CN102423800A - 低温度梯度中磁性材料的晶体取向生长控制方法 - Google Patents

低温度梯度中磁性材料的晶体取向生长控制方法 Download PDF

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Abstract

一种金属功能材料技术领域的静磁场诱导在低温度梯度的凝固过程实现晶体沿易轴取向的凝固方法，具体步骤如下：(1)长棒试样在炉内加热，长棒试样温度分布由低到高；(2)长棒试样的低端温度控制在固液相中固相成分小于5％的温度，保温10～120分钟；(3)施加静磁场，降低炉温在低温度梯度进行顺序凝固；(4)凝固结束，撤去磁场，让产品随炉冷却。磁性材料在静磁场作用的低温度梯度下顺序凝固的产品可以获得沿易磁化轴或难磁化轴取向的产品，且产品致密性好，且由于材料的液相或液固相处于低温度梯度，熔体被加热的过热度低，所以凝固过程的成分挥发极少，沿轴向试样的成分均匀，从而提高这些产品的磁物理性能。这种方法尤其适合于成分过冷区间大的磁性材料。

Description

低温度梯度中磁性材料的晶体取向生长控制方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，是一种金属材料的制备方法，具体是一种静磁场作用下在凝固获得沿易轴取向的晶体定向生长方法，即低温度梯度中磁性材料的晶体取向生长控制方法。
背景技术
对于许多磁性材料，其性能沿易磁化轴取向或难轴取向具有最优异的性能，因而希望获得沿易磁化轴取向或难轴取向。目前单向散热为特点的定向凝固是获得有取向的晶体组织的加工方法，在定向凝固过程中，为了获得连续的定向组织，液固界面液相一侧必须有高的温度梯度。但传统的定向凝固在晶体生长过程有择优取向，而这一择优取向不一定是材料的易磁化轴取向或难磁化轴取向。
磁性材料在高温状态仍保留了微弱的磁晶各向异性。在磁场作用的熔体中，如果形核晶粒满足ΔE＝u0ΔXVHA 2/2＞kT，式中u0为真空磁导率，
Figure BDA0000112467580000012
为顺磁磁化率的各向异性，V是熔体中晶粒的体积，HA是磁场强度，k是波尔兹曼常量，T是绝对温度，ΔE代表磁晶各向异性能，kT代表热扰动能，各向异性能将驱动凝固过程中形核晶体沿易轴转动取向(如果是抗磁性材料则沿难磁化轴取向)，这种旋转取向满足热力学对系统自由能最低的要求。依据居里万斯或居里定理，在1000多度高温状态，磁性材料仍可保留ΔX＞10-8各向磁化率，这样在小于10T的静磁场作用下，满足ΔE＝u0ΔX VHA 2/2＞kT的材料临界形核晶粒的尺寸＜1μm3，金属材料一般的固相晶粒尺寸＞10000μm3，即在金属熔体的温度从液相线以上下降到完全凝固的温度区间，有足够的晶体生长空间满足形核晶粒在生长的过程中由静磁场诱导完成旋转从而获得沿易磁化轴取向。
但是在接近熔点的高温状态，形核晶粒是软塑性的，这意味着形核晶粒在粘结状态不能够在静磁场作用下实现旋转取向。在静磁矩作用下从液相析出的形核晶粒由随机分布位向向平行于静磁场方向沿易磁化轴取向的过程必须在晶粒处于自由悬浮状态中完成。将材料加热到熔点以上在低温度梯度的条件下进行凝固可实现形核晶粒的自由悬浮状态。这个低温度梯度是确保在顺序凝固的过程中液固界面液相一侧的成分过冷度大于异质形核所需的过冷度，从而当材料沿低温度梯度逐步凝固时液相中形核晶粒陆续内生独立地析出。传统的定向凝固是在较高或高的温度梯度下实现的，高的温度梯度将导致低的成分过冷，抑制液固界面前的新的自由悬浮晶核的出现，易于获得已形核晶粒的连续生长，不利于在液相中获得新的可自由旋转的形核晶粒。
在低温度梯度下进行顺序凝固，在凝固过程中从液相中析出的固相在结晶初期晶核形状一般接近球形，这时材料的液相阻力是最小，形核晶粒之间的相互影响也是最小的，这时晶粒最易在静磁场作用下完成由随机分布状态向易磁化轴平行于磁场旋转取向。在应用的传统定向凝固技术中温度梯度一般控制在10℃/cm以上，有些定向凝固方法甚至控制在1000℃/cm左右。一般在低于3-5℃/cm的温度梯度时，不易获得定向组织，晶体的取向一般是无序或弱的非易轴取向，可以将低于5℃/cm的温度梯度视为低温梯度。本发明将低温度梯度和静磁场条件相结合以实现磁性材料沿易磁化轴或难轴取向。目前还没有在低温度梯度条件下由静磁场诱导形核晶粒沿易磁化轴或难磁化轴取向的专利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在磁场中凝固获得沿易轴取向的定向凝固方法。考虑到静磁场不足以改变高温度梯度下的定向凝固的择优取向，采用低温度梯度下的顺序凝固方式，形核晶粒陆续独立地从熔体中析出，在恰当的工艺条件下，这些内生生长独立析出的形核晶粒的周围没有其他固相的约束将在静磁矩作用下旋转取向，最终实现晶体的易磁化轴平行于磁场方向。
本发明是一种低温度梯度中磁性材料的晶体取向生长控制方法，通过以下技术方案实现的，具体步骤包括：
(1)在加热炉中加热长棒试样，将炉内的长棒试样所在温度区间控制在0.5-5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高；
(2)长棒试样的低端温度可控制在固液相中固相成分小于5％的温度，保温10～120分钟；；
(3)施加静磁场0.5-12T，将炉体内的长棒试样所在温度区间按0.1-30℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固；静磁场的方向与长棒试样的轴向平行；
(4)凝固结束，撤去磁场，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
长棒试样的材料可选用铽铁合金或钐钴合金等；并根据合金的加工要求，可将(1)～(4)步骤在氮气或惰性气体保护下进行。
在上述步骤(1)中，如果材料液相线以下有包晶反应，则加热时产品低端温度控制在包晶反应温度；如果材料液相线以下没有包晶反应，则加热时产品低端温度控制在液相线熔点附近。
在上述步骤(2)中，如果长棒试样的直径比较大，则保温时间取10-120分钟中较大值。
在步骤(3)中，冷却速率的选择取决于设备所能提供的磁场强度，磁场强度强则可以较快的速率降温，否则选择较慢的冷却速率以利于形核晶粒取向。
在步骤(4)中，在产品的固相低于90％时不应撤去静磁场。
通过本方法，可以使磁性材料获得晶体沿易磁化轴定向生长。
磁性材料在静磁场作用的低温度梯度下顺序凝固的产品可以获得沿易磁化轴或难磁化轴取向的产品，且产品致密性好，且由于材料的液相或液固相处于低温度梯度，熔体被加热的过热度低，所以凝固过程的成分挥发极少，沿轴向试样的成分均匀，从而提高这些产品的磁物理性能。尤其适合于成分过冷区间大的磁性材料。
具体实施方式
结合本发明的内容提供具体实施例：
在一附加静磁场装置的立式真空炉中进行产品加工。炉体内部低温度梯度方向与静磁场方向平行。将已合成好的母合金封入刚玉管内或石英管内，装入炉内，母合金轴向与磁场方向平行，密闭容器，然后抽真空，再灌入惰性保护气体氩气。
实施例1-9为材料TbFe1.9合金在静磁场作用的低温度梯度下的凝固过程。
实施例1：
(1)加热直径为8mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在0.5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在包晶反应温度1187℃(即TbFe1.9合金固液相中固相成分小于5％的温度)。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温10分钟。
(3)施加静磁场0.5T，将炉体的长棒所在温度区间按0.1℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，撤去磁场，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例2：
(1)加热直径为8mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在2℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1187℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温10分钟。
(3)施加静磁场5T，将炉体的长棒所在温度区间按3℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，撤去磁场，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例3：
(1)加热直径为8mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1187℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温10分钟。
(3)施加静磁场12T，将炉体的长棒所在温度区间按30℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，撤去磁场，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例4：
(1)加热直径为20mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在0.5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1187℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温40分钟。
(3)施加静磁场0.5T，将炉体的长棒所在温度区间按0.1℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，撤去磁场，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例5：
(1)加热直径为20mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在2℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1187℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温40分钟。
(3)施加静磁场4T，将炉体的长棒所在温度区间按2℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，撤去磁场，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例6：
(1)加热直径为20mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1187℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温40分钟。
(3)施加静磁场12T，将炉体的长棒所在温度区间按30℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，撤去磁场，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例7：
