CN109020603B - 一种Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体及其制备和应用 - Google Patents

一种Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料加工领域，公开了一种Cu‑Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体及其制备方法和应用。该方法通过将合金化处理Cu‑Ti混合粉体，然后与ZTA颗粒混合，通过水玻璃和造孔剂的添加，在CO2的气氛下快速固化，预制体的压溃强度可达2MPa，能够有效抵挡金属液的冲型作用，Cu‑Ti粉体可利用与金属液接触过程产生获得的高温，实现对ZTA陶瓷表面的活化处理，改善陶瓷表面与金属液的反应特性，极大的提高了金属液与陶瓷间的冶金结合效率，因此可很好的应用在钢铁基复合材料的制备中。

Description

一种Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体及其制备和 应用
技术领域
本发明属于材料加工领域，特别涉及一种Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体及其制备方法和应用。
背景技术
颗粒增强钢铁基复合材料是耐磨材料重点研究的领域，陶瓷颗粒在钢铁材料中弥散分布，材料的强度得以提高，耐磨性显著改善，在服役过程中，陶瓷颗粒主要是耐磨相，对钢铁基体材料起到保护作用，阻碍基体进一步磨损。在制备金属基复合材料过程中陶瓷颗粒的成型性，表面活化作用，以及快速成型效率是关键。
氧化锆增韧氧化铝陶瓷(ZTA)具有优异的力学性能，被广泛与高锰钢，高铬铸铁，合金钢等金属材料复合，提高材料表面的耐磨性能，延长耐磨工件的使用寿命。其中制备陶瓷预制体及其陶瓷表面活化-包覆-成型工艺是制备金属基复合材料的关键。
对于ZTA陶瓷预制体的制备，目前主要采用机械合金化(MA)与活化烧结的方式。合金化可促使粉体间充分实现原子扩散，烧结的目的是使陶瓷材料表面被活化处理以及陶瓷颗粒间粘结成型。但该工艺的制备过程中，烧结工艺较为繁琐，制备周期较长，粉体的过程控制易被氧化，从而降低对陶瓷表面活化处理效果，此外，预制体成型也受到烧结炉空间的限制，导致制备的预制体尺寸较小，结构简单。故研究ZTA陶瓷颗粒的快速成型，简化预制体制备工艺具有重要的应用价值。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备的Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体。
本发明再一目的在于提供上述Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体在制备陶瓷颗粒增强钢铁复合材料中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体的制备方法，其特征在于主要包括以下步骤：
(1)混粉及合金化：选取纯的Cu和Ti粉，并按重量比Cu:Ti＝50～80:20～50进行混合，装入球磨罐中并球磨进行合金化处理，得到Cu-Ti合金化粉体粘结剂；
(2)混料：将ZTA颗粒与步骤(1)中所得的Cu-Ti合金化粉体粘结剂混合，然后加入水玻璃(Na2SiO3·9H2O，作为固化剂)和石蜡颗粒(作为造孔剂)，搅拌使粉体均匀地包覆在ZTA颗粒表面，得混合物料；
(3)固化：将步骤(2)中得到的混合物料填充到成型模具中，通过紧固磨具将预制体定形和紧实，持续通入CO2气体使预制体固化成型，然后烘干脱模取出，获得陶瓷预制体。
为防止球磨后的混合粉末比表面积增加，易与空气中的氧发生反应，通常步骤(1)和步骤(2)均在保护气体下进行，所述的保护气体可为氮气或氩气中的至少一种；
步骤(1)中所述的Cu和Ti粉的粒径均小于等于200目；
步骤(1)中所述的Cu和Ti粉的重量比优选为65～75:25～35；
步骤(1)中所述的在球磨罐中进行合金化处理的参数为：磨球球径：5～10mm，磨球与混合粉末的重量比为10:1，转速300～450r/min，球磨时间30～60h。
步骤(2)中所述的ZTA颗粒的粒径小于等于8目；所述的石蜡颗粒的粒径为10～12目；
步骤(2)中所述的Cu-Ti合金化粉体的用量满足其为步骤(2)中所得混合物料总重量的3～8wt％；所述的水玻璃(Na2SiO3·9H2O)的用量为Cu-Ti合金化粉体重量的3～7％，优选为5％；所述的石蜡颗粒的用量为步骤(2)中所得混合物料总重量的1～3wt％；所述的ZTA颗粒为余量；
步骤(2)中所述的搅拌是为了使原料之间混合均匀，本领域常规使用的转速都可以实现本步骤的目的，因此可不用限定搅拌速度，优选用玻璃棒搅拌5～10min；
步骤(3)中所述的紧固是指将放入模具中的混料，通过模具的中线对中合缝，然后紧固螺栓即可。
步骤(3)中所述的持续通入CO2是指将装有混合物的成型模具置于一个出气孔打开的容器中，充气速率为40～60cm3/s，充气时间为0.5～1h，进气管的管直径55～59mm，出气孔的管直径要大于进气孔管直径，但要小于100mm。
步骤(3)中的烘干是指在50～80℃的真空干燥箱中干燥1～2h；
一种由上述方法制备得到的Cu-Ti微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体。
上述的Cu-Ti微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体在制备陶瓷颗粒增强钢铁复合材料中的应用。本发明通过水玻璃和造孔剂的添加，在CO2的气氛下快速固化，预制体的压溃强度可达2MPa，能够有效抵挡金属液的冲型作用；通过合金化处理Cu-Ti混合粉体，促进ZTA陶瓷界面与金属界面的结合，添加的Ti元素可对陶瓷表面形成有效的活化作用，因此可很好的应用在钢铁基复合材料的制备中。
本发明的机理为：
(1)Ti与O具有良好的结合特性，然而纯的Ti熔点1670℃，远高于钢铁材料的熔化温度，不利于与ZTA中的氧结合，对ZTA表面活化作用下降，本发明通过机械合金化(MA)的方法获得Cu-Ti合金深共晶点附近的合金粉体，合金粉体的熔化温度可达960℃，耐磨钢在1550℃浇注过程中有利于Ti与O扩散，促进ZTA陶瓷界面与金属界面的结合；
(2)本发明利用水玻璃与CO2之间的反应特性，将Cu-Ti合金微粉与ZTA陶瓷颗粒粘结与成型，有利于陶瓷预制体的快速成型与制备。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)通过水玻璃与CO2的固化作用，Cu-Ti粉体包裹的陶瓷预制体，可以减少高温真空烧结工序，此外，Cu-Ti粉体可利用与金属液接触过程产生获得的高温，实现对ZTA陶瓷表面的活化处理，改善陶瓷表面与金属液的反应特性，极大的提高了金属液与陶瓷间的冶金结合效率。
(2)预制体在定型固化过程中，水玻璃与CO2的反应可以将陶瓷颗粒在复杂模具内快速成型固化，预制体的尺寸主要受到磨具的限制，而本发明适用于对预制体成型结构复杂的金属基复合材料，不但提高材料的制备效率，也提高了制备复杂陶瓷预制体的能力。
(3)通过石蜡颗粒的添加可以提高预制体的空隙形成能力，增加预制体的蜂窝状多孔特性，提高ZTA陶瓷的浸润能力。
附图说明
图1为实施例1中制备的预制体的照片；
图2为实施例1制备的复合材料的复合界面的SEM扫描图以及复合界面对应的EDS能谱线扫描谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。实施例中所用的球磨机为YXQM行星式球磨机。
实施例中预制体的空隙率由以下方法测试得到：陶瓷预制体的空隙为开气孔，通过阿基米德法测量气孔所占材料整体的体积百分比，以P表示孔隙率。试验中采用水煮法测定预制体的孔隙率。首先称量需要的试样干重，记为m0；将称量完地试样放入干净的烧杯中，往杯中注入蒸馏水，直至淹没试样。接着将烧杯置于电炉上加热至沸腾，并保持沸腾状态1～2h，使蒸馏水完全渗透至预制体的空隙内。然后停止加热使其降至室温。接着把试样快速取出放入事先准备好称重用的天平托盘中，称取饱和试样在水中的悬浮重m1；将饱和试样取出，拭去饱和试样表面的水，快速称量饱和试样的质量m2，通过公式算出孔隙率P。
P＝(m2-m0)/(m2-m1)
实施例中预制体的压溃强度按以下步骤测试得到：将制备的中空的圆柱形ZTA陶瓷预制体置于试验机的两平板之间，使试样的轴线与平板平行。无振动地连续加载，加载速度0.5MPa/s～3MPa/s之间，加载时间10s，压溃强度根据公式：
K＝F(D-e)/Le2
式中：K—径向压溃强度，单位为兆帕(MPa)；
F--压溃负荷，单位为牛(N)；
L—试样长度，单位为毫米(mm)；
D—试样外径，单位为毫米(mm)；
e—试样壁厚，单位为毫米(mm)。
实施例1
