CN104911693A - 一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法 - Google Patents

一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，该方法为：一、制备EuPd共晶合金；二、按质量比Eu:Pd:Si＝(33.3+X):(16.7-X):50称取钯粒、硅块和EuPd共晶合金，制备PdSi二元合金；三、将EuPd共晶合金和PdSi二元合金置于感应加热器中熔化均匀，得到熔体，然后将熔体铸成棒材；四、切割棒材得到籽晶棒和给料棒；五、将给料棒安装于晶体生长室内的上轴上，将籽晶棒安装于下轴上，通入高纯氩气，采用光悬浮区熔法生长晶体，待晶体生长结束并冷却后将晶体取出；六、线切割后得到稀土硅化物单晶晶体。本发明可制备得到获得少沉淀、无明显位错与孪晶、质量高的稀土硅化物单晶晶体。

Description

一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法。
背景技术
含易挥发元素Eu的稀土硅化物单晶是一种应用于新型磁盘存储以及传感器的重要材料，然而其生长是一个难点，主要原因是由于Eu元素具备低熔点、高蒸汽压的特点以及晶体基体内存在定向沉淀相。
为了抑制易挥发元素在晶体生长过程中的挥发，国内外研究人员进行了多种尝试，主要采取了三个方面的措施：1)选用较快的生长速度，减少晶体生长过程中易挥发元素的损失，文献“Floating zone growth of lithium iron(II)phosphate single crystal”中采用悬浮区熔法制备LiFePO4单晶，在晶体生长速度为4mm/h的条件下Li的挥发量小于2mm/h，文献“Self-flux growth of largeEuCu2Si2single crystals”中生长EuCu2Si2晶体时选用较快的晶体生长速度可以减少Eu的挥发量，但是在晶体生长速度大于5mm/h的情况下，基体内形成大量的第二相夹杂；2)在晶体生长室内加入循环气流，文献“Floating zonegrowth of lithium iron(II)phosphate single crystal”中发现通入300ml/min的循环氩气流，可以减少Li元素的挥发；3)增大生长室内的气体压强，文献“Single-crystal growth of LiMnPO4by the floating-zone method”中制备LiMnPO4晶体时研究发现，在晶体生长速度为10mm/h的条件下，采用4MPa的高压Ar气可以有效减少LiO2的挥发，文献“Influence of Ar background gaspressure on composition and crystal orientation in PLD-Fe(Se1-xTex)thin films”中采用脉冲激光沉积(PLD)方法制备Fe(Se1-xTex)薄膜时，选用了两种不同的Ar气压填充，发现1.0Torr压强下Se的挥发远远小于8.0×10-4Torr下的挥发，文献“Self-flux growth of large EuCu2Si2single crystals”中选用了3.5MPa的Ar气压采用悬浮区熔法制备研究了EuCu2Si2晶体，选用的高压Ar气可以减少但并不能完全抑制Eu的挥发，在生长室的石英壁上可以看到凝结的Eu沉淀。
由此可见，增大生长速度，减少晶体生长的时间，可以减少整个过程中易挥发元素的损失，但是生长速度过快，结晶界面易产生成分过冷现象而引发第二相的产生，而采用高压气体以及循环气流的方法，可以有效抑制部分元素(如Li、Se)的挥发，但对于具备高蒸汽压的元素(如Eu)则起不到有效抑制的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，该方法可制备得到获得少沉淀、无明显位错与孪晶、质量高的稀土硅化物单晶晶体。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将铕块和钯粒按质量比Eu:Pd＝82.5:17.5混合后置于非自耗真空电弧炉中，在温度为540℃～550℃的氩气气氛保护条件下进行熔炼，反复熔炼3～4次后得到EuPd共晶合金；
步骤二、按质量比Eu:Pd:Si＝(33.3+X):(16.7-X):50称取钯粒、硅块和步骤一中所述EuPd共晶合金，将所述硅块和钯粒置于真空自耗电弧炉中，在氩气气氛保护下进行熔炼，得到PdSi二元合金；所述X＝0.5～1.7；
步骤三、将步骤一中所述EuPd共晶合金和步骤二中所述PdSi二元合金置于感应加热器中熔化均匀，得到熔体，然后将所述熔体铸成棒材；
