CN104562198B - 一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法，包括：装料、升温熔化、下籽晶、引晶、冷心放肩、等径生长、冷却及退火，即得蓝宝石单晶。本发明具有尺寸大，品质高、成本低、生产效率和材料利用率高、能耗相对较少等突出优点，因而本发明前景广阔，推广和应用将具有明显的经济效益和社会效益。

Description

一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法
技术领域
本发明属于蓝宝石制备领域，特别涉及了一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法。
背景技术
蓝宝石，主要成分是氧化铝(Al2O3)，是三氧化二铝的α相单晶，具有高温耐熔性、良好的化学稳定性，是优良的半导体基体材料，因此广泛被应用于各种光学元器件和军事红外装置、空间飞行器、高强度激光器的窗口材料。蓝宝石硬度高，耐磨性好，能够制造各种精密仪器仪表、钟表和其他精密机械的轴承等耐磨元件。此外，蓝宝石衬底是氮化镓基白光LED的最主要衬底，也是目前综合性能最好的LED衬底，随着白光LED市场的不断扩大，蓝宝石底衬材料的需求也将不断的扩大。
目前，蓝宝石晶体主要的生长方法有提拉法(CZ)、导模法(EFG)、泡生法(KY)、热交换法(HEM)等。泡生法是目前业内认为最适合大规模生产的一种方法，该方法可以生产大于30Kg的蓝宝石单晶，可以获得较高质量的蓝宝石晶体，对于窗口材料的应用具有重要意义。目前该工艺存在生长周期长，引晶工艺复杂，制作LED衬底时出材率较低等因素，极大的限制了该方法的进一步应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法，该方法具有尺寸大，品质高、成本低、生产效率和材料利用率高、能耗相对较少等突出优点，因而该方法应该前景广阔，该方法的推广和应用将具有明显的经济效益和社会效益。
本发明的一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法，包括：
(1)将26-35kg高纯度氧化铝饼料装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装经过精确定向的直径为10-16mm的A向籽晶，抽真空，控制冷却水温度；以250℃/h-400℃/h的升温速度，加热至2160℃直到氧化铝饼料熔化；
(2)在氧化铝熔化的过程中，随着锅内原料高度的降低，同时降低籽晶的高度，直至到达原料溶液上方1.5-2cm处；原料完全熔化后，调节功率将液面温度控制在2055℃；
(3)根据荷叶筋脉原理找到溶液冷心中心下籽晶，经3-10次引晶后，结晶中心转移至中心；以0.3-6mm/h的速度提拉籽晶杆，以20-80w/h的速度降低加热功率，直到单晶重量大于装料量的10％-15％；然后以0.3-5mm/h的速度提拉籽晶杆，以50-100w/h的速度降低加热功率，待晶体质量不再增加后，调节加热功率下降速度1000-3000w/h，直到炉内温度低于50℃；待加热功率为零时，关闭加热电源，关闭真空，通入氮气，再持续通入循环冷却水，得到蓝宝石单晶。
所述步骤(1)中的氧化铝饼料纯度为99.997％。
所述步骤(1)中的抽真空至5×10-4pa以下。
所述步骤(1)中的冷却水温度为21±1℃。
所述步骤(2)中将液面温度控制在2055℃时液面冷心与坩埚几何中心偏离小于5-15mm。
所述步骤(3)中的晶体质量增加速度为200g/h。
所述步骤(3)中关闭加热电源，4-5小时后关闭真空。
所述步骤(3)中循环冷却水通入时间为6-8小时。
本发明的工艺优点在于：
(1)在氧化铝原料融化的过程中，随着锅内原料高度的降低，同时降低籽晶的高度，能缩短以往工艺时间2-3小时。明显减少以往下籽晶耗时过长的问题。
(2)引晶过程是整个蓝宝石生长过程中工艺最关键的部分，以往工艺对于液面“冷心”位置的形象描述完全按照理想化(理论上)的，实际操作中液面“冷心”的形状并非完全与理论上的一致，导致引晶操作人员在实际操作中，找寻“冷心”位置困难，致使引晶失败，最终导致不能生长出合格的蓝宝石。本发明将溶液液面形象为荷叶叶面，根据荷叶筋脉找到中心的方法，可以取得非常实际有效的成果。大大提高了操作员工引晶成功率。
有益效果
本发明具有尺寸大，品质高、成本低、生产效率和材料利用率高、能耗相对较少等突出优点，因而本发明前景广阔，推广和应用将具有明显的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为荷叶叶面图；
图2为理论上的冷心模拟图；
图3为氧化铝熔化后液面实际照片；
图4为本发明制备得到的蓝宝石晶体。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将30kg纯度为99.999％的高纯度氧化铝饼料按照一定的排列有序的装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装好经过精确定向的直径为16mm的A向籽晶，装上坩埚盖子和隔热屛，盖上炉盖。
(2)启动机械泵加分子泵二级抽真空系统，将炉体内真空维持在5×10-4pa以下。启动冷却水循环系统，控制冷却水进水温度21±1℃。
(3)按300℃/h升温速度，加热至2160℃直到氧化铝饼料熔化。
(4)下籽晶：在氧化铝原料融化的过程中，随着锅内原料高度的降低，同时降低籽晶的高度(籽晶旋转速度6转/分)。直至到达原料溶液上方2cm处。
(5)原料完全熔化后，调节功率将液面温度控制在2055℃，此时液面对流状态稳定，并使得液面冷心与坩埚几何中心偏离小于15mm。
(6)引晶，改进传统提拉法工艺，找到溶液冷心中心位置(荷叶中心)下籽晶，经5次引晶后，结晶中心转移至中心。
(7)冷心放肩：以0.3mm/h的速度提拉籽晶杆，调节功率80w/h的速度降低加热功率，直到单晶重量到达2.6kg，进入等径生长。
(8)等径生长：以0.5mm/h的速度提拉籽晶杆，以100w/h的速度降低加热功率，使单晶体肩部外侧接近坩埚壁，但不接触。单晶质量均匀增加；增加速度200g/h，待晶体质量不再增加后，完成晶体生长过程。
(9)冷却及退火：待称重计显示单晶质量不再增加后，调节加热功率下降速度3000w/h。直到炉内温度低于50℃。
(10)待加热功率为零时，关闭加热电源，5小时后关闭真空，通入氮气，再持续通入循环冷却水6小时。放气，开盖，取单晶，完成整个工艺过程。图4为按上述步骤实施得到的晶体，在暗室中用绿色激光笔招生晶体内部，无气泡、无裂纹线和杂质等，晶体可利用率大于70％。

