CN105842031A - 高通量实验样品的制备设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高通量实验样品的制备设备，其包括感应线圈等，通过计算机和可编程控制器进行自动化程序控制，启动机械泵抽真空，打开进气阀通入高纯氩气或氮气，启动中频感应电源将中频电流导入感应线圈进行感应加热，正反交叉转动旋转台，对试样进行小角度搅拌，待试样熔化均匀后，停止中频感应电源，将单刀双掷开关接通脉冲电源，启动脉冲电源对试样凝固过程进行脉冲磁场处理；在试样的凝固过程中，通过可编程控制器和热电偶温度反馈精确调节出气阀、进气阀的气体流量及脉冲磁场强度控制冷却速率在10^‑2‑10²K/s范围，一次获得一批不同成分和不同冷却速率下的凝固样品。本发明可用于快速筛选最优样品成分、凝固组织及工艺参数。

Description

高通量实验样品的制备设备

技术领域

本发明涉及一种材料制备技术，特别是涉及一种高通量实验样品的制备设备。

背景技术

众所周知，材料制备过程中工艺参数如过热度、冷却强度、磁场强度及磁场形式等对材料的组织影响极大，进而影响性能。传统研究工艺参数对凝固组织影响的实验采用的大多数是控制单一变量法逐个参数进行实验，此种研究手段积累基础数据周期过长，环境条件难以精确控制，效率低下。然而，材料今后的发展必然建立在宏大的基础数据库+计算机模拟+实验的基础之上，因此，上述传统的实验方法显得捉襟见肘。

高通量实验材料制备技术是在短时间内完成大量样品的制备与表征。 其核心思想是将传统材料研究中采用的顺序迭代方法改为并行处理，以量变引起材料研究效率的质变。通过自动扫描式或并行式快速表征技术获得材料成分、结构和性能等关键信息，快速构建多元材料相图或材料数据库，从中快速筛选出性能优良的材料或快速找到材料的“组分-结构-性能”关联性，以此提高材料研发的效率。高通量实验样品制备通常采用“共性+个性”的方法，通过并行处理的所有样品，两两之间保持单一因素不同（成分，磁场强度及冷却速度等等），其它条件基本一致方法完成高通量材料制备，快速建立“外部条件-组分-结构-性能”材料基因数据库。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高通量实验样品的制备设备，其可用于快速筛选最优样品成分、凝固组织及工艺参数。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种高通量实验样品的制备设备，其特征在于，其包括感应线圈、坩埚、热电偶、铸型、高磁通底座、真空室、温度补偿导线、数据采集器、计算机、可编程控制器、通信线、中频感应电源、脉冲电源、绝缘密封板、单刀双掷开关、机械泵、导线、旋转台、密封圈、出气阀、进气阀，铸型为一个整体的保温材料在其内部加工出多个尺寸一样的孔洞，坩埚预埋在孔洞内，坩埚内制备不同成分的金属样品；铸型底部镶嵌有高磁通底座，高磁通底座对感应线圈内部的磁场重新规则分布；感应线圈、坩埚、热电偶、铸型、高磁通底座都位于真空室内，热电偶与数据采集器之间通过温度补偿导线连接，可编程控制器、中频感应电源、脉冲电源、机械泵都通过通信线连接，单刀双掷开关与感应线圈之间通过导线连接，温度补偿导线、导线都穿过绝缘密封板；先将不同成分的原料置于铸型内的各个坩埚中，通过计算机和可编程控制器进行自动化程序控制，启动机械泵抽真空，真空度为10-1Pa，打开进气阀通入高纯氩气或氮气，启动中频感应电源将中频电流导入感应线圈进行感应加热，试样熔化后，正反交叉转动旋转台，其转速为0rad/s-1rad/s，对试样进行小角度搅拌，其搅拌角度度数为0度-45度，待试样熔化均匀后，停止中频感应电源，将单刀双掷开关接通脉冲电源，启动脉冲电源对试样凝固过程进行脉冲磁场处理，其磁场强度为0.1T-3T；在试样的凝固过程中，通过可编程控制器和热电偶温度反馈精确调节出气阀、进气阀的气体流量及脉冲磁场强度控制冷却速率在10^-2-10²K/s范围，一次获得一批不同成分和不同冷却速率下的凝固样品。

优选地，所述感应线圈通入不同形式的电流，电流大小为2A～10000A，频率为10Hz-30KHz。

优选地，所述铸型用保温非金属材料制成，保温非金属材料为镁砖、氧化铝或其他非金属材料，用于样品制备过程中精确的控制温度。

优选地，所述铸型的形状为圆柱形、正方体或长方体，内部的坩埚为轴对称分布

优选地，所述铸型内部所有坩埚的形状一致，坩埚的材质为氧化铝、石英玻璃等高温、高熔点材料，且底部距离高磁通底座2mm-100mm。

本发明的积极进步效果在于：本发明可用于快速筛选最优样品成分、凝固组织及工艺参数，结构简单，成本低。

附图说明

图1为本发明高通量实验样品的制备设备的结构示意图。

图2为本发明高通量实验样品的制备设备中的高磁通底座结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。

如图1所示，本发明高通量实验样品的制备设备包括感应线圈1、坩埚2、热电偶3、铸型4、高磁通底座5、真空室6、温度补偿导线7、数据采集器8、计算机9、可编程控制器10、通信线11、中频感应电源12、脉冲电源13、绝缘密封板14、单刀双掷开关15、机械泵16、导线17、旋转台18、密封圈19、出气阀20、进气阀21，铸型4为一个整体的保温材料在其内部加工出多个尺寸一样的孔洞，坩埚2预埋在孔洞内（坩埚尺寸1mm-100mm），坩埚内制备不同成分的金属样品；铸型4底部镶嵌有高磁通底座5，高磁通底座对感应线圈1内部的磁场重新规则分布，感应线圈1、坩埚2、热电偶3、铸型4、高磁通底座5都位于真空室6内，热电偶3与数据采集器8之间通过温度补偿导线7连接，可编程控制器10、中频感应电源12、脉冲电源13、机械泵16都通过通信线11连接，单刀双掷开关15与感应线圈1之间通过导线17连接，温度补偿导线7、导线17都穿过绝缘密封板14；先将不同成分的原料置于铸型4内的各个坩埚2中，通过计算机9和可编程控制器10进行自动化程序控制，启动机械泵16抽真空（真空度为10-1Pa），打开进气阀21通入高纯氩气或氮气，启动中频感应电源12将中频电流导入感应线圈1进行感应加热，试样熔化后，正反交叉转动旋转台18对试样进行小角度搅拌（0度-45度），待试样熔化均匀后，停止中频感应电源12，将单刀双掷开关15接通脉冲电源13，启动脉冲电源对试样凝固过程进行脉冲磁场处理（磁场强度为0.1T-3T）；在试样的凝固过程中，通过可编程控制器10和热电偶3温度反馈精确调节出气阀20、进气阀21的气体流量及脉冲磁场强度控制冷却速率在10^-2-10²K/s范围，一次获得一批不同成分和不同冷却速率下的凝固样品。

坩埚2采用轴对称排列且形状可以为圆柱形，且每个试样独立控温，铸型4的底部镶嵌有高磁通底座5，可对感应线圈1产生的磁场进行对称分配，在各个坩埚2内加入需要制备的不同成分样品后熔化或者热处理，同时交流磁场和旋转台18可以对样品进行搅拌，使其成分分布更加均匀，采用多种冷却速率降温使样品凝固，一次获得一批成分和冷却工艺，磁场强度不同的样品，可以快速筛选出最优样品成分和凝固条件。

以上坩埚和感应线圈采用的是圆柱形和螺线管状线圈，但本发明包括但不限于圆柱形和螺线管状线圈。

感应线圈设计为圆形等对称形状，因此其内部中轴线上的同心圆环上的磁场强度近似一致。感应线圈内可以通入不同形式的电流，以达到激发所需的磁场处理试样。

所述感应线圈可通入不同形式的电流，电流大小为2A～10000A，频率为10Hz-30KHz，这样使用范围广。所述铸型用保温非金属材料制成，保温非金属材料为镁砖、氧化铝或其他非金属材料，用于样品制备过程中精确的控制温度。所述铸型的形状为圆柱形、正方体或长方体，内部的坩埚为轴对称分布，这样结构简单，成本低。所述铸型内部所有坩埚的形状一致，坩埚的材质为氧化铝、石英玻璃等高温、高熔点材料，且底部距离高磁通底座2mm-100mm，这样结构简单，成本低。

