CN106978624B - 一种生长多晶硅靶材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生长多晶硅靶材的方法,包括装炉、化料、引晶、放肩、转肩、等径和收尾过程,所述引晶过程是:多晶硅原料化料完成后,将加热功率降至引晶所需大小,降温至使熔体硅的液面具有过冷度,降低提拉装置上的籽晶杆,使籽晶底面接触熔体硅,待观测到籽晶与熔体硅接触位置的光圈稳定时,以3~7mm/min的拉晶速率向上拉籽晶,晶体在籽晶和熔体硅的接触面随籽晶的提高而生长即凝固,当得到的晶体尺寸维持在直径为3~5mm、长度为160~190mm时,得到细晶,进而降低拉晶速率进入放肩阶段;所述放肩过程是:拉晶速率降低至0.4~0.8mm/min,同时以15~25℃/hr的降温速率进行线性降温,使晶体放肩,直至晶体直径为小于产品所需直径5~7mm的大小时,停止线性降温。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅靶材技术领域,具体涉及一种生长多晶硅靶材的方法。
背景技术
靶材是磁控溅射工艺制备功能薄膜过程中的基本耗材。靶材质量对薄膜的性能起着至关重要的作用。硅靶材是一种单质的溅射靶源,主要用于磁控溅射制备硅以及二氧化硅等薄膜,在信息存储、low-e玻璃、LCD平板显示、太阳能电池等领域有重要应用。
硅靶产品分为单晶硅靶和多晶硅靶,较单晶硅靶而言,多晶硅靶便于激发、成本较低且产量大。进一步提高多晶硅靶材的质量是现阶段的主要目标。现有的多晶硅生长方法采用定向凝固法(梅向阳,马文会,魏奎先,等.多晶硅定向生长的实验研究[J].铸造技术,2010,31(6):702-705.),该方法的生长过程是熔体由下至上凝固,得到的多晶硅的成品如图4所示,图4中箭头方向是多晶硅成品中大尺寸晶粒的取向,虚箭头是从侧面开始凝固生长的晶粒,实箭头是从底部开始凝固生长的晶粒,晶粒尺寸比较大,且不均匀,结晶取向不一致,溅射速率不稳定,影响多晶硅靶材通过溅射在基底上生长薄膜厚度的均匀性。
现有定向凝固技术存在的问题主要是:
一是晶粒取向不一致。首先是由于凝固过程中熔体底部和侧面都与坩埚接触,致使凝固从侧面底部都有发生(图4中虚线和实线)。其次凝固开始缺乏诱导,凝固开始时晶粒取向就不同。
二是晶粒较大且不均匀。首先是凝固过程中固液界面凸出太多(从成品晶体顶部形状就可以近似反映)、各部分所处的环境(如温度、压力等)差异较大,产品尺寸过大,对晶体各部分生产速率缺乏调控手段,工艺的控制影响效果不及时也不明显。
为了提高溅射效率(溅射效率的影响因素主要就是晶界和均匀度),制备高性能薄膜,本发明提出一种新的多晶硅靶材制备方法,致力于制备出高纯度、高密度、高晶粒均匀性和高结晶取向的高性能多晶硅靶材。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明拟解决的技术问题是,提供了一种生长多晶硅靶材的方法。该方法通过引入顶部籽晶来控制结晶取向,通过对晶体生长速率和生长界面形状的控制实现对多晶硅晶粒尺寸和均匀性的控制,该方法制得的成品均匀性好、具有高结晶取向,显著提高多晶硅薄膜的性能。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是,提供一种生长多晶硅靶材的方法,包括装炉、化料、引晶、放肩、转肩、等径和收尾过程,具体步骤是:
第一步,装炉:
将具有产品要求晶向的籽晶固定在提拉装置上的籽晶夹头内;将拉晶炉的生长部分进行清炉处理,并确认安全无误后,开炉、装多晶硅原料并抽真空;
第二步,化料:
以20~150L/h的流速向拉晶炉中充氩气,至炉压为2500~4000Pa,然后设置加热功率为150~180kw,对拉晶炉中的多晶硅原料进行化料,得到熔体硅;
第三步,引晶:
多晶硅原料化料完成后,将加热功率降至引晶所需大小,降温至使熔体硅的液面具有过冷度,降低提拉装置上的籽晶杆,使籽晶底面接触熔体硅,待观测到籽晶与熔体硅接触位置的光圈稳定时,以3~7mm/min的拉晶速率向上拉籽晶,晶体在籽晶和熔体硅的接触面随籽晶的提高而生长即凝固,当得到的晶体尺寸维持在直径为3~5mm、长度为160~190mm时,得到细晶,进而降低拉晶速率进入放肩阶段;
第四步,放肩:
拉晶速率降低至0.4~0.8mm/min,同时以15~25℃/hr的降温速率进行线性降温,使晶体放肩,晶体直径逐渐增大,直至晶体直径为小于产品所需直径5-7mm的大小时,停止线性降温,完成放肩阶段;
第五步,转肩:
放肩完成后,缓慢升温,并提升拉晶速率至1.2~3mm/min,使晶体直径生长至产品所需直径,同时使放肩阶段产生的棱线消失,至此完成转肩过程;
第六步,等径:
转肩后,待晶体直径稳定在产品所需直径后,打开自动等径控制程序,进入自动等径控制阶段;
第七步,收尾:
晶体达到要求长度尺寸后,进行调节、收尾、冷却和后期处理,经过后期处理使柱状的硅锭切成片状的多晶硅靶材。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明通过引入提拉籽晶、可控的生长速率和生长界面形状得到晶粒尺寸合适、分布均匀且结晶取向一致的多晶硅,通过控制加热功率来改变生长前沿的过冷度促使晶体生长为多晶硅,从而使靶材具有较高的表面能,从而克服了定向凝固法制备多晶硅时出现的晶粒尺寸大、均匀性差、取向不一致的问题。
针对取向不一致问题,首先应用JRDL-900拉晶炉把凝固改为自上而下(即从引晶开始,籽晶接触熔体顶部,从接触位置开始自上而下凝固,之后的生长步骤也都是自上而下进行的)进行,晶体侧面与保护气体接触且不与坩埚接触,从而避免了两侧凝固的影响。其次加入引晶放肩阶段,引晶所采用的籽晶是单晶硅(是一个晶粒只有一个取向)。在放肩阶段结束之前都维持在单晶状态。在等经阶段开始前通过调整工艺参数使多晶(多个晶粒每一个都有自身的取向)在单晶面上生长,这样的多晶会受单晶的诱导继承单晶的取向从而增加多晶的取向一致性。
针对缺乏调控手段方面,应用本申请生长方法固液界面较小且较平坦,便于统一环境条件进行调控,晶体的生长速率也便于控制,工艺参数对晶粒大小和均匀性的影响效果及时明显,从而能明显改善晶粒大小和均匀性。
附图说明
图1为本发明生长多晶硅靶材的方法所使用的拉晶炉的结构示意图;
图2为本发明生长多晶硅靶材的方法中晶体的生长过程示意图;
图3为本发明方法得到的多晶硅成品的照片;
图4为现有方法得到的多晶硅成品的照片;
图中,1.晶体上升旋转机构、2.导流筒、3.多晶硅、4.石英坩埚、5.石墨坩埚、6.加热器、7.熔体硅、8.保温材料。
具体实施方式
下面结合实施例及附图进一步介绍本发明,但并不以此作为对本申请权利要求保护范围的限定。
本发明生长多晶硅靶材的方法(简称方法)包括装炉、化料、引晶、放肩、转肩、等径和收尾过程,具体步骤是:
第一步,装炉:
将具有产品要求晶向的籽晶固定在提拉装置上的籽晶夹头内;将拉晶炉的生长部分进行清炉处理,并确认安全无误后,开炉、装多晶硅原料并抽真空;
第二步,化料:
以20~150L/h的流速向拉晶炉中充氩气,至炉压为2500~4000Pa,然后设置加热功率为150~180kw,对拉晶炉中的多晶硅原料进行化料,得到熔体硅7;
第三步,引晶:
多晶硅原料化料完成后,将加热功率降至引晶所需大小,降温至使熔体硅7的液面具有过冷度,降低提拉装置上的籽晶杆,使籽晶底面接触熔体硅7,待观测到籽晶与熔体硅接触位置的光圈稳定(光圈变大温度过低,光圈变小温度过高)时,以3~7mm/min的拉晶速率向上拉籽晶,晶体在籽晶和熔体硅的接触面随籽晶的提高而生长即凝固,当得到的晶体尺寸维持在直径为3~5mm、长度为160~190mm时,得到细晶,进而降低拉晶速率进入放肩阶段;
第四步,放肩:
拉晶速率降低至0.4~0.8mm/min,同时以15~25℃/hr的降温速率进行线性降温,使晶体放肩,晶体直径逐渐增大,直至晶体直径为小于产品所需直径5~7mm的大小时,停止线性降温,完成放肩阶段;
第五步,转肩:
放肩完成后,缓慢升温,并提升拉晶速率至1.2~3mm/min,使晶体直径生长至产品所需直径,同时使放肩阶段产生的棱线消失,至此完成转肩过程;
放肩阶段有对称的棱线,不同晶向棱线数量不同,如<100>有四条,<111>有三条,转肩使棱线消失;晶体之前是单晶的,从棱线消失之后(即转肩后)再生长的就是多晶;放肩阶段棱线的有无是辨别单晶和多晶的区别,转肩之后就是利用之前生长的单晶诱导多晶具有较好取向一致性地生长;
第六步,等径:
转肩后,待晶体直径稳定在产品所需直径后,打开自动等径控制程序,进入自动等径控制阶段;
第七步,收尾:
晶体达到要求长度尺寸后,进行调节、收尾、冷却和后期处理,经过后期处理使柱状的硅锭切成片状的多晶硅靶材。
本发明所述自动等径控制程序中拉晶速率及温度的设置根据所选择多晶硅原料的不同而不同,具体设置方式依据现有技术。所述的调节、收尾、冷却和后期处理方式也依据常规方法实现。
实施例1
本实施例生长多晶硅靶材的方法中所用的拉晶炉是型号为JRDL-900的拉晶炉;该拉晶炉包括提拉装置和生长炉部分,提拉装置中包括晶体上升旋转机构1,晶体上升旋转机构1通过籽晶杆连接籽晶夹头,晶体上升旋转机构用于提拉多晶硅3;生长炉部分的炉腔内设置导流筒2、石英坩埚4、石墨坩埚5和加热器6,石英坩埚4置于石墨坩埚5过中,通过加热器6进行加热,石英坩埚内放置多晶硅原料,加热后得到熔体硅7;在炉腔的外设置有保温材料8,进行保温;导流筒用于改善炉内温场和流场
本实施例方法设计的产品所需直径为300mm,得到生产达到产品规格的最大尺寸多晶硅靶材,每片多晶硅靶材宽度为150mm、高度为300mm、厚度为3~12mm,宽度为设计的产品所需直径的一半,长度在允许范围内可通过加减多晶硅原料而调整,厚度与具体的后期处理工艺有关。本实施例所用籽晶的晶向为<111>,所选用的多晶硅原料为块状、片状和粉末状混合的硅原料,其纯度为5N,即硅的浓度大于99.999%。
本实施例生长多晶硅靶材的方法(简称方法)包括装炉、化料、引晶、放肩、转肩、等径和收尾过程,具体步骤是:
第一步,装炉:
将具有产品要求晶向的籽晶固定在提拉装置上的籽晶夹头内;将拉晶炉的生长部分进行清炉处理,并确认安全无误后,开炉、装入60公斤多晶硅原料,并抽真空;
装多晶硅原料时,要按照先块状、后片状、再粉末的方式进行装料;
第二步,化料:
以50L/h的流速向拉晶炉中充氩气,至炉压为2900Pa,然后设置加热功率为160kw,对拉晶炉中的多晶硅原料进行化料,化料完毕后熔硅温度为1500℃,得到熔体硅7;
第三步,引晶:
多晶硅原料化料完成后,加热功率电控控制器调整为自动,将加热功率降至引晶所需大小,降温至使熔体硅7的液面表面具有过冷度,即熔体硅的温度稳定30min后,降低提拉装置上的籽晶杆,使籽晶底面接触熔体硅7,待观测到籽晶与熔体硅接触位置的光圈稳定(一般来说,光圈变大表明温度过低,光圈变小表明温度过高)时,以4mm/min的拉晶速率向上拉籽晶,晶体在籽晶和熔体硅的接触面随籽晶的提高而生长即凝固,当得到的晶体尺寸维持在直径为3mm、长度为170mm时,得到细晶,进而降低拉晶速率进入放肩阶段;
第四步,放肩:
拉晶速率降低至0.4mm/min,同时以17℃/hr的降温速率进行线性降温,使晶体放肩,晶体直径逐渐增大,直至晶体直径为小于产品所需直径6mm的大小时,停止线性降温,完成放肩阶段;
第五步,转肩:
放肩完成后,缓慢升温,根据晶体直径的变化改变拉晶速率,缓慢调节拉晶速率至1.5mm/min,使晶体直径生长至产品所需直径,同时使放肩阶段产生的棱线消失,至此完成转肩过程;
放肩阶段有对称的棱线,<111>有三条棱线,转肩使棱线消失;晶体之前是单晶的,从棱线消失之后(即转肩后)再生长的就是多晶;放肩阶段棱线的有无是辨别单晶和多晶的区别,转肩之后就是利用之前生长的单晶诱导多晶具有较好取向一致性地生长;
第六步,等径:
转肩后,待晶体直径稳定在产品所需直径后,打开自动等径控制程序,进入自动等径控制阶段;
第七步,收尾:
晶体达到要求长度尺寸后,进行调节、收尾、冷却和后期处理,经过后期处理使柱状的硅锭切成片状的多晶硅靶材。
本实施例方法所得到的多晶硅靶材产品的规格如下:
多晶硅靶材纯度:>99.999%
