有用于输入反应原料的输入模块、用于进行预定反应的反应模块、用于采集反应数据的数据采集模块，以及用于处理所采集的数据的数据处理模块，其中所述反应模块包括有若干反应管分别用于装填不同预定量的催化剂并可平行地进行反应，所述数据处理模块存有动力学计算程序并包括处理器用于执行所述动力学计算程序以根据采集模块所采集的数据计算不同温度、压力、反应物流量下的某一预定反应的产物的反应速率，以及在此基础上计算预设的反应动力学方程所涉及的参数。
2.如权利要求1所述的高通量平行反应系统，其中所述反应管的的高径比大于15。
3.如权利要求1所述的高通量平行反应系统，其中所述反应管的的高径比大于100。
4.如权利要求1所述的高通量平行反应系统，其中所述输入模块包括有用于改变各反应管管内所进行的预定反应的反应压力的压力控制装置。
5.如权利要求1所述的高通量平行反应系统，其中所述输入模块包括有用于改变输入的反应原料的输入流速的流量控制装置。
6.如权利要求1所述的高通量平行反应系统，其中所述反应模块包括有用于改变各反应管管内所进行的预定反应的反应温度的温度控制装置。
7.如权利要求1所述的高通量平行反应系统，其中所述反应模块包括有用于保证各反应管温度一致的温度调节装置。
8.如权利要求1所述的高通量平行反应系统，其中所述数据采集模块包括有气相色谱分析仪器以用于采集反应产物的种类及量的信息。
9.一种设立催化反应动力学方程的方法，其包括有以下步骤，
将若干不同量的相同预定催化剂分别装填于若干相应的反应空间内；
向各反应空间内分别输入相同的反应原料，并在相同的反应条件下，同时进行反应；
收集所述各反应空间内反应后的剩余物，进行其包括的物质的种类及量的分析并记录分析数据。
10.如权利要求9所述的设立催化反应动力学方程的方法，其中所述若干相应的反应空间包括1，2，...，n号反应管，且所述装填步骤包括将若干不同量的相同预定催化剂分别装填于所述1，2，...，n号反应管并使得i号反应管内反应原料的转化率与(i+1)号反应管内反应原料的转化率的差值在20％以内，其中i＝1，2，...，(n-1)。
11.如权利要求10所述的设立催化反应动力学方程的方法，其中所述反应原料的转化率的差值在10～15％。
12.如权利要求10所述的设立催化反应动力学方程的方法，其中所述反应原料的转化率的差值在5％左右。
13.如权利要求9所述的设立催化反应动力学方程的方法，其中所述装填步骤还包括在各反应空间内装填稀释剂。
14.如权利要求13所述的设立催化反应动力学方程的方法，其中各反应空间内装填的催化剂和稀释剂的比例是相同的。
15.如权利要求9所述的设立催化反应动力学方程的方法，其中同时进行反应步骤还包括在反应进行时，保持各反应空间的温度一致。
16.如权利要求9所述的设立催化反应动力学方程的方法，其还包括根据所记录的分析数据计算不同温度、压力、流量下的某一预定反应的产物的反应速率，以及在此基础上计算预设的反应动力学方程所涉及的参数。
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|---|---|---|---|
| CN200910152228A CN101619500A (zh) | 2008-07-04 | 2009-07-06 | 高通量并行反应方法及其系统 |
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| CN200910152228A Pending CN101619500A (zh) | 2008-07-04 | 2009-07-06 | 高通量并行反应方法及其系统 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107740193A (zh) * | 2017-10-12 | 2018-02-27 | 钢铁研究总院 | 一种梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚 |
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2009
- 2009-07-06 CN CN200910152228A patent/CN101619500A/zh active Pending
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| CN107740193B (zh) * | 2017-10-12 | 2020-07-31 | 钢铁研究总院 | 一种梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20100106 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |