CN102691098B - 泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法，在等径生长阶段中微调所述加热模块将熔体沿重力场方向逐步结晶于籽晶下表面；所述微调所述加热模块为缓慢地降低加热功率，a、在所述籽晶杆上安装一用于实时测量所述蓝宝石晶体重量的称重传感器，此称重传感器输出用于实时标识当前蓝宝石晶体重量的电压信号；b、根据所述电压信号时间变化率实时获得当前的蓝宝石晶体重量时间变化率，利用梯度搜索技术将此蓝宝石晶体重量时间变化率经误差反向传播神经网络处理，以期使网络的实际加热电压输出值与期望输出值的误差均方值为最小，从而得到恰当的加热模块输出电压的时间变化率。本发明生长方法获得的蓝宝石晶体提高了晶体完整性、成品率、重复性，从而有利于形成大规模产业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石晶体的生长方法，具体涉及一种泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法。
背景技术
蓝宝石单晶具有优良的光学、机械、化学和电性能，从0. 190um至5.5um波段均具有较高的光学透过率，强度高、耐冲刷、耐腐蚀、耐高温，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛用作各种光学元件和红外军事装置、空间飞行器、高强度激光器的窗口材料、各种精密仪器仪表、钟表和其他精密机械的轴承或耐磨元件。目前蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、柑竭下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、水平定向凝固法、泡生法、微量提拉法等，其中只有泡生法、热交换法和冷心放肩微量提拉法能够成功地生长出直径大于240mm的光学级蓝宝石晶体，
泡生法已被国外多家公司证明是目前最适合产业化生产的一种大尺寸蓝宝石单晶生长方法，但是由于传统泡生法生长周期长，重31公斤晶体生长周期约为12天左右，而重85公斤一晶体生长周期更是超过了15天，而且晶体成品率低，一般只有65%左右，极大地限制了该方法的进一步推广应用，其次，晶体完整性差、重复性差、成品率低、成本较高，难以形成大规模产业化应用。
发明内容
本发明目的是提供一种泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法，此生长方法获得的蓝宝石晶体提高了晶体完整性、成品率、重复性，从而有利于形成大规模产业化应用。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法，包括以下工艺步骤：
将高纯氧化铝原料装入单晶炉的坩埚内，籽晶夹装于籽晶杆下端；
启动加热模块将所述高纯氧化铝原料融化形成熔体，所述籽晶与此熔体表面接触形成一固液界面；
等径生长阶段中微调所述加热模块将熔体沿重力场方向逐步结晶于籽晶下表面，从而形成蓝宝石晶体；
所述微调所述加热模块为缓慢地降低加热功率，其通过以下方法控制实现：
a、在所述籽晶杆上安装一用于实时测量所述蓝宝石晶体重量的称重传感器，此称重传感器输出用于实时标识当前蓝宝石晶体重量的电压信号u（t）；
b、根据所述电压信号u（t）时间变化率实时获得当前的蓝宝石晶体重量时间变化率，利用梯度搜索技术将此蓝宝石晶体重量时间变化率经误差反向传播神经网络处理，以期使网络的实际加热电压输出值与期望输出值的误差均方值为最小，从而得到恰当的加热模块输出电压的时间变化率。
上述技术方案中进一步改进方案如下：
1、上述方案中，所述恰当的加热模块输出电压的时间变化率位于设定的阈值上限和阈值下限之间，所述阈值上限对应所述固液界面附近1cm前沿熔体内温度梯度为7℃／cm，方向由熔体指向晶体，对应所述固液界面晶体一侧1cm内温度梯度为7℃／cm，方向由熔体指向晶体；所述阈值下限对应所述固液界面附近1cm前沿熔体内温度梯度为4℃／cm，方向由熔体指向晶体，对应所述固液界面晶体一侧1cm内温度梯度为4℃／cm，方向由熔体指向晶体；
当加热模块输出电压的时间变化率大于阈值上限时，则温控模块通过所述加热模块减少功率下降速率，保证新进入生长界面的原子或分子具有一定的迁移能力以形成单晶模式生长；当加热模块输出电压的时间变化率小于阈值下限时，则温控模块通过所述加热模块增加功率下降速率，保证晶体生长所需的热场分布；当加热模块输出电压的时间变化率位于阈值上限和阈值下限之间时，记录当前加热模块的加热电压 和变化率，作为误差反向传播神经网络中间数据。
2、上述方案中，所述启动加热模块将所述高纯氧化铝原料融化形成熔体分为以下阶段：
a、从室温以第一升温速率升温至第一目标温度，且该第一目标温度低于高纯氧化铝原料的熔点；
b、在第一目标温度保温持续一段时间；
