CN101580963B - 300mm以上蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种300mm以上蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法。在300mm蓝宝石单晶生长炉内，完成装炉、真空条件下化料、引晶、放肩、等径生长、拉脱、冷却及退火及出炉工艺过程，本发明在原有冷心放肩微量提拉制备法基础上进行了很大改进，具有晶体尺寸更大，品质更高，尺寸更加合理，材料利用率更高，单位生产成本更低等优点，能够生长出尺寸大于Φ320×260mm、纯度高、缺陷密度低、光学性能好的蓝宝石单晶，能够更好地满足国防军工及民用领域对大尺寸、高品质蓝宝石晶体材料的需求，通过控制引晶形态，减少了缺陷发生的几率；同时通过改变提拉速度和降温速度，控制晶体肩部形态，减小了肩部应力，降低了晶体开裂的可能性。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种单晶的制备方法，具体涉及一种300mm以上蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备方法。
(二)背景技术
蓝宝石单晶首先是作为红外窗口材料而提出，因其具有优良的光学、机械、化学和电性能，特别是具有中波红外透过率高等特性，从0.190μm至5.5μm波段均具有很高的光学透过率，因此被广泛用作微波电子管介质材料，超声波传导元件，延迟线，波导激光器腔体及精密仪器轴承，天平刀口等光学元件以及红外军事装置、空间飞行器、高强度激光器的窗口材料。此外，由于蓝宝石电绝缘、透明、易导热、硬度高，因此可以用来作为集成电路的衬底材料，可广泛用于发光二极管(LED)及微电子电路，从而替代高价的碳化硅衬底，制作超高速集成电路。
目前蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、坩埚下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、水平定向凝固法、泡生法等，其中只有泡生法和热交换法能够成功地生长出直径大于300mm的光学级蓝宝石晶体。
泡生法制备蓝宝石，晶体质量好，材料利用率高，成本低，适合于产业化生产，关键技术在俄罗斯。热交换法制备蓝宝石，虽然晶体质量很高，但制备成本极高，产业化应用受到限制，关键技术在美国。
由于蓝宝石材料有着较强的军工应用背景需求，因此各国均将该项技术列为高度机密内容，相关研究报道仅仅局限在工艺角度，针对蓝宝石的特点和用途开发的专用设备及与之相配套的控制系统的报道仅仅限于原理角度。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种具有制备晶体尺寸更大，品质更高，尺寸更加合理，材料利用率更高，单位生产成本更低等优点的300mm以上蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法。
本发明的目的是这样实现的：在300mm蓝宝石单晶生长炉内，完成装炉、真空条件下化料、引晶、放肩、等径生长、拉脱、冷却及退火及出炉工艺过程，具体工艺过程如下：
(1)装炉：将65-70kg经过预处理的高纯氧化铝原料(纯度＞99.996％)装入单晶炉的坩埚内，经过精确定向的直径为15-25mm的A向(或C向、M向、R向)籽晶先装在籽晶夹上，籽晶定向精度±0.05°，再将籽晶夹安装在提拉杆上，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统，调节冷却水流量，控制出水温度在25±5℃范围内；
(2)真空条件下化料：启动真空系统，待炉内压力达到10-3-10-4Pa后，启动加热系统，调节加热电压，以150-300℃/h的升温速率加热，当温度达到2100℃时，停止加热，此时原料全部熔化；保温2-4小时后，调节加热电压，以10-30℃/h的降温速率降温至2050℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于10-20mm；
(3)引晶：缓慢调节籽晶高度使其下端位于液面以上5-10mm处，稳定20-40分钟后，采用传统提拉法工艺，在偏离冷心位置引晶，以2-20转/分钟速度旋转籽晶，引晶5-20次后使结晶中心位置移至冷心，同时需要将籽晶直径熔化至6-10mm；
(4)放肩：以0.2-4mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以2-10℃/h的速率降温，部分熔体开始在籽晶周围结晶；当结晶直径达到30-60mm时，以0.25-5mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以4-20℃/h的速率降温；当结晶质量达到0.3-0.6kg时，以0.3-6mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以6-30℃/h的速率降温，使结晶体肩部外侧接近坩埚壁，但不接触；
(5)等径生长：当结晶质量达到1.8-3kg时，以0.6-12mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以10-50℃/h的速率降温。此时单晶开始等径生长，质量均匀增加，质量增加速率为50-500g/h；
(6)拉脱：当晶体质量不再增加后，表明晶体已经生长完毕，此时以2-10mm/h的速度快速向上提拉籽晶杆，使晶体与坩埚壁完全脱离；
(7)冷却及退火：调节加热电压，以10-50℃/h的速度降温退火，直至加热电压降至零，关闭真空系统，通入高纯氩气进行快速冷却，使单晶炉内温度降至80℃，压力达到104Pa；
(8)出炉：保持5-20小时后，开启进气阀，使单晶炉内压力与外界相同，关闭冷却水循环系统，打开单晶炉盖，静置4-8小时后，取出蓝宝石单晶，完成整个工艺过程。
本发明的有益效果在于：
1.能够生长出尺寸大于φ320×260mm、纯度高、缺陷密度低、光学性能好的蓝宝石单晶，能够更好地满足国防军工及民用领域对大尺寸、高品质蓝宝石晶体材料的需求。
2.通过控制引晶形态，减少了缺陷发生的几率；同时通过改变提拉速度和降温速度，控制晶体肩部形态，减小了肩部应力，降低了晶体开裂的可能性。
3.晶体生长结束后快速拉脱，避免晶体局部与坩埚壁发生粘连，否则，由于粘结部分应力过大会使晶体发生开裂。
4.φ220×200mm蓝宝石单晶质量为26.5kg，生长周期为10天，φ320×260mm蓝宝石单晶质量为68kg，生长周期为17天，后者生长周期为前者的1.7倍，但质量却是前者的2.57倍，单位生产成本更低；而且，与φ220×200mm蓝宝石单晶相比，φ320×260mm尺寸更加合理，材料利用率更高。
综上所述，本发明300mm以上蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备方法在原有冷心放肩微量提拉制备法基础上进行了很大改进，具有晶体尺寸更大，品质更高，尺寸更加合理，材料利用率更高，单位生产成本更低等优点。因而本发明具有广阔的应用前景，该技术的推广应用能够创造出明显的社会效益和经济效益。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明：
实施例一：本实施例具体工艺过程如下：
(1)装炉：将69kg经过预处理的高纯氧化铝原料(纯度＞99.996％)装入单晶炉的坩埚内，经过精确定向的直径为20mm的A向籽晶先装在籽晶夹上，籽晶定向精度±0.05°，再将籽晶夹安装在提拉杆上，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统，调节冷却水流量，控制出水温度在25±5℃范围内。
(2)真空条件下化料：启动真空系统，待炉内压力达到2×10-4Pa后，启动加热系统，调节加热电压，以200℃/h的升温速率加热，当温度达到2100℃时，停止加热，此时原料全部熔化。保温4小时后，调节加热电压，以20℃/h的降温速率降温至2050℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于10mm。
(3)引晶：缓慢调节籽晶高度使其下端位于液面以上10mm处，稳定40分钟后，采用传统提拉法工艺，在偏离冷心位置引晶，以5转/分钟的速度旋转籽晶，引晶8次后使结晶中心位置移至冷心，同时需要将籽晶直径熔化至10mm。
(4)放肩：以0.3mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以3℃/h的速率降温，部分熔体开始在籽晶周围结晶；当结晶直径达到30mm时，以0.4mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以4℃/h的速率降温；当结晶质量达到0.5kg时，以0.5mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以7℃/h的速率降温，使结晶体肩部外侧接近坩埚壁，但不接触。
(5)等径生长：当结晶质量达到2.5kg时，以0.8mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以20℃/h的速率降温。此时单晶开始等径生长，质量均匀增加，质量增加速率为360-480g/h。
(6)拉脱：当晶体质量不再增加后，表明晶体已经生长完毕，此时以5mm/h的速度快速向上提拉籽晶杆，使晶体与坩埚壁完全脱离。
(7)冷却及退火：调节加热电压，以10-50℃/h的速率降温退火，直至加热电压降至零，关闭真空系统，通入高纯氩气进行快速冷却，使单晶炉内温度降至80℃，压力达到104Pa。
(8)出炉：保持18小时后，开启进气阀，使单晶炉内压力与外界相同，关闭冷却水循环系统，打开单晶炉盖，静置8小时后，取出蓝宝石单晶，完成整个工艺过程。
实施例二：本实施例具体工艺过程如下：
(1)装炉：将66kg经过预处理的高纯氧化铝原料(纯度＞99.996％)装入单晶炉的坩埚内，经过精确定向的直径为16mm的C向籽晶先装在籽晶夹上，籽晶定向精度±0.05°，再将籽晶夹安装在提拉杆上，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统，调节冷却水流量，控制出水温度在25±5℃范围内。
(2)真空条件下化料：启动真空系统，待炉内压力达到5×10-4Pa后，启动加热系统，调节加热电压，以240℃/h的升温速率加热，当温度达到2100℃时，停止加热，此时原料全部熔化。保温2小时后，调节加热电压，以30℃/h的降温速率降温至2050℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于15mm。
(3)引晶：缓慢调节籽晶高度使其下端位于液面以上5mm处，稳定30分钟后，采用传统提拉法工艺，在偏离冷心位置引晶，以3转/分钟的速度旋转籽晶，引晶12次后使结晶中心位置移至冷心，同时需要将籽晶直径熔化至6mm。
(4)放肩：以0.2mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以2℃/h的速率降温，部分熔体开始在籽晶周围结晶；当结晶直径达到30mm时，以0.3mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以3℃/h的速率降温；当结晶质量达到0.4kg时，以0.4mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以6℃/h的速率降温，使结晶体肩部外侧接近坩埚壁，但不接触。
(5)等径生长：当结晶质量达到2kg时，以0.7mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以15℃/h的速率降温。此时单晶开始等径生长，质量均匀增加，质量增加速率为340-460g/h。
(6)拉脱：当晶体质量不再增加后，表明晶体已经生长完毕，此时以6mm/h的速度快速向上提拉籽晶杆，使晶体与坩埚壁完全脱离。
(7)冷却及退火：调节加热电压，以10-50℃/h的速率降温退火，直至加热电压降至零，关闭真空系统，通入高纯氩气进行快速冷却，使单晶炉内温度降至80℃，压力达到104Pa。
(8)出炉：保持14小时后，开启进气阀，使单晶炉内压力与外界相同，关闭冷却水循环系统，打开单晶炉盖，静置6小时后，取出蓝宝石单晶，完成整个工艺过程。
Claims (1)
1.一种冷心放肩微量提拉法制备300mm以上蓝宝石单晶的生长方法，在300mm蓝宝石单晶生长炉内，完成装炉、真空条件下化料、引晶、放肩、等径生长、拉脱、冷却及退火及出炉工艺过程，其特征在于工艺过程具体步骤为：
(1)装炉：
将高纯氧化铝原料装入单晶炉内，经过精确定向的籽晶装在籽晶夹上，调节冷却水流量，控制出水温度，所述的高纯氧化铝，纯度＞99.996％；单晶炉为300mm以上蓝宝石单晶的专用生长设备；籽晶直径为15-25mm，晶向为A向、M向、C向、R向，定向精度为±0.05°；出水温度控制在25±5℃范围内；
(2)真空条件下化料：
单晶炉内压力需要达到10-3-10-4Pa后才能开始加热，并且要求整个晶体生长过程中炉内压力＜10-3Pa；以150-300℃/h的升温速率加热，当温度达到2100℃时，停止加热，此时原料全部熔化；保温2-4小时后，以10-30℃/h的降温速率降温至2050℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于10-20mm；
(3)引晶：
采用传统提拉法工艺，在偏离冷心位置引晶，使结晶中心位置移至冷心；引晶步骤中先缓慢调节籽晶高度使其下端位于液面以上5-10mm处，稳定20-40分钟后，再开始引晶，以2-20转/分钟速度旋转籽晶，引晶5-20次，同时需要将籽晶直径熔化至6-10mm；
(4)放肩：
先以0.2-4mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以2-10℃/h的速率降温；部分熔体开始在籽晶周围结晶；当结晶直径达到30-60mm时，以0.25-5mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以4-20℃/h的速率降温；当结晶质量达到0.3-0.6kg时，以0.3-6mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以6-30℃/h的速率降温，使结晶体肩部外侧接近坩埚壁，但不接触；
(5)等径生长：
当结晶质量达到一定数值时，增大提拉速度，同时加快降温速率；
(6)拉脱：当晶体质量不再增加后，增大提拉速度，使晶体与坩埚壁完全脱离；
(7)冷却及退火：
调节加热电压，以一定速度降温退火，降温速率为10-50℃/h，直至加热电压降至零，关闭真空系统，通入高纯氩气后要使单晶炉内温度降至80℃，压力达到104Pa；
(8)出炉：打开单晶炉盖前先保持5-20小时，打开单晶炉盖静置4-8小时后取出蓝宝石单晶。
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