CN106149048B - 一种ky法蓝宝石低真空晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种KY法蓝宝石低真空晶体生长方法，包括放料、抽真空、加热、调整温度场、引晶、多次结晶、冷却等步骤。本发明能够解决现有技术的不足，提高了晶体生长速度和晶体的良品率。
Description
技术领域
本发明涉及蓝宝石生产加工技术领域，尤其是一种KY法蓝宝石低真空晶体生长方法。
背景技术
蓝宝石单晶具有优良的光学、机械、化学和电性能，从0.190μm至5.5μm波段均具有较高的光学透过率，强度高、耐冲刷、耐腐蚀、耐高温，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛用作各种光学元件和红外军事装置、空间飞行器、高强度激光器的窗口材料。蓝宝石硬度高、耐磨性好，能够制造各种精密仪器仪表、钟表和其他精密机械的轴承或耐磨元件。此外，蓝宝石是目前为止综合性能最好的LED用半导体衬底材料，随着白光LED市场的日益扩张，对蓝宝石衬底的需求量不断扩大。
泡生法是一种适用于大尺寸蓝宝石晶体的生产方法。中国发明专利CN 102140675B公开了一种泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法，具有生产周期短的优点。但是，使用这种泡生法生产出来的蓝宝石晶体均匀度较差，良品率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种KY法蓝宝石低真空晶体生长方法，能够解决现有技术的不足，提高了晶体生长速度和晶体的良品率。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
一种KY法蓝宝石低真空晶体生长方法，包括以下步骤：
A、将氧化铝原料放置在坩埚内，在籽晶杆上安装籽晶，关闭炉盖；
B、开启真空泵，对炉内进行抽真空，将炉内的真空度抽至10-3Pa级别；
C、开启加热系统，使氧化铝原料熔化，待氧化铝完全熔化后，向炉内补入氩气，使炉内的真空度下降至10-1Pa级别，补入氩气的流速控制在0.5L/s～0.9L/s；
D、调节炉内温度场，使熔体冷心位置与坩埚的几何中心位置重合；
E、调节籽晶的高度，使籽晶的底部距离原料液面上方10mm～15mm，开始引晶，经过3～5次引晶，使籽晶直径缩小至7mm～8mm；
F、以1.1mm/h～1.3mm/h的速度向上提拉籽晶，同时逐步降低加热温度，此阶段加热温度的下降速度随着结晶质量的增大而逐渐加快，与此同时继续补入氩气，氩气的流速控制在0.1L/s～0.2L/s，并保持炉内10-1Pa级别的真空度不变，这一过程持续到结晶质量增加至2.5kg～3kg结束；
G、以0.02mm/h～0.1mm/h的速度向上提拉籽晶，在保证加热总功率不变的前提下，改变坩埚内各个区域的加热功率，使不同深度的原料熔液出现200℃～250℃的温度差，原料熔液在温度差的驱动下形成垂直方向的缓慢循环流动，这一过程保持2h～3h；
H、以2mm/h～3mm/h的速度向上提拉籽晶，同时逐步降低加热温度，此阶段加热温度的下降速度随着结晶质量的增大而逐渐加快，这一过程持续到结晶质量增加至15kg～18kg结束；
I、以0.04mm/h～0.2mm/h的速度向上提拉籽晶，在保证加热总功率不变的前提下，改变坩埚内各个区域的加热功率，使不同深度的原料熔液出现200℃～250℃的温度差，原料熔液在温度差的驱动下形成垂直方向的缓慢循环流动，与此同时，补入氩气，氩气的流速控制在2L/s～2.5L/s，并保持炉内10-1Pa级别的真空度不变，这一过程保持2h～3h；
