CN112548078A - 一种重力浸渗复合材料斗齿的高通量制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种重力浸渗复合材料斗齿的高通量制备方法，通过对氧化物陶瓷颗粒进行表面合金化处理，改善其与金属液的润湿性，再与合金粉末混合均匀、烧结形成预制体，然后放置在型腔中的特定位置，浇注金属液，冷却脱模后形成金属基复合材料。本发明通过控制陶瓷颗粒尺度与表面合金化处理工艺，实现高通量陶瓷颗粒预制体的制备，再通过多型腔串浇工艺，实现重力浸渗复合材料斗齿的高通量制备。本发明制备的复合材料具有界面结合强度高、耐磨性好的优点，同时制备工艺简单、效率高，应用前景广阔。

Description

一种重力浸渗复合材料斗齿的高通量制备方法
技术领域
本发明属于耐磨材料制备技术领域，具体涉及一种重力浸渗复合材料斗齿的高通量制备方法。
背景技术
传统挖掘机斗齿通常采用单一高锰钢材质制造，铸造工艺简单，生产成本低。液态时具有很好的流动性，容易充型，铸造性能好。高锰钢铸态组织为奥氏体和沿晶界分布的网状碳化物，韧性较差，但在约1000℃高温下保温后网状碳化物溶入奥氏体中，经水淬后固溶到奥氏体中，可得到单一的奥氏体组织，因此具有优异的塑性和韧性，可以满足部件使用过程中的抗冲击作用，使用中安全可靠。
但是，高锰钢优异的耐磨性是建立在加工硬化基础上的，需要在高应力条件下服役才能充分加工硬化。针对挖掘机斗齿而言，在砂石等工况下，使用初期应力较小使得高锰钢形变较小，硬化程度较低，磨损较快。因此，采用表面复合化对铸件表面直接改性进而提高材料表面的耐磨性，已成为耐磨材料领域的研究前沿。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种重力浸渗复合材料斗齿的高通量制备方法，通过陶瓷颗粒表面改性，然后采用高通量无压烧结炉制备大批量陶瓷颗粒预制体，并借助于重力浸渗多型腔串浇工艺制备复合材料斗齿，可以大大提高斗齿材料的耐磨性。
本发明采用以下技术方案：
一种重力浸渗复合材料斗齿的高通量制备方法，对ZTA陶瓷颗粒进行镀覆；将镀覆过的ZTA陶瓷颗粒与NiTi合金粉末混合后压实；进行高通量无压烧结处理后获得高通量陶瓷颗粒预制体；使用重力浸渗多型腔串浇工艺将高通量陶瓷颗粒预制体制备成复合材料斗齿。
具体的，ZTA陶瓷颗粒的等效直径为0.3～1.2cm。
具体的，对ZTA陶瓷颗粒进行镀覆具体为：
将ZTA陶瓷颗粒清洗后烘干，放置在多弧离子镀膜仪的振动鼠笼中镀覆，同时使用两个NiTi合金靶材和两个Ni单质靶材进行镀覆，镀覆温度为400℃，时间为2～4h。
具体的，将镀覆过的ZTA陶瓷颗粒与NiTi合金粉末使用无球混料桶混合8～12h，NiTi合金粉末用量占ZTA陶瓷颗粒质量分数的10％～15％。
具体的，将镀覆过的ZTA陶瓷颗粒与NiTi合金粉末混合后放入石墨模具中压实，然后将石墨模具放在氧化铝托盘上，放入高通量无压烧结炉中，以恒定速率加热至烧结温度、保温后随炉冷却，获得高通量陶瓷颗粒预制体。
进一步的，石墨模具为蜂巢状结构，具有上压头和下顶出机构，内含宏观圆柱孔道，圆柱孔道的尺寸为φ20×(20～60)mm。
进一步的，氧化铝托盘为阵列式结构，包括三层，每层放置36个陶瓷颗粒预制体；每层之间通过氧化铝陶瓷柱隔开。
进一步的，高通量无压烧结炉内的真空度为(1～5)×10-5MPa；恒定升温速率为10～12℃/min；烧结温度为1400～1500℃，保温时间为0.5～2h。
