CN116334472B - 一种<111>取向稀土-铁基磁致伸缩材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种<111>取向稀土‑铁基磁致伸缩材料的制备方法，属于磁性材料技术领域。采用感应熔炼(Tb1‑xMx)Fey合金，制备<111>取向(Tb1‑xMx)Fey籽晶，借助<111>取向籽晶外延生长及强磁场诱发的磁化能调控磁功能相沿<111>方向高度取向；利用定向凝固和强磁场引起的单一热流传递、洛伦兹力和磁偶极子相互作用促进磁功能相沿轴向规则排列；制备了磁功能相沿<111>方向择优取向且样品沿轴向排列的高磁致伸缩性能稀土‑铁基磁致伸缩材料。制备工艺简单、控制精准、产品纯度高，可用于批量制备高性能稀土‑铁基磁致伸缩材料，将实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，特别涉及一种＜111＞取向稀土-铁基磁致伸缩材料的制备方法。
背景技术
稀土-铁基磁致伸缩材料在室温下具有较高的磁致伸缩系数、能量转换效率大、响应速度快、能量密度高等特点，在航空航天、智能制造和精密加工等领域得到广泛应用，已成为高新技术产业的重要材料。该类材料中，磁功能相为Laves相化合物，具有MgCu2型晶体结构，其易磁化方向为＜111＞方向，沿＜111＞方向的饱和磁致伸缩系数远大于其他方向。目前，稀土-铁基磁致伸缩材料的制备与改性方法主要有定向凝固法、粉末冶金法以及热处理等。通过以上方法，获得了＜110＞或＜113＞或＜112＞取向的多晶材料。但其磁功能相难以沿＜111＞方向择优取向，导致材料磁致伸缩系数不高。因此，制备出沿易磁化轴(＜111＞)择优取向的稀土-铁基磁致伸缩材料成为充分发挥其磁致伸缩性能的必然选择。
籽晶法定向凝固将晶体沿籽晶取向外延生长的优势与定向凝固控制金属熔体流动和热流方向的作用相结合，有助于调控金属材料的晶体择优取向及相排列。但由于定向凝固过程中存在杂晶与外延生长晶体的竞争生长，导致金属材料的目标取向度不高且成品率较低。
强磁场作为一种非接触性的物理场，通过洛伦兹力、磁化力、磁力矩、磁极间相互作用等影响金属材料制备过程中的溶质扩散、相分布和晶体取向等，进而调控材料的结构。研究学者开展了大量强磁场下凝固过程中材料的晶体取向研究，证实了强磁场可以诱导晶体发生晶体学取向，特别是强磁场下磁化能会使得具有磁晶各向异性的晶体的易磁化轴平行于强磁场方向。但由于晶体易生长方向与易磁化方向不同，强磁场和凝固条件对晶体取向生长具有竞争作用，导致难以制备高＜111＞取向度的稀土-铁基磁致伸缩材料。因此，在籽晶法定向凝固过程中引入强磁场，利用晶体沿籽晶取向的外延生长和强磁场诱发的磁晶各向异性能调控磁功能相沿＜111＞方向取向以及定向凝固和强磁场引起的单一热流传递、洛伦兹力和磁偶极子相互作用促进磁功能相沿轴向规则排列，制备具有＜111＞择优取向且晶粒沿着轴向规则排列的高性能稀土-铁基磁致伸缩材料具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种＜111＞取向稀土-铁基磁致伸缩材料的制备方法。在籽晶法定向凝固过程中施加强磁场，将＜111＞取向籽晶置于母合金底部，通过加热使母合金完全处于熔融态且籽晶的上部呈现熔融态、下部处于凝固态，利用籽晶外延生长和强磁场调控磁功能相沿＜111＞方向取向以及强磁场对定向凝固过程中促进晶粒定向生长的作用，形成具有＜111＞取向且晶粒沿着轴向排列的高性能稀土-铁基磁致伸缩材料。
本发明提供一种＜111＞取向稀土-铁基磁致伸缩材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)熔炼制备(Tb1-xMx)Fey母合金，其中M代表Dy、Sm、Ce、Pr、Nd、Ho和Er中的一种或几种，x＝0～0.75，y＝1.75～2.05。
(2)制备＜111＞取向(Tb1-xMx)Fey籽晶。
(3)将＜111＞取向(Tb1-xMx)Fey籽晶置于坩埚底部，(Tb1-xMx)Fey母合金置于＜111＞取向(Tb1-xMx)Fey籽晶上方，将坩埚放置在拉伸杆上后，置于加热炉内；对加热炉抽真空后充入惰性气体；对＜111＞取向(Tb1-xMx)Fey籽晶和(Tb1-xMx)Fey母合金所处加热区施加强磁场；然后在强磁场和惰性气体条件下开启加热源并加热，使(Tb1-xMx)Fey母合金完全处于熔融态且＜111＞取向(Tb1-xMx)Fey籽晶的上部呈现熔融态、下部处于凝固态；保温10～20min，期间保证温度梯度为20～180K/cm。
(4)保温结束后，以40～200μm/s的拉伸速率将装有熔融态(Tb1-xMx)Fey母合金和上部呈现熔融态、下部处于凝固态的＜111＞取向籽晶的坩埚拉至液态金属冷却液中以实现定向凝固，获得稀土-铁基磁致伸缩材料。