J、以2.5mm/h～4mm/h的速度向上提拉籽晶，同时逐步降低加热温度，此阶段加热温度的下降速度随着结晶质量的增大而逐渐加快，与此同时将炉内真空度提升至10-3Pa级别，这一过程持续到结晶质量增加至23kg～25kg结束；
K、关闭加热系统，同时通入氩气，使炉内气压保持标准大气压，籽晶提升速度随着原料温度的下降而提高，保证在原料处于熔融状态下时晶体完全脱离坩埚；
L、使用冷却水系统对炉内进行快速降温，然后打开炉盖取出晶体。
作为优选，步骤G和步骤I中，在籽晶提升过程中，每次提升30min后，使籽晶保持静止10min，然后继续提升。
作为优选，步骤I中，在籽晶保持静止的时间段内，暂停补入氩气。
作为优选，步骤F中，加热温度的下降速度与结晶质量的关系为：
其中，a为加热温度的下降速度的变化率，m为结晶质量，k为比例常数。
作为优选，步骤H中，加热温度的下降速度与结晶质量的关系为：
a＝k1m2+k2m+k3
其中，a为加热温度的下降速度的变化率，m为结晶质量，k1、k2、k3为比例常数。
作为优选，步骤J中，加热温度的下降速度与结晶质量的关系为：
a＝k4m+k5em/2
其中，a为加热温度的下降速度的变化率，m为结晶质量，k4、k5为比例常数。
作为优选，步骤K中，籽晶提升速度与原料温度的关系为：
其中，a1为籽晶提升速度增加的变化率，t为原料温度，k6、k7为比例常数。
采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本发明改变了现有泡生法的生长环境，通过使用氩气作为保护气，并利用氩气的流动和真空度的配合提高了熔融液面与晶体生长面的平稳性。通过对于晶体提升速度的合理控制，并结合原料熔液的自循环，提高了原料在晶体表面结晶过程的均匀性。本发明可以将泡生法的产品良率有现有水平的95％左右提升至98％以上，同时进一步缩短大约10％的生长周期。
附图说明
图1是本发明的一个具体实施例中氩气喷射管路的结构图。
图2是本发明的一个具体实施例中加热系统的结构图。
图3是本发明的一个具体实施例中环形加热管的结构图。
图中：1、第一喷射管；2、第二喷射管；3、第三喷射管；4、旁路口；5、雾化器；6、环形加热管；7、外套管；8、通孔。
具体实施方式
一种KY法蓝宝石低真空晶体生长方法，包括以下步骤：
A、将氧化铝原料放置在坩埚内，在籽晶杆上安装籽晶，关闭炉盖；
B、开启真空泵，对炉内进行抽真空，将炉内的真空度抽至10-3Pa级别；
C、开启加热系统，使氧化铝原料熔化，待氧化铝完全熔化后，向炉内补入氩气，使炉内的真空度下降至10-1Pa级别，补入氩气的流速控制在0.75L/s，氩气温度保持在1750℃；
D、调节炉内温度场，使熔体冷心位置与坩埚的几何中心位置重合；
E、调节籽晶的高度，使籽晶的底部距离原料液面上方12mm，开始引晶，经过3次引晶，使籽晶直径缩小至7mm；
F、以1.2mm/h的速度向上提拉籽晶，同时逐步降低加热温度，此阶段加热温度的下降速度随着结晶质量的增大而逐渐加快，加热温度的下降速度与结晶质量的关系为：
其中，a为加热温度的下降速度的变化率，m为结晶质量，k为比例常数，k优选为0.15，
与此同时继续补入氩气，氩气的流速控制在0.13L/s，氩气温度保持在2000℃并保持炉内10-1Pa级别的真空度不变，这一过程持续到结晶质量增加至3kg结束；