Claims (8)

1.一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法，包括：
(1)将26-35kg高纯度氧化铝饼料装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装经过精确定向的直径为10-16mm的A向籽晶，抽真空，控制冷却水温度；以250℃/h-400℃/h的升温速度，加热至2160℃直到氧化铝饼料熔化；
(2)在氧化铝熔化的过程中，随着锅内原料高度的降低，同时降低籽晶的高度，直至到达原料溶液上方1.5-2cm处；原料完全熔化后，调节功率将液面温度控制在2055℃；
(3)根据荷叶筋脉原理找到熔液冷心中心下籽晶，经3-10次引晶后，结晶中心转移至中心；以0.3-6mm/h的速度提拉籽晶杆，以20-80w/h的速度降低加热功率，直到单晶重量大于装料量的10％；然后以0.3-5mm/h的速度提拉籽晶杆，以50-100w/h的速度降低加热功率，待晶体质量不再增加后，调节加热功率下降速度1000-3000w/h，直到炉内温度低于50℃；待加热功率为零时，关闭加热电源，关闭真空，通入氮气，再持续通入循环冷却水，得到蓝宝石单晶；其中，荷叶筋脉原理找到熔液冷心中心具体为将熔液液面想象为荷叶叶面，根据荷叶筋脉找到熔液冷心中心的方法。
2.根据权利要求1所述的一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法，其特征在于：所述步骤(1)中的氧化铝饼料纯度为99.997％。
3.根据权利要求1所述的一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法，其特征在于：所述步骤(1)中的抽真空至5×10-4pa以下。
4.根据权利要求1所述的一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法，其特征在于：所述步骤(1)中的冷却水温度为27±6℃。
5.根据权利要求1所述的一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法，其特征在于：所述步骤(2)中将液面温度控制在2055℃时液面冷心与坩埚几何中心偏离小于15mm。
6.根据权利要求1所述的一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法，其特征在于：所述步骤(3)中的晶体质量增加速度为100-500g/h。
7.根据权利要求1所述的一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法，其特征在于：所述步骤(3)中关闭加热电源，4-5小时后关闭真空。
8.根据权利要求1所述的一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法，其特征在于：所述步骤(3)中循环冷却水通入时间为6-8小时。
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