CN104862777B - 在稳恒磁场下定向凝固控制晶体取向的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在稳恒磁场下定向凝固控制晶体取向的方法及装置，将含有各向异性晶体的金属和合金放入稳恒磁场下定向凝固装置中，对于某一晶体的易生长方向和易磁化方向不是同一方向，则利用稳恒磁场和定向凝固分别使易生长方向和易磁化方向形成织构，即，当晶体在定向凝固过程中完成易生长方向沿热流相反方向取向时，根据晶体学特点，在定向凝固过程中，沿某一角度施加稳恒磁场，使其易磁化方向转向磁场方向，达到使多晶体形成多晶向织构，本发明方法简单，便与操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料凝固工艺和装置，特别是涉及一种金属定向凝固的方法和装置，应用于金属材料凝固组织控制技术领域。
背景技术
晶体往往具有各向异性，在不同的晶体学方向上其力学、电磁、光学、耐腐蚀、磁学甚至核物理等方面的性能会表现出显著差异，因此沿其某一晶向能获得最优异的性能。许多金属材料都是多晶体，若具有最优性能的晶向形成织构的话，将使材料的性能得到大幅提升。定向凝固是一种很好的控制晶体取向的手段。其特点是在金属固相和液相中建立起特定方向的温度梯度，从而使熔体沿着与热流相反的方向凝固，使晶体的易生长方向形成织构。稳恒磁场同样可以控制晶体取向。该方法是利用晶体的磁晶各向异性，而当一个体积为V的晶体处于磁场中，晶体将会被磁化，晶体的磁吉布斯自由能表达为，此处χ为磁化系数，μ0为真空磁导率。如果晶体各轴不同的磁吉布斯自由能差大于热扰动能，此处 和分别是晶体a, b轴和c轴的磁化率; 是玻尔兹曼常数，晶体将发生旋转，易磁化方向将形成织构。
但有时候具有最优异的性能的方向不一定是易生长方向或易磁化方向，并且这两种方法只完成了某一晶向的织构。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种在稳恒磁场下定向凝固控制晶体取向的方法及装置，对于某一晶体的易生长方向和易磁化方向不是同一方向，当晶体在定向凝固过程中完成易生长方向沿热流相反方向取向时，根据晶体学特点，在定向凝固过程中，沿某一角度施加稳恒磁场，使其易磁化方向转向磁场方向，达到使多晶体形成多晶向织构。
为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：
一种在稳恒磁场下定向凝固控制晶体取向的方法，包括如下步骤：
a. 制成金属初始棒材，金属初始棒材的外径小于定向凝固坩埚的内径；
b. 加热在步骤a中制备的金属初始棒材，使其熔化形成金属液；
c. 根据金属材料的晶体取向特征，当金属晶体的易生长方向和易磁化方向不是同一方向时，在步骤b中制备的金属液定向凝固过程中，向金属液凝固界面前沿施加稳恒磁场，使固液界面始终处于稳恒磁场区域，同时使所施加的磁场方向与金属定向凝固方向的夹角等于晶体易磁化轴与晶体易生长方向的夹角，或同时使所施加的磁场方向与金属定向凝固方向的夹角等于晶体难磁化轴与晶体易生长方向的夹角，金属凝固后，得到具有多晶向织构的金属晶体棒材；金属定向凝固方向优选为竖直方向，且所施加的磁场方向优选为水平方向；牵引定向凝固坩埚，使坩埚沿着定向凝固的温度梯度方向上进行直线移动，牵引定向凝固坩埚的拉速优选为10~20 μm/s；施加磁场的磁场强度优选为0~1T。
作为本发明优选的技术方案，在稳恒磁场下定向凝固控制晶体取向的方法，包括如下步骤：首先将定向凝固坩埚连接于定向凝固装置的拉杆上，组成抽拉系统，使其能在加热炉中抽拉作直线移动；加热到900℃使在步骤a中制备的金属初始棒材熔化并保温0.5小时，然后开启抽拉系统以设定的拉速进行定向抽拉，在抽拉过程中保证固液界面处于稳恒磁场区域；抽拉结束后，获得金属晶体棒材；定向凝固坩埚优选采用刚玉管；金属初始棒材的成分优选为Al-12wt%Ni；金属固液界面附近的温度梯度优选为72K/cm。