坩埚也采用与感应线圈同一根中轴线对称，保证同心圆环上的坩埚受到相同大小的磁场处理。但是模拟发现金属试样具有一定的导磁性能，对感应线圈内部磁场的均匀对称分布产生巨大的干扰，因此在铸型的底部加入高磁通性底座，对磁场进行重新引导、分配。

铸型的结构和热传导性强弱可知，铸型的最外圈型壁由于与空气接触最近，导热性最好，依次往里减弱，因此在常规条件下从外到内会形成一定的温度梯度。但是感应线圈在其内部产生的磁场强度分布正好相反，靠近型壁附近最强，往里依次减弱，因此对实验的加热作用也是外强里弱。在试样的凝固或降温过程，对每个坩埚试样的温度检测，可以通过调节感应线圈的电流功率对试样进行适当的温度补偿，以达到温度均衡控制。

由于铸型内金属试样对磁场的分布会产生严重干扰，导致感应线圈产生的磁场在其内部无法以轴对称的方式均匀分布，因此在铸型的底部镶嵌有高磁通的底座，该底座具有比试样更强的磁通能力，可以对引导铸型内部的磁场并进行重新分配。

实施例1

本实施例以奥氏体不锈钢为实验材料来统计成分-凝固组织-磁场强度的关系，具体过程如下：实验用铸型为圆柱形，由氧化铝制成，内部以中轴线为同心圆轴做5个同心圆，每个圆上同角度预埋12个坩埚，坩埚材质为氧化铝，如图1所示。将设计好的12种奥氏体不锈钢原料，每种分成5份，每个同心圆上12个坩埚对应放入12种奥氏体不锈钢原料，中轴线上5个同心圆相同角度上的坩埚为同种原料。每个坩埚单独测温，将奥氏体不锈钢原料放入预先设计好的位置的坩埚内。启动机械泵抽真空（真空度为10-1Pa），打开进气阀通入高纯氩气或氮气，反复2次，启动中频感应电源将中频电流导入感应线圈进行感应加热，试样熔化后，正反交叉转动旋转台（转速为0.1rad/s对试样进行小角度搅拌（30度），待试样熔化均匀后，保温30min至各坩埚中热电偶温度相同，停止中频感应电源，将单刀双掷开关接通脉冲电源，启动脉冲电源（电流1000A，频率120Hz,脉宽1.2ms）对试样凝固过程进行脉冲磁场处理（磁场强度为0.5T）；在试样的凝固过程中，通过可编程控制器和热电偶温度反馈精确调节出气阀、进气阀的气体流量及脉冲磁场强度控制冷却速率在3K/s，直至样品凝固。将样品从坩埚内取出，标记好位置放入磨抛槽内。将磨抛槽连同60个样品镶嵌、磨抛、腐蚀，观察其宏微观组织，统计出成分-凝固组织-磁场强度的关系。

实施例2

本实施例以铝铜合金材料来统计成分-凝固组织-冷却强度的关系，具体过程如下：实验用铸型为圆柱形，由镁砖制成，内部以中轴线为同心圆轴做5个同心圆，每个圆上同角度预埋12个坩埚，坩埚材质为石英，如图1所示。将设计好的12种铝铜合金原料，每种分成5份，每个同心圆上12个坩埚对应放入12种铝铜合金原料，中轴线上5个同心圆相同角度上的坩埚为同种原料。每个坩埚单独测温，将铝铜合金原料放入预先设计好的位置的坩埚内。启动机械泵抽真空（真空度为10-1Pa），打开进气阀通入高纯氩气或氮气，反复3次，启动中频感应电源将中频电流导入感应线圈进行感应加热，试样熔化后，正反交叉转动旋转台（转速为0.2rad/s对试样进行小角度搅拌（20度），待试样熔化均匀后，保温30min至各坩埚中热电偶温度相同，停止中频感应电源，将单刀双掷开关接通脉冲电源，启动脉冲电源（电流1500A，频率200Hz,脉宽0.6ms）对试样凝固过程进行脉冲磁场处理（磁场强度为1T）；在试样的凝固过程中，通过可编程控制器和热电偶温度反馈精确调节出气阀、进气阀的气体流量及脉冲磁场强度控制冷却速率在1K/s，直至样品凝固。将样品从坩埚内取出，标记好位置放入磨抛槽内。