具体的，重力浸渗多型腔串浇采用高锰钢材质，浇注温度为1600～1650℃。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种重力浸渗复合材料斗齿的高通量制备方法，通过大量实验探索确定了ZTA陶瓷颗粒表面镀覆的科学方法，能够一次镀覆均匀的含Ni、Ti金属镀层，其中，靶材的类型与数量均经过实验探索获得，此时镀层中的元素比约为：Ni:Ti＝2.5:1；经过与NiTi合金粉末高温烧结形成的预制体结构致密，拥有连续的烧结颈。烧结颈中主要物相为Ni3Ti等化合物。再经过重力浸渗法制备出的复合材料斗齿材料经过金相观察与物相分析，可得到冶金结合的界面，界面反应层物相主要为Ni3Ti、AlNi2Ti和TiO。本发明所述的高通量无压烧结炉可以实现氧化物陶瓷颗粒预制体的大批量、同炉次烧结；所述的重力浸渗多型腔串浇工艺可以实现陶瓷增强铁基复合材料的高通量、一体化制备，进而极大地节约研发时间，增强复合材料斗齿的制备效率。
进一步的，ZTA陶瓷颗粒的等效直径为0.3～1.2cm，毫米级的陶瓷颗粒一方面可以显著提高复合材料斗齿的表面耐磨性，另一方面通过无压烧结形成的微观孔道毛细作用较强，利于金属液的浸渗。
进一步的，同时使用两个NiTi合金靶材和两个Ni单质靶材对ZTA陶瓷颗粒进行镀覆，可以极大地改善由于ZTA与高温铁液不润湿带了的界面结合差的问题。
进一步的，ZTA陶瓷颗粒与NiTi合金粉末使用无球混料桶混合8～12h，可以让ZTA陶瓷颗粒表面均匀覆盖上NiTi合金粉末。NiTi合金粉末用量占ZTA陶瓷颗粒质量分数的10～15％，该比例既能够保障陶瓷颗粒预制体足够的抗高温金属液冲刷的能力，又可以改良ZTA与铁液的润湿性。
进一步的，将镀覆过的ZTA陶瓷颗粒与NiTi合金粉末混合后放入石墨模具中压实，使得ZTA陶瓷颗粒之间通过NiTi合金粉末连接起来。然后使用氧化铝托盘放置石墨模具，进而有效抵抗高温(最高可达1700℃)的热作用。
进一步的，石墨模具为蜂巢状结构，利于形成具有宏观孔道(φ20×(20～60)mm)的陶瓷颗粒预制体，进而便于金属液浸渗。
进一步的，氧化铝托盘为阵列式结构，包括三层，每层放置36个陶瓷颗粒预制体，可以实现陶瓷颗粒预制体的单批次、百余种陶瓷颗粒预制体的试验，有助于缩短研发周期。
进一步的，高通量无压烧结炉内的真空度为(1～5)×10-5MPa，以防止高温下钛元素的氧化；恒定升温速率为10～12℃/min，可以防止升温速度过快导致的受热不均匀现象，以及升温速度过慢引起的能源浪费；烧结温度为1400～1500℃，保温时间为0.5～2h，可以促使ZTA颗粒与NiTi合金粉末反应、熔融、铺展，形成烧结颈。
进一步的，重力浸渗多型腔串浇采用高锰钢材质，浇注温度为1600～1650℃。重力浸渗多型腔串浇工艺可以实现单批次大量复合材料的制备，采用高锰钢材质的目的是为了保障斗齿良好的冲击韧性，浇注温度比常规高锰钢浇注温度略高，是因为多型腔串浇存在能量的损失。
综上所述，本发明通过高通量无压烧结并配合多型腔串浇工艺可以缩短斗齿等复合材料部件的研发周期，实现大规模制备。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1挖掘机斗齿的结构示意图；
图2为本发明实施例1斗齿的多型腔串浇工艺示意图。
具体实施方式
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
在附图中示出了根据本发明公开实施例的各种结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
