CN102677170B - 一种控制蓝宝石生长尺寸的方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种控制蓝宝石生长尺寸的方法及系统，所述方法包括如下步骤：在蓝宝石生长界面的上方及下方，即弯液面的上方及下方，接入直流电源；监测加载于结晶界面上方及下方的电流或电压，以此来判定晶体的即时尺寸；调整电流或电压的大小或/和方向，控制蓝宝石生长的尺寸；控制方法为：若电流由熔体流向晶体，结晶界面变小；若电流由晶体向熔体，结晶界面增加。本发明提出的控制蓝宝石生长尺寸的方法及系统，通过电压、电流等信号直接判定蓝宝石尺寸，并利用自控电路直接控制蓝宝石生长界面进而控制蓝宝石尺寸，响应速度比传统意义上调整加热电源更为迅速，控制尺寸更精确。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种蓝宝石生长的控制方法，尤其涉及一种控制蓝宝石生长尺寸的方法；同时，本发明还涉及一种控制蓝宝石生长尺寸的系统。
背景技术
蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高（2045℃）等特点，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延层(GaN)的材料品质，而氮化镓外延层品质则与所使用的蓝宝石衬底表面加工品质息息相关。由于蓝宝石(单晶Al2O3)c面与Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN外延制作过程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。
蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种方法，主要有：泡生法（即Kyropolos法，简称Ky法）、导模法（即edge defined film-fed growth techniques法，简称EFG法）、热交换法（即heat exchange method法，简称HEM法）、、提拉法（即Czochralski，简称Cz法）布里奇曼法（即Bridgman法，或坩埚下降法）等。
传统控制尺寸的方式多采用根据光学成像，检测生长晶体尺寸，并通过调整加热电源的功率（电流或电压），来改变炉体内的温度分布，控制生长晶体的尺寸，此类方法对光学成像要求较高，部分如Ky，Bridgman法等均无法对晶体成像，而调整电源输出功率(电流或电压)的方式，对于炉体内的温度分布存在较大的滞后性，无法精确控制晶体尺寸。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种控制蓝宝石生长尺寸的方法，可提高对晶体控制尺寸的精确性，提高蓝宝石晶体的品质。
此外，本发明还提供一种控制蓝宝石生长尺寸的系统，可提高对晶体控制尺寸的精确性，提高蓝宝石晶体的品质。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种控制蓝宝石生长尺寸的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1、将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚，选用a向或m向或c向或r向的定向籽晶固定到提拉机构上；
步骤S2、将晶体生长炉真空度抽至10-3Pa量级；
步骤S3、通过加热器控制晶体生长炉升温至2000~2100℃，直至蓝宝石原料熔化为熔体；在结晶界面的上方及下方加载电流或电压，电流或电压的一端位于结晶界面以上/下的低温区，一端位于结晶界面以下/上的高温区；低温区的接入点温度为1500~2100℃，高温区的接入点温度为1800~2200℃；由于蓝宝石在高温或融化状态下会变为导体，只需根据测量的电压或电阻值，便可获得晶体的截面积，再通过改变电流的大小或方向，改变电流在固-液生长界面上的流动方向，使固液界面放热或吸热，实现精确控制蓝宝石的生长尺寸；电流或电压由熔体流向晶体，结晶界面略微变小；电流或电压由晶体向熔体，结晶界面略微增加；
步骤S4、通过提拉机构与自动控制系统配合，完成晶体生长；
步骤S5、进行晶体的退火处理，退火温度为1600~2000℃；