c、从第一目标温度以第二升温速率升温至第二目标温度，此第二目标温度略高于高纯氧化铝原料的熔点，此第二升温速率小于所述第一升温速率；
d、监控所述第二升温速率，如果此第二升温速率接近零，则维持当前温度。
3、上述方案中，所述电压信号u（t）变化率为5分钟间隔内电压变化量。
4、上述方案中，所述晶体结晶前沿的推进速率处于1.5~2.5mm／h。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
1、本发明泡生法生长蓝宝石晶体过程中重视了微调所述加热模块缓慢地降低加热功率对晶体生长的重要性，发现晶体结晶前沿熔体中的温度梯度过小会导致晶体生长速率过小，严重时会停止生长，晶体结晶前沿熔体中的温度梯度过大，熔体过冷导致多晶形成，最终引起晶体开裂，因此利用自适应控制技术对熔体温度场和晶体生长速率进行控制，采用了根据所述电压信号u（t）变化率实时获得当前的蓝宝石晶体重量变化率，利用梯度搜索技术根据蓝宝石晶体重量变化率得到恰当的加热模块输出电压的时间变化率，由自适应控制技术控制从而保证了晶体结晶前沿的无多晶生长，大大降低晶体开裂的情况，实现了晶体完整性、成品率、重复性，有利于形成大规模产业化应用。
2、本发明生长方法中采取了最优化的阈值上限和阈值下限，所述阈值上限对应所述固液界面附近1cm前沿熔体内温度梯度为7℃／cm，对应所述固液界面晶体一侧1cm内温度梯度为7℃／cm；所述阈值下限对应所述固液界面附近1cm前沿熔体内温度梯度为4℃／cm，对应所述固液界面晶体一侧1cm内温度梯度为4℃／cm，当蓝宝石晶体重量变化率位于阈值上限和阈值下限之间时，在晶体生长区有利于晶体界面相变潜热泄出，并可维持恰当热量利于结晶过程中有一定迁移力形成单晶；其次，在前沿熔体也有利于既能保持稳定的生长速率，缩短生长周期，又避免多晶和分裂。
3、本发明生长方法升温过程中实现了自动捕获晶体熔点，为晶体完整性、成品率、重复性提供了可靠的参考温度，且避免了人为因素的干扰，提高了生产效率。
附图说明
附图1为本发明生长方法控制流程图；
附图2为本发明晶体生长过程中结晶界面的温度分布示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例：一种泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法，如附图1-2所示，包括以下工艺步骤：
将高纯氧化铝原料装入单晶炉的坩埚内，籽晶夹装于籽晶杆下端；
启动加热模块将所述高纯氧化铝原料融化形成熔体，所述籽晶与此熔体表面接触形成一固液界面；
等径生长阶段中微调所述加热模块将熔体沿重力场方向逐步结晶于籽晶下表面，从而形成蓝宝石晶体；
所述微调所述加热模块为缓慢地降低加热功率，其通过以下方法控制实现：
a、在所述籽晶杆上安装一用于实时测量所述蓝宝石晶体重量的称重传感器，此称重传感器输出用于实时标识当前蓝宝石晶体重量的电压信号u（t）；
b、根据所述电压信号u（t）时间变化率实时获得当前的蓝宝石晶体重量时间变化率，利用梯度搜索技术将此蓝宝石晶体重量时间变化率经误差反向传播神经网络处理，以期使网络的实际加热电压输出值与期望输出值的误差均方值为最小，从而得到恰当的加热模块输出电压的时间变化率。
上述恰当的加热模块输出电压的时间变化率位于设定的阈值上限和阈值下限之间，所述阈值上限对应所述固液界面附近1cm前沿熔体内温度梯度为7℃／cm，方向由熔体指向晶体，对应所述固液界面晶体一侧1cm内温度梯度为7℃／cm，方向由熔体指向晶体；所述阈值下限对应所述固液界面附近1cm前沿熔体内温度梯度为4℃／cm，方向由熔体指向晶体，对应所述固液界面晶体一侧1cm内温度梯度为4℃／cm，方向由熔体指向晶体；
当加热模块输出电压的时间变化率大于阈值上限时，则温控模块通过所述加热模块减少功率下降速率，保证新进入生长界面的原子或分子具有一定的迁移能力以形成单晶模式生长；当加热模块输出电压的时间变化率小于阈值下限时，则温控模块通过所述加热模块增加功率下降速率，保证晶体生长所需的热场分布；当加热模块输出电压的时间变化率位于阈值上限和阈值下限之间时，记录当前加热模块的加热电压和变化率，作为误差反向传播神经网络中间数据。
上述启动加热模块将所述高纯氧化铝原料融化形成熔体分为以下阶段：
a、从室温以第一升温速率升温至第一目标温度，且该第一目标温度低于高纯氧化铝原料的熔点；
b、在第一目标温度保温持续一段时间；
c、从第一目标温度以第二升温速率升温至第二目标温度，此第二目标温度略高于高纯氧化铝原料的熔点，此第二升温速率小于所述第一升温速率；
d、监控所述第二升温速率，如果此第二升温速率接近零，则维持当前温度。
上述电压信号u（t）变化率为5分钟间隔内电压变化量。
上述晶体结晶前沿的推进速率处于1.5~2.5mm／h。
上述内容进一步阐述如下。