导电类型:P or N
金属杂质含量:(Al/Fe/Ca/Mg/Cu/Co/Ni/Cr/Mn/Ti/Na/K//P/W/Mo/Zn/Sn)<2ppm
平整度(TIR):<1.2μm
局部平整度(STIR):<0.3μm
翘曲度(Warp):<30μm。
实施例2
本实施例方法的具体步骤同实施例1,所设计的产品所需直径、所用籽晶的晶向为<111>也相同,不同之处在于:
第二步,化料:
以100L/h的流速向拉晶炉中充氩气,至炉压为3000Pa,然后设置加热功率为180kw,对拉晶炉中的多晶硅原料进行化料,化料完毕后熔硅温度为1500℃,得到熔体硅7;
第三步,引晶:
多晶硅原料化料完成后,加热功率电控控制器调整为自动,将加热功率降至引晶所需大小,降温至使熔体硅7的液面具有过冷度,降低提拉装置上的籽晶杆,使籽晶底面接触熔体硅7,待观测到籽晶与熔体硅接触位置的光圈稳定,以7mm/min的拉晶速率向上拉籽晶,晶体在籽晶和熔体硅的接触面随籽晶的提高而生长即凝固,当得到的晶体尺寸维持在直径为5mm、长度为190mm时,得到细晶,进而降低拉晶速率进入放肩阶段;
第四步,放肩:
拉晶速率降低至0.6mm/min,同时以21℃/hr的降温速率进行线性降温,使晶体放肩,晶体直径逐渐增大,直至晶体直径为小于产品所需直径7mm的大小时,停止线性降温,完成放肩阶段;
第五步,转肩:
放肩完成后,缓慢升温,并提升拉晶速率至2.3mm/min,使晶体直径生长至产品所需直径,同时使放肩阶段产生的棱线消失,至此完成转肩过程。
上述两个实施例的方法,加入引晶、等径、放肩和转肩过程后所得靶材不仅去除了传统定向凝固法两侧凝固的影响(不用后期处理降低成本减少浪费),节约了成本,降低了后期处理难度,还明显缩小了晶粒尺寸,增强其均匀性和取向一致性,改善了靶材的性能。图3所示为本发明方法所得到的产品图,对比图3和图4,可以看出,本发明方法制得的产品晶粒具有取向性、晶粒大小均匀且尺寸较小,没有两侧凝固现象。
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (2)
1.一种生长多晶硅靶材的方法,包括装炉、化料、引晶、放肩、转肩、等径和收尾过程,具体步骤是:
第一步,装炉:
将具有产品要求晶向的籽晶固定在提拉装置上的籽晶夹头内;将拉晶炉的生长部分进行清炉处理,并确认安全无误后,开炉、装多晶硅原料并抽真空;
第二步,化料:
以20~150L/h的流速向拉晶炉中充氩气,至炉压为2500~4000Pa,然后设置加热功率为150~180kw,对拉晶炉中的多晶硅原料进行化料,得到熔体硅;
第三步,引晶:
多晶硅原料化料完成后,将加热功率降至引晶所需大小,降温至使熔体硅的液面具有过冷度,降低提拉装置上的籽晶杆,使籽晶底面接触熔体硅,待观测到籽晶与熔体硅接触位置的光圈稳定时,以3~7mm/min的拉晶速率向上拉籽晶,晶体在籽晶和熔体硅的接触面随籽晶的提高而生长即凝固,当得到的晶体尺寸维持在直径为3~5mm、长度为160~190mm时,得到细晶,进而降低拉晶速率进入放肩阶段;
第四步,放肩:
拉晶速率降低至0.4~0.8mm/min,同时以15~25℃/hr的降温速率进行线性降温,使晶体放肩,晶体直径逐渐增大,直至晶体直径为小于产品所需直径5~7mm的大小时,停止线性降温,完成放肩阶段;
第五步,转肩:
放肩完成后,缓慢升温,并提升拉晶速率至1.2~3mm/min,使晶体直径生长至产品所需直径,同时使放肩阶段产生的棱线消失,至此完成转肩过程;
第六步,等径:
转肩后,待晶体直径稳定在产品所需直径后,打开自动等径控制程序,进入自动等径控制阶段;
第七步,收尾:
晶体达到要求长度尺寸后,进行调节、收尾、冷却和后期处理,经过后期处理使柱状的硅锭切成片状的多晶硅靶材。
2.根据权利要求1所述的生长多晶硅靶材的方法,其特征在于所述多晶硅原料为块状、片状和粉末状混合的硅原料,硅的浓度大于99.999%。
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