步骤S6、以10~60℃/h的速度缓慢降温；
步骤S7、炉内温度降至室温后，取出晶体，加工成所需晶棒。
一种控制蓝宝石生长尺寸的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一、在蓝宝石生长界面的上方及下方，即弯液面的上方及下方，接入直流电源；直流电源的两端分别接入蓝宝石生长界面的上方及下方；
步骤二、监测加载于结晶界面上方及下方的电流或电压，以此来判定晶体的即时尺寸；
步骤三、调整电流或电压的大小或/和方向，控制蓝宝石生长的尺寸；控制方法为：若电流由熔体流向晶体，结晶界面变小；若电流由晶体向熔体，结晶界面增加。
作为本发明的一种优选方案，接入直流电源的一端位于结晶界面以上/下的低温区，一端位于结晶界面以下/上的高温区。
作为本发明的一种优选方案，低温区的接入点温度为1500~2100℃，高温区的接入点温度为1800~2200℃。
作为本发明的一种优选方案，低温区的接入点随晶体生长而改变，保证低温区的接入点与高温区的接入点有固定的温度差、位差；
高温区的接入点随熔体液面变化而变化，保证高温区的接入点与低温区的接入点有固定的温度差、位差。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤二中，通过检测一定距离的压降或压升量，判断晶体的截面积，即晶体的尺寸。
作为本发明的一种优选方案，晶体与熔体之间存在一个固有的接触电压且会有电流流过，该电流或电压与接入的直流电源的电流或电压形成总的监测结果。
一种控制蓝宝石生长尺寸的系统，所述系统包括：
直流电源，直流电源的两端分别接入蓝宝石生长界面的上方及下方，即弯液面的上方及下方；
监测模块，用以监测加载于结晶界面上方及下方的电流或电压，以此来判定晶体的即时尺寸；
调整模块，用以调整电流或电压的大小或/和方向，控制蓝宝石生长的尺寸；控制方法为：若电流由熔体流向晶体，结晶界面变小；若电流由晶体向熔体，结晶界面增加。
作为本发明的一种优选方案，所述调整模块适应设定电流/电压与实际电流/电压的差异，并改变电流完成自动生长的过程。
本发明的有益效果在于：本发明提出的控制蓝宝石生长尺寸的方法及系统，通过电压、电流等信号直接判定蓝宝石尺寸，并利用自控电路直接控制蓝宝石生长界面进而控制蓝宝石尺寸，响应速度比传统意义上调整加热电源更为迅速，控制尺寸更精确。本发明既可以提高蓝宝石晶体的品质，也可以提高蓝宝石材料的利用率、节省材料、简化工艺程序，大大降低生产成本。
附图说明
图1为实施例一中控制蓝宝石生长尺寸的方法的流程图。
图2为本发明控制蓝宝石生长尺寸的系统的连接示意图。
图3为本发明控制蓝宝石生长尺寸的系统的另一连接示意图。
图4为实施例二中控制蓝宝石生长尺寸的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
实施例一
本发明揭示了一种控制蓝宝石生长尺寸的方法，通过监测加载于结晶界面的电流（电压）来判定即时晶体尺寸，并通过调整部分电流（电压）的方向实现调整晶体尺寸，是一种利用珀尔贴效应控制的方法。请参阅图1，所述方法包括如下步骤：
【步骤一】在蓝宝石生长界面的上方及下方，即弯液面的上方及下方，接入直流电源；直流电源的两端分别接入蓝宝石生长界面的上方及下方。
接入直流电源的一端位于结晶界面以上/下的低温区，一端位于结晶界面以下/上的高温区。低温区的接入点温度为1500~2100℃，高温区的接入点温度为1800~2200℃。本实施例中，如图2、图3所示，直流电源的两端分别接入蓝宝石晶体1的底部，熔体2的顶部；熔体2位于坩埚3中。
【步骤二】监测加载于结晶界面上方及下方的电流或电压，以此来判定晶体的即时尺寸。具体地，通过检测一定距离的压降或压升量，判断晶体的截面积，即晶体的尺寸。
晶体1与熔体2之间存在一个固有的接触电压且会有电流流过，该电流或电压与接入的直流电源的电流或电压形成总的监测结果。
【步骤三】调整电流或电压的大小或/和方向，控制蓝宝石生长的尺寸；控制方法为：若电流由熔体流向晶体，结晶界面变小；若电流由晶体向熔体，结晶界面增加。同时，如图3所示，可以通过定型机构5控制蓝宝石的生长形状。
低温区的接入点随晶体生长而改变，保证低温区的接入点与高温区的接入点有固定的温度差、位差。高温区的接入点随熔体液面变化而变化，保证高温区的接入点与低温区的接入点有固定的温度差、位差。
