CN104695010B - 一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法，包括装料，加热升温、恒温化料、引晶、放肩、长晶、收尾、退火开炉，加热升温、恒温化料、引晶、放肩、长晶、收尾阶段，炉内真空度保持1×10‑5Pa以下，其中放肩时控制晶体生长速度先慢后快，最快生长速度为350g/h；放肩晶体重量达到8‑10Kg时开始等径生长，长晶速度逐渐增加到1Kg/h，最后晶体生长速度为1.05‑1.2Kg/h。本发明在传统泡生法生长蓝宝石工艺上有很大改进，具有长晶周期短、能耗少、晶体缺陷少、掏棒率高等优点，适用于80公斤以上的大尺寸蓝宝石晶体产业化应用。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种蓝宝石晶体生长方法，尤其涉及一种通过对传统泡生法工艺的改进，缩短长晶周期，降低能耗，使得80公斤级以上蓝宝石晶体生长周期缩短到13-15天左右的快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法。
背景技术
蓝宝石具有熔点高（2050℃）、硬度大（莫氏硬度9级，仅次于金刚石）以及优良的光学和物化特性，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导GaN/A1203发光二极管（LED），大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。蓝宝石使用范围较广，可作为传感器（温度、压力、流量、湿度、气体成分等）敏感元件的衬底；可作为微电子、光电子器件的外延基片；蓝宝石可以做成不同尺寸和型面的光电窗口和整流罩，用于航空、航天等各类装备中；可应用于高端手表表面、手机屏幕及便携式电子设备屏幕等；还可以作为各种耐压、耐磨件、轴承、密封件等用于各种精密装备中。
目前国际上主流的蓝宝石晶体生长工艺是泡生法、提拉法、导模法以及热交换法，而泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约占目前市场的70%，是目前公认的最适合大规模工业化生产的一种方法。但是，该方法目前生长80公斤级蓝宝石晶体生长周期在20天以上，能耗成本极高，且工艺方法不稳定，长晶过程对技术人员的技术依赖度很大，极大的限制了该方法的进一步推广应用。
中国专利公布号CN 102212871 A，公布日2011年10月12日，名称为蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构，该申请案公开了一种蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构，包括如下步骤：a、将40-60%的氧化铝晶体、20-30%的氧化铝晶块及10-30%的氧化铝晶粒按照重量百分比均匀混合后放入坩埚中；b、将具有氧化铝晶体的坩埚放入长晶炉中并抽真空，将长晶炉的温度加热至2200℃；c、坩埚中的氧化铝晶体加热至熔融状态时，使坩埚的温度降至2150-2200℃间；并当坩埚中出现固-液界面时，开始引晶；d、使坩埚的温度降至1900-2100℃，以便长晶；e、对长晶炉保温；f、对长晶炉进行退火，使长晶炉的温度由2000℃逐渐将至1000℃；g、长晶炉的温度逐渐将至常温；h、对长晶炉内以氩气破真空，开启长晶炉并取出蓝宝石晶体。其不足之处在于，制得的蓝宝石晶体生长过程耗时长，能耗多。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有泡生法制备蓝宝石晶体耗时长、能耗多的缺陷而提供一种通过对传统泡生法工艺的改进，缩短长晶周期，降低能耗，使得80公斤级以上蓝宝石晶体生长周期缩短到13-15天左右的快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法。
为了实现上述目地，本发明采用以下技术方案：
一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法，包括装料，加热升温、恒温化料、引晶、放肩、长晶、收尾、退火开炉，加热升温、恒温化料、引晶、放肩、长晶、收尾阶段，炉内真空度保持1×10-5Pa以下，其中，引晶时先将籽晶缩颈2-4mm，设定加热功率以100-300W/h的速率下降，完成长度在80-100mm的引晶晶结后开始放肩，引晶过程耗时6-10h；放肩时控制晶体生长速度先慢后快，最快生长速度为350g/h；放肩晶体重量达到8-10Kg时开始等径生长，长晶速度逐渐增加到1Kg/h，最后晶体生长速度为1.05-1.2Kg/h。在本技术方案中，
本发明工艺科学、稳定，工艺步骤细化、量化，晶体生长过程可控性强，降低了生产过程中对长晶师的技术依赖，易于推广应用实现产业化。长晶过程中保持真空度在1×10- 5Pa以下，炉内持续稳定的高真空可以有效提高热场使用寿命，减少晶体气泡、晶界的产生，提高晶体质量。自动收尾工艺可以有效避免晶体粘锅造成晶体开裂，降低籽晶断裂晶体掉落的风险，保证晶体尾部的质量，提高晶体利用率。
作为优选，所述泡生法包括以下步骤：
a）装料：将80-100公斤纯度大于99.995%的高纯氧化铝料装入长晶炉内，将长度为13-15mm的定向精度±0.1的籽晶连接好籽晶杆，籽晶位置调整到装料面上5-8cm停留，关闭炉盖；启动真空系统抽真空，4-5h炉内真空度降到1×10-5Pa后，启动加热系统，开始升温；
b）加热、化料：设定加热功率，以200-250℃/h的升温速率加热，长晶炉在9-12h内到达化料功率；待原料开始熔化，加热功率达到化料功率后手动上升3-5KW功率， 1-2h后调整加热功率使液面对流稳定后下籽晶，籽晶下降速度为10mm/min，接触液面后开始引晶；
c）引晶、放肩、长晶：引晶时先将籽晶缩颈2-4mm，籽晶杆以0.5-0.7mm/h的速度自动提拉，设定加热功率以100-300W/h的速率下降，晶体开始生长后每隔10-30min手动向上提拉2-3mm，完成长度在80-100mm的引晶晶结后开始放肩，引晶过程耗时6-10h；放肩时籽晶杆自动拉速设为0.2-0.3mm/h，控制晶体生长速度先慢后快，最快生长速度为350g/h；长晶：放肩晶体重量达到8-10Kg时开始等径生长，长晶速度逐渐增加到1Kg/h，最后晶体生长速度为1.05-1.2Kg/h；
d）收尾：晶体等径生长130-150h后晶体重量接近装料量，将籽晶杆拉速设为0.8-1mm/h，功率手动增加3-5KW，晶体脱离坩埚晶重稳定后关闭拉速，将功率降到收尾前数值完成收尾；
e）退火、冷却、开炉：步骤d）完成后进行退火、冷却、待炉内气压、温度与外界相同，关闭冷却水，打开炉盖吊出晶体。在本技术方案中，长晶过程中保持真空度在1×10-5Pa以下，炉内持续稳定的高真空可以有效提高热场使用寿命，减少晶体气泡、晶界的产生，提高晶体质量；自动收尾工艺可以有效避免晶体粘锅造成晶体开裂，降低籽晶断裂晶体掉落的风险，保证晶体尾部的质量，提高晶体利用率，
作为优选，加热过程中真空度高于1×10-5Pa时暂停升温，恒温使炉体内真空度恢复到1×10-5Pa以下后再继续升温。
作为优选，退火分高温退火阶段和低温退火阶段，加热功率降到20KW为高位退火阶段，高温退火耗时40h，20KW后为低温退火阶段，低温退火耗时40h。
作为优选，退火结束后自然冷却，冷却48h后充入保护气体，使炉内压力恢复到大气压的一半，12h后第二次充入保护气体，使炉内压力恢复到正常大气压，再过12h开炉取晶体。在本技术方案中，冷却过程中分两次充入高纯氮气作保护气体能有效保护热场，使晶体均匀快速冷却，减少晶体内应力。
作为优选，所述保护气体为氮气或者氩气。
作为优选，恒温0.5-3h待真空度达到1×10-5Pa以下后继续升温。
作为优选，高纯度氧化铝为块状或饼状，直径为2-5cm。
作为优选，在降温过程中所用的冷却水为软水。
本发明的有益效果是：
1）本发明缩短80公斤级以上蓝宝石晶体生长周期，从传统泡生法工艺20天以上长晶周期缩短到13-15天左右，降低能耗，提高设备使用率；
2）本发明工艺科学、稳定，工艺步骤细化、量化，晶体生长过程可控性强，降低了生产过程中对长晶师的技术依赖，易于推广应用实现产业化；
3）长晶过程中保持真空度在1×10-5Pa以下，炉内持续稳定的高真空可以有效提高热场使用寿命，减少晶体气泡、晶界的产生，提高晶体质量；
4）自动收尾工艺可以有效避免晶体粘锅造成晶体开裂，降低籽晶断裂晶体掉落的风险，保证晶体尾部的质量，提高晶体利用率；
5）冷却过程中分两次充入高纯氮气作保护气体能有效保护热场，使晶体均匀快速冷却，减少晶体内应力；
6）本发明在传统泡生法生长蓝宝石工艺上有很大改进，具有长晶周期短、能耗少、晶体缺陷少、掏棒率高等优点，适用于80公斤以上的大尺寸蓝宝石晶体产业化应用。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步的解释：
原料为纯度大于99.996%的高纯度氧化铝，高纯度氧化铝为块状或饼状，直径为2-5cm。在降温过程中所用的冷却水为软水。
实施例1