本发明提供了一种重力浸渗复合材料斗齿的高通量制备方法，通过对氧化物陶瓷颗粒进行表面合金化处理，改善其与金属液的润湿性，再与合金粉末混合均匀、烧结形成预制体，然后放置在型腔中的特定位置，浇注金属液，冷却脱模后形成金属基复合材料。本发明通过控制陶瓷颗粒尺度与表面合金化处理工艺，实现高通量陶瓷颗粒预制体的制备，再通过多型腔串浇工艺，实现重力浸渗复合材料斗齿的高通量制备。本发明制备的复合材料具有界面结合强度高、耐磨性好的优点，同时制备工艺简单、效率高，应用前景广阔。
本发明一种重力浸渗复合材料斗齿的高通量制备方法，包括以下步骤：
S1、将等效直径为0.3～1.2cm的ZTA陶瓷颗粒清洗后烘干，放置在多弧离子镀膜仪的振动鼠笼中镀覆，同时使用两个NiTi合金靶材和两个Ni单质靶材进行镀覆，镀覆温度为400℃，时间为2～4h；
振动鼠笼为特制的专门存放陶瓷颗粒的带孔隙、圆柱形不锈钢鼠笼，其尾端与多弧离子镀膜仪内腔底部旋转台相连，工作时鼠笼转动带动陶瓷颗粒翻转，可以使陶瓷颗粒镀覆均匀。
S2、将镀覆过的ZTA陶瓷颗粒与NiTi合金粉末混合均匀，然后置于特制的石墨模具中压实；
镀覆过的ZTA陶瓷颗粒与NiTi合金粉末使用无球混料桶混合8～12h，NiTi合金粉末用量占ZTA陶瓷颗粒质量分数的10％～15％。
S3、将石墨模具整体放入氧化铝托盘上，再放入高通量无压烧结炉中，以恒定的速率加热至烧结温度、保温后随炉冷却，获得高通量陶瓷颗粒预制体；
石墨模具为特制的用于烧结预制体的蜂巢状模具，具有上压头和下顶出机构，内含宏观圆柱孔道，利于后续金属液浸渗，圆柱孔道尺寸为
Figure BDA0002832335610000061
预制体整体为长方体，尺寸为60mm×40mm×20mm。
阵列式氧化铝托盘由三层组成，每层可以放置36个以内(含36个)陶瓷颗粒预制体；每层之间通过氧化铝陶瓷柱隔开。
设置室温真空度(1～5)×10-5MPa；恒定升温速率为10～12℃/min；烧结温度为1400～1500℃，保温时间为0.5～2h，随炉冷却，获得高通量陶瓷颗粒预制体。
S4、将预制体放置在型腔内需增强的部位，使用重力浸渗多型腔串浇工艺制备复合材料斗齿。
重力浸渗多型腔串浇采用高锰钢材质，浇注温度范围为1600～1650℃，冷却脱模获得复合材料斗齿。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)将等效直径为0.3～0.6cm的ZTA颗粒清洗后烘干，放置在多弧离子镀膜仪的振动鼠笼中镀覆，同时使用两个NiTi合金靶材和两个Ni单质靶材进行镀覆，镀覆温度为400℃，时间为4h；
2)将镀覆过的ZTA陶瓷颗粒与NiTi合金粉末使用无球混料桶混合12h，然后置于特制的石墨模具中压实，其中，NiTi合金粉末用量占ZTA陶瓷颗粒质量分数的10％；
3)将石墨模具整体放入氧化铝托盘上，再放入高通量无压烧结炉中，氧化铝托盘由三层组成，每层可以放置12个陶瓷颗粒预制体；每层之间通过氧化铝陶瓷柱隔开；石墨模具为蜂巢状结构，具有上压头和下顶出机构，内含宏观圆柱孔道，圆柱孔道的尺寸为φ20×20mm。
4)设置室温真空度10-5MPa；恒定升温速率范围为10℃/min；烧结温度为1470℃，保温时间为1h，随炉冷却，获得高通量陶瓷颗粒预制体；
5)根据挖掘机斗齿的结构示意图(图1)进行重力浸渗串浇工艺设计。斗齿的多型腔串浇工艺示意图见图2。重力浸渗多型腔串浇采用高锰钢材质，浇注温度范围为1640℃，冷却脱模获得复合材料斗齿。
实施例1获得的复合材料斗齿具有耐磨性高、单批次产量大的优点。
实施例2
1)将等效直径为0.9～1.2cm的ZTA陶瓷颗粒清洗后烘干，放置在多弧离子镀膜仪的振动鼠笼中镀覆，同时使用两个NiTi合金靶材和两个Ni单质靶材进行镀覆，镀覆温度为400℃，时间为2h；