以上介绍了本发明控制蓝宝石生长尺寸的方法的流程，本发明在揭示上述控制蓝宝石生长尺寸的方法的同时，还揭示一种控制蓝宝石生长尺寸的系统，请参阅图2、图3，该系统主要为一自动控制电路4；所述系统包括：直流电源、监测模块、调整模块。
直流电源的两端分别接入蓝宝石生长界面的上方及下方，即弯液面的上方及下方。本实施例中，如图2、图3所示，直流电源的两端分别接入蓝宝石晶体1的底部，熔体2的顶部。
监测模块用以监测加载于结晶界面上方及下方的电流或电压，以此来判定晶体的即时尺寸。
调整模块用以调整电流或电压的大小或/和方向，控制蓝宝石生长的尺寸；控制方法为：若电流由熔体流向晶体，结晶界面变小；若电流由晶体向熔体，结晶界面增加。所述调整模块适应设定电流/电压与实际电流/电压的差异，并改变电流完成自动生长的过程。同时，如图3所示，可以通过定型机构5控制蓝宝石的生长形状。
实施例二
请参阅图4，本实施例揭示一种控制蓝宝石生长尺寸的方法，所述方法包括如下步骤：
【步骤S1】将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚，选用a向或m向或c向或r向的定向籽晶固定到提拉机构上；
【步骤S2】将晶体生长炉真空度抽至10-3Pa量级；
【步骤S3】通过加热器控制晶体生长炉升温至2000~2100℃，直至蓝宝石原料熔化为熔体；在结晶界面的上方及下方加载电流或电压，电流或电压的一端位于结晶界面以上/下的低温区，一端位于结晶界面以下/上的高温区；低温区的接入点温度为1500~2100℃，高温区的接入点温度为1800~2200℃；本实施例中，接入点为1950℃与2100℃，长度30mm。
由于蓝宝石在高温或融化状态下会变为导体，只需根据测量的电压或电阻值，便可获得晶体的截面积，再通过改变电流的大小或方向，改变电流在固-液生长界面上的流动方向，使固液界面放热或吸热，实现精确控制蓝宝石的生长尺寸；电流或电压由熔体流向晶体，结晶界面略微变小；电流或电压由晶体向熔体，结晶界面略微增加。
【步骤S4】通过提拉机构与自动控制系统配合，完成晶体生长。
【步骤S5】进行晶体的退火处理，退火温度为1600~2000℃。
【步骤S6】以10~60℃/h的速度缓慢降温。
【步骤S7】炉内温度降至室温后，取出晶体，加工成所需晶棒。
综上所述，本发明提出的控制蓝宝石生长尺寸的方法及系统，通过电压、电流等信号直接判定蓝宝石尺寸，并利用自控电路直接控制蓝宝石生长界面进而控制蓝宝石尺寸，响应速度比传统意义上调整加热电源更为迅速，控制尺寸更精确。本发明既可以提高蓝宝石晶体的品质，也可以提高蓝宝石材料的利用率、节省材料、简化工艺程序，大大降低生产成本。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。
Claims (2)
1.一种控制蓝宝石生长尺寸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤S1、将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚，选用a向或m向或c向或r向的定向籽晶固定到提拉机构上；在蓝宝石生长界面的上方及下方，即弯液面的上方及下方，接入直流电源；直流电源的两端分别接入蓝宝石生长界面的上方及下方；
步骤S2、将晶体生长炉真空度抽至10-3Pa量级；
步骤S3、通过加热器控制晶体生长炉升温至2000～2100℃，直至蓝宝石原料熔化为熔体；在结晶界面的上方及下方加载电流或电压，电流或电压的一端位于结晶界面以上/下的低温区，一端位于结晶界面以下/上的高温区；低温区的接入点温度为1500～2100℃，高温区的接入点温度为1800～2200℃；
监测加载于结晶界面上方及下方的电流或电压，以此来判定晶体的即时尺寸；通过检测一定距离的压降或压升量，判断晶体的截面积，即晶体的尺寸；晶体与熔体之间存在一个固有的接触电压且会有电流流过，该电流或电压与接入的直流电源的电流或电压形成总的监测结果；
由于蓝宝石在高温或融化状态下会变为导体，只需根据测量的电压或电阻值，便可获得晶体的截面积，再通过改变电流的大小或方向，改变电流在固-液生长界面上的流动方向，使固液界面放热或吸热，实现精确控制蓝宝石的生长尺寸；电流或电压由熔体流向晶体，结晶界面略微变小；电流或电压由晶体向熔体，结晶界面略微增加；
