CN102677158A - 一种带副室结构的泡生法晶体生长炉 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种带副室结构的泡生法晶体生长炉，属于晶体生长设备技术领域。本发明所提供的泡生法晶体生长炉在主室和提拉旋转装置间设置副室，通过真空阀门的切换，主室与副室可连通或成为独立腔体，在副室内可进行籽晶安装、二次加料等操作。可在晶体生长过程尤其是晶体生长早期出现各种异常情况如籽晶碎裂、籽晶长度不足、熔体表面有杂质漂浮物、接种效果不良、初期晶体碎裂或其它不理想状况时，在主室处于高温状态下即可进行及时处理，无需像常规泡生法晶体生长炉需要高温停炉处理，不仅有效节省了时间和能耗，还有效避免了高温反复冲击对热场结构与坩埚的损伤，提高了热场的稳定性和重复性，大大节省了生产成本，有效地提高了成品率。

Description

一种带副室结构的泡生法晶体生长炉

技术领域

本发明属于晶体生长设备技术领域，涉及一种用于LED衬底级蓝宝石晶体生长的带副室结构的泡生法晶体生长炉。

背景技术

发光二极管(Light Emitting Diode，LED)具有寿命长、耗能少、体积小、响应快、抗震抗低温、污染小等突出优点，其应用领域极为广阔，市场潜力巨大，被称为“人类照明史上的又一次革命”。LED衬底材料对其性能与成本有重要关系，因蓝宝石晶体具有独特的晶格结构、优异的力学性能、热学性能、光学性能、机械性能和化学稳定性，成为实际应用的GaN半导体发光二极管等最为理想的衬底材料，占衬底材料市场90％以上。此外，蓝宝石晶体因其优良的综合性能被广泛应用于科学技术、国防与民用工业的许多领域。

目前，蓝宝石晶体的生长方法主要有提拉法，导模法，温梯法，热交换法和泡生法等，其中泡生法以其尺寸大，质量高，晶体完整性好，成本低，可原位退火等众多优势成为衬底级蓝宝石晶体的主流生长方法，占70％以上。泡生法生长晶体步骤主要包括熔料、安定、下种、放肩、等径生长、收尾、退火冷却等过程，其中下种和放肩阶段是最重要和关键的步骤，将直接决定晶体质量、完整性和成品率，但泡生法特有的小温度梯度导致这两步骤非常困难，同时，该法也有生长周期长，直径难于控制，仅生长初期长晶过程可视等不利之处，因而，对泡生法设备稳定性和重复性要求较高。

常规的泡生晶体生长炉的热场大都由鼠笼式钨发热体和钨钼隔热屏构成，具有炉内环境洁净，不易污染晶体，易达到很高的真空等优点，但依靠钨钼热屏热辐射来达到保温效果，热惯性差，钨钼材料高温易变形且其形状及表面状况改变直接影响保温效果。此外，炉内挥发物附着在钨钼表面，也直接影响保温效果，造成热场重复性稳定性较差。不同泡生法晶体生长炉之间，即便是同一泡生法晶体生长炉的不同炉次之间热场均发生不同的变化，使其生产工艺尤其是下种和放肩阶段变得较为复杂，工艺一致性较差，容易出现各种问题，直接影响成品率。

泡生法的蓝宝石生长设备，由于其热场的热惯性热稳定性重复性较差，技术复杂，温度高，且难于准确测试，对人的依赖性强。目前的泡生法晶体生长设备的炉体只有一个主室，在生产过程中出现异常情况，如籽晶与夹头配合不好、热冲击过大等原因导致籽晶碎裂，多次接种被熔断导致籽晶长度不够，熔体表面有钨钼等杂质漂浮物，接种效果不良，晶体生长初期晶体碎裂及其它不理想状况等情况时，无法及时做出相应的调整，唯一的应对措施就是停止生产。泡生法晶体炉不稳定容易出现各种问题，势必导致很多不必要的高温异常停炉。由于蓝宝石的熔点高达2050℃，炉内热场材料的抗热震性能差，生长周期长，动辄十天半个月，高温异常停炉除浪费大量的电能及生产时间外，还会加剧热场变形、坩埚损耗，缩短坩埚支撑系统使用寿命，炉内隔热层由于经常停炉将会剥落，容易污染原料及晶体，影响晶体质量。此外，为提高加料量，常规的泡生法生长炉通常使用经预处理的高密度原料，而经过预处理后的原料除昂贵外还很容易受到二次污染。