1)取纯度99.99％，粒度200目的Cu粉与纯度为99.99％，粒度200目的Ti粉，按重量比Cu:Ti＝65:35进行混粉，然后将混粉加入到球磨机中，球磨工艺为：球粒径为5mm，球料比10:1,转速300r/min，球磨时间36h。
为防止球磨后的混合粉末表面积增加，易与空气中的氧发生反应，通常整个合金化过程中，混合粉体均在惰性气体的环境下进行；
2)选取2.4g Cu-Ti合金微粉，ZTA陶瓷颗粒(ZrO2占20wt.％，Al2O3占80wt.％)30g，水玻璃的量约为0.12g，10～12目的石蜡颗粒作为造孔剂加入0.65g，将上述物品混合，通过玻璃棒手动均匀搅拌，当Cu-Ti合金微粉均匀地包覆在ZTA颗粒表面即可，整个过程均在保护气氛的手套箱中完成，随后将混料放入在Φ10mm圆柱的模具中紧固成型。
3)将装有混料的模具放入充满CO2气体的手套箱中，打开手套箱的出气孔，通CO2气体，CO2气体通入时间0.5h，充气速率为50cm3/s，待预制体固化成型后，将模具置入80℃的恒温炉中，保温1h进行烘干，将预制体脱模取出。
所得ZTA陶瓷预制体的特性：孔隙率约38％，压溃强度约2MPa。
实施例1制备得到的预制体的照片如图1所示；
4)采用消失模进行铸造，将已制备好的ZTA陶瓷预制体放入到铸型中，通过Mo丝固定，采用电炉熔炼，浇铸熔体选用高铬铸铁，铁水出炉温度控制在1500±20℃，浇注温度控制在1450±20℃，浇注前采用除渣和去氧处理。
实施例1制备的复合材料的复合界面的SEM扫描图(标尺20μm)以及复合界面对应的EDS能谱线扫描谱图如图2所示，从图2中可以看出，实施例1制备的预制体具有明显的与高铬铸铁过渡层，从图2中过渡层的EDS能谱线扫描谱图(右边)可以看出，在陶瓷颗粒与高铬铸铁之间的结合界面处，即图2右边黑色框体区域内，过渡层中出现明显的Ti，O扩散，Ti的存在促进了ZTA中的O的扩散有利于形成冶金结合过渡层，这是由于Ti所得到的O来自于ZTA陶瓷中的氧，破坏了陶瓷的稳定结构有利于在浇注过程中实现陶瓷与金属液体之间的扩散，从而形成冶金结合界面。
实施例2
1)取纯度99.99％，粒度200目的Cu粉与纯度为99.99％，粒度200目的Ti粉，按重量比Cu:Ti＝75:25进行混粉，磨球球径5mm，球料比10:1,转速300r/min，球磨时间36h。
为防止球磨后的混合粉末比表面积增加，易与空气中的氧发生反应，通常整个球磨以及粉体的装填中均在惰性气体的环境下进行；
2)选取2.4gCu-Ti合金微粉，ZTA陶瓷颗粒(ZrO2占20wt.％，Al2O3占80wt.％)30g，水玻璃的量约为0.12g，10～12目的石蜡颗粒作为造孔剂加入0.65g，将上述物品混合，通过玻璃棒手动均匀搅拌，约5min，当Cu-Ti合金微粉均匀地包覆在ZTA颗粒表面即可，整个过程均在保护气氛的手套箱中完成，随后将混料放入在Φ10mm圆柱的模具中紧固成型。
3)将预制体放入充满CO2气体的手套箱中，打开手套箱的出气孔，通CO2气体，CO2气体通入时间0.5h，充气速率为50cm3/s，待预制体固化成型后，将模具置入80℃的恒温炉中，保温1h进行烘干，将预制体脱模取出。
所得ZTA陶瓷预制体的特性：孔隙率约38％，压溃强度约1.2MPa。
4)采用消失模进行铸造，将已制备好的ZTA陶瓷预制体放入到铸型中，通过Mo丝固定，采用电炉熔炼，浇铸熔体选用高铬铸铁，铁水出炉温度控制在1500±20℃，浇注温度控制在1450±20℃，浇注前采用除渣和去氧处理。
实施例2中制备的预制体与高铬铸铁复合界面的SEM图以及复合界面对应的EDS能谱线扫描谱图与图2相似，说明实施例2制备的预制体也具有明显的与高铬铸铁过渡层，且过渡层中出现了明显的Ti，O扩散。
实施例3：
1)取纯度99.99％，粒度200目的Cu粉与纯度为99.99％，粒度200目的Ti粉，按重量比Cu:Ti＝72:28进行混粉，然后加入到球磨机中球磨，球磨工艺为：球粒径为5mm，球料比10:1,转速300r/min，球磨时间36h。
为防止球磨后的混合粉末表面积增加，易与空气中的氧发生反应，通常整个合金化过程中，混合粉体均在惰性气体的环境下进行；
2)选取2.4g Cu-Ti合金微粉，ZTA陶瓷颗粒(ZrO2占20wt.％，Al2O3占80wt.％)30g，水玻璃的量约为0.12g，10～12目的石蜡颗粒作为造孔剂加入0.65g，将上述物品混合，通过玻璃棒手动均匀搅拌，当Cu-Ti合金微粉均匀地包覆在ZTA颗粒表面即可，整个过程均在保护气氛的手套箱中完成，随后将混料放入在Φ10mm圆柱的模具中紧固成型。