本发明还提供一种实现定向凝固装置，由水冷夹套、加热炉、冷却池、拉杆和定向凝固坩埚组成，内部放置有金属棒材的定向凝固坩埚设置在加热炉内，加热炉的外侧安装有水冷夹套，设有控温装置来控制加热炉的温度，拉杆与定向凝固坩埚连接，冷却池位于加热炉下方，在水冷夹套的外侧还设有磁体，磁体生成的稳恒磁场的磁场方向可调，使装入定向凝固坩埚内的合金棒液相部分和合金棒固相部分之间的固液界面始终处于稳恒磁场区域，在合金棒液相部分定向凝固过程中，根据金属棒材的晶体取向特征，当金属晶体的易生长方向和易磁化方向不是同一方向时，通过调节磁场方向，使所施加的磁场方向与金属定向凝固方向的夹角等于晶体易磁化轴与晶体易生长方向的夹角，或使所施加的磁场方向与金属定向凝固方向的夹角等于晶体难磁化轴与晶体易生长方向的夹角，金属凝固后得到的合金棒固相部分即为具有多晶向织构的金属晶体棒材。
作为本发明定向凝固装置的优选技术方案，磁体通过机械偏转机构或位移控制机构进行移动和变形，实现磁场方向可调。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1. 本发明在常规定向凝固装置的基础上，引入附加的稳恒磁场，所以晶体在生长过程中择优生长方向会与热流方向相反，同时易磁化方向或难磁化转向磁场方向，使晶体的所有晶向同向；
2. 本发明是根据晶体特点发明的定向凝固装置，包括磁场和定向凝固装置，在常规的定向凝固装置上附加稳恒磁场，使磁场与定向凝固方向的夹角等于晶体易磁化轴或难磁化轴与择优生长方向的夹角，将装有棒材的定向凝固坩埚放入装置中，开启磁场和定向凝固装置，结束后获得产品，其方法简单，便与操作。
附图说明
图1是本发明实施例一定向凝固装置的结构示意图。
图2是在本发明各实施例和在对比例中制备的金属晶体织构对比图。
图3是本发明实施例一制备的金属晶体形成原理示意图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1～图3，一种定向凝固装置，由水冷夹套1、加热炉2、冷却池6、拉杆7和定向凝固坩埚8组成，定向凝固坩埚8采用刚玉管，刚玉具有优良的耐火度和耐热冲击性能，内部放置有金属棒材的定向凝固坩埚8设置在加热炉2内，加热炉2的外侧安装有水冷夹套1，设有控温装置来控制加热炉2的温度，拉杆7与定向凝固坩埚8连接，冷却池6位于加热炉2下方，在水冷夹套1的外侧还设有磁体4，磁体4采用超导强磁体，磁体4生成的稳恒磁场的磁场方向可调，使装入定向凝固坩埚8内的合金棒液相部分3和合金棒固相部分5之间的固液界面始终处于稳恒磁场区域，在合金棒液相部分3定向凝固过程中，根据金属棒材的晶体取向特征，当金属晶体的易生长方向和易磁化方向不是同一方向时，通过调节磁场方向，使所施加的磁场方向与金属定向凝固方向的夹角等于晶体易磁化轴与晶体易生长方向的夹角，或使所施加的磁场方向与金属定向凝固方向的夹角等于晶体难磁化轴与晶体易生长方向的夹角，金属凝固后得到的合金棒固相部分5即为具有多晶向织构的金属晶体棒材。
在本实施例中，参见图1～图3，以控制Al-12wt%Ni合金中初生相Al3Ni晶体取向为例进行实施。
在本实施例中，应用本实施例定向凝固装置在稳恒磁场下定向凝固控制晶体取向的方法，具体实施步骤如下：
a. 按照合金比例88:12称量打磨掉氧化层的纯度为99.99%的Al粒和Ni块，在真空炉中熔化金属并电磁搅拌1小时，使原材料充分混合后，用内径为3mm的石英管进行真空负压吸铸，得到成分均匀的Al-12wt%Ni合金棒试样，合金棒试样的直径2.9mm，长度150mm，并将其封装在刚玉管中备用，刚玉管的内径3mm，长度200mm；
b. 将垂直定向凝固装置放入能产生水平磁场的电磁体内，将刚玉管连接于定向凝固装置的拉杆上，使其能在加热炉中抽拉作垂直移动；开启电磁体使其产生0.5 T横向磁场，加热到900℃使合金熔化并保温0.5小时，然后开启抽拉系统以设定的拉速10 μm/s进行定向抽拉，在抽拉过程中保证固液界面处于稳恒磁场区域；抽拉结束后，获得棒状铝镍过共晶合金材料；