G、以0.08mm/h的速度向上提拉籽晶，在籽晶提升过程中，每次提升30min后，使籽晶保持静止10min，然后继续提升，在保证加热总功率不变的前提下，改变坩埚内各个区域的加热功率，使不同深度的原料熔液出现240℃的温度差，原料熔液在温度差的驱动下形成垂直方向的缓慢循环流动，这一过程保持3h；
H、以2.4mm/h的速度向上提拉籽晶，同时逐步降低加热温度，此阶段加热温度的下降速度随着结晶质量的增大而逐渐加快，加热温度的下降速度与结晶质量的关系为：
a＝k1m2+k2m+k3
其中，a为加热温度的下降速度的变化率，m为结晶质量，k1、k2、k3为比例常数，k1优选为1.2，k2优选为0.35，k3优选为0.03，
这一过程持续到结晶质量增加至16kg结束；
I、以0.18mm/h的速度向上提拉籽晶，在籽晶提升过程中，每次提升30min后，使籽晶保持静止10min，然后继续提升，在保证加热总功率不变的前提下，改变坩埚内各个区域的加热功率，使不同深度的原料熔液出现250℃的温度差，原料熔液在温度差的驱动下形成垂直方向的缓慢循环流动，与此同时，补入氩气，氩气的流速控制在2.5L/s，氩气温度保持在1550℃，并保持炉内10-1Pa级别的真空度不变，在籽晶保持静止的时间段内，暂停补入氩气，这一过程保持3h；
J、以3.5mm/h的速度向上提拉籽晶，同时逐步降低加热温度，此阶段加热温度的下降速度随着结晶质量的增大而逐渐加快，加热温度的下降速度与结晶质量的关系为：
a＝k4m+k5em/2
其中，a为加热温度的下降速度的变化率，m为结晶质量，k4、k5为比例常数，k4优选为0.82，k5优选为0.66，
与此同时将炉内真空度提升至10-3Pa级别，这一过程持续到结晶质量增加至25kg结束；
K、关闭加热系统，同时通入氩气，氩气温度保持在350℃使炉内气压保持标准大气压，籽晶提升速度随着原料温度的下降而提高，籽晶提升速度与原料温度的关系为：
其中，a1为籽晶提升速度增加的变化率，t为原料温度，k6、k7为比例常数，k6优选为0.11，k7优选为3.5，
保证在原料处于熔融状态下时晶体完全脱离坩埚；
L、使用冷却水系统对炉内进行快速降温，然后打开炉盖取出晶体。
参照图1-3，氩气喷射管路包括若干个第一喷射管1、第二喷射管2和第三喷射管3。第一喷射管1、第二喷射管2和第三喷射管3的内径之比为4:5:2。第一喷射管1位于熔融液面的上方，第二喷射管2位于第一喷射管1上方，第三喷射管3位于第二喷射管2的上方。第二喷射管2和第三喷射管3水平设置，第一喷射管1倾斜向上设置，第一喷射管1的喷射方向与水平方向的夹角为17°。第一喷射管1上设置有水平方向的旁路口4，旁路口4内设置有雾化器5。加热系统包括若干个环形加热管6，各个环形加热管6之间同轴设置，环形加热管6有两个尺寸，尺寸较大的环形加热管6与尺寸较小的环形加热管6交错设置，尺寸较大的环形加热管6与尺寸较小的环形加热管6的内径之比为3:2。环形加热管6的外侧设置有外套管7，外套管7上均匀设置有若干个通孔8。在步骤F和步骤I中，氩气仅从第一喷射管1中喷出，其余步骤中氩气均从三中喷射管中均匀喷出。
本发明可以将泡生法的产品良率有现有水平的95％左右提升至98％以上，同时进一步缩短大约10％的生长周期。
上述描述仅作为本发明可实施的技术方案提出，不作为对其技术方案本身的单一限制条件。
Claims (7)
1.一种KY法蓝宝石低真空晶体生长方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将氧化铝原料放置在坩埚内，在籽晶杆上安装籽晶，关闭炉盖；
B、开启真空泵，对炉内进行抽真空，将炉内的真空度抽至10-3Pa级别；