步骤四、横向切割步骤三中所述棒材，得到籽晶棒和给料棒；
步骤五、将步骤四中所述给料棒固定安装于光悬浮区熔设备中晶体生长室内的上轴上，将所述籽晶棒固定安装于晶体生长室内的下轴上，向晶体生长室内通入高纯氩气至晶体生长室内的气压为3MPa～10MPa，设定给料棒的旋转方向和籽晶棒的旋转方向相反，采用光悬浮区熔法生长晶体，待晶体生长结束并冷却后取出；所述光悬浮区熔法的工艺参数为：给料棒的转速为5rpm～10rpm，籽晶棒的转速为30rpm～50rpm，晶体的生长速度为3mm/h～5mm/h；
步骤六、将步骤五中取出的晶体沿<001>方向或<100>方向进行线切割，得到稀土硅化物单晶晶体。
上述的一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铕块的质量纯度不低于99.99％，步骤一和步骤二中所述钯粒的质量纯度均不低于99.95％，步骤二中所述硅块的质量纯度不低于99.9999％。
上述的一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，步骤二中所述X＝1.3～1.7。
上述的一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，步骤三中所述棒材的横截面为圆形，所述横截面的直径为6mm～7mm。
上述的一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，步骤四中所述籽晶棒的长度为20mm～30mm，所述给料棒的长度为55mm～70mm。
上述的一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，步骤五中所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％。
上述的一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，步骤五中所述给料棒的转速为6rpm～10rpm，籽晶棒的转速为30rpm～40rpm，晶体的生长速度为3mm/h～4mm/h。
上述的一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，所述给料棒的转速为10rpm，籽晶棒的转速为30rpm，晶体的生长速度为3mm/h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明中在氩气气氛的保护下分步制备给料棒和籽晶棒，有效解决了高熔点元素(Pd和Si)和低熔点元素(Eu)的合金化问题，可以成功熔炼稀土硅化物母合金，并且减少母合金制备过程中Eu的挥发以及氧化物杂质的生成量。
2、本发明中采用光悬浮区熔的方法生长晶体，避免了高温下原料与坩埚反应的可能性，在晶体生长室内通入高纯氩气至气压为3MPa～10MPa，可以有效抑制Eu的挥发，提高晶体的完整性。
3、本发明中为了减少晶体在生长过程中经常出现的偏析、位错等缺陷，在给料棒和籽料棒间施加反向旋转，可以增大熔区内旋转对流，减少溶质富集，因此该方法具有良好的通用性。
4、本发明采用调整给料棒成分结合通入高压氩气的技术方案可有效抑制高蒸汽压元素Eu在高温制备过程中的挥发，解决了晶体制备过程中易产生胞状组织、沉淀相析出等问题，从而也抑制了沉淀相引发的位错增殖、应力等缺陷，制备出少沉淀、无明显位错与孪晶的高质量稀土硅化物单晶晶体。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的稀土硅化物单晶晶体的背散射电子衍射花样图。
图2为本发明实施例1制备的稀土硅化物单晶晶体横截面的光学组织照片。
图3为本发明实施例1制备的稀土硅化物单晶晶体的SEM照片。
图4为对比例1制备的稀土硅化物晶体的SEM照片。
图5为本发明实施例2制备的稀土硅化物单晶晶体淬硬熔区的光学组织照片。
具体实施方式
本发明实施例1～实施例5中的光悬浮区熔设备为俄罗斯MoscowPower Engineering Institute设计的型号为URN-2-ZM的光悬浮区熔设备。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将铕块和钯粒按质量比Eu:Pd＝82.5:17.5混合后置于非自耗真空电弧炉中，在温度为540℃～545℃的氩气气氛保护条件下进行熔炼，反复熔炼4次后得到EuPd共晶合金；所述铕块的质量纯度不低于99.99％，所述钯粒的质量纯度不低于99.95％；