c. 将所得的材料切开，得到观察组织的纵截面样品，镶嵌样品后进行研磨、抛光，通过背散射电子衍射技术(EBSD)研究Al3Ni晶体的取向特征。
在本实施例中，稳恒磁场下定向凝固过程为：将刚玉管连接于定向凝固装置的拉杆7上，使其能在加热炉2中抽拉作垂直移动；开启电磁体使其产生水平磁场，加热使合金熔化并保温，然后开启抽拉系统以设定的拉速进行定向抽拉，在抽拉过程中保证固液界面处于稳恒磁场区域；抽拉结束后，获得棒状铝镍过共晶合金产品。控制的晶体为Al-12wt%Ni合金中的初生相Al3Ni，因此的初试棒材的成分为Al-12wt%Ni。根据Al3Ni晶体特性，Al3Ni晶体为正交晶系晶体且为顺磁性，易磁化方向为<001>且易生长方向为<010>，装置为垂直定向凝固装置和水平磁场结合应用。本实施例将含有各向异性晶体的金属和合金放入稳恒磁场下定向凝固装置中，根据晶体的易生长方向和易磁化方向不同，利用稳恒磁场和定向凝固分别使易生长方向和易磁化方向形成织构，达到晶体形成多晶向织构的目的。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图2，在稳恒磁场下定向凝固控制晶体取向的方法，具体实施步骤如下：
a. 本步骤与实施例一相同；
b. 将垂直定向凝固装置放入能产生水平磁场的电磁体内，将刚玉管连接于定向凝固装置的拉杆上，使其能在加热炉中抽拉作垂直移动；开启电磁体使其产生0.5 T横向磁场，加热到900℃使合金熔化并保温0.5小时，然后开启抽拉系统以设定的拉速20 μm/s进行定向抽拉，在抽拉过程中保证固液界面处于稳恒磁场区域；抽拉结束后，获得棒状铝镍过共晶合金材料；
c. 本步骤与实施例一相同。
对比例一：
在本实施例中，参见图2，一种定向凝固控制晶体取向的方法，具体实施步骤如下：
① 按照合金比例88:12称量打磨掉氧化层的纯度为99.99%的Al粒和Ni块，在真空炉中熔化金属并电磁搅拌1小时，使原材料充分混合后，用内径为3mm的石英管进行真空负压吸铸，得到成分均匀的Al-12wt%Ni合金棒试样，合金棒试样的直径2.9mm，长度150mm，并将其封装在刚玉管中备用，刚玉管的内径3mm，长度200mm；
② 将刚玉管连接于定向凝固装置的拉杆上，使其能在加热炉中抽拉作垂直移动；加热到900℃使合金熔化并保温0.5小时，然后开启抽拉系统以设定的拉速10 μm/s进行定向抽拉，抽拉结束后，获得棒状铝镍合金材料；
③ 将所得的材料切开，得到观察组织的纵截面样品，镶嵌样品后进行研磨、抛光，通过背散射电子衍射技术(EBSD)研究Al3Ni晶体的取向特征。
对比例二：
本对比例与对比例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图2，一种定向凝固控制晶体取向的方法，具体实施步骤如下：
① 本步骤与对比例一相同；
② 将刚玉管连接于定向凝固装置的拉杆上，使其能在加热炉中抽拉作垂直移动；加热到900℃使合金熔化并保温0.5小时，然后开启抽拉系统以设定的拉速20 μm/s进行定向抽拉，抽拉结束后，获得棒状铝镍合金材料；
③ 本步骤与对比例一相同。
实验分析结果：
本发明方法能实现在水平磁场下垂直定向凝固，图2是在各实施例和在对比例中，拉速分别为10 μm/s 和20 μm/s下，施加0T和0.5 T磁场后凝固组织中Al3Ni晶体的<010>和<001>方向的织构图。在实施例一中，开启磁场为0.5T，拉速为10 μm/s；在实施例二中，开启磁场为0.5T，拉速为20 μm/s；在对比例一中，不开启磁场，拉速为10 μm/s；在对比例二中，不开启磁场，拉速为20 μm/s。
在各实施例和在对比例中，对比检测结果，下面是结果对比：