C、开启加热系统，使氧化铝原料熔化，待氧化铝完全熔化后，向炉内补入氩气，使炉内的真空度下降至10-1Pa级别，补入氩气的流速控制在0.5L/s～0.9L/s；
D、调节炉内温度场，使熔体冷心位置与坩埚的几何中心位置重合；
E、调节籽晶的高度，使籽晶的底部距离原料液面上方10mm～15mm，开始引晶，经过3～5次引晶，使籽晶直径缩小至7mm～8mm；
F、以1.1mm/h～1.3mm/h的速度向上提拉籽晶，同时逐步降低加热温度，此阶段加热温度的下降速度随着结晶质量的增大而逐渐加快，与此同时继续补入氩气，氩气的流速控制在0.1L/s～0.2L/s，并保持炉内10-1Pa级别的真空度不变，这一过程持续到结晶质量增加至2.5kg～3kg结束；
G、以0.02mm/h～0.1mm/h的速度向上提拉籽晶，在保证加热总功率不变的前提下，改变坩埚内各个区域的加热功率，使不同深度的原料熔液出现200℃～250℃的温度差，原料熔液在温度差的驱动下形成垂直方向的缓慢循环流动，这一过程保持2h～3h；
H、以2mm/h～3mm/h的速度向上提拉籽晶，同时逐步降低加热温度，此阶段加热温度的下降速度随着结晶质量的增大而逐渐加快，这一过程持续到结晶质量增加至15kg～18kg结束；
I、以0.04mm/h～0.2mm/h的速度向上提拉籽晶，在保证加热总功率不变的前提下，改变坩埚内各个区域的加热功率，使不同深度的原料熔液出现200℃～250℃的温度差，原料熔液在温度差的驱动下形成垂直方向的缓慢循环流动，与此同时，补入氩气，氩气的流速控制在2L/s～2.5L/s，并保持炉内10-1Pa级别的真空度不变，这一过程保持2h～3h；
J、以2.5mm/h～4mm/h的速度向上提拉籽晶，同时逐步降低加热温度，此阶段加热温度的下降速度随着结晶质量的增大而逐渐加快，与此同时将炉内真空度提升至10-3Pa级别，这一过程持续到结晶质量增加至23kg～25kg结束；
K、关闭加热系统，同时通入氩气，使炉内气压保持标准大气压，籽晶提升速度随着原料温度的下降而提高，保证在原料处于熔融状态下时晶体完全脱离坩埚；
L、使用冷却水系统对炉内进行快速降温，然后打开炉盖取出晶体。
2.根据权利要求1所述的KY法蓝宝石低真空晶体生长方法，其特征在于：步骤G和步骤I中，在籽晶提升过程中，每次提升30min后，使籽晶保持静止10min，然后继续提升。
3.根据权利要求2所述的KY法蓝宝石低真空晶体生长方法，其特征在于：步骤I中，在籽晶保持静止的时间段内，暂停补入氩气。
4.根据权利要求1所述的KY法蓝宝石低真空晶体生长方法，其特征在于：步骤F中，加热温度的下降速度与结晶质量的关系为：
其中，a为加热温度的下降速度的变化率，m为结晶质量，k为比例常数。
5.根据权利要求1所述的KY法蓝宝石低真空晶体生长方法，其特征在于：步骤H中，加热温度的下降速度与结晶质量的关系为：
a＝k1m2+k2m+k3
其中，a为加热温度的下降速度的变化率，m为结晶质量，k1、k2、k3为比例常数。
6.根据权利要求1所述的KY法蓝宝石低真空晶体生长方法，其特征在于：步骤J中，加热温度的下降速度与结晶质量的关系为：
a＝k4m+k5em/2
其中，a为加热温度的下降速度的变化率，m为结晶质量，k4、k5为比例常数。
7.根据权利要求1所述的KY法蓝宝石低真空晶体生长方法，其特征在于：步骤K中，籽晶提升速度与原料温度的关系为：
其中，a1为籽晶提升速度增加的变化率，t为原料温度，k6、k7为比例常数。
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