步骤二、按质量比Eu:Pd:Si＝33.8:16.2:50称取钯粒、硅块和步骤一中所述EuPd共晶合金，将所述硅块和钯粒置于真空自耗电弧炉中，在氩气气氛保护下进行熔炼，得到PdSi二元合金；所述钯粒的质量纯度不低于99.95％，所述硅块的质量纯度不低于99.9999％；
步骤三、将步骤一中所述EuPd共晶合金和步骤二中所述PdSi二元合金置于感应加热器中熔化均匀，得到熔体，然后将所述熔体铸成棒材；所述棒材的横截面为圆形，所述横截面的直径为6mm；
步骤四、横向切割步骤三中所述棒材，得到籽晶棒和给料棒；所述籽晶棒的长度为20mm，所述给料棒的长度为55mm；
步骤五、将步骤四中所述给料棒固定安装于光悬浮区熔设备中晶体生长室内的上轴上，将所述籽晶棒固定安装于晶体生长室内的下轴上，向晶体生长室内通入高纯氩气至晶体生长室内的气压为3MPa，设定给料棒的旋转方向和籽晶棒的旋转方向相反，采用光悬浮区熔法生长晶体，待晶体生长结束并冷却后取出；所述光悬浮区熔法的工艺参数为：给料棒的转速为5rpm，籽晶棒的转速为30rpm，晶体的生长速度为3mm/h；所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤六、将步骤五中取出的晶体沿<001>方向进行线切割，得到稀土硅化物单晶晶体。
从图1中可以看出本实施例制备的稀土硅化物的晶体结构为单晶；从图2中可以看出本实施例制备的稀土硅化物单晶晶体的横截面组织中不存在胞状组织，而是由大晶粒组成；从图3中可以看出该单晶晶体组织均匀，无沉淀，无明显位错和孪晶；实验过程中可以看到晶体生长室内的石英玻璃上无明显冷凝物，实验结束后石英玻璃透明度依然较高，说明Eu的挥发得到了有效抑制，经电子探针(EPMA)测得该稀土硅化物的实际成分为(35.6±0.5)at.％Eu,(14.0±0.5)at.％Pd,以及(50.4±0.5)at.％Si。
对比例1
对比例1与实施例1相同，其不同之处在于：步骤二中按名义成分Eu2PdSi3称取铕块、钯粒和硅块；步骤六中得到稀土硅化物晶体。
从图4中可以看出，对比例1制备的稀土硅化物晶体为胞晶状，没有生长出单晶。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将铕块和钯粒按质量比Eu:Pd＝82.5:17.5混合后置于非自耗真空电弧炉中，在温度为545℃～550℃的氩气气氛保护条件下进行熔炼，反复熔炼3次后得到EuPd共晶合金；所述铕块的质量纯度不低于99.99％，所述钯粒的质量纯度不低于99.95％；
步骤二、按质量比Eu:Pd:Si＝35:15:50称取钯粒、硅块和步骤一中所述EuPd共晶合金，将所述硅块和钯粒置于真空自耗电弧炉中，在氩气气氛保护下进行熔炼，得到PdSi二元合金；所述钯粒的质量纯度不低于99.95％，所述硅块的质量纯度不低于99.9999％；
步骤三、将步骤一中所述EuPd共晶合金和步骤二中所述PdSi二元合金置于感应加热器中熔化均匀，得到熔体，然后将所述熔体铸成棒材；所述棒材的横截面为圆形，所述横截面的直径为7mm；
步骤四、横向切割步骤三中所述棒材，得到籽晶棒和给料棒；所述籽晶棒的长度为30mm，所述给料棒的长度为70mm；
步骤五、将步骤四中所述给料棒固定安装于光悬浮区熔设备中晶体生长室内的上轴上，将所述籽晶棒固定安装于晶体生长室内的下轴上，向晶体生长室内通入高纯氩气至晶体生长室内的气压为10MPa，设定给料棒的旋转方向和籽晶棒的旋转方向相反，采用光悬浮区熔法生长晶体，待晶体生长结束并冷却后取出；所述光悬浮区熔法的工艺参数为：给料棒的转速为10rpm，籽晶棒的转速为30rpm，晶体的生长速度为3mm/h；所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤六、将步骤五中取出的晶体沿<100>方向进行线切割，得到稀土硅化物单晶晶体。
从图5中可以清晰地看到本实施例制备的稀土硅化物单晶晶体淬硬熔区的晶粒由等轴晶向柱状晶转变的过程，说明晶粒竞争生长过程很成功；本实施例制备的稀土硅化物单晶晶体组织均匀，无沉淀，无明显位错和孪晶，实验过程中可以看到晶体生长室内的石英玻璃上无明显冷凝物，实验结束后石英玻璃透明度依然较高，说明Eu的挥发得到了有效抑制，经电子探针(EPMA)测得该稀土硅化物的实际成分为(36.7±0.5)at.％Eu,(14.8±0.5)at.％Pd,以及(48.5±0.5)at.％Si。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将铕块和钯粒按质量比Eu:Pd＝82.5:17.5混合后置于非自耗真空电弧炉中，在温度为543℃～548℃的氩气气氛保护条件下进行熔炼，反复熔炼3次后得到EuPd共晶合金；所述铕块的质量纯度不低于99.99％，所述钯粒的质量纯度不低于99.95％；