附图1为该发明中自适应控制程序结构图，根据功率下降过程中的晶体重量变化情况, 按照压力传感器输出电压的时间变化率和加热电压和变化率和曲率的代数关系, 采用自适应控制技术, 适时调整加热电压变化量和变化率, 提高了生长速率和晶体品质。它是根据的ABPM算法演绎而来, 在满足晶体质量要求的前提下, 依据压力传感器输出电压的时间变化率和加热电压和变化率的代数关系, 使编程的每一步长达到最优化。这样就可以依据不同时间段的输出电压的时间变化率实现稳速、高效生长, 而且也不会出现多晶或晶体开裂现象。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法，包括以下工艺步骤：
将高纯氧化铝原料装入单晶炉的坩埚内，籽晶夹装于籽晶杆下端；
启动加热模块将所述高纯氧化铝原料融化形成熔体，所述籽晶与此熔体表面接触形成一固液界面；
等径生长阶段中微调所述加热模块将熔体沿重力场方向逐步结晶于籽晶下表面，从而形成蓝宝石晶体；
其特征在于：所述微调所述加热模块为缓慢地降低加热功率，其通过以下方法控制实现：
a、在所述籽晶杆上安装一用于实时测量所述蓝宝石晶体重量的称重传感器，此称重传感器输出用于实时标识当前蓝宝石晶体重量的电压信号u（t）；
b、根据所述电压信号u（t）时间变化率实时获得当前的蓝宝石晶体重量时间变化率，利用梯度搜索技术将此蓝宝石晶体重量时间变化率经误差反向传播神经网络处理，以期使网络的实际加热电压输出值与期望输出值的误差均方值为最小，从而得到恰当的加热模块输出电压的时间变化率；
所述恰当的加热模块输出电压的时间变化率位于设定的阈值上限和阈值下限之间，所述阈值上限对应所述固液界面附近1cm前沿熔体内温度梯度为7℃／cm，方向由熔体指向晶体，对应所述固液界面晶体一侧1cm内温度梯度为7℃／cm，方向由熔体指向晶体；所述阈值下限对应所述固液界面附近1cm前沿熔体内温度梯度为4℃／cm，方向由熔体指向晶体，对应所述固液界面晶体一侧1cm内温度梯度为4℃／cm，方向由熔体指向晶体；
当加热模块输出电压的时间变化率大于阈值上限时，则温控模块通过所述加热模块减少功率下降速率，保证新进入生长界面的原子或分子具有一定的迁移能力以形成单晶模式生长；当加热模块输出电压的时间变化率小于阈值下限时，则温控模块通过所述加热模块增加功率下降速率，保证晶体生长所需的热场分布；当加热模块输出电压的时间变化率位于阈值上限和阈值下限之间时，记录当前加热模块的加热电压 和变化率，作为误差反向传播神经网络中间数据。
2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于：所述启动加热模块将所述高纯氧化铝原料融化形成熔体分为以下阶段：
a、从室温以第一升温速率升温至第一目标温度，且该第一目标温度低于高纯氧化铝原料的熔点；
b、在第一目标温度保温持续一段时间；
c、从第一目标温度以第二升温速率升温至第二目标温度，此第二目标温度略高于高纯氧化铝原料的熔点，此第二升温速率小于所述第一升温速率；
d、监控所述第二升温速率，如果此第二升温速率接近零，则维持当前温度。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的生长方法，其特征在于：所述电压信号u（t）变化率为5分钟间隔内电压变化量。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的生长方法，其特征在于：所述晶体结晶前沿的推进速率处于1.5~2.5mm／h。
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Inventor after: Shi Weijie Inventor before: Liu Hong Inventor before: Han Yanong Inventor before: Jiang Hongzhen |
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Effective date of registration: 20170209 Address after: 510000 Guangdong city of Guangzhou province Panyu District Shatou Street Luo Cun Ge Tian Da Jie 1 No. two on the third floor of A Patentee after: Guangzhou City Hui drilling jewelry Co. Ltd. Address before: 215011 Jiangsu high tech Zone Suzhou City Binhe Road, No. 1701 Patentee before: University of Science and Technology of Suzhou |