所述制备＜111＞取向(Tb1-xMx)Fey籽晶是通过切割＜110＞或＜112＞取向的(Tb1-xMx)Fey单晶制备。
所述＜111＞取向(Tb1-xMx)Fey籽晶的上部呈现熔融态、下部处于凝固态是指将籽晶下部与液态金属冷却液接触，通过控制加热和冷却的方式使籽晶上部呈现熔融状态、下部处于凝固状态，使得定向凝固过程中固/液界面沿着籽晶下部推进，籽晶的＜111＞优势取向被保留，晶体沿着＜111＞取向进行定向生长。
所述加热炉中采用的加热方式为电阻加热或感应加热。
所述坩埚材质为石英、氧化铝、氧化镁或氮化硼。
所述加热炉抽真空后充入惰性气体是将加热炉抽真空至真空度≤2.0×10-3Pa，然后通入惰性气体至0.015～0.030MPa，选用的惰性气体为氩气。
所述液态金属冷却液为Ga-In合金系或Ga-In-Sn合金系的一种。
所述加热温度为1350～1450℃。
所述强磁场为连续可调的稳恒磁场，磁场强度为2～6T。
本发明的有益效果：在籽晶法定向凝固过程中引入强磁场，借助晶体沿籽晶取向的外延生长和强磁场调控磁功能相沿＜111＞方向取向以及定向凝固和强磁场协同作用促进磁功能相沿轴向规则排列，制备了具有高＜111＞择优取向且晶粒沿着轴向规则排列的高性能稀土-铁基磁致伸缩材料。相比于现有的在Tb-Dy-Fe合金凝固过程中引入强磁场的技术，本发明制备的稀土-铁基磁致伸缩材料沿＜111＞择优取向显著增强，提高了合金的磁致伸缩性能。本发明的方法能够适用于批量制备高性能＜111＞择优取向稀土-铁基磁致伸缩材料，操作简单，控制精确，产品纯度高，性能优良，容易实现工业化。
附图说明
图1为实施例1的Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金的纵截面组织形貌图；
图2为实施例1的Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金的横截面的XRD衍射图；
图3为实施例1的Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金的无压应力下样品的磁致伸缩性能曲线；
图4为实施例2的Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金的纵截面组织形貌图；
图5为实施例2的Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金的横截面XRD衍射图；
图6为实施例2的Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金的无压应力下样品的磁致伸缩性能曲线；
图7为对比例1的Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金的纵截面组织形貌图；
图8为对比例1的Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金的横截面XRD衍射图；
图9为对比例1的Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金的无压应力下样品的磁致伸缩性能曲线；
图10为对比例2的Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金的纵截面组织形貌图；
图11为对比例2的Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金的横截面XRD衍射图；
图12为对比例2的Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金的无压应力下样品的磁致伸缩性能曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图、实施例和对比例对本发明做进一步说明。
实施例1
制备成分为Tb0.27Dy0.73Fe1.95的稀土-铁基磁致伸缩材料的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：
选用纯度为99.9％的Tb、Dy及纯度为99.99％的Fe为原料用真空感应熔炼法制备Tb-Dy-Fe母合金，原子比为Tb∶Dy∶Fe＝0.27∶0.73∶1.95，将制备好的母合金锭切割成Φ8×100mm的圆柱试样。
步骤2：
切割＜110＞取向单晶制备＜111＞取向籽晶。
步骤3：
将＜111＞取向籽晶置于石英坩埚底部，Tb-Dy-Fe母合金置于＜111＞取向籽晶的上方，之后将石英坩埚固定在拉伸杆上，使其位于加热炉内径圆心处以及Ga-In-Sn金属冷却液结晶器的上方；对加热炉抽真空至真空度≤2.0×10-3Pa后通入氩气至0.015MPa；对＜111＞取向籽晶和Tb-Dy-Fe母合金所处加热区施加3T强磁场；在氩气保护条件和强磁场条件下加热至1380℃，此时Tb-Dy-Fe母合金完全处于熔融态，＜111＞取向籽晶上部呈现熔融态、下部处于凝固态；控制温度梯度为140K/cm，保温10min；之后将石英坩埚以50μm/s的拉伸速率拉入Ga-In-Sn金属冷却液中完成定向凝固过程。
图1为Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金样品纵截面形貌图，Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金由黑色的富稀土相和浅灰色的(Tb，Dy)Fe2相(磁功能相)组成，(Tb，Dy)Fe2相呈定向排列，与定向凝固方向平行。图2为Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金样品横截面XRD图谱，包含(Tb，Dy)Fe2相(111)、(222)、(333)和(110)峰，说明晶体择优取向为＜111＞方向，对＜111＞方向取向度进行定量计算得Tb0.27Dy0.73Fe1.95试样沿＜111＞方向取向度为69％。Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金样品在无压应力下磁致伸缩性能如图3所示，其饱和磁致伸缩系数为1817ppm。
实施例2
制备成分为Tb0.27Dy0.73Fe1.95的稀土-铁基磁致伸缩材料的方法，同实施例1，不同之处在于：
对＜111＞取向籽晶和Tb-Dy-Fe母合金所处加热区施加6T强磁场、加热温度为1400℃、温度梯度为150K/cm，保温时间为15min、拉伸速率为50μm/s。
Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金样品的纵截面形貌图如图4所示，(Tb，Dy)Fe2相平行于定向凝固方向排列。图5为Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金样品的横截面XRD图谱，(Tb，Dy)Fe2相沿＜111＞方向择优取向，其取向度达98％。Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金样品在无预压应力磁致伸缩曲线如图6所示，饱和磁致伸缩性能达1991ppm。
对比例1
无磁场下籽晶定向凝固成分为Tb0.27Dy0.73Fe1.95的稀土-铁基磁致伸缩材料，具体包括以下步骤：
步骤1：
选用纯度为99.9％的Tb、Dy及纯度为99.99％的Fe为原料用真空感应熔炼法制备Tb-Dy-Fe母合金，原子比为Tb∶Dy∶Fe＝0.27∶0.73∶1.95，将制备好的母合金锭切割成Φ8×100mm的圆柱试样。
步骤2：
切割＜110＞取向单晶制备＜111＞取向籽晶。
步骤3：
将＜111＞取向籽晶置于石英坩埚底部，Tb-Dy-Fe母合金置于籽晶的上方，之后将石英坩埚固定在拉伸杆上，使其位于加热炉内径圆心处以及Ga-In-Sn金属冷却液结晶器的上方；对加热炉抽真空至真空度≤2.0×10-3Pa后通入氩气至0.015MPa；在无磁场且氩气保护条件下加热至1400℃，此时Tb-Dy-Fe母合金完全处于熔融态，＜111＞取向籽晶上部呈现熔融态、下部处于凝固态；控制温度梯度为150K/cm，保温10min；之后将石英坩埚以50μm/s的拉伸速率拉入Ga-In-Sn金属冷却液中完成定向凝固过程。
Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金样品纵截面形貌图如图7所示，(Tb，Dy)Fe2相长轴与定向凝固方向夹角约为25°，定向排列特性较差。图8为Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金样品横截面XRD图谱，主要包含(Tb，Dy)Fe2相的(220)、(440)、(224)、(111)、(222)和(333)峰，无明显择优取向特性，计算得沿＜111＞方向取向度为28％。图9为Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金样品在无压应力下磁致伸缩曲线，其饱和磁致伸缩系数为1666ppm，相比于实施例1和实施例2中的Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金样品，无磁场下籽晶法定向凝固制备的Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金样品饱和磁致伸缩系数较低。
对比例2
无磁场下定向凝固成分为Tb0.27Dy0.73Fe1.95的稀土-铁基磁致伸缩材料的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：
选用纯度为99.9％的Tb、Dy及纯度为99.99％的Fe为原料用真空感应熔炼法制备Tb-Dy-Fe母合金，原子比为Tb∶Dy∶Fe＝0.27∶0.73∶1.95，将制备好的母合金锭切割成Φ8×100mm的圆柱试样。
步骤2：
Tb-Dy-Fe母合金置于石英坩埚内，之后将石英坩埚固定在拉伸杆上，使其位于加热炉内径圆心处以及Ga-In-Sn金属冷却液结晶器的上方；对加热炉抽真空至真空度≤2.0×10-3Pa后通入氩气至0.015MPa；在无磁场且氩气保护条件下加热至1400℃，此时Tb-Dy-Fe母合金为熔融态；控制温度梯度为150K/cm，保温10min；之后将石英坩埚以50μm/s的拉伸速率拉入Ga-In-Sn金属冷却液中完成定向凝固过程。
图10为Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金样品的纵截面形貌图，(Tb，Dy)Fe2相与定向凝固方向夹角约28°。(Tb，Dy)Fe2相沿＜110＞方向择优取向，如图11所示。图12为Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金样品在无压应力下磁致伸缩曲线，其饱和磁致伸缩系数为1496ppm。相比于实施例1和实施例2中所述Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金样品，对比例2所述Tb0.27Dy0.73Fe1.95合金样品定向排列特性较差，也非＜111＞方向择优取向，所以其饱和磁致伸缩系数较低。
本发明的技术方案并不限于上述具体实施例的限制，在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何技术变形，均在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种<111>取向稀土-铁基磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
（1）熔炼制备母合金Tb0.27Dy0.73Fe1.95；
（2）制备<111>取向Tb0.27Dy0.73Fe1.95籽晶；
（3）将<111>取向Tb0.27Dy0.73Fe1.95籽晶置于坩埚底部，Tb0.27Dy0.73Fe1.95母合金置于<111>取向Tb0.27Dy0.73Fe1.95籽晶上方，置于加热炉内，对加热炉抽真空后充入惰性气体；对<111>取向Tb0.27Dy0.73Fe1.95籽晶和Tb0.27Dy0.73Fe1.95母合金所处加热区施加强磁场；所述强磁场为连续可调的稳恒磁场，所述强磁场的磁场强度为6 T；然后在强磁场和惰性气体条件下开启加热源并进行加热，加热温度为1400℃，加热过程中使Tb0.27Dy0.73Fe1.95母合金处于熔融态且<111>取向Tb0.27Dy0.73Fe1.95籽晶上部呈现熔融态，下部处于凝固态，温度梯度为150K/cm，然后进行保温15min；
（4）保温结束后，以50μm/s的拉伸速率将装有熔融态Tb0.27Dy0.73Fe1.95母合金和上部呈现熔融态、下部处于凝固态<111>取向Tb0.27Dy0.73Fe1.95籽晶的坩埚拉至液态金属冷却液中进行定向凝固，获得稀土-铁基磁致伸缩材料。
2.根据权利要求1所述的一种<111>取向稀土-铁基磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于，所述的<111>取向Tb0.27Dy0.73Fe1.95籽晶为切割<110>或<112>取向的Tb0.27Dy0.73Fe1.95单晶制备。
3.根据权利要求1所述的一种<111>取向稀土-铁基磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的开启加热源并进行加热具体为电阻加热或感应加热。
4.根据权利要求1所述的一种<111>取向稀土-铁基磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中对加热室抽真空后通入惰性气体具体为，将加热室抽真空至真空度≤2.0×10-3 Pa，然后通入惰性气体至真空度为0.015~0.030 MPa，所述的惰性气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的一种<111>取向稀土-铁基磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中坩埚材质为石英、氧化铝、氧化镁或氮化硼。
6.根据权利要求1所述的一种<111>取向稀土-铁基磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中液态金属冷却液为Ga-In合金系或Ga-In-Sn合金系的一种。
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