CN102965725B - 一种蓝宝石生长泡生炉保温上屏 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种蓝宝石生长泡生炉保温上屏，设置于炉盖与泡生炉内原料熔化液面之间，上屏具有一中心观察孔，所述上屏上纵向沿一倾斜角开有一贯通的观察槽。这种对观察槽的改进，对炉内长晶区温度分布及温度梯度影响不大，对晶体生长无任何影响。斜口观察槽的开口角度可以根据观察液面、中心孔直径/高度、炉盖观察窗的位置进行调节，观察范围更大，不存在观察死角，便于在籽晶旋转过程中全方位观察籽晶头部，能够方便观察引晶时的固液界面情况；自下向上逐层缩进的开槽方式，能够避免挥发物聚集堵塞观察口。

Description

一种蓝宝石生长泡生炉保温上屏

技术领域

本发明涉及一种新型的蓝宝石生长泡生炉，尤其涉及一种蓝宝石生长泡生炉保温上屏。

背景技术

1926年，Kyropouls发明了泡生法（Kyropoulosmethod）。泡生法的原理为：将原料放入耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温场使熔体上部温度稍微高于熔点；使籽晶杆上的籽晶接触液面，待其表面稍熔后，降低表面温度到熔点，提拉并转动籽晶杆，使熔体顶部处于过冷状态而结晶。晶体生长过程中和结束后，晶体均不与坩埚壁接触，从而减少了晶体应力。

它的原理和提拉法相似，但却解决了提拉法不能解决的问题：（1）泡生法能够生长较大直径的晶体。（2）泡生法在生长大尺寸、有方向性的蓝宝石晶体时有更大的优势。（3）泡生法生长系统能够提供蓝宝石晶体生长的最佳温度梯度。（4）泡生法生长过程中和结束时，晶体不与坩埚接触，大大减少了应力，晶体的质量比较好，缺陷密度远低于提拉法生长的蓝宝石晶体。泡生法和提拉法的最大区别就在于，泡生法是利用温度控制生长晶体，生长时只拉出晶体头部，晶体部分依靠温度变化来生长，而拉出颈部的同时，调整加热电压使得熔融的原料达到最合适的生长温度范围。泡生法生长晶体既结合了传统提拉法生长蓝宝石晶体的优点，又具备了生长大尺寸和高质量单晶体的优点。

泡生法是目前蓝宝石衬底片来源的主流生长方法，以美国的Rubicon和俄罗斯的MonoCrystal为代表。

生长过程主要包括：

1.原料装炉，并将热场组件依次安装，安装籽晶，籽晶位置距干料面10-30mm；

2.抽真空，并升温化料。分两步抽真空，首先采用机械泵抽真空，当炉内真空度<20Pa时，采用分子泵抽高真空，当真空度达到5×10^-3Pa后开启加热电源升温；温度采用电压控制式，升温速率为：6000mv以下：500-600mv/h；6000mv以上：200-300mv/h；直至观察到原料熔化为止；

3.缩颈及引晶：下降籽晶使之接触熔化液面，控制温度略高于晶体熔点使籽晶微熔，然后提拉籽晶杆在表面张力的作用下，原料在籽晶上凝结生长，这样初期生长晶棒比籽晶略细，缩颈工艺能够大大降低籽晶的位错密度，从而降低放肩后生长晶体的位错密度。大大提高生长晶体的完整性，缩颈距离在10-15mm；

4.放肩及转肩：在该阶段适当控制降温速率和籽晶杆提拉速率，不断放大晶体生长速率，晶体呈锥形缓慢长大，肩部重量约占总重的10%左右，之后转入等径生长阶段；

5.等径生长阶段：该阶段生长速率恒定，直至长晶结束。

6.降温退火：在晶体重量达到投料重量后，开始降温退火。

在泡生法生长高温氧化物晶体过程中，引晶是决定整个晶体生长过程成败的关键，目前的泡生法生长技术还未能实现自动化的引晶技术，还需要人工进行引晶接种，在引晶过程中需要不断的观察籽晶和液面的接触情况，判断引晶温点是否合适，并控制生长速度，观察引晶初期晶体生长形状及控制缩颈工艺。