(1)加热直径为50mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在0.5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1187℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温120分钟。
(3)施加静磁场0.5T，将炉体的长棒所在温度区间按0.1℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，撤去磁场，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例8：
(1)加热直径为50mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在1.5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1187℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温120分钟。
(3)施加静磁场2T，将炉体的长棒所在温度区间按3℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)当凝固结束，撤去磁场，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例9：
(1)加热直径为50mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1187℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温120分钟。
(3)施加静磁场12T，将炉体的长棒所在温度区间按30℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
对比案例
实施例10-18为凝固时没加静磁场时TbFe1.9合金的凝固过程。
实施例10：
(1)加热直径为8mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在0.5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在包晶反应温度1187℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温10分钟。
(3)将炉体的长棒所在温度区间按0.1℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例11：
(1)加热直径为8mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在2℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1180℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温10分钟。
(3)将炉体的长棒所在温度区间按3℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例12：
(1)加热直径为8mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1180℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温10分钟。
(3)将炉体的长棒所在温度区间按30℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例13：
(1)加热直径为20mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在0.5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1180℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温40分钟。
(3)将炉体的长棒所在温度区间按0.1℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例14：
(1)加热直径为20mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在2℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1180℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温40分钟。
(3)将炉体的长棒所在温度区间按2℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例15：
(1)加热直径为20mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1180℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温40分钟。
(3)将炉体的长棒所在温度区间按30℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例16：
(1)加热直径为50mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在0.5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1180℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温120分钟。
(3)将炉体的长棒所在温度区间按0.1℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例17：
(1)加热直径为50mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在1.5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1180℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温120分钟。
(3)将炉体的长棒所在温度区间按3℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例18：
(1)加热直径为50mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1180℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温120分钟。
(3)将炉体的长棒所在温度区间按30℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例19-21为材料SmCo5合金在静磁场作用的低温度梯度下的凝固过程。
实施例19：
(1)加热直径为8mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在2℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1320℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温10分钟。
(3)施加静磁场5T，将炉体的长棒所在温度区间按3℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，撤去磁场，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却
实施例20：
(1)加热直径为20mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在2℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1320℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温40分钟。
(3)施加静磁场4T，将炉体的长棒所在温度区间按2℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，撤去磁场，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例21：
(1)加热直径为50mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在1.5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1320℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温120分钟。
(3)施加静磁场2T，将炉体的长棒所在温度区间按3℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)当凝固结束，撤去磁场，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例22-24为材料SmCo5合金在没有静磁场作用的低温度梯度下的凝固过程。
实施例22：
(1)加热直径为8mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在2℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1320℃(即SmCo5合金固液相中固相成分小于5％的温度)。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温10分钟。
(3)将炉体的长棒所在温度区间按3℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例23
(1)加热直径为20mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在2℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1320℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温40分钟。
(3)将炉体的长棒所在温度区间按2℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例24：
(1)加热直径为50mm长棒试样，将炉体的长棒所在温度区间控制在1.5℃/cm的温度梯度，长棒温度分布由低到高，低端温度控制在1320℃。
(2)当试棒温度到温后，将试棒保温120分钟。
(3)将炉体的长棒所在温度区间按3℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
(4)凝固结束，关掉温度控制电源，让产品随炉冷却。
实施例结果对比：
实施例10-18的实施步骤与程序分别与实施例1-9相对应，但没有静磁场作用。<111>为TbFe1.9合金的易磁化轴取向。
实施例19-24的实施步骤与程序分别与实施例1-9相对应，但没有静磁场作用。<1000>为SmCo5合金的易磁化轴取向。