2)将镀覆过的ZTA陶瓷颗粒与NiTi合金粉末使用无球混料桶混合8h，然后置于特制的石墨模具中压实，其中，NiTi合金粉末用量占ZTA陶瓷颗粒质量分数的10％；
3)将石墨模具整体放入氧化铝托盘上，再放入高通量无压烧结炉中，氧化铝托盘由三层组成，每层可以放置8个陶瓷颗粒预制体；每层之间通过氧化铝陶瓷柱隔开；石墨模具为蜂巢状结构，具有上压头和下顶出机构，内含宏观圆柱孔道，圆柱孔道的尺寸为φ20×20mm。
4)设置室温真空度10-5MPa；恒定升温速率范围为10℃/min；烧结温度为1420℃，保温时间为2h，随炉冷却，获得高通量陶瓷颗粒预制体；
5)根据挖掘机斗齿的结构示意图进行重力浸渗串浇工艺设计。斗齿的多型腔串浇工艺示意图见图2。重力浸渗多型腔串浇采用高锰钢材质，浇注温度范围为1600℃，冷却脱模获得复合材料斗齿。
实施例2获得的复合材料斗齿具有抗冲击能力优异的优点。
实施例3
1)将等效直径为0.6～0.9cm的ZTA陶瓷颗粒清洗后烘干，放置在多弧离子镀膜仪的振动鼠笼中镀覆，同时使用两个NiTi合金靶材和两个Ni单质靶材进行镀覆，镀覆温度为400℃，时间为3h；
2)将镀覆过的ZTA陶瓷颗粒与NiTi合金粉末使用无球混料桶混合10h，然后置于特制的石墨模具中压实，其中，NiTi合金粉末用量占ZTA陶瓷颗粒质量分数的10％；
3)将石墨模具整体放入氧化铝托盘上，再放入高通量无压烧结炉中，氧化铝托盘由三层组成，每层可以放置12个陶瓷颗粒预制体；每层之间通过氧化铝陶瓷柱隔开；石墨模具为蜂巢状结构，具有上压头和下顶出机构，内含宏观圆柱孔道，圆柱孔道的尺寸为φ20×20mm。
4)设置室温真空度10-5MPa；恒定升温速率范围为10℃/min；烧结温度为1450℃，保温时间为2h，随炉冷却，获得高通量陶瓷颗粒预制体；
5)根据挖掘机斗齿的结构示意图进行重力浸渗串浇工艺设计。斗齿的多型腔串浇工艺示意图见图2。重力浸渗多型腔串浇采用高锰钢材质，浇注温度范围为1630℃，冷却脱模获得复合材料斗齿。
实施例3获得的复合材料斗齿具有产量大、使用寿命长的优势。
实施例4
1)将等效直径为0.9～1.2cm的ZTA陶瓷颗粒清洗后烘干，放置在多弧离子镀膜仪的振动鼠笼中镀覆，同时使用两个NiTi合金靶材和两个Ni单质靶材进行镀覆，镀覆温度为400℃，时间为4h；
2)将镀覆过的ZTA陶瓷颗粒与NiTi合金粉末使用无球混料桶混合12h，然后置于特制的石墨模具中压实，其中，NiTi合金粉末用量占ZTA陶瓷颗粒质量分数的15％；
3)将石墨模具整体放入氧化铝托盘上，再放入高通量无压烧结炉中，氧化铝托盘由三层组成，每层可以放置8个陶瓷颗粒预制体；每层之间通过氧化铝陶瓷柱隔开；石墨模具为蜂巢状结构，具有上压头和下顶出机构，内含宏观圆柱孔道，圆柱孔道的尺寸为φ20×60mm。
4)设置室温真空度2×10-5MPa；恒定升温速率范围为12℃/min；烧结温度为1420℃，保温时间为2h，随炉冷却，获得高通量陶瓷颗粒预制体；
5)根据挖掘机斗齿的结构示意图进行重力浸渗串浇工艺设计。斗齿的多型腔串浇工艺示意图见图2。重力浸渗多型腔串浇采用高锰钢材质，浇注温度范围为1650℃，冷却脱模获得复合材料斗齿。
实施例4获得的复合材料斗齿具有工件大、陶瓷与金属基体结合强度高、耐磨层厚、服役寿命长的优点。
实施例5
1)将等效直径为0.3～0.5cm的ZTA陶瓷颗粒清洗后烘干，放置在多弧离子镀膜仪的振动鼠笼中镀覆，同时使用两个NiTi合金靶材和两个Ni单质靶材进行镀覆，镀覆温度为400℃，时间为2h；
2)将镀覆过的ZTA陶瓷颗粒与NiTi合金粉末使用无球混料桶混合8h，然后置于特制的石墨模具中压实，其中，NiTi合金粉末用量占ZTA陶瓷颗粒质量分数的10％；