将85公斤高纯氧化铝料装入坩埚内，将长度为15mm的定向精度+0.1的籽晶连接好籽晶杆，籽晶位置调整到装料面上5cm停留，关闭炉盖；启动真空系统抽真空，4h后炉内真空度降到1×10-5Pa以下，启动加热系统，开始升温，设定加热功率，加热功率以10KW/h的增速加热，若功率在20KW时真空度>1×10-5Pa，暂停功率增速，恒温3h后炉体内真空度恢复到1×10-5Pa以下，继续开启功率增速升温，9h后炉内原料开始融化，加热功率到达最高化料功率，加热功率达到化料功率后手动上升3KW功率，使溶液过热，1h后降4KW加热功率，液面对流稳定后下籽晶，籽晶下降速度为10mm/min，接触液面后开始引晶，引晶时先将籽晶缩颈4mm，籽晶杆以0.5mm/h的速度自动提拉，设定加热功率以300W/h的速率下降，晶体开始生长后每隔30min手动向上提拉3 mm，完成长度在100mm的引晶晶结后开始放肩，将籽晶杆自动拉速改为0.2mm/h，晶体开始缓慢生长，最快生长速度350g/h，晶体重量达到8Kg时开始等径生长，长晶速度逐渐增加到1Kg/h，最后控制晶体生长速度逐渐稳定在1.05Kg/h，晶体等径生长130h后晶体重量为83.2Kg，将籽晶杆拉速设为1mm/h，功率手动增加3KW，晶体重量最后稳定在84.6Kg，关闭拉速，将功率降3KW，收尾结束后开始退火，设定功率降速，将加热功率在40h内降到20KW，功率在20KW后再设定功率降速，使得功率在40h内降为0，退火结束，退火结束后自然冷却 48h，再充高纯N2作保护气体，使炉内压力恢复到大气压的一半，12h后第二次充N2，使炉内压力恢复到正常大气压，再过12h开炉取晶体，炉内气压、温度与外界相同，关闭冷却循环水，打开炉盖吊出晶体，完成整个工艺周期，整个周期耗时310h。
实施例2
将90公斤高纯氧化铝料装入坩埚内，将长度为13mm的定向精度的籽晶连接好籽晶杆，籽晶位置调整到装料面上6cm停留，关闭炉盖；启动真空系统抽真空，5h后炉内真空度降到1×10-5Pa以下，启动加热系统，开始升温，设定加热功率，加热功率以10KW/h的增速加热，功率在18KW时真空度>1×10-5Pa，暂停功率增速，恒温2h后炉体内真空度恢复到1×10-5Pa以下，继续开启功率增速升温，若功率在23KW时真空度再次>1×10-5Pa，暂停功率增速，恒温0.5h后炉体内真空度恢复到1×10-5Pa以下，继续开启功率增速升温，10h后炉内原料开始融化，加热功率到达最高化料功率，加热功率达到化料功率后手动上升5KW功率，使溶液过热，2h后降3KW加热功率，液面对流稳定后下籽晶，籽晶下降速度为10mm/min，接触液面后开始引晶，引晶时先将籽晶缩颈3mm，籽晶杆以0.7mm/h的速度自动提拉，设定加热功率以180W/h的速率下降，晶体开始生长后每隔20min手动向上提拉2mm，完成长度在80mm的引晶晶结后开始放肩，将籽晶杆自动拉速改为0.3mm/h，晶体开始缓慢生长，最快生长速度350g/h，晶体重量达到10Kg时开始等径生长，长晶速度逐渐增加到1Kg/h，最后控制晶体生长速度逐渐稳定在1.1Kg/h，晶体等径生长140h后晶体重量为88.2Kg，将籽晶杆拉速设为1mm/h，功率手动增加5KW，晶体重量最后稳定在89.2Kg，关闭拉速，将功率降5KW，收尾结束后开始退火，设定功率降速，将加热功率在40h内降到20KW，功率在20KW后再设定功率降速，使得功率在40h内降为0，退火结束，退火结束后自然冷却 48h，再充高纯氩气作保护气体，使炉内压力恢复到大气压的一半，12h后第二次充氩气，使炉内压力恢复到正常大气压，再过12h开炉取晶体。炉内气压、温度与外界相同，关闭冷却循环水，打开炉盖吊出晶体，完成整个工艺周期，整个周期耗时340h。
实施例3
将100公斤高纯氧化铝料装入坩埚内，将长度为14mm的定向精度-0.1的籽晶连接好籽晶杆，籽晶位置调整到装料面上8cm停留，关闭炉盖；启动真空系统抽真空，4.5h后炉内真空度降到1×10-5Pa以下，启动加热系统，开始升温，设定加热功率，加热功率以10KW/h的增速加热，功率在18KW时真空度>1×10-5Pa，暂停功率增速，恒温2h后炉体内真空度恢复到1×10-5Pa以下，继续开启功率增速升温，若功率在23KW时真空度再次>1×10-5Pa，暂停功率增速，恒温0.5h后炉体内真空度恢复到1×10-5Pa以下，继续开启功率增速升温，12h后炉内原料开始融化，加热功率到达最高化料功率，加热功率达到化料功率后手动上升4KW功率，使溶液过热，1.5h后降3KW加热功率，液面对流稳定后下籽晶，籽晶下降速度为10mm/min，接触液面后开始引晶，引晶时先将籽晶缩颈2.5mm，籽晶杆以0.6mm/h的速度自动提拉，设定加热功率以100W/h的速率下降，晶体开始生长后每隔10min手动向上提拉2.5mm，完成长度在90mm的引晶晶结后开始放肩，将籽晶杆自动拉速改为0.25mm/h，晶体开始缓慢生长，最快生长速度350g/h，晶体重量达到9Kg时开始等径生长，长晶速度逐渐增加到1Kg/h，最后控制晶体生长速度逐渐稳定在1.2Kg/h，晶体等径生长140h后晶体重量为98.3Kg，将籽晶杆拉速设为0.9mm/h，功率手动增加4KW，晶体重量最后稳定在99.4Kg，关闭拉速，将功率降4KW，收尾结束后开始退火，设定功率降速，将加热功率在40h内降到20KW，功率在20KW后再设定功率降速，使得功率在40h内降为0，退火结束，退火结束后自然冷却 48h，再充高纯氩气作保护气体，使炉内压力恢复到大气压的一半，12h后第二次充氩气，使炉内压力恢复到正常大气压，再过12h开炉取晶体。炉内气压、温度与外界相同，关闭冷却循环水，打开炉盖吊出晶体，完成整个工艺周期，整个周期耗时350h。
Claims (6)
1.一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法，包括装料，加热升温、恒温化料、引晶、放肩、长晶、收尾、退火开炉，其特征在于，加热升温、恒温化料、引晶、放肩、长晶、收尾阶段，炉内真空度保持1×10-5Pa以下；
所述泡生法包括以下步骤：
a）装料：将80-100公斤纯度大于99.996%的高纯氧化铝料装入长晶炉内，将长度为13-15mm的定向精度±0.1的籽晶连接好籽晶杆，籽晶位置调整到装料面上5-8cm停留，关闭炉盖；启动真空系统抽真空，4-5h炉内真空度降到1×10-5Pa后，启动加热系统，开始升温；
b）加热、化料：设定加热功率，以200-250℃/h的升温速率加热，长晶炉在9-12h内到达化料功率；待原料开始熔化，加热功率达到化料功率后手动上升3-5KW功率， 1-2h后调整加热功率使液面对流稳定后下籽晶，籽晶下降速度为10mm/min，接触液面后开始引晶；加热过程中真空度高于1×10-5Pa时暂停升温，恒温使炉体内真空度恢复到1×10-5Pa以下后再继续升温；
c）引晶、放肩、长晶：引晶时先将籽晶缩颈2-4mm，籽晶杆以0.5-0.7mm/h的速度自动提拉，设定加热功率以100-300W/h的速率下降，晶体开始生长后每隔10-30min手动向上提拉2-3mm，完成长度在80-100mm的引晶晶结后开始放肩，引晶过程耗时6-10h；放肩时籽晶杆自动拉速设为0.2-0.3mm/h，控制晶体生长速度先慢后快，最快生长速度为350g/h；长晶：放肩晶体重量达到8-10Kg时开始等径生长，长晶速度逐渐增加到1Kg/h，最后晶体生长速度为1.05-1.2Kg/h；
d）收尾：晶体等径生长130-150h后晶体重量接近装料量，将籽晶杆拉速设为0.8-1mm/h，功率手动增加3-5KW，晶体脱离坩埚晶重稳定后关闭拉速，将功率降到收尾前数值完成收尾；
e）退火、冷却、开炉：步骤d）完成后进行退火、冷却、待炉内气压、温度与外界相同，关闭冷却水，打开炉盖吊出晶体；退火分高温退火阶段和低温退火阶段，加热功率降到20KW为高温退火阶段，高温退火耗时40h，20KW后为低温退火阶段，低温退火耗时40h。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法，其特征在于，退火结束后自然冷却，冷却48h后充入保护气体，使炉内压力恢复到大气压的一半，12h后第二次充入保护气体，使炉内压力恢复到正常大气压，再过12h开炉取晶体。
3.根据权利要求2所述的一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法，其特征在于，所述保护气体为氮气或者氩气。
4.根据权利要求1所述的一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法，其特征在于，恒温0.5-3h待真空度达到1×10-5Pa以下后继续升温。
5.根据权利要求1所述的一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法，其特征在于，高纯度氧化铝为块状或饼状，直径为2-5cm。
6.根据权利要求1所述的一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法，其特征在于，在降温过程中所用的冷却水为软水。
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