3)将装有混料的模具放入充满CO2气体的手套箱中，打开手套箱的出气孔，通CO2气体，CO2气体通入时间0.5h，充气速率为50cm3/s，待预制体固化成型后，将模具置入80℃的恒温炉中，保温1h进行烘干，将预制体脱模取出。
所得ZTA陶瓷预制体的特性：空隙率约39％，压溃强度约2MPa。
4)采用消失模进行铸造，将已制备好的ZTA陶瓷预制体放入到铸型中，通过Mo丝固定，采用电炉熔炼，浇铸熔体选用高铬铸铁，铁水出炉温度控制在1500±20℃，浇注温度控制在1450±20℃，浇注前采用除渣和去氧处理。
实施例3中制备的预制体与高铬铸铁复合界面的SEM图以及复合界面对应的EDS能谱线扫描谱图与图2相似，说明实施例3制备的预制体也具有明显的与高铬铸铁过渡层，且过渡层中出现了明显的Ti，O扩散。
本发明制备的预制体的孔隙率≥38％，说明本发明的预制体具有较好的蜂窝多孔特性，且压溃强度可达2MPa，说明本发明的预制体可有效抵挡金属液的冲型作用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体的制备方法，其特征在于主要包括以下步骤：
（1）混粉及合金化：选取纯的Cu和Ti粉，并按重量比Cu:Ti=50~80:20~50进行混合，装入球磨罐中并球磨进行合金化处理，得到Cu-Ti合金化粉体粘结剂；
（2）混料：将ZTA颗粒与步骤（1）中所得的Cu-Ti合金化粉体粘结剂混合，然后加入水玻璃和石蜡颗粒，搅拌使粉体均匀地包覆在ZTA颗粒表面，得混合物料；
（3）固化：将步骤（2）中得到的混合物料填充到成型模具中，通过紧固磨具将预制体定形和紧实，持续通入CO2气体使预制体固化成型，然后烘干脱模取出，即得陶瓷预制体；
步骤（1）和步骤（2）均在保护气氛下进行。
2.根据权利要求1所述的Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中所述的Cu和Ti粉的粒径均小于等于200目。
3.根据权利要求1所述的Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中所述的Cu和Ti粉的重量比为65~75:25~35。
4.根据权利要求1所述的Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中所述的在球磨罐中进行合金化处理的参数为：磨球球径：5~10 mm，磨球与混合粉末的重量比为10:1，转速300~450r/min，球磨时间36~60h。
5.根据权利要求1所述的Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：
步骤（2）中所述的ZTA颗粒的粒径小于等于8目；所述的石蜡颗粒的粒径为10~12目。
6.根据权利要求1所述的Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：
步骤（2）中所述的Cu-Ti合金化粉体的用量满足其为步骤（2）中所得混合物料总重量的3~8%；所述的水玻璃的用量为Cu-Ti合金化粉体重量的3~7%；所述的石蜡颗粒的用量为步骤（2）中所得混合物料总重量的1~3%；所述的ZTA颗粒为余量。
7.根据权利要求1所述的Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：
步骤（3）中所述的紧固是指将放入模具中的混料，通过模具的中线对中合缝，然后紧固螺栓。
8.根据权利要求1所述的Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：
步骤（3）中所述的持续通入CO2是指将装有混合物的成型模具置于一个出气孔打开的容器中，充气速率为40~60cm3/s，充气时间为0.5~1h，进气管的管直径55~59mm，出气孔的管直径要大于进气孔管直径，但要小于100mm；
步骤（3）中所述的烘干是指在50-80℃的真空干燥箱中干燥1-2h。
9.一种根据权利要求1~8任一项所述的方法制备得到的Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体。
10.根据权利要求9所述的Cu-Ti合金微粉包覆下多孔ZTA陶瓷预制体在制备钢铁基复合材料中的应用。
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