步骤二、按质量比Eu:Pd:Si＝34:16:50称取钯粒、硅块和步骤一中所述EuPd共晶合金，将所述硅块和钯粒置于真空自耗电弧炉中，在氩气气氛保护下进行熔炼，得到PdSi二元合金；所述钯粒的质量纯度不低于99.95％，所述硅块的质量纯度不低于99.9999％；
步骤三、将步骤一中所述EuPd共晶合金和步骤二中所述PdSi二元合金置于感应加热器中熔化均匀，得到熔体，然后将所述熔体铸成棒材；所述棒材的横截面为圆形，所述横截面的直径为6.5mm；
步骤四、横向切割步骤三中所述棒材，得到籽晶棒和给料棒；所述籽晶棒的长度为25mm，所述给料棒的长度为60mm；
步骤五、将步骤四中所述给料棒固定安装于光悬浮区熔设备中晶体生长室内的上轴上，将所述籽晶棒固定安装于晶体生长室内的下轴上，向晶体生长室内通入高纯氩气至晶体生长室内的气压为6MPa，设定给料棒的旋转方向和籽晶棒的旋转方向相反，采用光悬浮区熔法生长晶体，待晶体生长结束并冷却后取出；所述光悬浮区熔法的工艺参数为：给料棒的转速为8rpm，籽晶棒的转速为50rpm，晶体的生长速度为5mm/h；所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤六、将步骤五中取出的晶体沿<001>方向进行线切割，得到稀土硅化物单晶晶体。
本实施例制备的稀土硅化物单晶晶体组织均匀，无沉淀，无明显位错和孪晶，实验过程中可以看到晶体生长室内的石英玻璃上无明显冷凝物，实验结束后石英玻璃透明度依然较高，说明Eu的挥发得到了有效抑制，经电子探针(EPMA)测得该稀土硅化物的实际成分为(35.9±0.5±0.5)at.％Eu,(14.3±0.5)at.％Pd,以及(49.8±0.5)at.％Si。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将铕块和钯粒按质量比Eu:Pd＝82.5:17.5混合后置于非自耗真空电弧炉中，在温度为540℃～545℃的氩气气氛保护条件下进行熔炼，反复熔炼4次后得到EuPd共晶合金；所述铕块的质量纯度不低于99.99％，所述钯粒的质量纯度不低于99.95％；
步骤二、按质量比Eu:Pd:Si＝34.6:15.4:50称取钯粒、硅块和步骤一中所述EuPd共晶合金，将所述硅块和钯粒置于真空自耗电弧炉中，在氩气气氛保护下进行熔炼，得到PdSi二元合金；所述钯粒的质量纯度不低于99.95％，所述硅块的质量纯度不低于99.9999％；
步骤三、将步骤一中所述EuPd共晶合金和步骤二中所述PdSi二元合金置于感应加热器中熔化均匀，得到熔体，然后将所述熔体铸成棒材；所述棒材的横截面为圆形，所述横截面的直径为6mm；
步骤四、横向切割步骤三中所述棒材，得到籽晶棒和给料棒；所述籽晶棒的长度为25mm，所述给料棒的长度为65mm；
步骤五、将步骤四中所述给料棒固定安装于光悬浮区熔设备中晶体生长室内的上轴上，将所述籽晶棒固定安装于晶体生长室内的下轴上，向晶体生长室内通入高纯氩气至晶体生长室内的气压为7MPa，设定给料棒的旋转方向和籽晶棒的旋转方向相反，采用光悬浮区熔法生长晶体，待晶体生长结束并冷却后取出；所述光悬浮区熔法的工艺参数为：给料棒的转速为6rpm，籽晶棒的转速为30rpm，晶体的生长速度为3mm/h；所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤六、将步骤五中取出的晶体沿<001>方向进行线切割，得到稀土硅化物单晶晶体。
本实施例制备的稀土硅化物单晶晶体组织均匀，无沉淀，无明显位错和孪晶，实验过程中可以看到晶体生长室内的石英玻璃上无明显冷凝物，实验结束后石英玻璃透明度依然较高，说明Eu的挥发得到了有效抑制，经电子探针(EPMA)测得该稀土硅化物的实际成分为(36.3±0.5)at.％Eu,(14.5±0.5)at.％Pd,以及(49.2±0.5)at.％Si。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将铕块和钯粒按质量比Eu:Pd＝82.5:17.5混合后置于非自耗真空电弧炉中，在温度为545℃～550℃的氩气气氛保护条件下进行熔炼，反复熔炼4次后得到EuPd共晶合金；所述铕块的质量纯度不低于99.99％，所述钯粒的质量纯度不低于99.95％；
步骤二、按质量比Eu:Pd:Si＝34.8:15.2:50称取钯粒、硅块和步骤一中所述EuPd共晶合金，将所述硅块和钯粒置于真空自耗电弧炉中，在氩气气氛保护下进行熔炼，得到PdSi二元合金；所述钯粒的质量纯度不低于99.95％，所述硅块的质量纯度不低于99.9999％；