目前常用泡生炉保温上屏，均采用在一具有中心观察孔6’的上屏1’上沿90°角竖直开观察槽2’，观察槽2’延伸线可延伸至上方炉盖4’观察窗口5’，如图1和图2所示；

现有技术的不足：

1.直式观察槽2’：观察范围小，当籽晶旋转到近观察孔位置时，存在观察死角，看不到籽晶底部，不利于引晶和对生长界面的观察；

2.在晶体生长过程中存在大量的挥发物，这些挥发物会在上屏钼片上聚集，严重时会堵塞观察孔道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种蓝宝石生长泡生炉保温上屏，通过对上屏上观察槽进行改进，扩大的观察范围，避免出现观察死角；进一步可以避免晶体生长过程中的挥发物聚集堵塞观察口。

为解决上述技术问题，本发明提供一种蓝宝石生长泡生炉保温上屏，设置于炉盖与泡生炉内原料熔化液面之间，上屏具有一中心观察孔，其特征是，所述上屏上纵向沿一倾斜角开有一贯通的观察槽。

所述倾斜角角度范围在0-30°。

观察槽的倾斜角度可以根据观察液面、中心孔直径/高度、炉盖观察窗的位置进行调节。倾斜角观察槽的延伸线可以延伸至上方的炉盖观察窗口、下方的观察液面，使观察范围更大。

所述倾斜角观察槽的延伸线与上方的所述炉盖观察窗口一致。

所述上屏采用多层平行的钼片构成。

所述上屏采用20层钼片结构，单层厚度1mm，层间距5mm。

所述观察槽的开槽方式为自下向上逐渐扩大。

所述钼片自下向上逐层缩进的开槽方式形成所述观察槽。

本发明所达到的有益效果：

1.斜口式观察槽角度与炉盖观察窗角度一致，斜口观察槽的开口角度可以根据观察液面、中心孔直径/高度、炉盖观察窗的位置进行调节，观察范围更大，不存在观察死角，便于在籽晶旋转过程中全方位观察籽晶头部，能够方便观察引晶时的固液界面情况；

2.自下向上逐层缩进的开槽方式，能够避免挥发物聚集堵塞观察口。

3.这种对观察槽的改进，对炉内长晶区温度分布及温度梯度影响不大，对长晶无任何影响。

附图说明

图1是现有技术中上屏主视图；

图2是图1中A-A剖视图；

图3是本发明的泡生炉保温上屏主视图；

图4是图3中B-B剖视图；

图5是上屏结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

如图3和图4所示，本发明的泡生炉保温上屏，在上屏1上沿一定倾斜角θ开有观察槽2，倾斜角θ延伸线与上方炉盖观察窗口5一致，角度范围在0-30°，具体角度可以根据观察原料熔化的液面、上屏1及炉盖4观察窗之间的距离确定。如图5所示，本实施例中以角度θ为15°的开槽为例，范围A是现有技术中直式观察槽看到的液面范围，B是本发明的倾斜式观察槽看到的液面3范围，通过对比可以看出，本发明的倾斜式观察槽可以看到的范围更大，避免了观察死角。

上屏1采用20层钼片结构，单层厚度1mm，各层间用钼条垂直间隔，层间距5mm，考虑误差及L形杆的直径，总高度可为110-130mm。上屏中心观察孔6直径60-80mm。观察槽2采用自下向上逐层缩进的开槽方式，能够避免挥发物聚集堵塞观察口，并且对炉内长晶区温度分布及温度梯度影响不大，对长晶无任何影响。

本发明的保温上屏结构适用于泡生法生长高温氧化物晶体。

通过采用CGSim软件分别对两种观察槽形式的上屏在炉内使用时，炉内的温度分布情况进行模拟对比，对比结果显示斜口式的上屏对炉内温度梯度分布影响不大，完全满足蓝宝石晶体生长的要求。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种蓝宝石生长泡生炉保温上屏，设置于炉盖与泡生炉内原料熔化液面之间，上屏具有一中心观察孔，其特征是，所述上屏上纵向沿一倾斜角开有一贯通的观察槽；

所述观察槽的开槽方式为自下向上逐渐扩大。

2.根据权利要求1所述的蓝宝石生长泡生炉保温上屏，其特征是，所述倾斜角角度范围在大于0而小于等于30°。

3.根据权利要求1所述的蓝宝石生长泡生炉保温上屏，其特征是，所述观察槽的延伸线与上方的所述炉盖观察窗口一致。

4.根据权利要求1所述的蓝宝石生长泡生炉保温上屏，其特征是，所述上屏采用多层平行的钼片构成。

5.根据权利要求4所述的蓝宝石生长泡生炉保温上屏，其特征是，所述上屏采用20层钼片结构，单层厚度1mm，层间距5mm。

6.根据权利要求4或5所述的蓝宝石生长泡生炉保温上屏，其特征是，所述钼片自下向上逐层缩进的开槽方式形成所述观察槽。