低温区的接入点随晶体生长而改变，保证低温区的接入点与高温区的接入点有固定的温度差、位差；高温区的接入点随熔体液面变化而变化，保证高温区的接入点与低温区的接入点有固定的温度差、位差；
步骤S4、通过提拉机构与自动控制系统配合，完成晶体生长；
步骤S5、进行晶体的退火处理，退火温度为1600～2000℃；
步骤S6、以10～60℃/h的速度缓慢降温；
步骤S7、炉内温度降至室温后，取出晶体，加工成所需晶棒。
2.一种控制蓝宝石生长尺寸的系统，其特征在于，所述系统包括：
直流电源，直流电源的两端分别接入蓝宝石生长界面的上方及下方，即弯液面的上方及下方；
监测模块，用以监测加载于结晶界面上方及下方的电流或电压，以此来判定晶体的即时尺寸；通过检测一定距离的压降或压升量，判断晶体的截面积，即晶体的尺寸；晶体与熔体之间存在一个固有的接触电压且会有电流流过，该电流或电压与接入的直流电源的电流或电压形成总的监测结果；
调整模块，用以调整电流或电压的大小或/和方向，控制蓝宝石生长的尺寸；控制方法为：若电流由熔体流向晶体，结晶界面变小；若电流由晶体向熔体，结晶界面增加；所述调整模块适应设定电流/电压与实际电流/电压的差异，并改变电流完成自动生长的过程；低温区的接入点随晶体生长而改变，保证低温区的接入点与高温区的接入点有固定的温度差、位差；高温区的接入点随熔体液面变化而变化，保证高温区的接入点与低温区的接入点有固定的温度差、位差。
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150729 Address after: 226500, Jiangsu City, Rugao Province, such as the town of South Ocean Road (South extension) 1 Applicant after: Jiangsu CEC Zhenhua Crystal Technology Co., Ltd. Address before: 201210, 108, No. 725, South six road, Xuan Qiao Town, Shanghai, Pudong New Area, -8 Applicant before: Shanghai CEC Zhenhua Crystal Technology Co.,Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180223 Address after: Room 507, room 1, No. 999, Wanshou Road, Rugao, Rugao, Jiangsu Patentee after: Nantong Tiansheng Intellectual Property Services Limited Address before: 226500, Jiangsu City, Rugao Province, such as the town of South Ocean Road (South extension) 1 Patentee before: Jiangsu CEC Zhenhua Crystal Technology Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180528 Address after: 226500 Haiyang South Road, Chengnan street, Rugao City, Nantong, Jiangsu 1 Patentee after: Jiangsu CEC Zhenhua Crystal Technology Co., Ltd. Address before: 226500 room 507, 1 building, 999 Wanshou Road, Rugao, Nantong, Jiangsu. Patentee before: Nantong Tiansheng Intellectual Property Services Limited |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150902 Termination date: 20180529 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |