CN103014842A - 一种用于泡生法生长蓝宝石晶体的旋转放肩工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于泡生法生长蓝宝石晶体的旋转放肩工艺，泡生法蓝宝石生长工艺中，在晶体引晶结束后，降低功率进入放肩阶段，在此阶段保持晶体旋转，同时保持晶体的提拉速度，晶体会随着向上的提拉过程直径逐渐放大，在生长重量达到投料量的8-10%时停止晶体旋转，保持垂直提拉进入等径生长阶段。本发明的旋转放肩工艺方法，随着晶体的旋转，在固液界面处熔体形成随晶体转动的涡流，在固液界面处富集的气泡会随着熔体的流动逐渐排出，能够有效降低气泡含量提高晶体质量和利用率；还能有效避免因为温场不均匀某方向晶体生长过快而导致的晶体粘埚；有利于塑造良好的晶体外形，有利于后续的晶体加工过程，且能够提高掏棒率，提高成品使用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种顶部籽晶泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的方法，尤其涉及一种用于泡生法生长蓝宝石晶体的旋转放肩新工艺。
背景技术
α-Al2O3单晶又称蓝宝石，是一种简单配位型氧化物晶体。蓝宝石单晶具有优异的光学性能和力学性能，化学性能稳定，被广泛应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料；其独特的晶格结构和良好的热稳定性，使蓝宝石单晶又成为GaN发光二极管理想的衬底材料。
蓝宝石晶体的熔化温度约为2050℃，泡生法是目前蓝宝石衬底片来源的主流生长方法，以美国的Rubicon和俄罗斯的MonoCrystal为代表。泡生法生长晶体既结合了传统提拉法生长蓝宝石晶体的优点，又具备了生长大尺寸和高质量单晶体的优点。
一般泡生法蓝宝石生长过程主要包括：1.原料装炉。2.抽真空，升温化料。3.缩颈及引晶。4.放肩。5.等径生长阶段。6.降温退火。
众所周知，在泡生法生长高温氧化物晶体时，炉内温度分布是：沿坩埚1轴向下高上低，水平方向是坩埚周边温度高、中心温度低；这样熔体会形成上下对流和向坩埚中心流动的涡流。如图1所示熔体的涡流方向如图中箭头所示，是通过CGSim软件模拟炉内温度分布得到的坩埚内熔体对流方式。在传统工艺过程中，引晶结束后籽晶停止旋转，进入放肩阶段，放肩阶段晶体2不旋转，垂直提拉，会造成晶体内部中心部分出现大量气泡；这些气泡来源于原料熔化过程中来不及通过分子泵或机械泵抽出的部分气体，这些气泡残留在熔体中随涡流而运动；随着熔体循环流动，气泡会在生长晶体下部中心尖端富集，形成中心气泡区3，会严重影响晶体质量和利用率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种用于泡生法生长蓝宝石晶体的旋转放肩新工艺。
为解决上述技术问题，本发明提供一种用于泡生法生长蓝宝石晶体的旋转放肩工艺，其特征是，泡生法蓝宝石生长工艺中，在晶体引晶结束后，降低功率进入放肩阶段，在此阶段保持晶体旋转，同时保持晶体的提拉速度，晶体会随着向上的提拉过程直径逐渐放大，在生长重量达到投料量的8-10%时停止晶体旋转，保持垂直提拉进入等径生长阶段。
放肩阶段晶体旋转的转速低于引晶阶段。
放肩阶段晶体旋转的转速为0.5-2rpm。
所述提拉速度在0.1-0.3mm/h。
所述放肩阶段晶体生长速度在10-500g/h范围内。
本发明所达到的有益效果：
本发明的旋转放肩工艺方法，随着晶体的旋转，在固液界面处熔体形成随晶体转动的涡流，在固液界面处富集的气泡会随着熔体的流动逐渐排出，能够有效降低气泡含量提高晶体质量和利用率。
同时旋转放肩还能有效避免因为温场不均匀某方向晶体生长过快而导致的晶体粘埚；粘埚后晶体容易开裂且不易脱埚，随着晶体生长重量会出现大范围的波动，不利于对后续晶体生长过程生长速度的控制。
另外，旋转放肩还有利于塑造良好的晶体外形，良好规则的几何外形有利于后续的晶体加工过程，且能够提高掏棒率，提高成品使用率。
附图说明
图1是坩埚内熔体对流方式。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
泡生法蓝宝石生长过程主要包括：
1.原料装炉：将准备好的Al2O3粉料、结晶块料或压块烧结后的饼料装入钨坩埚中，尽量紧密堆积，提高投料量；然后将热场组件（坩埚盖板、保温上屏等）依次安装，将定向切割加工后的籽晶固定在籽晶杆下端，籽晶头部位置距干料面10-30mm；
2.抽真空，升温化料：两步式抽真空，首先采用9L/S机械泵抽真空，当炉内气压小于20Pa时，采用1200L/S分子泵抽高真空，当炉内气压达到5×10-3Pa后开启加热电源升温；加热电源采用电压控制，电阻式加热，发热体为钨杆，升温速率为：6000mv以下：500-600mv/h；6000mv以上：200-300mv/h；直至观察到原料熔化为止；