| 实施例 | 晶体取向 |
| 实施例一 | 晶向<001>和<010>形成织构 |
| 对比例一 | 晶向<010>形成织构 |
| 实施例二 | 晶向<001>和<010>形成织构 |
| 对比例二 | 晶向<010>形成织构 |
由结果可知，在无磁场的情况下，只有Al3Ni晶体的易生长方向形成织构，而施加磁场后，Al3Ni晶体的易磁化方向<001>和易生长方向<010>都形成织构，对于正交立方的Al3Ni晶体，这说明其所有晶向都形成织构，如图3所示以Al3Ni晶体为例的原理示意图。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明离子-电子混合导体材料的离子电导率测试方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种在稳恒磁场下定向凝固控制晶体取向的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.制成金属初始棒材，所述金属初始棒材的外径小于定向凝固坩埚的内径；
b.加热在所述步骤a中制备的金属初始棒材，使其熔化形成金属液；
c.根据金属材料的晶体取向特征，当金属晶体的易生长方向和易磁化方向不是同一方向时，在所述步骤b中制备的金属液定向凝固过程中，向金属液凝固界面前沿施加稳恒磁场，使固液界面始终处于稳恒磁场区域，同时使所施加的磁场方向与金属定向凝固方向的夹角等于晶体易磁化轴与晶体易生长方向的夹角，金属凝固后，得到具有多晶向织构的金属晶体棒材；
所述步骤c中，牵引所述定向凝固坩埚，使坩埚沿着定向凝固的温度梯度方向上进行直线移动，牵引所述定向凝固坩埚的拉速为10～20μm/s，施加磁场的磁场强度大于0且小于等于1T；
其中，包括如下步骤：首先将所述定向凝固坩埚连接于定向凝固装置的拉杆上，组成抽拉系统，使其能在加热炉中抽拉作直线移动；加热到900℃使在所述步骤a中制备的金属初始棒材熔化并保温0.5小时，然后开启所述抽拉系统以设定的拉速进行定向抽拉，在抽拉过程中保证固液界面处于稳恒磁场区域；抽拉结束后，获得金属晶体棒材，
所述金属初始棒材的成分为Al-12wt％Ni，金属固液界面附近的温度梯度为72K/cm。
2.根据权利要求1所述的在稳恒磁场下定向凝固控制晶体取向的方法，其特征在于：在所述步骤c中，金属定向凝固方向为竖直方向，所施加的磁场方向为水平方向。
3.根据权利要求1或2所述的在稳恒磁场下定向凝固控制晶体取向的方法，其特征在于：所述定向凝固坩埚采用刚玉管。
4.根据权利要求1或2所述的在稳恒磁场下定向凝固控制晶体取向的方法，所述定向凝固装置由水冷夹套(1)、加热炉(2)、冷却池(6)、拉杆(7)和定向凝固坩埚(8)组成，内部放置有金属棒材的所述定向凝固坩埚(8)设置在所述加热炉(2)内，所述加热炉(2)的外侧安装有所述水冷夹套(1)，设有控温装置来控制所述加热炉(2)的温度，所述拉杆(7)与所述定向凝固坩埚(8)连接，所述冷却池(6)位于所述加热炉(2)下方，其特征在于：在所述水冷夹套(1)的外侧还设有磁体(4)，所述磁体(4)生成的稳恒磁场的磁场方向可调，使装入所述定向凝固坩埚(8)内的合金棒液相部分(3)和合金棒固相部分(5)之间的固液界面始终处于稳恒磁场区域，在合金棒液相部分(3)定向凝固过程中，根据金属棒材的晶体取向特征，当金属晶体的易生长方向和易磁化方向不是同一方向时，通过调节磁场方向，使所施加的磁场方向与金属定向凝固方向的夹角等于晶体易磁化轴与晶体易生长方向的夹角，金属凝固后得到的合金棒固相部分(5)即为具有多晶向织构的金属晶体棒材。
5.根据权利要求4所述的在稳恒磁场下定向凝固控制晶体取向的方法，其特征在于：所述磁体(4)通过机械偏转机构或位移控制机构进行移动和变形，实现磁场方向可调。
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