3)将石墨模具整体放入氧化铝托盘上，再放入高通量无压烧结炉中，氧化铝托盘由三层组成，每层可以放置8个陶瓷颗粒预制体；每层之间通过氧化铝陶瓷柱隔开；石墨模具为蜂巢状结构，具有上压头和下顶出机构，内含宏观圆柱孔道，圆柱孔道的尺寸为φ20×20mm。
4)设置室温真空度5×10-5MPa；恒定升温速率范围为10℃/min；烧结温度为1400℃，保温时间为0.5h，随炉冷却，获得高通量陶瓷颗粒预制体；
5)根据挖掘机斗齿的结构示意图进行重力浸渗串浇工艺设计。斗齿的多型腔串浇工艺示意图见图2。重力浸渗多型腔串浇采用高锰钢材质，浇注温度范围为1650℃，冷却脱模获得复合材料斗齿。
实施例5获得的复合材料斗齿具有表面复合层陶瓷颗粒含量高，抗磨损能力强的优势。
综上所述，本发明一种重力浸渗复合材料斗齿的高通量制备方法，具有陶瓷与金属基体结合强度高、耐磨性好的优点，同时制备工艺简单、效率高。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种重力浸渗复合材料斗齿的高通量制备方法，其特征在于，对ZTA陶瓷颗粒进行镀覆；将镀覆过的ZTA陶瓷颗粒与NiTi合金粉末混合后压实；进行高通量无压烧结处理后获得高通量陶瓷颗粒预制体；使用重力浸渗多型腔串浇工艺将高通量陶瓷颗粒预制体制备成复合材料斗齿。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，ZTA陶瓷颗粒的等效直径为0.3～1.2cm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对ZTA陶瓷颗粒进行镀覆具体为：
将ZTA陶瓷颗粒清洗后烘干，放置在多弧离子镀膜仪的振动鼠笼中镀覆，同时使用两个NiTi合金靶材和两个Ni单质靶材进行镀覆，镀覆温度为400℃，时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将镀覆过的ZTA陶瓷颗粒与NiTi合金粉末使用无球混料桶混合8～12h，NiTi合金粉末用量占ZTA陶瓷颗粒质量分数的10％～15％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将镀覆过的ZTA陶瓷颗粒与NiTi合金粉末混合后放入石墨模具中压实，然后将石墨模具放在氧化铝托盘上，放入高通量无压烧结炉中，以恒定速率加热至烧结温度、保温后随炉冷却，获得高通量陶瓷颗粒预制体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，石墨模具为蜂巢状结构，具有上压头和下顶出机构，内含宏观圆柱孔道，圆柱孔道的尺寸为φ20×(20～60)mm。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，氧化铝托盘为阵列式结构，包括三层，每层放置36个陶瓷颗粒预制体；每层之间通过氧化铝陶瓷柱隔开。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，高通量无压烧结炉内的真空度为(1～5)×10-5MPa；恒定升温速率为10～12℃/min；烧结温度为1400～1500℃，保温时间为0.5～2h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，重力浸渗多型腔串浇采用高锰钢材质，浇注温度为1600～1650℃。
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