步骤三、将步骤一中所述EuPd共晶合金和步骤二中所述PdSi二元合金置于感应加热器中熔化均匀，得到熔体，然后将所述熔体铸成棒材；所述棒材的横截面为圆形，所述横截面的直径为6mm；
步骤四、横向切割步骤三中所述棒材，得到籽晶棒和给料棒；所述籽晶棒的长度为25mm，所述给料棒的长度为65mm；
步骤五、将步骤四中所述给料棒固定安装于光悬浮区熔设备中晶体生长室内的上轴上，将所述籽晶棒固定安装于晶体生长室内的下轴上，向晶体生长室内通入高纯氩气至晶体生长室内的气压为8MPa，设定给料棒的旋转方向和籽晶棒的旋转方向相反，采用光悬浮区熔法生长晶体，待晶体生长结束并冷却后取出；所述光悬浮区熔法的工艺参数为：给料棒的转速为10rpm，籽晶棒的转速为40rpm，晶体的生长速度为3.5mm/h；所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤六、将步骤五中取出的晶体沿<001>方向进行线切割，得到稀土硅化物单晶晶体。
本实施例制备的稀土硅化物单晶晶体组织均匀，无沉淀，无明显位错和孪晶，实验过程中可以看到晶体生长室内的石英玻璃上无明显冷凝物，实验结束后石英玻璃透明度依然较高，说明Eu的挥发得到了有效抑制，经电子探针(EPMA)测得该稀土硅化物的实际成分为(36.5±0.5)at.％Eu,(14.7±0.5)at.％Pd,以及(48.8±0.5)at.％Si。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将铕块和钯粒按质量比Eu:Pd＝82.5:17.5混合后置于非自耗真空电弧炉中，在温度为540℃～550℃的氩气气氛保护条件下进行熔炼，反复熔炼3～4次后得到EuPd共晶合金；
步骤二、按质量比Eu:Pd:Si＝(33.3+X):(16.7-X):50称取钯粒、硅块和步骤一中所述EuPd共晶合金，将所述硅块和钯粒置于真空自耗电弧炉中，在氩气气氛保护下进行熔炼，得到PdSi二元合金；所述X＝0.5～1.7；
步骤三、将步骤一中所述EuPd共晶合金和步骤二中所述PdSi二元合金置于感应加热器中熔化均匀，得到熔体，然后将所述熔体铸成棒材；
步骤四、横向切割步骤三中所述棒材，得到籽晶棒和给料棒；
步骤五、将步骤四中所述给料棒固定安装于光悬浮区熔设备中晶体生长室内的上轴上，将所述籽晶棒固定安装于晶体生长室内的下轴上，向晶体生长室内通入高纯氩气至晶体生长室内的气压为3MPa～10MPa，设定给料棒的旋转方向和籽晶棒的旋转方向相反，采用光悬浮区熔法生长晶体，待晶体生长结束并冷却后取出；所述光悬浮区熔法的工艺参数为：给料棒的转速为5rpm～10rpm，籽晶棒的转速为30rpm～50rpm，晶体的生长速度为3mm/h～5mm/h；
步骤六、将步骤五中取出的晶体沿<001>方向或<100>方向进行线切割，得到稀土硅化物单晶晶体。
2.按照权利要求1所述的一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铕块的质量纯度不低于99.99％，步骤一和步骤二中所述钯粒的质量纯度均不低于99.95％，步骤二中所述硅块的质量纯度不低于99.9999％。
3.按照权利要求1所述的一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，步骤二中所述X＝1.3～1.7。
4.按照权利要求1所述的一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，步骤三中所述棒材的横截面为圆形，所述横截面的直径为6mm～7mm。
5.按照权利要求1所述的一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，步骤四中所述籽晶棒的长度为20mm～30mm，所述给料棒的长度为55mm～70mm。
6.按照权利要求1所述的一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，步骤五中所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％。
7.按照权利要求1所述的一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，步骤五中所述给料棒的转速为6rpm～10rpm，籽晶棒的转速为30rpm～40rpm，晶体的生长速度为3mm/h～4mm/h。
8.按照权利要求7所述的一种稀土硅化物单晶晶体的制备方法，其特征在于，所述给料棒的转速为10rpm，籽晶棒的转速为30rpm，晶体的生长速度为3mm/h。
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