发明内容

本发明的目的是要克服现有蓝宝石晶体泡生法晶体生长炉所存在的不足，提供一种无需停炉，可在高温状态下灵活处理各种异常尤其是籽晶异常的一种带副室结构的泡生法晶体生长炉结构，不仅有效节省了时间和能耗，还有效避免了高温反复冲击对热场结构与坩埚的损伤，提高了热场的稳定性和重复性，大大节省了生产成本，有效地提高了成品率。此外，该副室结构还具有二次加料功能，可加大装料量，降低原料预处理的要求，有利于减少原料的污染。

本发明是一种带副室结构的泡生法晶体生长炉，主要由副室(1)、主室(3)、水冷电极(4)、真空管道(5)、发热体(6)、坩埚(7)、坩埚支撑系统(10)、下部保温层(11)、侧部保温层(12)、籽晶杆(14)、上保温层(15)、真空阀门(17)和提拉旋转装置(20)等组成。副室(1)通过真空阀门(17)与主室(3)连接，坩埚(7)放置在坩埚支撑系统(10)上，发热体(6)在坩埚(7)外且位于上保温层(15)、下部保温层(11)、侧部保温层(12)内，主室(3)设有主室观察孔(16)便于观察籽晶(13)、籽晶杆(14)、晶体(8)及熔体(9)的状态，籽晶(13)安装在带有水冷的籽晶杆(14)上，籽晶杆(14)连接在提拉旋转装置(20)上，可上下升降和旋转；副室(1)下部与主室(3)上部通过真空阀门(17)真空密封连接；真空阀门(17)开启时籽晶杆(14)可以自由通过主室(3)和副室(1)，籽晶杆(14)连同籽晶(13)完全退入副室后关闭真空阀门(17)，主室(3)和副室(1)可成为独立腔体，可以分别独立进行抽真空和充放气操作。副室(1)上部通过真空波纹管(19)与提拉旋转装置(20)连接，副室设有独立的真空管道和充放气体系统，副室(1)侧部设置能真空密封且可打开的副室门(18)，并设有副室观察孔(2)，可观察副室内部状况。在副室(1)内设置二次加料装置，借助籽晶杆的升降和真空阀门(17)的开关，主室(3)处于真空、高温状态时也可在副室(1)中进行更换籽晶、二次加料等操作。

本发明所述的一种带副室结构的泡生法晶体生长炉，可在晶体生长过程，尤其是在早期出现各种异常情况，如下种和放肩阶段出现籽晶碎裂，多次接种被熔断导致籽晶长度不足，熔体表面有钨钼等杂质漂浮物，接种效果不良，晶体生长初期晶体碎裂或者其它不理想状况等情况出现时，可在主室处于高温状态下即可进行及时处理，无需像常规泡生法晶体生长炉需要高温停炉处理，不仅有效节省了时间和能耗，还有效避免了高温反复冲击对热场结构与坩埚的损伤，提高了热场的稳定性和重复性，大大节省了生产成本，同时有效地提高了成品率。

附图说明

附图是本发明所述的一种带副室结构的泡生法晶体生长炉的结构示意图，其中：

1.副室 2.副室观察孔 3.主室 4.水冷电极 5.真空管道 6.发热体 7.坩埚 8.晶体 9.熔体 10.坩埚支撑系统 11.下保温层 12.侧部保温层 13.籽晶 14.籽晶杆

15.上保温层 16.主室观察孔 17.真空阀门 18.副室门 19.真空波纹管 20.提拉旋转装置

具体实施方式

本发明的主要生产过程如下：

将称好重量的高纯氧化铝原料装入坩埚7内，盖好坩埚盖和上保温层15，关闭上炉盖，同时把籽晶杆14提入副室1，关闭主副室间真空阀门17，开启副室门18，安装好籽晶13后关上副室门18，并把籽晶杆下降到保温上盖中部左右，打开主副室间真空阀门17，对主副室抽真空，待达到6×10^-3Pa后开始升温到2100℃，待原料完全熔化后，缓慢降低温度到2050℃进入熔液安定阶段，待表面液流呈现向中心流动的轮辐状时，为防籽晶受到太大热冲击，分多次缓慢下降籽晶，之后进行引晶，放肩，等径和冷却退火操作，若在引晶或者放肩阶段，通过主室观察孔16观察到籽晶碎裂，多次接种被熔断导致籽晶长度不够用，熔体表面有钨钼等杂质漂浮物，接种效果不良，晶体生长初期晶体碎裂或者其它不理想状况等情况出现时，可以但不限于以下实施方式：

(1)籽晶碎裂或者长度不够用时：继续维持加热状态，缓慢将籽晶13提升到高温区外，冷却后，将籽晶13全部升到副室1内，关闭主副室间真空阀门17，继续对主室3抽真空的同时停止对副室1抽真空，然后向副室充惰性气体至常压，打开副室门18，更换籽晶后，关闭副室1，对其抽真空，真空度与主室一致时，开启主副室间真空阀门17，然后下降籽晶杆14，以后操作安装常规工艺进行即可。

(2)发现熔体表面有钨钼等杂质漂浮物：配合籽晶杆14升降，旋转和炉内降温，一次或分多次把杂质漂浮物冷却粘结在籽晶上，后续操作同(1)，从而通过籽晶13把杂质剔除，起到净化原料作用。

(3)晶体生长初期晶体碎裂或者其它不理想状况：配合缓慢升温和下降籽晶杆14，把已生长的晶体部分逐渐重新熔化，融化完毕后，提升籽晶13，后续操作同(1)，从而把长好几率较低的晶体重融后再次引晶，可以有效的提高成品率。

(4)二次加料：打开上炉盖，将称好重量的高纯氧化铝原料尽可能的装入坩埚7内，盖好坩埚盖和钨钼保温上盖，关闭上炉盖，同时把籽晶杆14提入副室l，关闭主副室间真空阀门17，开启副室门18，将二次加料装置装入副室1后关上副室门18，并把剩余料装入加料装置，对主副室均抽真空。待达到预定真空度后开始升温到2100℃左右，待原料基本熔化后，可打开主副室间真空阀门17，通过副室1内的二次加料装置把剩余料加入坩埚7内，加好料后吧籽晶杆退入副室内，关闭主副室间真空阀门17，继续对主室3抽真空的同时停止对副室1抽真空，然后向副室1充惰性气体至常压，打开副室门18，卸下二次装料装置，安装好籽晶13后，关闭副室1，对副室抽真空，真空度与主室一致时，开启主副室间真空阀门17，然后下降籽晶杆14，以后操作安装常规工艺进行即可。

Claims (4)

1.一种带副室结构的泡生法晶体生长炉，主要包括副室(1)、主室(3)、水冷电极(4)、真空管道(5)、发热体(6)、坩埚(7)、坩埚支撑系统(10)、下部保温层(11)、侧部保温层(12)、籽晶杆(14)、上保温层(15)、真空阀门(17)和提拉旋转装置(20)等，其特征在于副室(1)通过真空阀门(17)与主室(3)连接，坩埚(7)放置在坩埚支撑系统(10)上，发热体(6)在坩埚(7)外且位于上保温层(15)、下部保温层(11)、侧部保温层(12)内，主室(3)设有主室观察孔(16)便于观察籽晶(13)、籽晶杆(14)、晶体(8)及熔体(9)的状态，籽晶杆(14)由提拉旋转装置(20)驱动，可升降和旋转。

2.根据权利要求1所述的一种带副室结构的泡生法晶体生长炉，其特征在于，副室(1)是一个内空腔体，其下部与主室(3)上部通过真空阀门(17)进行真空密封连接，真空阀门(17)开启时籽晶杆(14)可自由通过主室(3)和副室(1)，籽晶杆与籽晶完全进入副室后关闭真空阀门(17)，主室(3)和副室(1)成为独立腔体，可以分别独立进行抽真空和充放气操作，副室(1)上部通过真空波纹管(19)与提拉旋转装置(20)进行真空密封，且副室(1)设有独立的真空管道和充放气体系统。

3.根据权利要求1所述的一种带副室结构的泡生法晶体生长炉，其特征在于，副室(1)侧部设置能真空密封且可方便打开的副室门(18)，并设有副室观察孔(2)，便于观察副室内部状况。

4.根据权利要求1所述的一种带副室结构的泡生法晶体生长炉，其特征在于，可在副室(1)内设置二次加料装置，借助籽晶杆的升降和真空阀门(17)的开关，主室(3)处于真空、高温状态时也可在副室(1)中进行更换籽晶、二次加料等操作。

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