CN113355734A - 磁场诱导等温凝固过程中易轴织构的制备方法 - Google Patents

磁场诱导等温凝固过程中易轴织构的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磁场诱导等温凝固过程中易轴织构的制备方法，其包括如下步骤：将晶态材料放置充满氩气的真空炉中，然后将该晶态材料升温至固相线，再由固相线加热到基体相形成的相变温度，保温后施加静磁场，冷却至固相线，然后切断热源和静磁场，随炉冷却；本发明针对较大尺寸晶态材料在磁场作用下的一般凝固过程中，晶体的易轴织构的形成对温度非常敏感，当晶态材料从高于基体相形成的相变温度以上凝固时，磁场对晶体的取向效果几乎消失，这时晶体的取向效果与没有静磁场作用相仿，所以当晶态材料被控制在不高于基体相形成的相变温度的等温区间，磁场对生长的晶体的取向效果最佳。

Description

磁场诱导等温凝固过程中易轴织构的制备方法
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种磁场诱导等温凝固过程中易轴织构的制备方法，即控制晶体生长取向实现易磁化轴织构的制备方法。
背景技术
磁性材料的应用覆盖了广泛的工业与民用领域。一般而言大多数磁性功能材料沿易磁化轴有着最佳的磁性性能，制备出易磁化轴织构的磁性材料一直是材料物理科学领域希望实现的目标。
然而对于相当多的磁性材料，用目前的制备方法不能实现材料的易轴织构取向。尽管静磁场在最近几十年已被广泛用于影响材料的织构，但对磁场中凝固过程易轴织构生长与控制的重要领域却一直缺乏系统的展开和突破性结论，对其机理的解释也一直与实际情况出入很大。
在凝固的过程中，液相中析出晶粒能被静磁场诱导实现晶粒的易磁化轴平行于磁场方向，当多数晶粒实现这样有序排列时，易轴织构便形成。一般认为通过更强的磁场抑制熔体的湍流和增强形核晶粒的磁晶各向异性能是实现取向的关键所在，但是即便在强磁场被广泛应用的研究中，也只能偶然地实现部分的易轴织构。
在目前已公开的研究和和技术路线中，都忽视了凝固过程是个不断相变的过程，在每个相变的过程中都会有大量的结晶潜热释放，在产品由外向内凝固的过程中，液固界面的结晶潜热的释放将阻碍内部继续凝固而有助于连续冷却条件下外部向内部生长，因而在液固界面已完成凝固的固相和内部仍在凝固过程中晶粒易发生相互作用，从而阻碍相变过程中的晶粒在磁场诱导下自由转动取向。因而在一般情况下，材料在凝固过程中是不能在磁场中形成易轴织构，尤其是那些凝固时过冷度较小的材料。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种磁场诱导等温凝固过程中易轴织构的制备方法(即在凝固的过程中经磁场诱导实现液相中的晶粒易轴平行于磁场方向的制备方法)，具体针对大尺寸磁性功能材料结构有序化的材料加工方法。材料由完全液相到固相的转变是经过一次或数次相变完成的，这个过程中磁场诱导晶体取向主要是指在凝固时最后相变阶段磁场对生长晶粒的作用。为了避免集中的相变潜热影响，材料的加热温度应控制在不高于形成基体相的相变温度，然后在磁场的作用下缓慢凝固，试样中的晶粒由外到内在没有相互作用的状态下完成晶粒取向的调整，易轴平行于磁场方向，然后继续冷却完成凝固，从而实现产品的易轴织构。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
一种磁场诱导等温凝固过程中易轴织构的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将晶态材料封好，放置在抽真空且注入充满氩气的密闭加热炉中；
(2)、然后将该晶态材料升温至固相线；
(3)、为避免加热炉内实际温度冲过基体相形成的相变温度，缓慢地将该晶态材料由固相线加热到基体相形成的相变温度，为保证该晶态材料所处区域的温度是均匀一致的等温场，对该晶态材料所处区间实现多点控温；
(4)、在等温场内保温以确保该晶态材料的晶界完全融化，晶粒独立地悬浮在液相中，保温时间根据该晶态材料的尺寸而定，然后施加静磁场；
(5)、再降低加热功率在静磁场作用下冷却凝固至固相线，最后切断热源和静磁场，随炉冷却。
优选地，步骤(3)中，晶态材料加热的最高温度不超过基体相形成的相变温度。
优选地，步骤(3)和步骤(4)中，确保等温场(即温度场)均匀，该晶态材料在基体相形成的相变温度内保温，使原固相晶粒的晶界完全融化。
其中，在步骤(3)中，晶态材料在不高于基体相的相变温度，且温度场均匀的状态下凝固基体能获得高易轴取向织构，尤其是对于直径大于10mm的大尺寸棒料和过冷度小的晶态材料必须在严格的温度场条件下才能获得好的易轴取向效果。
优选地，步骤(4)中，静磁场的强度大于0.3T。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、对于大多数金属磁性功能材料是很难获得易轴织构的基体组织，尤其在尺寸直径大于10mm的情况下，本发明通过在等温场中凝固，经过静磁场作用获得晶态材料基体组织的易磁化轴织构，从而实现最佳的磁性性能。
第二、本发明的易轴织构在磁场作用下的凝固过程中，晶体的取向度对温度是非常敏感的，当材料从高于基体相的相变温度以上凝固时，磁场对晶体的取向效果几乎消失，这时晶体的取向效果与没有静磁场作用相仿，所以当材料被控制在不高于基体相的相变反应温度的等温区间，磁场对生长的晶体的取向效果最佳。
具体实施方式
本发明提供了一种静磁场诱导等温凝固过程中易轴织构的制备方法。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本实施例的磁场诱导等温凝固过程中易轴织构(在附加外部纵深静磁场的真空炉中进行)的制备方法包括如下步骤：
(1)、将直径为20mm的Tb0.3Dy0.7Fe1.9合金放入高纯刚玉管中，刚玉管的轴向平行于外磁场方向。
(2)、抽真空至10-2数量级，然后倒灌高纯氩气。
(3)、然后将Tb0.3Dy0.7Fe1.9合金材料快速升温至1170℃，再以1℃/min的速率升温至1240℃(Tb0.3Dy0.7Fe1.9的相变温度)，试样所在区域采用三点控温，保证温度的均匀性。
(4)、保温30min后施加0.3T的静磁场。
(5)、然后以1℃/min的速率让真空炉内温度冷却至1170℃，然后切断加热源和静磁场，让试样随真空炉冷却。样品性能如表1所示。
实施例2：
本实施例的磁场诱导等温凝固过程中易轴织构(在附加外部纵深静磁场的真空炉中进行)的制备方法包括如下步骤：
(1)、将直径为20mm的Tb0.3Dy0.7Fe1.9合金放入高纯刚玉管中，刚玉管的轴向平行于外磁场方向。
(2)、抽真空至10-2数量级，然后倒灌高纯氩气。
(3)、之后将Tb0.3Dy0.7Fe1.9合金材料快速升温至1170℃，再以1℃/min的速率升温至1240℃(Tb0.3Dy0.7Fe1.9的相变温度)，试样所在区域采用三点控温，保证温度的均匀性。
(4)、保温30min后施加1T的静磁场。
(5)、然后以1℃/min的速率让真空炉内温度冷却至1170℃，然后切断加热源和静磁场，让试样随真空炉冷却。样品性能如表1所示。
实施例3：
本实施例的磁场诱导等温凝固过程中易轴织构(在附加外部纵深静磁场的真空炉中进行)的制备方法包括如下步骤：
(1)、将直径为20mm的Tb0.3Dy0.7Fe1.9合金放入高纯刚玉管中，刚玉管的轴向平行于外磁场方向。
(2)、抽真空至10-2数量级，然后倒灌高纯氩气。
(3)、之后将Tb0.3Dy0.7Fe1.9合金材料快速升温至1170℃，再以1℃/min的速率升温至1240℃(Tb0.3Dy0.7Fe1.9的相变温度)，试样所在区域采用三点控温，保证温度的均匀性。
(4)、保温30min后施加6T的静磁场。
(5)、然后以1℃/min的速率让真空炉内温度冷却至1170℃，然后切断加热源和静磁场，让试样随真空炉冷却。样品性能如表1所示。
对比例1：
本对比例的磁场诱导等温凝固过程中易轴织构(在附加外部纵深静磁场的真空炉中进行)的制备方法包括如下步骤：
(1)、将直径为20mm的Tb0.3Dy0.7Fe1.9合金放入高纯刚玉管中，刚玉管的轴向平行于外磁场方向。
(2)、抽真空至10-2数量级，然后倒灌高纯氩气。
(3)、之后将Tb0.3Dy0.7Fe1.9合金材料快速升温至1170℃，再以1℃/min的速率升温至1245℃(高于Tb0.3Dy0.7Fe1.9的相变温度)，试样所在区域采用三点控温，保证温度的均匀性。
(4)、保温30min后施加0.3T的静磁场。
(5)、然后以1℃/min的速率让真空炉内温度冷却至1170℃，然后切断加热源和静磁场，让试样随真空炉冷却。样品性能如表1所示。
对比例2：
本对比例的磁场诱导等温凝固过程中易轴织构(在附加外部纵深静磁场的真空炉中进行)的制备方法包括如下步骤：
(1)、将直径为20mm的Tb0.3Dy0.7Fe1.9合金放入高纯刚玉管中，刚玉管的轴向平行于外磁场方向。
(2)、抽真空至10-2数量级，然后倒灌高纯氩气。
(3)、之后将Tb0.3Dy0.7Fe1.9合金材料快速升温至1170℃，再以1℃/min的速率升温至1245℃(高于Tb0.3Dy0.7Fe1.9的相变温度)，试样所在区域采用三点控温，保证温度的均匀性。
(4)、保温30min后施加1T的静磁场。
(5)、然后以1℃/min的速率让真空炉内温度冷却至1170℃，然后切断加热源和静磁场，让试样随真空炉冷却。样品性能如表1所示。
对比例3：
本对比例的磁场诱导等温凝固过程中易轴织构(在附加外部纵深静磁场的真空炉中进行)的制备方法包括如下步骤：
(1)、将直径为20mm的Tb0.3Dy0.7Fe1.9合金放入高纯刚玉管中，刚玉管的轴向平行于外磁场方向。
(2)、抽真空至10-2数量级，然后倒灌高纯氩气。
(3)、之后将Tb0.3Dy0.7Fe1.9合金材料快速升温至1170℃，再以1℃/min的速率升温至1245℃(高于Tb0.3Dy0.7Fe1.9的相变温度)，试样所在区域采用三点控温，保证温度的均匀性。
(4)、保温30min后施加6T的静磁场。
(5)、然后以1℃/min的速率让真空炉内温度冷却至1170℃，然后切断加热源和静磁场，让试样随真空炉冷却。样品性能如表1所示。
对比例4：
本对比例的诱导等温凝固过程中易轴织构(在附加的真空炉中进行)的制备方法包括如下步骤：
(1)、将直径为20mm的Tb0.3Dy0.7Fe1.9合金放入高纯刚玉管中，刚玉管的轴向平行于外磁场方向。
(2)、抽真空至10-2数量级，然后倒灌高纯氩气。
(3)、之后将Tb0.3Dy0.7Fe1.9合金材料快速升温至1170℃，再以1℃/min的速率升温至1240℃(Tb0.3Dy0.7Fe1.9的相变温度)，试样所在区域采用三点控温，保证温度的均匀性。
(4)、保温半小时，然后以1℃/min的速率让真空炉内温度冷却至1170℃，然后切断加热源和静磁场，让试样随真空炉冷却。样品性能如表1所示。
表1性能测试数据
实施例/性能 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
易轴<111>取向度 0.4 0.9 0.9 0.03 0.05 0.04 0.04
磁致伸缩系数λ(ppm) 1400 1900 1900 820 850 780 810
由表1可知，在磁场作用下的凝固过程中，易轴织构的形成对温度是非常敏感的，当材料从高于Tb0.3Dy0.7Fe1.9的基体相形成的相变温度以上凝固时，磁场对晶体的取向效果几乎消失，这时晶体的取向效果与没有静磁场作用相仿。当材料被控制在不高于基体相形成的相变温度的等温区间时，磁场对生长的晶体的取向效果最佳。
综上，本发明提出在等温场中凝固，材料的加热温度不超过基体组织的相变温度时，才能避免液固界面在凝固过程中前后凝固的晶粒之间的相互作用，从而实现静磁场诱导的晶体的易轴织构。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种磁场诱导等温凝固过程中易轴织构的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)、将晶态材料封好，放置在抽真空且注入氩气的密闭加热炉中；
(2)、然后将该晶态材料升温至固相线；
(3)、再将该晶态材料由固相线加热到基体相形成的相变温度，为保证该晶态材料所处区域的温度是均匀一致的等温场，对该晶态材料所处区间实现多点控温；
(4)、在等温场内保温以确保该晶态材料的晶界完全融化，晶粒独立地悬浮在液相中，保温时间根据该晶态材料的尺寸而定，然后施加静磁场；
(5)、降低加热功率在静磁场作用下冷却凝固至固相线，最后切断热源和静磁场，随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述晶态材料加热的最高温度不超过基体相形成的相变温度。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)和步骤(4)中，确保等温场均匀，晶态材料在基体相形成的相变温度内保温，使原固相晶粒的晶界完全融化。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述静磁场的强度大于0.3T。
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