3.缩颈及引晶：缓慢下降籽晶使之接触熔化液面，控制温度略高于晶体熔点使籽晶微熔，然后提拉籽晶杆在表面张力的作用下，熔融原料在籽晶上凝结生长，这样初期生长晶棒比籽晶略细即缩颈，缩颈工艺能够大大降低籽晶的位错密度，从而降低放肩后生长晶体的位错密度，大大提高生长晶体的完整性，缩颈距离在10-15mm；引晶阶段籽晶提拉速度在5-15mm/h，籽晶在整个过程中处于旋转状态，转速在1-5rpm，引晶总高度约30-80mm。
4.放肩及转肩：本发明对放肩的工艺进行了改进，采用旋转放肩的工艺，在晶体引晶结束后，开始降低功率进入生长放肩阶段，在此阶段保持晶体旋转，转速比引晶阶段略低，转速为0.5-2rpm，同时保持提拉速度在0.1-0.3mm/h，生长速度在10-500g/h范围内之间放快，晶体会随着向上的提拉过程直径逐渐放大，使肩部呈规则的锥形，在生长重量达到投料量的8-10%时停止晶转，保持垂直提拉进入等径生长阶段。
旋转放肩的优势：随着晶体的旋转，在固液界面处熔体形成随晶体转动的涡流，在固液界面处富集的气泡会随着熔体的流动逐渐排出，能够有效降低气泡含量提高晶体质量和利用率。同时旋转放肩还能有效避免因为温场不均匀某方向晶体生长过快而导致的晶体粘埚；粘埚后晶体容易开裂且不易脱埚，随着晶体生长重量会出现大范围的波动，不利于对后续晶体生长过程生长速度的控制。另外，旋转放肩还有利于塑造良好的晶体外形，良好规则的几何外形有利于后续的晶体加工过程，且能够提高掏棒率，提高成品使用率。
5.等径生长阶段：该阶段生长速率恒定（600 -800g/h），直至长晶结束。
6.降温退火：在晶体重量达到投料重量后，降温退火直至室温，总体降温时间在100-200h左右，降温结束自然冷却30-60h后充氩气（充气时间2-3h），充气结束后30-50h开炉取晶。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种用于泡生法生长蓝宝石晶体的旋转放肩工艺，其特征是，泡生法蓝宝石生长工艺中，在晶体引晶结束后，降低功率进入放肩阶段，在此阶段保持晶体旋转，同时保持晶体的提拉速度，晶体会随着向上的提拉过程直径逐渐放大，在生长重量达到投料量的8-10%时停止晶体旋转，保持垂直提拉进入等径生长阶段。
2.根据权利要求1所述的一种用于泡生法生长蓝宝石晶体的旋转放肩工艺，其特征是，放肩阶段晶体旋转的转速低于引晶阶段。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于泡生法生长蓝宝石晶体的旋转放肩工艺，其特征是，放肩阶段晶体旋转的转速为0.5-2rpm。
4.根据权利要求1所述的一种用于泡生法生长蓝宝石晶体的旋转放肩工艺，其特征是，所述提拉速度在0.1-0.3mm/h。
5.根据权利要求1所述的一种用于泡生法生长蓝宝石晶体的旋转放肩工艺，其特征是，所述放肩阶段晶体生长速度在10-500g/h范围内。
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|---|---|
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103215640A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-07-24 | 苏州巍迩光电科技有限公司 | 一种顶部籽晶泡生法生长大尺寸氟化物晶体的方法 |
| CN104099660A (zh) * | 2014-07-02 | 2014-10-15 | 厦门润晶光电有限公司 | 大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法 |
| CN104674345A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-06-03 | 浙江东海蓝玉光电科技有限公司 | 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法 |
| CN104674340A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-06-03 | 浙江东海蓝玉光电科技有限公司 | 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法 |
| CN104911710A (zh) * | 2015-06-16 | 2015-09-16 | 哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司 | C偏m向蓝宝石单晶的生长方法 |
| CN104911709A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-09-16 | 哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司 | 一种80kg以上大尺寸蓝宝石单晶的生长方法 |
| CN105624787A (zh) * | 2016-02-16 | 2016-06-01 | 中科九曜科技有限公司 | 一种大尺寸yag或蓝宝石晶体的熔体法晶体生长方法 |
| CN106245115A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-12-21 | 江苏浩瀚蓝宝石科技有限公司 | 一种泡生法蓝宝石晶体的生长速率对固液界面的影响 |
| CN110359091A (zh) * | 2019-08-20 | 2019-10-22 | 宿迁学院 | 一种泡生法蓝宝石晶体生产工艺 |
| CN116575114A (zh) * | 2023-07-14 | 2023-08-11 | 内蒙古晶环电子材料有限公司 | 一种引晶方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008207992A (ja) * | 2007-02-26 | 2008-09-11 | Hitachi Chem Co Ltd | サファイア単結晶の製造方法 |
-
2013
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008207992A (ja) * | 2007-02-26 | 2008-09-11 | Hitachi Chem Co Ltd | サファイア単結晶の製造方法 |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103215640A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-07-24 | 苏州巍迩光电科技有限公司 | 一种顶部籽晶泡生法生长大尺寸氟化物晶体的方法 |
| CN104099660B (zh) * | 2014-07-02 | 2017-06-27 | 厦门润晶光电集团有限公司 | 大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法 |
| CN104099660A (zh) * | 2014-07-02 | 2014-10-15 | 厦门润晶光电有限公司 | 大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法 |
| CN104674345A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-06-03 | 浙江东海蓝玉光电科技有限公司 | 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法 |
| CN104674340A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-06-03 | 浙江东海蓝玉光电科技有限公司 | 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法 |
| CN104911709A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-09-16 | 哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司 | 一种80kg以上大尺寸蓝宝石单晶的生长方法 |
| CN104911710B (zh) * | 2015-06-16 | 2017-10-27 | 哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司 | C偏m向蓝宝石单晶的生长方法 |
| CN104911710A (zh) * | 2015-06-16 | 2015-09-16 | 哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司 | C偏m向蓝宝石单晶的生长方法 |
| CN106245115A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-12-21 | 江苏浩瀚蓝宝石科技有限公司 | 一种泡生法蓝宝石晶体的生长速率对固液界面的影响 |
| CN105624787A (zh) * | 2016-02-16 | 2016-06-01 | 中科九曜科技有限公司 | 一种大尺寸yag或蓝宝石晶体的熔体法晶体生长方法 |
| CN110359091A (zh) * | 2019-08-20 | 2019-10-22 | 宿迁学院 | 一种泡生法蓝宝石晶体生产工艺 |
| CN116575114A (zh) * | 2023-07-14 | 2023-08-11 | 内蒙古晶环电子材料有限公司 | 一种引晶方法 |
| CN116575114B (zh) * | 2023-07-14 | 2023-11-28 | 内蒙古晶环电子材料有限公司 | 一种引晶方法 |
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