将磨抛槽连同60个样品镶嵌、磨抛、腐蚀，观察其宏微观组织，统计出成分-凝固组织-冷却强度的关系。

本发明可用于同时制备大量不同（磁场强度、样品材料及成份）磁场凝固或热处理金属样品，本发明主要由感应线圈和特殊铸型构成，感应线圈为磁场发生系统，特殊铸型为一个整体的材料在其内部加工出多个尺寸一样的铸型。先将特殊铸型内加入需要制备的不同成分样品并置于线圈内部，在感应线圈中通高频电流对样品进行加热，待样品达到所需温度后通不同形式的电流进行磁场处理。本发明为快速制备大量磁场凝固或热处理样品提供了方法，可用于金属凝固或热处理工艺用样品的制备。

以上所述的具体实施例，对本发明的解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高通量实验样品的制备设备，其特征在于，其包括感应线圈、坩埚、热电偶、铸型、高磁通底座、真空室、温度补偿导线、数据采集器、计算机、可编程控制器、通信线、中频感应电源、脉冲电源、绝缘密封板、单刀双掷开关、机械泵、导线、旋转台、密封圈、出气阀、进气阀，铸型为一个整体的保温材料在其内部加工出多个尺寸一样的孔洞，坩埚预埋在孔洞内，坩埚内制备不同成分的金属样品；铸型底部镶嵌有高磁通底座，高磁通底座对感应线圈内部的磁场重新规则分布；感应线圈、坩埚、热电偶、铸型、高磁通底座都位于真空室内，热电偶与数据采集器之间通过温度补偿导线连接，可编程控制器、中频感应电源、脉冲电源、机械泵都通过通信线连接，单刀双掷开关与感应线圈之间通过导线连接，温度补偿导线、导线都穿过绝缘密封板；先将不同成分的原料置于铸型内的各个坩埚中，通过计算机和可编程控制器进行自动化程序控制，启动机械泵抽真空，真空度为10-1Pa，打开进气阀通入高纯氩气或氮气，启动中频感应电源将中频电流导入感应线圈进行感应加热，试样熔化后，正反交叉转动旋转台，其转速为0rad/s-1rad/s，对试样进行小角度搅拌，其搅拌角度度数为0度-45度，待试样熔化均匀后，停止中频感应电源，将单刀双掷开关接通脉冲电源，启动脉冲电源对试样凝固过程进行脉冲磁场处理，其磁场强度为0.1T-3T；在试样的凝固过程中，通过可编程控制器和热电偶温度反馈精确调节出气阀、进气阀的气体流量及脉冲磁场强度控制冷却速率在10-2-10²K/s范围，一次获得一批不同成分和不同冷却速率下的凝固样品。

2.如权利要求1所述的高通量实验样品的制备设备，其特征在于，所述感应线圈通入不同形式的电流，电流大小为2A～10000A，频率为10Hz-30KHz。

3.如权利要求1所述的高通量实验样品的制备设备，其特征在于，所述铸型用保温非金属材料制成，保温非金属材料为镁砖、氧化铝或其他非金属材料，用于样品制备过程中精确的控制温度。

4.如权利要求1所述的高通量实验样品的制备设备，其特征在于，所述铸型的形状为圆柱形、正方体或长方体，内部的坩埚为轴对称分布。

5.如权利要求1所述的高通量实验样品的制备设备，其特征在于，所述铸型内部所有坩埚的形状一致，坩埚的材质为氧化铝、石英玻璃等高温、高熔点材料，且底部距离高磁通底座2mm-100mm。