Claims (5)

1.一种低温度梯度中磁性材料的晶体取向生长控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)长棒试样在炉内加热，长棒试样温度分布由低到高；
(2)长棒试样的低端温度控制在固液相中固相成分小于5％的温度，保温10～120分钟；
(3)施加静磁场，降低炉温在低温度梯度进行顺序凝固；
(4)凝固结束，撤去磁场，让产品随炉冷却。
2.根据权利要求1所述低温度梯度中磁性材料的晶体取向生长控制方法，其特征在于，所述的步骤(1)，将炉体内的长棒试样所在温度区间控制在0.5-5℃/cm的温度梯度。
3.根据权利要求1所述的低温度梯度中磁性材料的晶体取向生长控制方法，其特征在于，所述的步骤(3)，静磁场强度0.5-12T。
4.根据权利要求1或者5所述的低温度梯度中磁性材料的晶体取向生长控制方法，其特征在于，所述的步骤(3)，将炉体的长棒试样所在温度区间按0.1-30℃/min的速率冷却，使产品在低温度梯度条件下凝固。
5.根据权利要求1所述的低温度梯度中磁性材料的晶体取向生长控制方法，其特征在于，所述的长棒试样为铽铁合金或钐钴合金，且步骤(1)～(4)在氮气或惰性气体保护下进行。
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